液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳,耀 刘,叶海英,张润生,张玉荣,...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助
各位大神,请问有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用检测鼠药的方法吗?我查了一下,没找到鼠药的检测标准,查文献也是用液相质谱联用检测的比较多,只求定性方法,有定量的更佳,多谢各位大神解答。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪一般用什么标准液进行定性?
群友提问: 咨询一下:用气相质谱仪定性时候,每种目标化合物定性定量离子一共选择几个合适?有人回复: 1. 有机氯,有机磷,菊酯类的2. 我们做的有机氯有机磷,菊酯类都没检出来过大家有谁知道呢?
液相色谱质谱联用的话质谱也是能够直接定性么?还是需要做什么准备工作?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的话质谱分析也是有数据库么?
[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法(1)外标对照法 即在相同的色谱条件下,分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液,这里推荐先进样品溶液,确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液,对比两组分的保留时间,一般保留时间相对差异在5%以内,同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质,但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样,但保留时间一样不一定是同一组分,保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。(2)标准加入法 即在相同的色谱条件下,将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测,与相同浓度未加对照品的样品溶液比较,峰高或峰面积应呈等比例增加的,可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂,邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱,峰高尽量小一些,甚至可以小到定量限浓度,一些在高响应下是单个峰的,在低响应时可能是两个峰,所以一定要注意峰形,只要峰形与对照品不一致,就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点,还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等,样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别(1)DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器,但有具波长扫描功能的可变波长检测器的,可以使用停泵扫描功能,查看扫描图谱进行鉴别。(2)质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪,通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏,可以是酸、碱降解,也可以是衍生后再进行检测,看组分峰的变化。当然,此方法不适用于组分复杂的样品。
关于质谱图中的定量离子与定性离子的确定方法:定量离子是不是以质谱图中最高的相对离子强度为定量离子,定性离子的选择则以特征离子的丰度比为选择依据啊,我是初学者,多谢指教
[align=center][font=DengXian]香气香味样品定性分析方法小议[/font][/align][font=DengXian]定性分析[/font][font=DengXian]定性分析,就是要确定分析样品中有什么成分。也就是要确定各个色谱峰代表什么化合物。对色谱峰的质谱图的检索解析及其核对等。并标注在图谱上等一系列工作。[/font][font=DengXian]谱库检索[/font][font=DengXian]谱库检索是香气香味化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库([/font]MSdatabase[font=DengXian]或[/font]MSlibrary[font=DengXian])。目前主要使用的商业质谱库有[/font]NIST[font=DengXian]和[/font]Wiley[font=DengXian]。其中[/font]NIST05[font=DengXian],[/font]NIST08[font=DengXian]还包含[/font]NIST[font=DengXian]检索,[/font]AMDIS[font=DengXian],部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物,但收集的香气香味化合物不够全面,特别是近几年新发现的香气香味化合物,新合成的香料化合物没有收入。另外,也有出售香料香精专用质谱库,如[/font]FFNSC(Flavor& Fragrance Natural & Synthetic Compounds)[font=DengXian]等。[/font][font=DengXian]有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库,但一般不对外,属于保密知识财产。另一种办法是自己建立谱库,当然这是件费功夫而辛苦的工作,还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样最好。如果无法得到很纯的标样也无太大关系,因为可以利用[/font]GC/MS[font=DengXian]中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是,由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图,使用时匹配度很好。[/font][font=DengXian]谱库检索软件[/font][font=DengXian]现在的质谱工作站的数据分析本身,以及像[/font]NIST[font=DengXian]等其他专业谱库检索软件的功能很多。例如,质谱数据查询:化合物的基本信息,分子量,分子式,化学结构等。质谱图比较:未知化合物与谱库中标准谱图进行比较,差别比较。图谱分析:计算分子量,同位素比例,分析碎片离子。正向检索,逆向检索等。[/font][font=DengXian]测定样品时,仪器已经正确的调谐过,仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适,例如有人为了减少氧,氮,[/font]CO2[font=DengXian]离子对基流的影响,从[/font]45[font=DengXian]开始扫描,这样会使质谱图上没有如[/font]29[font=DengXian],[/font]30[font=DengXian],[/font]31[font=DengXian],[/font]42[font=DengXian],[/font]43[font=DengXian]等离子,使与标准质谱图检索时匹配度过低。如果扫描范围过大,则扫描速度慢,[/font]MS[font=DengXian]文件也太大。背景扣除要正确。[/font][font=DengXian]图谱解析[/font][font=DengXian]对所测样品,应尽量多了解。知道来源,[/font][font=DengXian]对于谱库中无法检索到物质。从碎片离子,分子离子,丢失的碎片,特征离子,同位素等信息仔细分析判断其化学结构。详情请参考有关质谱解析的资料。[/font][font=DengXian]有些未知化合物,需用制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]收集流分,用紫外光谱,红外光谱,核磁共振等方法鉴定结构。[/font][font=DengXian]保留指数校正[/font]
想做核酸检测,但因为是新手,所以N多问题都不是很懂,还望各位大神不吝赐教!1、用质谱对核酸进行定性分析,这样的方法可行吗?2、如果可行,那是不是就是将我做出的质谱图拿来与质谱数据库中的该核酸标准质谱图进行对比,以确定我所得出的就是我想检测的核酸呢?这个不知道思路是不是这样的,如果不是,还望帮我指条明路http://assets.dxycdn.com/gitrepo/bbs/emotions/default/078.gif 如果是这样思路的话,那标准质谱图/质谱数据库我该去哪儿找呢?
现在很多农残的测定方法气相色谱的,你觉得农残的气相方法应该换质谱方法吗?比如六六六、DDT,这些通常都能检测出,你又怎么看待这个问题呢
一个混合物经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分离经过质谱仪定性,假如在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离中有两种物质没有分离,而是同时进入质谱仪,请问还能定性出这两种物质吗?
【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性 各位都是质谱分析老师,在这有一个问题,质谱定性如何才能准确:特征离子 离子比例 内标物 保留时间 还是相互联系分析进行定性,我们单位同事定性结果只有一个特征离子,另外一个感应值非常低,还需要跟他解释半天,各位老师有何好建议 谢谢。链接:【百家争鸣第一期】样品分析中如何做标准曲线?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110416/3253183/【百家争鸣第二期】基质效应可以忽略吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110426/3272262/【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110511/3300126/【百家争鸣第四期】内标法是万能的吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110602/3344063/【百家争鸣第五期】如何计算检出限?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378013/【百家争鸣第六期】您如何去除血液样品中脂肪和蛋白?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111103/3625099/
离子阱质谱进行代谢产物的定性鉴识,在已经优化了色谱条件的情况下,质谱设定有没有什么特别的规定?问1:口服给药较高的剂量大鼠,收集尿液进行定性鉴识,采用固相萃取浓缩10倍,才可以检测到,浓缩5倍,2倍,检测的代谢产物较少,因此想知道在仪器设定上有什么特别的要求没有?就是质谱参数这一块,怎么能够提高检测灵敏度?问2:3级质谱扫描的结果往往都不好,很多的3级质谱都没有结果,也就是现在除了浓度特别高的以外,大多数的都是只有2级质谱的结果。请问是不是参数设定上有问题?因为实验对象是代谢产物,所以浓度低,但是也有在文献中看到别人尿液稀释后进样也有测定出结果的,因此想问问,代谢产物鉴识,离子阱质谱有什么特别的设定要求?
各位大侠:请帮我在你的谱库中搜索一下去氢木香内酯的质谱图,帮忙查一下它的定性离子!万分感谢!
如题,是否质谱主要用来定性?
前几天写了个液相的简易流程,朋友看到让我写个质谱方面。那就写吧,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的多点,拿[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来说吧。我们已经放假了,长假期该如何操作,保证仪器不受损伤。第一,关机。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]频繁开关机很不好,我们的仪器只有在维护的时候才关机。关机首先在真空控制中卸真空,降温到合适的温度后关掉工作站,MS,GC依次关,氦气电脑打印机随意。我培训新人经常说的是,开机先开便宜的,后开贵的,关机先关贵的,后关便宜的。关机燃气助燃在仪器前,载气保护气在仪器后,开机反过来。很容易记住。第二,维护,由于日常仪器都是处在运行之中,年前要进行下维护保养,平常不容易碰到的离子源,经常碰到的进样口检测器等,该清洗清洗,好像网上也有很多视频。我的建议是,拆的时候录像或者拆一个拍一张,装的时候就有参照了。另外提前拿一干净盘子在旁边,零件什么的及时放里面,防止掉落。顺便还可以除除尘,如果有仪器套膜可以罩上防尘。曾经有人问我,进实验室为什么要换鞋?你买的又不是防酸碱鞋,咱们又不是洁净室。其中一个原因是,灰尘是很多仪器的天敌,鞋底带入的灰尘相对比较多,所以最好换鞋。色谱和质谱类进样按照说明书都能操作,但是再解析有人就很懵了。怎么那么多方法,那么多文件。我这里有一个简单易懂的程序。质谱和色谱都可用的第一种,先走一个高浓度的标准物质,这时的方法是你设置的方法,没有带任何信息的方法。走完之后定性,不管是质谱离子对定性还是色谱保留时间定性,可另存一个定性方法。这时色谱质谱设置标准物质点数,浓度,质谱设置SIM方法,我们称之为定量方法,然后拿定量方法去走序列,可直接得出曲线和样品浓度。第二种,色谱的,可以先设置方法,不带信息的那种,走序列,走完之后拿其中一个点保留时间定性,浓度点定量,保存为定量方法,在再解析里用定量方法处理一遍序列,可得曲线和浓度。有时需要走完标准曲线确定定性方法,建立标准曲线,然后根据处理标准曲线得到的定量方法,用它去处理样品。根据不同的工作站和仪器进行操作。OK。任务完成,都是基本操作,有不同意见或者有更好的处理方法请留言,多谢。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]如何定性未知化合物,并得到分子量
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体]液相色谱与[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱[/font][/font][font=宋体]联用在[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定性方面[/font][/font][font=宋体]有以下优势:[/font][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱,谱图与分子结构有关。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])质谱法定性具有进样量少、灵敏度高、分析速度快等优点。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]3[font=宋体])通过质谱分析可以给出化合物分子量并确定分子式,而分子式的确定对化合物的结构鉴定起到非常重要的作用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172224088968_8363_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]
每个品牌的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪的使用方法大同小异吗?
MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器,色谱与质谱联用所需的接口,离子源,质量分析器,检测器,计算机控制与数据处理系统,真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法,本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位,简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位,简写为 mmu,lmmu=1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值,简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标,离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M+。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时,以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生,在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子,母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法,简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化,然后再与试样分子发生分子离子反应,使试样分子离子化,这种方法称化学电离,简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离,简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝,尖端的曲率半径可达微米级,加上高电压后,其附近的场强可达108V/cm,高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离,简写为FI;而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离,简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样,使试样分子离子化,这种方法称为快原子轰击电离,简写FAB;如用高能量的一次离子如Xe+、Ar+、Cs+来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析,称为二次离子质谱法,简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子,并通过扫描磁场,使它们按质荷比不同进行分离,并依次检测它们的强度,对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前,称为正置式(EH)双聚焦质谱仪,反之,如磁场排列在前,称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中,加速电压(V)固定,将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变,来扫描不同质荷比的离子,由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描,由于离子来找母离子的测定方法,皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区,具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2,He)发生非弹性碰撞,离子的一部分动能转化为内能,结果导致离子的解离,这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化,简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS,液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离,选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离,得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱,称为质谱/质谱法,此类仪器称为串联质谱仪,简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子,所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时,TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应,各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据,简写为TIC。
大家好!请问谁有《GA-T 931-2011 生物样品中液化石油气及天然气气相色谱-质谱联用定性检验方法》?急用,谢谢!这种新标准网上往往都下载不到。
讨论一下影响二级质谱的因素欢迎大家分享一下你们 做 质谱定性方面的 经验。在分析中用质谱做定性,首先已经知道化合物的结构,分子量,1. 直接进样,分析母离子的形式以及碎片离子。2.用LC-MS,测定SIM和SRM模式。影响SRM和SIM 的因素有哪些呢???
106 *3.2.6 选择离子:同时检测100组,每组60个选择离子,选择离子检测停留时间:10-9,999ms *3.2.7 质量轴稳定性:± 0.10 aum / 48hr 3.3 分析装置 *3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源,温度150-300℃独立控制;二根可自动切换的长寿命灯丝, 轰击电压:5-240ev可调 3.3.2 离子源温度:100-250C独立可控 *3.3.3 镀金双曲面整体四极杆 3.3.4 四极杆温度:100-200℃独立可控 3.3.5 高能量打拿电极,TK透镜,防止四极杆污染,屏蔽边缘场效应,减少质量歧视 3.3.6 接口温度:100-350℃,独立可控,接口长度115mm,样品传输率达100% 3.3.7 真空泵 : 70 L /sec. 分子涡流泵 3.3.8 标配工业标准网络连接卡,实现32位网络控制气相和质谱 3.3.9 面板控制质谱仪 *3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能) 3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境,自动调谐,手动调谐,采集数据,数据分析,定量,谱库检索,离子源自检,峰纯度检查. 3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器 3.4.1.2 早期维修反馈功能(EMF),操作认证/性能认证功能(OQ/PV) *3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率. 3.4.2 硬件:工作站,PIIII/3.0G, 48X光驱,512MB内存,80G 硬盘, 17”液晶彩显,LAN卡,CD-ROM(可读写光驱),HP激光打印机 3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张, 160K万张结构库 *3.4.4 保留时间锁定(RTL)农药及其代谢物库,其中包含至少567种农药的标准质 谱图,每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。 *3.4.5 保留时间锁定(RTL)挥发性有机化合物库,其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。 *3.4.6 保留时间锁定(RTL)酚类有机化合物库,其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。 4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性);分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid,10个, 进样隔垫, 灰色,24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg
众所周知,有机的四大定性仪器相辅相成。(核磁,质谱,红外和紫外)但是大多数初学者,我就是其中之一,接触质谱的时候,就以为质谱可以定性,虽然我知道原理,他定性只能看出分子式,不知道结构式,可是我依然可以判断出结构式,靠经验,靠标样,靠普库。这样准确吗?有没有人想过为什么气质可以这样判断结构式而液质不能呢?气质是真的打出了结构式还只是猜测或经验论呢?为什么气质有普库而液质没有呢?当然我的理解是所谓的质谱解析,大多数还是经验论,没有一个完善的理论或者只能告诉你这个物质的分子量是多少(这个还得靠分辨率)。至于结构还真的只能靠红外或核磁。接触气质的朋友,你们有想过为什么用气质定量吗?要比定量准确度MS远远不如FID。更多的是考虑检测限和分不开的情况。定性呢,又远远不如核磁。质谱,搞不懂这个仪器,自己只是个操作工,我希望更多的专家给我们这些菜鸟上上课。对了,说下我的态度,质谱是用来确定分子量的,其他的都是靠自己,关于解析的理论其实都是废!(纯属个人理解)太多的不懂,越了解越发现自己什么都不会。恨自己当年没好好读书,现在又读不进去,好矛盾!真疯了!
液相质谱检测只有定量离子有值,定性离子没有值是什么原因?
[font=&][size=18px]原因:[/size][/font][font=&][size=18px] 1.平均自由程是分子(离子)两次碰撞所走过的路程,发生碰撞的时候那么离子的运动方向和速率都将会发生变化,在质谱中离子的平均自由程越大,那么在有限长的真空腔体内发生分子间或者是离子间的碰撞就越少,有利于提高分辨率,如果真空低,平均自由程就短,那么分子之间的碰撞就频繁,分辨率下降。[/size][/font][font=&][size=18px] 2. 如果真空腔体真空低,比如说是在几Pa到几十Pa,那么根据放电的最佳条件可知,这个时候高压特别容易放电;另外如果系统使用的是EI,那么为了防止EI灯丝烧断,真空度要高于10-3Pa。[/size][/font][font=&][size=18px] 3.高气压下,离子分子反应这个就不必讲了,CID就是最为典型的人为离子-分子反应得到目标离子碎片。[/size][/font][font=&][size=18px] 4.真空中必须高真空还有一点就是,目前所使用的微通道板和电子倍增器等信号放大系统都需要在高真空下才能够达到应有的效果。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱系统:[/size][/font][font=&][size=18px] 常用的微生物鉴定方法都是基于微生物的形态学、细胞生理生化、以及核酸基础建立的。自20世纪90年代,微生物鉴定系统不断发展,自动化程度不断提高,但仍然是建立在传统的生理生化和核酸基础上。近年来,基于蛋白质组学的质谱技术凭借其高灵敏度、高通量、快速等特点在微生物检测和鉴定方面得到快速发展。质谱技术主要是利用特定离子源将待检样品转变为高速运动的离子,这些离子根据质量/电荷比的不同在电场或磁场作用下得到分离,并且检测器记录各种离子的相对强度,形成质谱图用于分析,进行数据库检索,提供可靠的鉴定结果。目前用于微生物检测鉴定的质谱技术主要是气—质联技术(GC—MS)、基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI—TOF MS)、电喷雾质谱(ESI—MS)及热裂解亚稳态原子轰击质谱(Py—MAB—MS)等。[/size][/font][font=&][size=18px] 气象色谱质谱联用仪实验:[/size][/font][font=&][size=18px] 一、实验目的[/size][/font][font=&][size=18px] 1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;[/size][/font][font=&][size=18px] 2. 了解色谱工作站的基本功能,掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。[/size][/font][font=&][size=18px] 二、实验原理[/size][/font][font=&][size=18px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(gas chromatography, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]已成为很多实验室的常规配置[/size][/font]
请问各位专家,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时,怎么选择定性和定量离子?依据是什么?谁能分享一下相关的资料!谢谢!
热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱做丙硫醇标准曲线 方法是车内VOC的方法,线性很不好,做的是叔丁硫醇和丙硫醇的混标,叔丁硫醇有三个9,这是怎么回事?
液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。
想请教一下,我有个样品想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]定性,液相图谱如下所示,有的分离度不是很好,请问这样能打质谱进行定性吗,我想定性的话应该打几级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的?没接触过,请各位指点一下!谢谢[img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908051343120410_9205_1777483_3.jpg!w690x426.jpg[/img]