在色谱质谱联用时,质谱离子源的温度对液相色谱分析试样的影响是什么啊?
我们课题组打算在将来做燃烧过程分析,主要就是在一个燃烧室里,点燃气体,然后进行探针采样获取气体成分定性和定量分析。但不知道该如何选择仪器,想请各位前辈指点一下。1、质谱色谱联用的分析是不是只能分析稳定的物质,而不能分析反应的中间产物比如OH自由基这些?2、一般的分析仪是否会配备或者定制采样设备,比如安装在燃烧室壁面上的探针。3、分析仪体积的大小一般在什么规格?我看有的分析仪跟橱柜一样,有的跟电脑机箱一样,我们需要的可能是小巧一点的。4、像我需要的这种能够分析多种燃烧产物的(含碳数一般在5以下)分析仪,我应该选择什么样的分析仪?一般是什么价位?由于时间紧急,所以问得也比较小白一些,还希望各位前辈不吝赐教。
色谱分析仪和质谱分析仪的检测原理最终多多少少都与光有关,那么色谱,质谱属于光谱分析仪器吗?
[color=#444444]我想分析水溶液中溶解的有机物和固体表面吸附的有机物的成分,请问单独采用(气或液相)色谱分析或质谱分析是否可以实现,还是必须要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],有关色谱柱这个怎么选取,都是自己制备的吗?如何制备啊?请大家帮帮忙啊,谢谢啦[/color]
《分析化学手册》(第二版)第六分册 液相色谱分析简介: 《分析化学手册》是一部比较全面的反映现代分析技术,供化学工作者使用的专业工具舍书。手册第一版自1979午出版以来,在读者中形成了一定的影响.已成为许多分析化验室的必备图书。但由于受编稿时的历史条件所限,加上近20年来是世界和我国的科学技术、包括分析化学学科飞速发展的时期,原手册第一版在内容和编排上己不能全面反映当我国分析化学的发展现状。因此,根据广大读者的要求.我们组织了这套《分析化学手册》的修订二作。在第一版原有6个分册的基础上,这次经扩充和修订为以下十册:第一分册 基础知识与安全知识第二分册 化学分析第三分册 光谱分析第四分册 电分析化学第五分册 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析第六分册 液相色谱分析第七分册 核磁共振波谱分析第八分册 热分析第九分册 质谱分析第十分册 化学计量学 这是第七分册, 核磁共振波谱分析。我的资料中心免积分下载! [em61] [em61]
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液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。 一:分析方法选择的基本原则 假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。 二:柱子的选择 在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。 现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=
色谱,相对于质谱少了质谱系统,相对于分析来说,简单了很多,但是在实际过程中,我们也会遇到各种问题,所以我们要了解一下,色谱分析的影响因素,这会让我们更好的把握住色谱,对于做标曲还是做样遇到问题时,可以不慌不忙,游刃有余。 色谱影响因素一般有那么几大类:色谱柱、进样方式、柱温箱、载气压力、检测器类型,下面针对每一个因素我们来看看怎么考虑这些因素。第一:色谱柱,一般色谱柱选择根据色谱柱的固定相,柱长,柱内径,膜厚,考虑色谱柱时我们还应考虑样品的性质和实验室经常采的样的复杂程度来选择我们的色谱柱。第二:进样方式:一般有分流、不分流,我们还需要考虑分流比和温度,以及样品的挥发性和浓度。第三:柱温箱的程序升温:我们应选择最好的条件来对我们样品进行分析和程序升温,在程序升温的时候,我们要考虑色谱柱的性质(包括最高温度等等),以及样品的挥发性的大小。第四:载气压力:一般分为恒流还是恒压,或者是程序升压,同样在考虑这个的时候我们要考虑到色谱柱的性质以及样品的性质。第五:检测器的类型:TCD、FID、ECD、TCD,检测器的类型也需要看的做的是什么样的样品,从而来选择你的检测器。 分离条件我们有时需要优化:①:初始条件操作的确定,完全未知,操作分析条件(1:进样量,样品浓度,柱容量。2:进样口温度:样品完全汽化又不分解常用温度是250℃-350℃,进样口温度:简单组分可恒温,复杂组分需程序升温。载气流速:毛细管一般不大于1ml/min) 操作条件优化:我们在最短的时间内分析获得符合效果的分离效果:一般通过改变柱温,载气流速,和色谱柱的长度 提高分离效率:1:使用内径小的柱子效果更好。2:减少固定相的组成。3:减少进样量。4:选用更好的柱子。5:使用更好的程序升温条件。 不分流进样的注意事项:1:确保进样内存管选择正确。2:根据所采用的溶剂不同将柱温箱冷却到推荐的温度。3:根据所采用的色谱方法设定合适的分流阀打开时间。这是我自己总结的色谱分析的影响因素,希望对大家有帮助,谢谢
在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。 一:分析方法选择的基本原则 假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。 二:柱子的选择 在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。 现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但 C18和C8经常是最好的固定相,C18和C8柱两者之间并无明显的差别,但在我们实验室中以常使用的是C8柱。 色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述,在以后的章节中将进一步阐述。 表一:样品及分析方法[color=bla
石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
[color=#444444]对色谱分析方法不是很精通,现求两种色谱的分析操作方法,一种是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法,另一种是液相色谱对有机磷和氨基甲酸酯的分析方法,望各位学霸们不吝赐教,[/color]
甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析?谁有分析方法?产品是甜菜碱(三甲胺乙内酯)、甜菜碱盐酸盐,还有维生素(A\B\C\D\E),这几样产品怎么用液相色谱分析纯度(含量)?维生素系列能不能用紫外检测器全做了?
请教硅油的液相色谱分析方法,或其分子量分布的测定方法
[color=#444444]对苯二甲酸二异辛酯,间苯二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二异辛酯液相色谱分析用什么液相色谱柱?[/color]
求各位高手:比如肥皂中添加的香精怎么做气相色谱分析?我们的机器型号是岛津GC-2014C,检测器是FID的。如果进行香精的气相色谱分析需要什么极性的色谱柱?分析选用恒温还是程序升温?如果是程序升温,怎么设置?另外,香精的预处理怎么操作?请有方法的告知详细的方法,谢谢!
[color=#444444]最近在做β—胡萝卜素的液相色谱分析,仪器是用液相waters2695—UV检测器做,柱子是安捷伦C18色谱柱。查看了多个文献,很多都是用乙酸乙酯做流动相,可是用乙酸乙酯流动相,对反相色谱柱有伤害。有的文献是用甲醇:乙腈=90:10,但是我做了,分不出来。不知道各位大虾是什么做胡萝卜素的色谱分析的。β—胡萝卜素是用丙酮先溶解然后再用甲醇稀释,再上机。[/color]
在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。 一:分析方法选择的基本原则 假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
请教利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析氯霉素的问题 在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析氯霉素过程中,配置的衍生剂在最后加入吡啶后出现沉淀,不知什么原因,希望多多指教。在使用上清液加入氯霉素标准溶液后,色谱分析有两个峰出现。样品添加标准处理后衍生也有峰。但标准衍生的是第一个峰大,第二个小;样品添加的却是第一个小,第二个大。保留时间相同,原因不明。未用质谱定性。
我用液相色谱分析农药制剂含量,按配制的小样加入的原药量理论值应该是0.2%,但是用液相色谱分析结果为0.27%,请教高手分析可能原因,谢谢
谁能给色谱分析仪器报价清单?
[color=#444444]液相色谱分析酚酸类物质,流动相A乙腈,B1%乙酸,梯度洗脱,结果出峰时间较晚并且有些地方峰连在一起,请教一下老师,这种情况怎么处理,若调节流动相配比怎么调节呢,原来20:80 [/color]
【求助】[读秀电子图书][色谱分析概论]【作 者】傅若农编著 【丛书名】色谱技术丛书 【形态项】 310页 24cm 【读秀号】000005409526 【出版项】 化学工业出版社 , 2005 【ISBN号】 7-5025-6498-5 / O657.7 【原书定价】 CNY38.00 网上购买 【主题词】色谱法(学科: 化学分析)色谱法 化学分析 【参考文献格式】傅若农编著. 色谱分析概论. 化学工业出版社, 2005. 【全文连接】http://www.duxiu.com/book/000/005/409/526/4296CE52608F43B40671F34788DF95AC.htm【求助者E-Mail】guanzhongbiao@163.com最好是pdf格式的
色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着色谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术,提高色谱应用水平,中国仪器仪表学会分析仪器分会特分别举办液相色谱分析技术及应用和气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析培训班,聘请国内外长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课,介绍仪器部件的基本工作原理与基本结构,以及如何快速有效的开发合适的色谱条件为重点,以故障检查与排除及色谱定量分析中常见问题及其解决方法为主线进行系统讲解,具体培训内容如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011536_313624_1605694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011527_313622_1605694_3.jpg同期还将举办气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析培训班,欢迎参加。详细内容请查看仪器信息网培训栏目。http://www.instrument.com.cn/training/联系电话:010-51299927-101 13269178446 training@instrument.com.cn
[color=#444444]各位大侠好,我用高效液相色谱分析苯醚甲环唑时出现双峰,紫外检测器,反向柱,怎么解释呀,谢谢”[/color]
[size=4]从网上找到的有关三聚氰胺的色谱分析方法大全,共21篇。因上传问题,直接链接放到了后面的帖子中。三聚氰胺-液相色谱 http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108671 三聚氰胺-色谱质谱http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108672 三聚氰胺-其它http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108673[/size]
各位论坛前辈,大家好!我是新会员,提供一本《色谱分析概论》(傅若农编),与大家分享学习。今后在工作中我会遇到很多问题,还要向各位请教,请多帮助![~176209~]
求助色谱分析全套以及气相色谱百问,希望好心人分享。
色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。
[color=#3e3e3e]在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如,液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如,出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。[/color][color=#3e3e3e][b](1)分析方法选择的基本原则[/b]假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。[/color][color=#3e3e3e][b](2)柱子的选择[/b]现在大部分液相色谱分析都是使用反相色谱柱,其中以C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱最为流行,然而,色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如,表一所示),但C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]经常是最好的固定相,C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱两者之间并无明显的差别。色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述。[/color][color=#3e3e3e][img=,527,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142201_01_3214098_3.png[/img][/color][color=#3e3e3e]表一:样品及分析方法[/color][color=#3e3e3e]在过去的15年中,高纯度、低金属杂质含量的硅胶基质色谱柱是最为实用的色谱柱之一。但传统色谱分析用的硅胶颗粒具有差异性及酸性表面,固定在柱子表面后,导致出现拖尾峰,而且柱与柱之间的重现性较差。最近硅胶基质中出现一种新的产品,这种硅胶具有Metal-free特性,因此,柱子性能更稳定,重现性也更好,分离后峰的形状也很不错。这种改性后的硅胶称为B型硅胶。由于具有上述优点,大多数色谱制造商都用不同的名称来表明它们与传统的产品之间的不同,如,Intertsil (日本)、 BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多数色谱柱制造商都生产以B型硅胶为基质的色谱柱,因此你可以选择你所喜欢的供应商提供的产品。由于这种产品具有上述特性,建议使用A型硅胶柱的改为使用B硅胶柱。[/color][b](3)柱子尺寸规格的选择[/b][color=#3e3e3e]液相色谱分析时柱子选择的另一个因素就是柱子大小、及填充颗粒的直径(dp)的选择。最常用颗粒直径为5μm,但颗粒的直径(dp)为3.0及3.5μm的也适合分析使用,但大多数色谱工作者都喜欢使用颗粒直径为5μm的色谱柱,因为这种色谱柱具有很长的使用历吏。颗粒的dp小意味着可以获得较高的理论塔板数,但所需的柱压增大,而且dp为3.0μm的色谱柱易堵塞,所以一些色谱制造商又生产出dp为3.5μm的色谱柱。在实验室中经常使用的是150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱。另一种可以选择 的色谱柱为75mm×4.6mm,dp为3.5μm的柱子,这种柱子的分离效果与前一种色谱柱分离效果相似,但使用时间减小一半。这两种柱子还有一个优点就是在合理的压力下(2000psi ),流速可以设定在1.5-2.0mL/min之间,而流速高意味着可以缩短分析时间。有些分析者建议使用30 or 50mm长的柱子作为前处理柱,但这种柱子不能提供足够的塔板数。另一种意见是使用窄孔柱(2mmid)或微孔柱(≤1mmid),这两种柱子所需的溶剂少,但是这两种柱子所需的某些仪器与正常使用的色谱仪有些不同,而且正处在一个研究阶段,建议等这两种色谱柱研究成熟之后再使用。[b]150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱最为常用,75mm×4.6mm,dp为3.5μm的色谱柱也中较常见,在一般情况下流速可设定为1.5mL/min。[/b][/color][color=#3e3e3e][b](4)有机相的选择[/b]获得成功分离的另一个重要因素就是流动相有机溶剂的选择,如果使用反相色谱柱可以有三种有机溶剂可以选择,甲醇、乙腈和四氢呋喃。每一种溶剂都有其独特的优点,但色谱分析人员很少能预见哪一种溶剂更合适,所以具体选择哪一种溶剂你必须充分考虑同行的意见。分析药物中的成份时,其中有些样品的紫外吸收很弱,所以,分析时紫外检测器的波长为220nm甚至更低,但是四氢呋喃的紫外吸收比较强,所以在波长低于240nm时,就不能选择这种溶剂。尽管低浓度的甲醇在较低的波长下也可使用,但是在低于220nm时,甲醇的浓度不易控制。选择何种溶剂还必须考虑其与样品及空气之间不发生作用,而四氢呋喃易分解,形成过氧化物,所以使用这种溶剂时须格外小心。一些研究人员发现,在四氢呋喃中加入水可以解决这个问题,但它与色谱柱平衡所需的时间比甲醇、乙腈长,而且其不愉快的气味也是一个不利因素。与四氢呋喃相比,甲醇和乙腈的最大优点是在柱压较低的条件下,流速可控制在1-2mL/min之间。考虑到理想溶剂的特点,如粘度低、紫外吸收弱、与样品不相互作用,而且使用方便,所以首选的有机溶剂应是乙腈,当然利用甲醇作为有机溶剂的也较为常见。[b](5)水相的选择[/b]假如样品为一般化合物,可以用水作为水相,然而离子化合物在药物分析时普遍存在,而这类化合物需要控制pH值才能得到很好的分离。如流动相的pH值必须高于或低于样品的PKA1.5个单位。在分析有机酸时,当pH值低于3时,色谱柱一般还比较稳定,然而当PH值高于8时,就需要缓冲液,因为此pH值已经超出了二氧化硅的有效使用范围。宽PH值的二氧化硅柱也比较常见,但是对高pH值物质的分离,很少有这方面的报道。所以建议使用缓冲液来减少二氧化硅的流失。考虑到样品的特性及柱子的稳定,建议在分析PH值较高的物质时应使用缓冲液,2.5mm的磷酸盐缓冲液 (pH=2.5)是非常合适的水相。如果在分析方法中使用了分光仪,那么就必须选择易挥发的缓冲液,尽管不如真正的缓冲液有用,但0.1%Trifluoroacetic酸和乙酸能够满足pH值的控制要[b]求。(6)其它因素[/b]在你选择液相色谱的分析方法时,必须考虑到其它的一些因素,比如,温度。因为温度变化1度,保留时间将变化1-3%,所以温度控制十分重要,温度的变化还影响色谱柱的选择性,这会使你更积极地投入到温度选择中去。在分析时柱温一般比室温高一点(如,35℃),因为此温易控制,而且在低压下有利于降低溶剂的粘度,从而降低柱压。有时你需要利用其它的一些方法 ,如在流动相中加入部分特殊的物质,不过建议最好在你实在必须时才用这种方法,记住KISS原则(Keep it simple ,stupid),不要使你的流动相过分复杂![/color][color=#3e3e3e][b](7)总结[/b]在液相色谱分析时条件的选择非常重要,而且流动相是常年与之打交道的,所以必须慎重选择。一些较为常见的分析条件如表二所示:[/color][color=#3e3e3e][b][img=,529,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142214_01_3214098_3.png[/img][/b]表二:分析条件内容[/color][color=#3e3e3e](转载于:实验与分析)[/color]
液相色谱分析如何做方法学验证?