气相质谱半定量法

顶空固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用测定挥发性物质 如何定量？

三重四级杆质谱是如何定量的？三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子，子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号，反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下，分析物浓度越高，打到接收器上的离子就越多，信号越强，这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量，一般选用峰面积定量准确。因为是定量，所以必需标准曲线，原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量，以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么，随着设置离子对越多，如何能保证定量准确呢？四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的，在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加，每个离子所占用的检测时间缩短，这会影响到其检测灵敏度，但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致，定量的准确性理论上是不受影响的。

想请教下，质谱和色谱定量的差别？

[font=&]附件是《GB 23200.11-2016 食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法》定量限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

我用的是热电的GC-MS，对于软件的操作不是很熟悉。由于我是刚接触对于质谱的定量问题一直不是很清楚，看了一些书，介绍的方法和单纯气谱的差不多。所以，想请各位高手指点一下，如何利用质谱图进行定量分析呀！谢谢各位的帮忙！

[color=#444444]质谱是四极杆检测器。请问其定量方法是怎样的？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定的是峰面积，那么质谱定量定的是什么？怎么定的。求详解[/color]

请教各位专家：我用的是四级质谱，想根据特征峰用它进行定量。但是我发现在同一条件下，纯物质的各个碎片峰比例不是定值，比如说噻吩，它的两个比较大的峰是m/z84和58，可是测定的过程中，两个峰的强度比值在不同的时间不相同，请问这是什么原因啊？如果比值不定我就无法用特征峰进行定量。多谢

高效液相色谱串联质谱可以定量吗？

求助用吹扫捕集气质联用法测定水中环氧氯丙烷的条件，如吹扫捕集的条件、气相条件、质谱扫描范围、主要定量离子。

[align=center]浅谈香精香料香气香味样品的定量问题1[/align][align=center] [/align]香精香料样品或香气香味类市场应用样品里面的成分比较复杂，成分种类数目多，可能达数千种。浓度范围很宽。化学性质，结构都各不相同，有非极性，也有极性很强的。有各种酯、醇、醛、酮、酸、醚、萜烯、含氮化合物、含硫化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低，但它的气味很明显。样品包括日化香精、食品香精、香原料、香精油、食品、日化产品、药品等。其定量也是比较麻烦的事情。1. 关于质谱总离子(TIC)定量和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID[b]定量[/b]由于FID的稳定性好、动态线性范围很宽；而质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)稳定性差，线性范围窄。所以香气香味样品一般最好用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID来定量，而不用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。对非常痕量的成分，可选用选择离子(SIM)来定量，或者FPD、NPD等特殊检测器来定量。因为FID可能不一定能够测定出来。即对于香精香料香气香味样品先需要GCMS检索确定组分（定性）后，然后最好FID来定量。不得已，在没有条件的情况下，可以考虑（只能）用质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)来定量。2. 香原料和香精油的定量香原料一般是一个或几个主要组分或异构体，或者是多个异构体和杂质的混合物。例如芳樟醇、苯乙醇等就是一个主要成分（峰）和一些小杂质。而ISO E Super、檀香803等就是很复杂的混合物。一般这些样品全部组分都可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出峰。极少数样品可能含有一些高沸点不出峰的组分。其含量测定一般多用色谱面积归一化法，也不用考虑校正因子，简单处理就可以。可用归一化法进行考察或进行质量控制。标准一般是主成分含量（百分比）要求多少，或者某些特定成分的含量（百分比）多少。特别成分或某些有害限量成分，例如溶剂残留，苄醇里面的氯苄等，有时候可能会百分比要求或（某些标准）绝对含量要求。对于需要绝对含量要求的成分就需要外标法或内标法来测点。香精油的含量测定也多用色谱面积归一化法，简单化处理。对于某些特定成分，例如某些有害限定成分，例如一些精油里面的黄樟素，某些溶剂残留，塑化剂等可以采用外标法、内标法等方法来测定。3. 水分的测定一般采用卡尔-费休法测定。但注意含醛酮样品，含酸样品等特殊样品需要特定的卡尔-费休试剂，否则含量不准确。也可以采用GC-TCD来测定水分。但现在一般有TCD检测器的单位可能不多。另外就是扫描m/z18离子外标法或内标法来定量。4. 高沸点，极性强，不稳定化合物的定量可以采用HPLC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]等来定量。衍生化也可以，但比较麻烦一下。5. 乳化剂，胶体，稳定性定量乳化剂，胶体，稳定性可以在GCMS上面观察到分解的糖类物质；可以用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]观测定量部分；用GPC测定。6. 混合物定量6.1 提取质量离子定量在质谱总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)什么提取化合物的定量离子后，积分定量。6.2 直接SIM定量选择离子模式，用外标法或内标法定量。6.3 Amdis或其它拆分软件定量用Amdis自动化质谱图解卷积和鉴定软件进行处理GCMS数据，拆分合峰，根据拆分后的峰面积比例结合FID或TIC来估算化合物各自的含量。7. 香精样品归一化法定量直接用面积归一法法可能是最简单的定量方法。也是新的朋友采用的方法。FID比TIC要好，更准确一些。但各种物质在FID或质谱（TIC）上面的响应是不同的，直接面积归一化来计算含量，就会和实际含量相差较大。如果使用校正因子，进行校正归一化法就会准确。但这个校正因子不能简单的配制混合物来测定，不同的含量体系，这种简单的校正因子会变化的。如果采用相对校正因子就会避免这种情况。但前期是，样品的所有组分的相对校正因子都必须已经测定过。8. 外标法对于FID可以使用单点或多点曲线外标法定量。对于GCMS一般需要多点校正曲线来定量。但对于数千种不同香料化合物来讲，使用外标法是个非常难的事情，工作量极大。设想需要做数千种化合物的校正曲线，由于仪器状态不断变化，还要不断更新，是一件非常不容易的事情。所以一般是不会采用外标法来对香精样品来定量的。特殊组分除外。9. 内标法待续。下期2着重详细实例介绍校正因子内标法

是这样的，质谱例如乙苯的定量离子是91/106，那么我看质谱图的时候发现它的碎片是91.1/106.1，再进一针发现它的碎片是91/106，在做线的时候选择的定量离子是91.1/106.1，这样是对于91/106是可以正常定量的吗，会对结果有什么影响吗，例如定不了量之类的,感谢老师??

群友提问: 咨询一下:用气相质谱仪定性时候，每种目标化合物定性定量离子一共选择几个合适？有人回复: 1. 有机氯，有机磷，菊酯类的2. 我们做的有机氯有机磷，菊酯类都没检出来过大家有谁知道呢？

1 要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2 在定量分析的方法设置上，尽可能提高扫描速率，提高准确率和重复性（可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数，或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments，对目标离子单独设置扫描模式）；3 一定要通过色谱柱分离后定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子未与竞争性分子完全分开，则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低，导致样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品（虽然不建议直接进样分析）。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话，一定要记住做标准曲线时其位置，否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变，标准曲线就不能使用了，白忙！对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速，否则会影响进入质谱的样品量（谢谢Esquire提醒） 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用，则用QC样品检验一下该标准曲线！7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动，否则，标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率，流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级－定性，四级杆的强项在于定量；9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速，降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性；一旦方法固定后不要轻易改动；10 仅供参考，欢迎探讨！！

现在在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱法检测NDMA（一种基因毒性杂质），采用标准曲线法定量，想求教标准曲线能使用多久，效期如何进行确定？如何判断可以继续使用。现在的做法是，前几天或上周做标曲的时候，把一个低浓度的标曲溶液重复测6针得到面积RSD≤10%，今天检验的时候，就先把这个溶液测一针，看面积和测标曲时做的6针合起来算面积RSD是否≤10%，合格的话可以继续用标曲，这个做法也没有查到依据，但药典上也没有做质谱法检测时的系统适用性规定，不知道该如何下手，不知道现在这样做符合药典或者什么的规定要求吗？或者有其他什么做法吗，现在看还比较稳定，有时候发现面积变大很多了，但重新用当时做标曲时留下的高浓度标准液再稀释一个溶液，面积就还是稳定的。所以有时候觉得天天重新测标曲也没有必要，而标曲用久了又怕不符合什么规定不。

我之前定量没有用同位素内标，保留时间也能分开。最近看到关于质谱定量内标选择的内容，认为同位素内标好，能校正基质效应，色谱行为和响应特征接近，即便没有合适的同位素内标，也要选择结构类似的，色谱行为接近的。但是如果液相分不开一起进质谱的话，会不会产生离子抑制？

信立方培训中心（仪器信息网旗下培训中心）致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使质谱更好地为科研、生产工作服务，适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求，自2009 年起，先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班，受到广大学员欢迎和好评。 　　为适应广大分析技术工作人员的需求，信立方培训中心将于2017年6月21日-23日在北京举办2017年GC-MS气质联用应用技术培训班，诚邀有志提高气质联用应用技术水平的分析人员前来报名 授业解惑： 　　1、讲授气质联用仪(GC-MS)结构、性能评价及离子源，真空系统，质量分析器等核心部件功能，系统、深入掌握气质联用技术； 　　2、讲授气质联用定性&定量分析方法，谱库检索及结果判断，为石化，农残等日常应用分析方法开发，定性定量分析奠定坚实基础； 　　3、讲授仪器离子源等关键部件日常维护要求，提高仪器的实际操作水平 课程内容： 　　一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 　　1、仪器各个组成部分的结构和功能：GC系统（进样器、柱箱、色谱柱气路系统）、MS系统（离子源、质量分析器、检测器）、真空系统（真空机组、真空测量、连接件）、数据系统（硬件、软件）。 　　2、仪器主要性能指标：质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。 　　二、GC-MS离子化方法及质量分析器 　　1、离子化方法： EI离子化方法、CI离子化方法。 　　2、质量分析器：四极质量分析器、离子阱质量分析器。 　　三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用 　　1、GC-MS联用定性分析：GC和MS定性分析存在问题及解决办法、GC-MS联用技术定性重要依据及优势 　　2、GC-MS联用定量分析：GC-MS联用技术定量方法的建立、GC-MS扫描技术及其应用 　　3、定量分析中质量保证和质量控制 　　四、GC-MS联用操作技术和常规维护 　　1、真空的重要性和常见问题 　　2、联用中GC需要注意的问题 　　3、仪器调谐参数及调谐结果判断 　　4、GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题 　　5、谱库检索的前提和检索结果的判断 　　6、维持仪器正常运行需要的常规维护培训 授课专家： 　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》； 　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》； 　　3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》 　　4、张颖 所在中石化北京化工研究院，长期从事分析化学研究工作。主要研究领域包括质谱、色谱分析；研究方向：聚烯烃催化剂等固体催化剂的表征及催化机理研究；聚合物及加工助剂、VOC的分析方法研究；化工产品中痕量杂质的分析方法研究等。曾获省部级科技进步奖三次，申请授权专利发明20余件，发表文章40余篇。 举办时间/地点： 　　2017年6月21日-6月23日 北京-外国专家大厦 颁发证书： 　　参加相关培训并通过考试的学员，可以获得： 　　由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业 　　技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。 培训费用： 　　每人3500元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、教材资料费、培训期间每日午餐费）。晚餐、住宿可统一安排，费用自理。 报名咨询 　　联系人：李老师 15910410867 　　电 话：010-51654077-8119 　　传 真：010-82051730 　　E_mail：liru@instrument.com.cn

信立方培训中心（仪器信息网旗下培训中心）致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平，使质谱更好地为科研、生产工作服务，适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求，自2009 年起，先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班，受到广大学员欢迎和好评。 　　为适应广大分析技术工作人员的需求，信立方培训中心将于2017年6月21日-23日在北京举办2017年GC-MS气质联用应用技术培训班，诚邀有志提高气质联用应用技术水平的分析人员前来报名 授业解惑： 　　1、讲授气质联用仪(GC-MS)结构、性能评价及离子源，真空系统，质量分析器等核心部件功能，系统、深入掌握气质联用技术； 　　2、讲授气质联用定性&定量分析方法，谱库检索及结果判断，为石化，农残等日常应用分析方法开发，定性定量分析奠定坚实基础； 　　3、讲授仪器离子源等关键部件日常维护要求，提高仪器的实际操作水平 课程内容： 　　一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标 　　1、仪器各个组成部分的结构和功能：GC系统（进样器、柱箱、色谱柱气路系统）、MS系统（离子源、质量分析器、检测器）、真空系统（真空机组、真空测量、连接件）、数据系统（硬件、软件）。 　　2、仪器主要性能指标：质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。 　　二、GC-MS离子化方法及质量分析器 　　1、离子化方法： EI离子化方法、CI离子化方法。 　　2、质量分析器：四极质量分析器、离子阱质量分析器。 　　三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用 　　1、GC-MS联用定性分析：GC和MS定性分析存在问题及解决办法、GC-MS联用技术定性重要依据及优势 　　2、GC-MS联用定量分析：GC-MS联用技术定量方法的建立、GC-MS扫描技术及其应用 　　3、定量分析中质量保证和质量控制 　　四、GC-MS联用操作技术和常规维护 　　1、真空的重要性和常见问题 　　2、联用中GC需要注意的问题 　　3、仪器调谐参数及调谐结果判断 　　4、GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题 　　5、谱库检索的前提和检索结果的判断 　　6、维持仪器正常运行需要的常规维护培训 授课专家： 　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》； 　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》； 　　3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授，农残分析领域著名质谱专家，在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用：在环境、农业和法庭科学中的应用》 　　4、张颖 所在中石化北京化工研究院，长期从事分析化学研究工作。主要研究领域包括质谱、色谱分析；研究方向：聚烯烃催化剂等固体催化剂的表征及催化机理研究；聚合物及加工助剂、VOC的分析方法研究；化工产品中痕量杂质的分析方法研究等。曾获省部级科技进步奖三次，申请授权专利发明20余件，发表文章40余篇。 举办时间/地点： 　　2017年6月21日-6月23日 北京-外国专家大厦 颁发证书： 　　参加相关培训并通过考试的学员，可以获得： 　　由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业 　　技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。 培训费用： 　　每人3500元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、教材资料费、培训期间每日午餐费）。晚餐、住宿可统一安排，费用自理。 报名咨询 　　联系人：李老师 15910410867 　　电 话：010-51654077-8119 　　传 真：010-82051730 　　E_mail：liru@instrument.com.cn

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我们课题组打算在将来做燃烧过程分析，主要就是在一个燃烧室里，点燃气体，然后进行探针采样获取气体成分定性和定量分析。但不知道该如何选择仪器，想请各位前辈指点一下。1、质谱色谱联用的分析是不是只能分析稳定的物质，而不能分析反应的中间产物比如OH自由基这些？2、一般的分析仪是否会配备或者定制采样设备，比如安装在燃烧室壁面上的探针。3、分析仪体积的大小一般在什么规格？我看有的分析仪跟橱柜一样，有的跟电脑机箱一样，我们需要的可能是小巧一点的。4、像我需要的这种能够分析多种燃烧产物的（含碳数一般在5以下）分析仪，我应该选择什么样的分析仪？一般是什么价位？由于时间紧急，所以问得也比较小白一些，还希望各位前辈不吝赐教。

气相质谱测定物质过程中，如果目的峰附近有一个较大的峰，这两个峰可以基本达到基线分离，那么这个大峰有没有可能会造成目的峰定量不准啊？

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/385022/我把它弄成附件的形式发出来[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107513]影响质谱定量参数[/url]对于“影响质谱定量参数”的学习心得，抛砖引玉先！！！[color=#DC143C][B]本帖子结合“影响质谱定量参数”资料和具体的试验操作的学习心得[/B][/color]资料中指出影响质谱定量参数的7个大因素：1、组成色谱峰的点 至少要在15-20之间，才能保证峰的稳定性，增加点的方式有：提高扫描速度，但是这样可能会导致检测限的下降。 [color=#DC143C]我想作为方法建立者，只要基本上按照仪器提供的最优值就应该没有问题，虽然对我们影响不大，但我们至少要知道有这么回事，呵呵；[/color]2、 离子喷雾的稳定性 离子源喷雾不稳定影响方法的优越性是显而易见的，流动相混合的不好、过长时间的流动相、喷雾毛细管切口不好、聚酰胺突出均会导致该结果，切割倒是很重要的，必须切正。[color=#DC143C]我在使用中好像流动相是经过严格超声的，喷雾哪个地方的毛细管因为有时系统压力太大需要切割，但一般是切割的地方都是顺着过来的那端，没有动过喷雾口的那段，聚酰胺突出的情况也没有怎么去留意。[/color]3、峰形就不说了，主要是会影响到积分的效果，峰形好的定量更好，峰形差选择积分点很难导致不稳定。4、色谱分离 尽量将各个不同的物质分开，避免相互之间的抑制。[color=#DC143C]这点倒有值得斟酌，如果几个物质同时出，因为都是微量的，难道它们就不能都远远的达到被完全电离的程度吗？我想肯定是可以的，这也是质谱的优势嘛，尽量分开都说是可以提高灵敏度的。大家也来发表一下看法哈[/color]5、流动相中添加物 要严格按照规则来，要使用挥发性的盐，如醋酸铵、甲酸铵等，尽量不使用TFA，尽量不使用离子对试剂。6、内标的使用 可以减少每次操作中的误差，减小方法的变异系数，它说的是需要内标与该非同位素的药物分开，而我做试验过程中也使用到了内标，它们两者是很难分开的，保留时间基本一样，还好的是母离子，子离子都不一样，都相差相同的数字。如果遇到子离子相似的情况是不是像它说的那样呢，“The labeled standard should be “far” enough away from the non-labeled to avoid signal contribution of the abundance of the natural isotopes to the signal of the internal standard”，大家也来讨论一下啊！！！7、质谱的分辨率 这个很重要，我们使用的TSQ好像是低分辨率质谱，不知道什么是高分辨率的质谱？？？呵呵

[size=3][b][/b]　　质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。[/size][size=3][b]　　一、相对分子质量的测定[/b][/size][size=3]　　利用质谱图上分子离子峰的m/z可以准确的确定该化合物的相对分子质量。一般说来，除同位素峰外，分子离子峰一定是质谱图上质量数最大的峰，它应该位于质谱图的最右端。但是，由于有些化合物的分子离子峰稳定性较差，分子离子峰很弱或不存在，给正确识别分子离子峰带来困难。因此，在判断分子离子峰时应注意以下问题。[/size][size=3][b]　　(一)分子离子稳定性的一般规律[/b][/size][size=3]　　分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多，碳链较长(有例外)和有支链的分子，分裂几率较高，其分子离子峰的稳定性较低 具有π键的芳香族化合物和共轭。[/size][size=3][b]　　( 二)分子离子峰必须符合氮规律[/b][/size][size=3]　　在只含有C、H、O、N的化合物中，含有偶数个(包括零)氮组成的化合物，其相对分子质量必为偶数 含有奇数个氮原子的化合物的相对分子量为奇数。这是因为在由C、H、O、N、S、P卤素等元素组成的化合物中，只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。这个规律称为"氮律"。不符合"氮律"的离子峰一定不是分子离子峰。[/size][size=3][b]　　(三)利用碎片峰的合理性判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在离子源中，化合物分子电离后，分子离子可以裂解出游离基或中性分子等碎片。若裂解出一个• H或• CH3、H2O、C2H4碎片，对应的碎片峰为M-1、 M-15、M-18、M-28等，这叫做存在合理的碎片峰。若出现M-3至M-14，M-21至M-25范围内的碎片峰，称为不合理碎片峰，则说明分子离子峰的判断有错。表明试样中可能存在杂质或者把碎片峰错误判断为分子离子峰。表7-2中列出从分子离子中裂解的常见碎片。[/size][size=3]　　表7-2 从分子离子中裂解的常见碎片[/size][size=3]　　[b](四)利用同位素峰识别分子离子峰[/b][/size][size=3]　　有些元素如35Cl、79Br、32S的同位素37Cl、81Br、34S相对丰度较大，其M+2同位素峰十分明显，通过M、M+2等质谱峰来推断分子离子峰，若分子中含一个氯原子时，M峰与M+2峰的强度比为3：1 若分子中含一个溴原子时M峰与M+2峰强度比为1:1，这是因为M峰与M+2同位素峰强度比与分子中同位素种类、丰度有关。总之，同位素离子峰的信息有助于分子离子峰的正确判断。[/size][size=3][b]　　(五)由分子离子峰强度变化判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在电子轰击离子源(EI)中，适当降低电子轰击电压，分子离子裂解减少、碎片离子减少，则分子离子峰的强度应该增加 在上述措施下，若峰强度不增加，说明不是分子离子峰。逐步降低电子轰击电压，仔细观察m/z最大峰是否在所有离子峰中子后消失，若最后消失即为分子离子峰。[/size][size=3][b]　　二、化学式的确定[/b][/size][size=3]　　用质谱法确定有机化合物的化学式，一般是通过同位素峰相对强度法来确定。各元素具有一定天然丰度的同位素(见表7-1)，从质谱图上测得分子离子峰M、同位素峰M+1和M+2的强度，并计算其(M+1)/M、(M+2)/M强度百分比，根据拜诺(Beynon J H)质谱数据表查出可能的化学式，再结合其他规律，确定化合物的化学式。[/size][size=3]　[b]　例题：某化合物的质谱数据如下，试确定该化合物的化学式。[/b][/size][size=3]　　m/z M(150) M+1(151) M+2(152)[/size][size=3]　　与M强度比/% 100 9.9 0.9[/size][size=3]　　下一页[/size][size=3]　　第七章 质谱分析法[/size][size=3]　　解：由M+(M)的质量数，可知此化合物的相对分子质量为150。M+2峰的强度百分比为0.9%，由表7-1可知，该化合物不含Cl、Br、S。查阅拜诺表可知，相对分子质量为150的化学式共有29个，其中M+1峰的强度百分比在9%-11%的化学式有如下7种：[/size][size=3]　　此化合物相对分子质量为偶数，根据氮规律，应该排除②、④、⑥三个化学式 在剩下的四个化学式中，⑤化学式的M+1峰的强度百分比与9.9%最接近，M+2峰的强度百分比与0.9%也最接近。因此，该化合物的化学式应该是C9H10O2。[/size][size=3]　　[b]三、结构式的确定[/b][/size][size=3]　　在确定了未知化合物的相对分子质量和化学式以后，首先根据化学式计算该化合物的不饱和度，确定化合物化学式中双键和环的数目。然后，应该着重分析碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰，确定分子断裂方式，提出未知化合物结构单元和可能的结构。最后再用全部质谱数据复核结果。必要时应该考虑试样来源、物理化学性质以及红外、紫外、核磁共振等分析方法的波谱信息，确定未知化合物的结构式。[/size][size=3]　　例题：某化合物分子式为C3H8O，其质谱图如图7-7所示。红外光谱数据表明在3640cm-1和1065～1015cm-1有尖而强的吸收峰，试解析该化合物的分子结构。[/size][size=3]　　图7-7 C3H8O质谱图[/size][size=3]　　解：分子的不饱和度为[/size][size=3]　　说明化合物分子内的化学键皆是单键。在3640cm-1及1065～1015cm-1有强红外吸收峰，表明化合物属醇类。[/size][size=3]　　由质谱图可知，m/z 60峰是分子离子峰，该化合物的相对分子质量为60。 由于m/z 59峰的出现，可能发生下述裂解：[/size][size=3]　　m/z 42峰是由分子离子峰失去中性碎片H2O而生成的，其裂解反应的机理如下：[/size][size=3]　　反应中有亚稳离子生成， ，这与质谱图中的亚稳离子峰的位置相符合。[/size][size=3]　　基峰m/z 31是CH=碎片离子峰，断裂的机理为：[/size][size=3]　　因此，该化合物为正丙醇，结构式为CH3-CH2-CH2-OH。[/size][size=3]　[b]　四、质谱定量分析[/b][/size][size=3]　　(一)无机痕量分析[/size][size=3]　　火花源质谱仪可以分析无机固体试样，它已成为金属、合金、矿石和超导体中痕量元素分析的重要方法。通过离子峰相对强度的测量可进行质谱定量分析。该方法的特点是灵敏度高，对元素的检出限约为纳克每克数量级(ng• g-1)。由于质谱图简单，并且各元素峰强度大致相当，应用很方便。[/size][size=3]　　(二)同位素的测定[/size][size=3]　　质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。稳定的同位素可以用来"标记"各种化合物，例如确定氘苯C6D6的纯度，通常可用C6D6+与C6D5H+、 C6D4H2+等分子离子峰的相对强度进行定量分析。在考古学和矿物学研究中，应用同位素比测量法来确定岩石、化石和矿物年代。[/size][size=3]　　(三)混合物中的定量分析[/size][size=3]　　混合物的质谱定量分析，目前常用于多组分气体和石油中挥发性烷烃的分析。通过计算机求解数个联立方程，得到各组分的含量。该方法一次进样实现全分析，快速、灵敏。[/size]

求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

7890-5975C气相质谱的质谱放空阀在哪个位置?有人有图片吗?

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标准品的化合物）通过峰位来定性，对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱，通过多级质谱的分析来推测化合物的结构，从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量，且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比，其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离，而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求，不但对保留时间不一致的物质能区分开，即使保留时间完全一致也同样互不干扰，只要过滤出想测的物质即可；且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量，简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子（正离子方式）或减氢离子（负离子方式）后带电荷，仪器检测到的是一定质核比（m/z）的物质，即选择离子监测（SIM），其他质量数的物质能被滤掉，其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨，可将分子量相差1的物质完全可以区分，专属性高，用单四级杆质谱仪就可以定量；有时为了进一步保证检测的准确性，把待测物加能量打碎，产生碎片离子（子离子），对母离子和子离子同时进行检测，采用三重四级杆质谱仪，也就是用选择反应监测（SRM）定量，母离子和子离子均完全一样的物质非常少见，因此定量的准确性更好，检测限更低。