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大家有做过标准加入法吗?方法是不是按照下面的来做?红字那里有点不明白,是不是对加入的溶液的体积没要求?为什么加完后元素浓度X+2ppm, X+3ppm,X+4ppm。Perkinelmer ICP-OES 标准加入法设置步骤样品的准备:将需要进行检测的样品平行四份。在此,将其定义为Sample 1, Sample 2, Sample 3, Sample 4。假设Sample 1中的元素浓度为未知的X, 按照对样品的了解分别向Sample 2, Sample 3, Sample 4中加入一定梯度的分析元素标准溶液,加入的浓度一般依次为Sample 1的2X,3X,4X,假设分别加入了2ppm ,3 ppm , 4ppm。(此时Sample 2, Sample 3, Sample 4中的元素浓度应该分别为X+2ppm, X+3ppm, X+4ppm)建立方法:1. 新建方法或打开已有方法,在方法编辑器的“定义元素”窗口定义所要分析的元素。2. 在“设置”窗口设定分析元素的读取时间(一般用默认自动设置);设定读数延迟时间,以保证在检测器进行读数之前溶液能到达等离子体,根据进样管线长短可不同;设定每次分析需要重复测定的次数,一般为2-3次即可。3. 在“取样器”页面的“等离子体”窗口设置分析的功率,雾化气,观测模式等相关参数,如使用默认值(大多数情况),则直接进行下一步操作。4. 在“校准”页面的“定义标样”窗口中进行设置,定义一个“校准空白”(Sample 1),定义至少2个“校准标样”(一般为3个左右,Sample 2, Sample 3,Sample 4 )。在“校准单位和浓度”窗口中定义校准溶液的单位和浓度。在此,值得注意的是此浓度是操作者向溶液中加入的浓度,即分别输入2,3,4 ppm。在“方程式及试样单位”窗口定义使用的标准曲线方程为“线性计算截距”,修改样品最后需要报告的单位及有效小数点位数。5. 如果没有其他的设置,比如质控,直接保存方法即可。样品测定 在所有分析工作开始之前确保检测原始数据得以保存。按照方法中的定义,依此分析空白-校准空白(sample 1),分析标样-校准溶液(sample 2,sample 3,sample 4)。在所有的校准溶液分析完毕之后,得到一条标准曲线,此时,点击软件的菜单栏中的“分析”菜单,在弹出的选项中点击“清除校准空白”。 在这里,有两种方法可以得到样品检测的结果。一是通过数据再处理,点击“再处理”图标,在弹出的窗口中点击“需要再处理的数据组…..浏览”,选择需要再处理的数据,也既是之前分析所保存的原始数据。找到“试样识别码”为sample 1的行,点击对于的“试样类型”位置,将其目前的“校准空白”类型更改为“未知样品”,在“试样初始重量”,“稀释前体积”,“稀释后体积”等位置输入样品的相关信息;选中此行,点击“再处理”按钮,在“结果”窗口中便能得到样品sample 1的含量。二是将样品溶液(sample 1)直接当做样品进行检测,在输入稀释倍数,取样量等相关信息后,将进样毛细管再次放入sample 1中,点击分析试样,检测结束后便可在结果窗口中得到其含量。 如果有其他的样品,在输入稀释倍数,取样量等相关信息后直接当作样品进行分析(当然,是在基体一致的情况下。如果基体差别很大,需要对其单独进行标准加入)。以下是一个样品的检测结果(在这次检测中,所加的标准浓度稍低,线性也不是很好,最后加标回收的样品sample 1+10 结果稍低,但回收率仍可接受)
大家是如何理解标准加入法在光谱,气相等检测中的运用?
酶标仪检测抗氧化活性,加入样品后,从淡紫色褪色为淡黄色,但吸光度相差很小,空白0.172,样品0.143,眼睛看到的颜色变化很大,但仪器额结果却相反?请问有知道原因的吗?