气相质量型检测器

本文结合质量通用型检测器-电雾式检测器（CAD）建立一种简单、快速的HPLC方法，对奥贝胆酸及有关物质的分离与检测进行了初步研究。通过优化梯度洗脱程序，可实现奥贝胆酸与多种有关物质的有效分离。在此方法下，多种不同批次的奥贝胆酸样品均得到了理想的检测结果。本方法检出效果好、灵敏度高、重复性好、线性范围宽广，对奥贝胆酸的质量控制研究具有一定指导意义。

萜类内酯紫外吸收弱，同时存在的黄酮类物质有较强的干扰，所以不便使用紫外检测器。蒸发光散射检测器作为一种通用的质量型检测器，样品无需具有光学吸收特性，并且灵敏度和选择性都较好，因此十分适用于萜类内酯类成分的测定。本实验按照2015版《中国药典》的要求，采用HPLC-ELSD法建立了银杏叶滴丸中萜类内酯的检测方法，可有效实现银杏叶滴丸中萜类内酯的检测。

参芪扶正注射液是用党参、黄芪为原料，经提取有效部位配制成的大容量注射剂，具有益气扶正功效，其中的黄芪甲苷为主要的药用活性成分。黄芪甲苷化学结构中没有强的紫外吸收基团，仅在 201nm 左右有较弱的紫外末端吸收，采用紫外检测器检测的基线噪音大、分离度重现性差。而采用通用的质量型检测器 ELSD 则可有效避免紫外检测的缺陷。本实验按照国家药品标准-新药转正标准的要求，采用 HPLC-ELSD 建立了参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量检测方法，消除了流动相溶剂的干扰，可有效实现参芪扶正注射液中黄芪甲苷的检测。

黄芪是常见的补益类中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷的测定有两个难点，一是黄芪甲苷是末端吸收的物质，采用UV末端波长或ELSD检测，灵敏度较差；二是黄芪甲苷在黄芪中含量较低，基质成分复杂。2010版药典一部中，黄芪药材的前处理工艺采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，用HPLC-ELSD检测[1]，前处理步骤较多，黄芪甲苷回收率不高。电雾式检测器（CAD）是一种通用型检测器，具有宽的动态范围和低至ng级的检测灵敏度，它的检测不依赖于分析物光学性质，也不依赖于分析物在气相中离子化的能力，能够检测所有非挥发性的物质，同时适用于各种分离模式，如等度、梯度，HILIC，离子交换，SFC和SEC等。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

示差折光检测器（RI）是一种通用型检测器，它是通过检测样品组分与流动相折光指数的不同，对组分进行定量。RI 对糖类检测灵敏度很高，检测限可达 10-8 g/mL，但受环境温度、流动相组成等波动的影响明显。

日立Chromaster5610质谱检测器具有液相常规检测器级别的操作性，不管是进样品进行定性分析，还是采用SIM模式进行定量分析，都能轻松进行。

比较了分析 ppb 级硫化物的四种检测器。使用动态混合系统制备了包括 H2S, COS, CS2 和选择性硫醇的八种低含量的硫化物，将硫化物混至氦气，乙烯，丙烯和二氧化碳中。应用选择最佳检测器的标准依据包括灵敏度，选择性，稳定性，易于操作性等多种因素，讨论了最佳检测器选择的指导原则。本研究中使用的检测器包括原子发射光谱检测器，火焰光度检测器，脉冲火焰光度检测器，和硫化学发光检测器。

吐温 80 通常用作药物中的稳定剂，或用于组织处理的抗钙化剂。吐温 80 是不均匀混合物，且缺乏良好的发色团，定量分析具有挑战性。本研究使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和 Max Plot 二极管阵列检测器 (DAD) 开发出一种简单快速的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法，用于分析溶于 0.02 mol/L 磷酸盐缓冲液中的吐温 80。基于吐温 80 洗脱区域中色谱峰的峰面积总和进行定量测定。经方法学评估，其精度、准确度、线性和定量限/检测限实验均得到了可接受的结果。这种方法可用于对含吐温 80 的各种水溶液进行质量控制和稳定性监测。

本应用展示在基于 UV 的方法中增加质谱信息，如何能显著提高色谱效率。通过增加质谱信息，快速色谱方法能够轻松区分共洗脱物质，这些化合物对 UV 检测器响应较差或不包含发色团时更是如此。在某些情况下，与仅基于 UV 的工作流程相比，痕量化合物的检测限可提升 100 倍。在本应用简报中，联用 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 系统和 Agilent MassHunter WalkUp，在开放式环境中分析了 22 种不同活性药物成分 (API) 的纯度。InfinityLab LC/MSD iQ 是一种强大的自我感知型智能质谱检测器，可将质谱信息添加到标准 HPLC 工作流程中。MassHunter WalkUp 这款软件可使 LC/MS 系统在开放式访问环境中使用。

由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响，因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着，除食品以外，医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离，然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。

本文利用搭载高灵敏度、通用型脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）的岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了高纯氢气中杂质的测定方法。该方法采用夹套吹扫型气体十通阀进样，利用多阀组合切割技术，放空大量氢气对检测的干扰，一次进样即可实现高纯氢中微量或痕量氧、氮、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷和乙炔等杂质的准确测定；方法稳定灵敏，除氧气外的其他杂质计算检出限＜10ppb；重复性良好，峰面积RSD%均＜3.5%。方法简便易操作，分析时间短，可广泛应用于化工企业、加氢站的高纯氢气质量检测。

银杏内酯是银杏叶提取物中的有效药用活性成分，银杏内酯是强血小板活化因子拮抗剂，对免疫系统、中枢神经系统、缺血损伤有保护作用，并有抗休克、抗过敏及抗炎作用。由于银杏内酯紫外吸收弱，同时存在黄酮类物质有较强的干扰，所以不便使用紫外检测器。蒸发光散射检测器作为一种通用的质量型检测器，样品无需具有光学吸收特性，并且灵敏度和选择性都较好，因此常作为银杏内酯类成分测定的首选。中国药典中采用HPLC-ELSD 法对银杏叶提取物中内酯类成分进行质量控制。本实验借鉴《中国药典》2015 版中关于银杏叶提取物中内酯类成分检测的方法，对银杏叶提取物中萜类内酯含量进行了分析，取得了较好的分析结果。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量，为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离，多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知，此双抗样品（单抗Fc端融合型）含3个主要成分，多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da，推测双抗样品组成为双抗（Fc端融合scFv），单抗（未融合scFv）和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可为双抗连接情况的确定提供依据。

使用配备Agilent 1260 Infinity RI检测器的Agilent 1260 Infinity二元液相色谱， 根据IP391(2000)/ASTM D6591测定石油中间熘分和柴油燃料中的单环芳香经(MAH)、 双环芳香经(DAH)和多环芳香经(TRI+)污染物。示差折光检测器的校准结果表明MAH、 DAH和TRI+芳香族化合物具有出色的线性。 保留时间RSD通常低于 0.06%, 面积RSD通常低于0.16%。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室?可使用AC220 V电源?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询）（2）与HPLC检测器具有同等的操作性?仪器/方法的设定为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。?测量结果通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。（3）与HPLC检测器具有同等的维护性当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室 ?可使用AC220 V电源 ?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积 ?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。 ?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 ?仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 ?测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势，二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。

（参照中国药典） 测试样品：0.18mg/ml 银杏内酯 A 0.08mg/ml 银杏内酯 B 0.1mg/ml 银杏内酯 C 0.2mg/ml 银杏内酯 色谱柱：kromasil C18(120A,5µ ,4.6x250mm) 流动相：甲醇:四氢呋喃:水 =25:10:65 流速：1ml/min 蒸发光检测器: Sanotac ELSD 6000 漂移管温度: 50 度 气体流速：3L/min 进样量：20µ l

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合 PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的PC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器 GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测结果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息。

本文使用配备了示差折光、四毛细管桥粘度及双角度激光光散射三个检测器的 Agilent 1260 Infinity 多检测器 GPC/SEC 系统，配合 PL Aquagel-OH 系列色谱柱，分别以两种不同盐浓度的缓冲液作为流动相，对羧甲基淀粉钠的分子量、分子量分布和分子构造进行了表征，并研究了流动相盐浓度对分子构象的影响。通过与仅配单一示差检测器的GPC/SEC 系统对比得到，1260 多检测器 GPC/SEC 系统，无需建立标准曲线，即可得到更加准确的样品分子量及分子量分布检测结果，同时还可得到样品分子构造和分子构象信息

本应用纪要介绍了将ACQUITY QDa质谱检测器与ACQUITY UPLC H-Class系统相结合，用于分析牛奶和婴儿配方奶粉中的糖类。ACQUITY QDa检测器可降低检测限，并能够获取样品中组分的相关质谱信息。色谱保留时间和质量数信息的这一组合为糖类和糖醇类的分析提供了改善的选择性。ACQUITY QDa检测器是唯一一款专为与LC系统结合使用而设计的质谱检测器。它可配置在LC仪器组合之中，所需空间与PDA检测器相同。已经熟悉HPLC的用户无需过多的培训，就能快速地利用质谱检测实现更佳的选择性和灵敏度。

本方法采用 Accucore C18, 2.6 μ m 4.6*150 mm，20%甲醇/水作为流动相，对三氯蔗糖进行了方法学考察，证明该方法完全可以满足并优于GB 22255-2014方法的灵敏度要求。本文考察了甲醇和乙腈作为流动相体系，在RI检测过程中对系统噪音的影响，结果表明，同等条件下，甲醇流动相对示差检测器的背景噪音贡献，明显低于乙腈流动相；通过综合对比，确定本方法采用20%甲醇/水作为流动相。由于三氯蔗糖检测采用的是等度淋洗，经色谱柱流出的成分也会贡献RI检测器的噪音，因此色谱柱选择时，建议选择冲洗干净、柱流失小的色谱柱，如Accucore C18 色谱柱。

测TN，常用的方法，有电化学检测器法和传统化学发光检测器。前者维护简便，耗材少，使用成本更低，因此受到广大使用者的欢迎。

本文利用岛津超高效液相色谱仪Nexera LC-40XR连接荧光检测器RF-20A XS及四极杆飞行时间质谱LCMS-9030联用系统建立了单抗游离N糖的分离与鉴定方法，对曲妥珠单抗的N糖进行了定性与定量分析。该方法使用PNGaseF酶将N糖从单抗中释放出来，并利用2-氨基苯甲酰胺（2-AB）进行标记，之后使用荧光检测器RF-20A XS与四极杆飞行时间质谱LCMS-9030进行检测，荧光检测器的峰面积用于N糖的相对定量，高分辨质谱得到的精确质量数可对各峰进行定位。该方法稳定可靠，峰面积和保留时间的重复性及质量准确度均符合要求。

在AS/LC-039中介绍了使用日立超高效液相色谱仪ChromasterUltra Rs配置6440荧光检测器对16种多环芳烃（PAHs：Polycyclic Aromatic Hydrocarbons）的检测实例。本文介绍使用DAD检测器检测16种多环芳烃。本次实验分别使用LaChromⅡ系列分析色谱柱和LaChromUltraⅡ系列UHPLC用色谱柱分离16种PAHs，并对比了不同内径与不同长度下的分离度差异。此外用DAD检测器检测到了荧光检测器未检出的成分。PAHs（多环芳烃）是分子中含有两个或两个以上苯环的化合物的总称、迄今已发现有200多种PAHs,其中大部分具有致癌性，广泛存在于人类生活的自然环境以及食用的食品中，鉴于多环芳烃的危害性，各国加强了各种产品总多环芳烃的检测。

本应用纪要介绍了将ACQUITY QDa质谱检测器与ACQUITY UPLC H-Class系统相结合，用于分析牛奶和婴儿配方奶粉中的二糖等糖类。ACQUITY QDa检测器可降低检测限，并能够获取样品中组分的相关质谱信息。色谱保留时间和质量数信息的这一组合为糖类和糖醇类的分析提供了改善的选择性。ACQUITY QDa检测器是唯一一款专为与LC系统结合使用而设计的质谱检测器。它可配置在LC仪器组合之中，所需空间与PDA检测器相同。已经熟悉HPLC的用户无需过多的培训，就能快速地利用质谱检测实现更佳的选择性和灵敏度。