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气相色谱法填充柱可以程序升温吗
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20μm时,湿法填充较为理想。 填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,Waters专利;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充的技术性很强,大多数实验室使用已填充好的商品柱。 必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的的结构是否合理。 无论是自己装填的还是购买的色谱柱,使用前都要对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下(样品、流动相、流速、温度)下的柱压、理论塔板高度和塔板数、对称因子、容量因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在±5%或±10%以内。进行柱效比较时,还要注意柱外效应是否有变化。 一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数,如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。
1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已经四十五年了。四十五年来毛细管柱及相应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱,无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无法比拟的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱低1~3个数量级,要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。而Crob无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。所以我们还是有必要了解一下填充柱分析的相关知识。 填充柱填料为可分为气—固色谱柱填料及气—液色谱柱填料。 气-固色谱柱填料分为分子筛(5A、13X等),硅胶,三氧化二铝,碳分子(TDX-01,TDX-02等),高分子聚合物(如GDX系列,有机担体系列,Porapak系列,Chromosorb系列等)。 气-液色谱填料的固定液分为有机酸酯(DDP,DNP,Tween-60,Tween-so,DEGS等),聚硅氧烷系列(如OV系列SE系列),聚乙二醇(PEG1500,PEG6000,PEG20M等),脂肪烷类(角鲨烷,阿皮松系列等),腈及腈醚类(如ββ’氧二丙腈,癸二腈等)及其他类(如有机皂土等)。