气相质谱中毒检测

[align=center]基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践[/align]毒物是一个比较宽泛的概念，任何以较低的剂量就可以致人畜死亡的物质均可以认为是毒物，而毒物的概念也具有相对性，对于一个物质是有毒还是无毒的判定有一系列的先决条件，不存在任何条件下都无毒或者绝对有毒的物质。其中农药占比9.46%，药物占比21.07%， 化学物如乙醇、CO占比62.85%。在今天，毒物致死是继恶性肿瘤、脑血管疾病、心脏病和呼吸系统疾病后的第五大死亡原因，其中毒机制主要有：干扰酶的活性、破坏细胞膜的功能、阻碍氧的吸收、输送和利用、损害免疫功能等。毒物致死问题亟待解决，毒物的快速分析检测和临床实践刻不容缓。在我国，中毒患者的诊断现状缺乏快速有效准确的检测手段。对急性中毒患者误诊、治疗耽搁的不合理选择和使用等会对患者造成不同程度的伤害，且检测无法覆盖多种目标化合物，同时难以定量检测。因此发生了诸多事件，如清华大学朱令事件、扬州大学秋水仙碱投毒事件等。因此，中毒物质检测技术亟待更新。准确及时的毒物检测与诊断直接影响临床治疗方案的选择，在临床抢救治疗过程中发挥着至关重要的作用。毒物检测方法的发展历程：自薄层层析法、化学法，发展至今现代仪器分析法，一道道技术难题被攻克，鉴定毒物越来越准确。毒物分析仍面临一系列挑战，毒物及其代谢产物在体内浓度极低，常规检测手段难以达到检测所需的灵敏度，存在检出假阳性的可能；代谢产物与原型毒物结构相似，造成对检测的干扰；生物基质复杂，可能会有干扰；毒物种类繁多，理化性质差别大，且中毒时限紧迫，检测需要快速高效。近年来，色谱质谱技术在毒物分析中逐渐应用起来，色谱法凭借其分离效率高、选择性好和灵敏度较高的优点，已广泛应用于中毒物质检测，但中毒患者毒物复杂，仅靠被测物质的保留时间和光谱吸收或电化学检测无法准确定性定量，且耗时长，鉴定效率低。质谱联用法弥补了色谱法的缺点，凭借其灵敏度超高（可达飞克）对极微量物质进行定量分析，质谱法特异性高，其SRM和MRM模式选择性高，且高通量，检测范围覆盖绝大多数化合物，但三重四级杆对未知毒物的定性能力相对较差。而高分辨质谱可以弥补上述的缺点，其优势体现在超高分辨率和准确度，可在复杂基质样本中保证目标质荷比的准确测定，进而排除假阳性结果；其优势还体现在强大的同时定性定量能力，快速实时正负切换，同时获得一级高分辨数据和完整的二级碎片离子信息。中毒毒物质谱分析和处理方案主要流程：样品收集；样品前处理；高分辨率和高灵敏度的高分辨质谱同时定性定量分析；针对未知的中毒毒物可进行毒物筛查与鉴定；针对已知的中毒药物，可进一步确定中毒药物体液浓度，并设定安全范围，在安全范围内的病人对症抢救。在超安全范围的病人对因抢救。有两个案例与大家分享，案例一：患者孙某，51岁男，诊断其为肝硬化失代偿期，肾病，银屑病，经过针对性治疗后，症状得到有效控制，但间断出现无法解释的血液（白细胞，血小板）指标异常、脱发、昏迷等。在组织多科室，多学科会诊后，仍不能解释上述病症，经询问，患者近期服用一种成分不明的药物，白色小瓶中黄色药片，考虑到患者银屑病的病史，遂即诊断为药物中毒。实验室采用高分辨质谱仪对样品进行分析，经碎片裂解规律推导和对照品比对，在两个小时内明确了患者是因为服用了甲氨蝶呤过量而导致的药物中毒。案例二：患者刘某，45岁男，误服用百草枯60 mL导致双肺纤维化，临床诊断为百草枯中毒、双肺纤维化和肾功能不全。临床治疗采用序贯式双肺移植术，先左后右的顺序，采用高分辨质谱对移植前患者体内百草枯体内快速定性定量，12小时内开发出百草枯的定性定量方法，并给出了分析报告，随后至今患者移植物功能稳定。高分辨质谱技术在中毒毒物快速分析与临床实践还会有更多实用案例。感谢郑州大学孙晓坚和孙志研究团队！

测定高纯Te中的金属杂质时， 稀释1000倍，测量结束往往220会有升高，在计数的过程中发现220会升到300-400。是否检测器中毒了，如果是中毒，如何避免。

各位老师好，请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱检测SIM检测时，标准曲线做的可以，但把标准曲线中的一个点当成样品，测定值减半，是什么原因呢？比如走一个100ng/ml的，检测出来只有40多。

如何检测香精中毒死蜱

2018年9月9日，深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中，警方共刑事拘留3名相关人员，缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发，毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时，毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作，针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点，已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同，对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相：流动相和固定相。其中，流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质，固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异，作用力的类型和强弱也有差异，在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后，不同组分按照先后次序从固定相流出，实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪，也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源；1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪，首次实现同位素丰度的测定；1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪，实现了原子量的测定；1934年双聚焦质谱仪诞生；1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化，接着利用离子在电场或磁场中的运动性质，把离子按质荷比分开，记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱，通过对样品离子的质谱和强度的测定，进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现，色谱仪更适用于对有机物的定量分析，而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url]，更适用于定性分析，而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此，将这两种技术结合起来，就能发挥各自所长，弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天，色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”，以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用，受众主要是青少年群体，危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式，但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术，只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外，还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡，单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测，样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致，峰形好，无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤，而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中，工作人员要充分利用科学仪器的优势，从技术层面切断毒品的蔓延之路

请问？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，液相检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]—质谱检测，的价格多少？谢谢

提到现在主流的病毒检测手段，首推本次疫情期间大放异彩的荧光定量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]为主，具备快速、灵敏的特点；传统细胞培养分离法，虽然操作繁琐，但仍旧是病毒分离鉴定金标准，如本次新型冠状病毒, 在初期是通过将呼吸道分泌物置于人呼吸道上皮细胞培养传代，通过透射电镜和培养上清液的全基因组测序得到最终确认；而基于抗原和抗体反应的血清学检测，操作简单、结果快速，但易产生交叉反应，可以与核酸检测配合使用进行诊断确认，或用于大规模人员排查。这些方法各有优势，但同时也存在操作复杂、检测周期长或特异性低等的特点。　　自上世纪MALDI-TOF MS开始作为微生物检测工具开始，其高通量、成本低、简易操作的特点，一直吸引着科学家们在病毒检测领域进行探索，虽不及细菌学、真菌学诊断领域应用成熟而广泛，但迄今为止，MALDI-TOF MS已经成功应用于各类呼吸道病毒（流感病毒、冠状病毒、腺病毒等）、肝炎病毒、人乳头瘤病毒（HPV）、人肠病毒以及某些动物病毒等的检测，覆盖病毒鉴定、突变分析、分型、和抗病毒药物耐药性分析等各个应用方向。　　这些病毒检测功能，主要依赖于MALDI-TOF MS能够准确检测多肽、蛋白质、核酸、多糖等生物大分子的分子质量和纯度，围绕不同检测目标，开发多种针对性检测方案：[b][color=#0070c0]01 基于细胞培养呼吸道病毒质谱鉴定[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267262][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740491.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]02 基于MALDI-TOF MS的冠状病毒筛查[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267263][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740521.jpg[/img][/url][/align][b][color=#0070c0]03 抗体-磁性纳米粒子法对流感病毒分型[/color][color=#0070c0][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267264][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740551.jpg[/img][/url][/color][color=#0070c0]04 质谱检测乙肝病毒YMDD耐药突变[/color][/b][align=center][url=https://www.antpedia.com/batch.download.php?aid=267265][img]https://i2.antpedia.com/attachments/2020/02/189382_202002211740581.jpg[/img][/url][/align]　　众多研究已经表明，基于不同方向MALDI-TOF MS 可以鉴定不同种类、来源的病毒，结果可媲美现有各类分子检测方法，且具有通量高、速度快，人工、试剂成本低、结果判读简单的优势，基于质谱核酸检测，可用于直接样本检测的同时，高通量的特点支持多位点多靶向检测，而其基于蛋白的检测则有助于早期监测确认、疫苗开发等。同时基于MALDI-TOF MS 系统的多种现有解决方案，支持同时鉴定和诊断多种类型的病原体感染，在不增加实验室成本的情况下，减少多重感染样本的误诊和治疗延误。　　但质谱对病毒的检测，同时也受到了一些制约，如实例1中基于蛋白分析的病毒检测方法，前期需依赖于细胞培养，病毒的培养富集对实验室安全级别要求较高（BSL-3级以上），限制了该方法在常规实验室开展。而基于核酸的病毒检测方法如实例2，虽然前期依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]扩增可以进行样本的直接检测，但却受制于缺乏广泛的参考数据库或差异性遗传标志序列，同时受到质谱核酸检测的灵敏度和稳定性限制，此外该方法还有对专业要求相对较高，标准化方案少，自动化方案成本较高等的缺陷。[b][color=#0070c0]总结[/color][/b]　　MALDI-TOF MS 在临床病毒学检测中的应用已经取得一定的发展成果，但若要成为常规应用工具，还需依赖对流程进行进一步的优化、数据库的更新，以形成更多完整成熟的解决方案。但相信随着各领域科学技术的不断升级更新，必然会推动MALDI-TOF MS在病毒检测中发挥更重要的作用，成为病毒检测领域的主力军

谷物中毒死蜱的使用比较普遍，目前标准的检测方法只有GB/T5009.145，GC的方法；蔬菜水果有GB20769，LC-MS-MS的方法。我的问题是：GB20770也是LC-MS-MS的方法，只是检测对象是谷物、油料。为什么20770不可以包含毒死蜱？

有大佬用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪检测苯残留限度的检测吗？

我们单位想做一个毒物检测专项,对应食物中毒的毒物检测，向大家请教该准备哪些仪器设备啊？有没有相关实验室筹备的资料

在论坛也有很长时间了，再忙也会关注一下仪器网，最近发现有不少版友是做工作场所空气中毒物检测的，本人从事已有很多年了，希望以后大家能够多多交流。

如题 除了质谱外，还可以采用什么检测器测定毒死蜱？

文献：气相色谱-质谱质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物

我们用安捷伦7890A-5975C，请问只用气相检测，质谱只打开电源，没有启用，在关机时需要放空吗？刚刚接触气质，请各位老师多多指教！

食物中毒后，大家如何检测，好像有时候等结果出现的时候，病人已经出院了。

常见急性食物中毒快检箱主要包含多种检测工具和试剂，用于快速检测食品中的有害物质，以判断食品是否安全。具体的快检箱内容可能因品牌、型号和用途的不同而有所差异，但通常会包含以下几类物品：　　试剂和试纸：这些试剂和试纸能够迅速与食品中的特定有害物质发生反应，通过颜色变化、沉淀产生等方式来指示食品中是否存在有毒物质。　　采样工具：如试管、采样勺、采样袋等，用于从食品中取得适量的样品进行检测。　　检测仪器：如便携式光谱仪、电化学检测仪等，能够通过光学、电化学等手段对食品中的有害物质进行定量分析。　　辅助工具：如手套、口罩、防护服等，确保检测人员在操作过程中的安全。　　此外，快检箱中通常还会附带详细的操作说明和解读指南，以帮助用户正确地进行检测和解读结果。　　请注意，不同品牌和型号的快检箱可能具有不同的特点和功能，因此在选择和使用时，建议根据具体需求和场景进行选择，并遵循产品说明进行操作。同时，为了确保检测结果的准确性和可靠性，建议定期对快检箱进行校准和维护。　　如需获取具体常见急性食物中毒快检箱的型号、内容或价格等信息，建议查阅相关产品说明书或咨询相关供应商。此外，食品安全是关乎民生的大事，如果怀疑食物中毒，建议及时就医并向当地食品安全部门报告。

前段时间waters在本版发了一个关于“Waters将在10月7日推出什么新产品？”，相信很多版友都挺好奇的，现在谜底终于揭晓了，是ACQUITY QDa质谱检测器，我们来看看仪器介绍上说的：借助ACQUITY QDa质谱检测器，您可以：利用更高质量的质谱定性分析数据来有效补充沃特世光学检测器的定量分析数据，对成分进行准确鉴定。扩展现有PDA检测器的样品检测能力，对UV无响应的化合物以及光学检测不适合或是无法确定的化合物进行定量分析。您可以通过ACQUITY QDa质谱检测器获得信息量极其丰富的质谱数据。ACQUITY QDa质谱检测器如同光学检测器一样直观易用，并且能够稳定处理所有分析。同时，它能与您的色谱分析系统完美兼容，且仪器经过预先优化，适用于任何样品；而且无需像传统质谱仪那样要求用户针对不同样品的特异性进行仪器调谐。按上面的意思是ACQUITY QDa质谱检测器无需对仪器及样品进行任何参数的调谐优化，更或者说这种检测器根本就不需要这些参数，那ACQUITY QDa质谱检测器到底是质量分析器呢？还是只是光学检测器的一种升级版呢？还是其他的？它的检测限到底能达到多低的痕量呢？能达到目前主流的MS/MS的水平吗？您对ACQUITY QDa质谱检测器又是怎么看待的呢？原文由 victorlpyj(victorlpyj) 发表:关于这款检测器，我写了一篇报道，解读了相关参数和应用。详见：http://www.instrument.com.cn/news/20131028/115918.shtml。

急求 SF/ZJD0107005-2010 血液尿液中154种毒(药)物的检测 液相色谱-串联质谱法 哪位老师可以共享一下资料，非常感谢！

质谱，其实就是一个检测器，可是我们买仪器的时候通常会考虑其他很多因素，也许你的GCMS还配了气相的检测器，LCMS也许还配了紫外检测器。你的质谱联用仪配了色谱检测器吗？你绝对有必要配吗？

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

液质联用精密度问题在做液质联用定量分析中药中多种成分时，以A：0.3%甲酸水，B：乙腈为流动相，采用梯度洗脱，洗脱程序：0-6min 20%-40% B，6-8min 40%-100% B，8-14 min 100% B，13 min内所定量成分能完全出峰，主要是香豆素和生物碱类，以前的液相条件在质谱上分离挺好，但20 min之后保留时间漂移较大，也曾用等度洗脱试，峰分不开，采用现在的梯度条件，保留时间基本稳定，做好线性关系后，精密度考察出现问题，采用多反应离子监测，每次所测含量呈不规律变化，有时高有时低，进样20多针相同浓度的混标液精密度依然很差，RSD能达到20多，有的成分含量前后能相差1倍，用的是Agilent1200的液相，6410 QQQ-MS色谱柱是2.1×150 mm，1.8u的，流速是0.3 ml/min，混标液是用部分甲醇和部分流动相溶的，仪器也是前段刚检过的，都pass了，不知什么原因，是每次离子化程度不一样吗，请各位高手指教。还有做精密度、重现性、回收率时，每次都要做一次线性关系吗

《中华人民共和国职业病防治法》今年5月1日起施行是中国各行各业职工的一大福音。尽管我国的职业病防治管理和技术在不断的完善和提高，但由于整体经济发展水平的限制，职业病和职业疾患仍然成为影响劳动者健康、失去工作能力、患上慢性疾病等等的主要问题，而对受害职工的治疗、康复也使用人单位和劳动者背上沉重的经济和精神负担。 近年来，由于有毒化学品、粉尘、放射性等因素导致的工人死亡、致残、患病的人数不断增加，河北白沟5名女工因苯中毒导致死亡已经引起国家有关部门的高度重视。因而，加强对工作环境中各类有毒有害物质的检测和治理将成为各级劳动保护部门日常工作的重要内容。 据统计，在引起急性中毒的化学毒物有40余种，苯、硫化氢、一氧化碳引起的职业中毒居前三位。另外，正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯、硝基苯等等新的中毒现象也在不断出现。同时，我们还必须了解到这类化学物质有着极强的致癌作用，对于职工可能造成终身危害！ 加强职业病防治工作，预防是关键，检测是根本。要使我们的每一位安全监督、职业病防治人员了解有毒有害物质的来源、发展趋势和危害，选择合适的检测手段可以起到事半功倍的效果。 事实上，目前检测工作环境中的有毒物质，特别是有毒有害气体的仪器在技术上日臻成熟。这其中就有适合于工作车间日常检测的各种各样的便携/固定式、单一/复合式的有毒有害气体检测仪。 有毒有害气体按大类可以分为：可燃气、无机毒气、有机挥发性化合物等等，氧气在工作环境中一般不会有太大的变化，但在密闭空间等部位由于其他气体的替换，也可能发生不足的现象，所以氧气也是有害气体检测的一部分。鉴于可燃气检测的技术已是家喻户晓，所以本文将集中介绍有毒气体，特别是危害更大的挥发性有机化合物的检测。 挥发性有机化合物（简称VOC）存在于现代工业的各个方面。白沟事件就是一个很好的例子。另外，像喷漆、涂胶、化工、石化、焦化等工业都会有大量的VOC存在。 有毒有害VOC中最常见的是苯系物、烯烃、脂类、胺类等等，翻开任何一本危险品手册，历历在目都是这类既可致死、又可致残的危险VOC！表一、常见VOC的允许值和致死量（ppm） 化合物名称 车间允许值 致死量 备注 苯 5 500 致癌、致死 二甲苯 100 900 可燃、致癌 三氯乙烯 270 1000 可燃、致死 苯乙烯 100 700 呼吸、肝损伤 正己烷 250 1100 灼伤、肺炎 甲酸甲酯 100 1500 易燃、昏迷 二硫化碳 20 500 易燃、肝损伤 丙烯腈 2 85 易燃、致癌 肼 1 50 肾、中枢损伤 羰基镍 0.007 0.20 昏迷、脑出血 可以看出,这些化合物在车间中的允许值都在几百个ppm（10-6）左右,有的甚至在几个pp（10-9）左右，为此我们需要可以准确测量0.1ppm甚至1ppb的便携式VOC监测仪器，才能更快和更准确地及时得到车间中的VOC含量。这也正是本文所要介绍的VOC检测的有力工具--光离子化检测仪所擅长的。什么是光离子化检测仪？ 光离子化检测仪(Photo Ionization Detector,简称PID)可以准确测量1ppb(10-9)到10000 ppm(10-2)的VOC和其它有毒气体的浓度。PID是一个高度灵敏的宽范围检测器，它可以检测绝大多数的挥发性有机化合物。PID的工作原理： PID使用了一个紫外灯（UV）光源将有机物电离成可被电极检测到的正负离子（离子化过程）。检测器测量离子化了的气体的电荷并将其转化为电流信号，电流被放大并显示出"ppm"或"ppb"浓度值。在被检测后，离子重新复合成为原来的气体和蒸气。因此，PID是一种非破坏性检测器，它不会"燃烧"或永久性改变待测气体，经过PID检测的气体仍可被收集做进一步的测定。离子化电位 所有的元素和化合物都可以被离子化，但在所需能量上有所不同，化合物被离子化的能量被称之为"电离电位"（IP），单位是电子伏特（eV），由UV灯发出的能量也以eV为单位。如果待测气体的IP低于灯的输出能量，那么，这种气体就可以被离子化。大多数的VOC的电离电位都低于PID灯的能量，所以大多数的VOC都可以被PID准确检出。 可以被PID检测的大都是含碳的有机化合物。包括：芳香类：含有苯环的系列化合物，比如：苯，甲苯，萘、硝基苯等。 酮类和醛类：含有C=O键的化合物。比如：丙酮、二甲基酮等等 氨和胺类：含N的碳氢化合物。比如二甲基胺、乙胺等等 卤代烃、硫代烃类：二氯乙烯, 三氯乙烯、二硫化碳等 不饱和烃类：烯烃等等 醇类：乙醇, 乙硫醇等 肼类：肼、甲基肼、二甲基肼等 除了有机物，PID还可以测量一些不含碳的无机气体 氨气、半导体气体：砷、硒等，溴和碘等 PID不能测量那些物质？ 放射性，空气(N2, O2, CO2, H2O)，常见毒气(CO, HCN, SO2)，天然气(甲烷、乙烷、丙烷等)，酸性气体(HCl, HF, HNO3)，氟力昂气体，臭氧，非挥发性气体等等。 我们在下期的文章中还将介绍有关这些不能被PID检测的无机有毒气体的检测手段。 目前，市场上可以得到各类PID检测仪，包括个人防护、便携式检测仪器等等。它们共同的特点就是：体积小巧、重量轻（一般小于500克）、响应速度快（一般小于2秒）、泵吸式操作（吸取距离30-60米）、检测种类多（可检测大多数的VOC）、检测范围宽（不同型号的检测范围可以从1ppb一直到10000ppm）、检测数据准确(测量精度优于10%)、实时检测、操作方便可靠同时，很多PID检测仪可以配置数据采集功能，可以按时间顺序记录几万个测量数据，给出一天甚至一年的VOC实时浓度同时间的关系曲线，特别方便于劳动保护部门对测量环境的卫生评价。 总之，PID是目前测量VOC的最佳仪器，它的非凡特性已广泛应用于世界各地的劳动保护、环境监测、军事防化、安全卫生等各个领域。 PID的宗旨：保障劳动者终身的安全。

周日休息了一天http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif，周一开始冲柱子打开质谱扫描时发现，质谱检测不到信号了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif！我发现仪器不能休息，一休息就会出现这样或者那样的故障http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif，赶紧排查问题。先让液相出来的东西流进废液，看一切正常，然后切换阀门进入质谱喷嘴处，我没有开扫描，想看看是不是喷嘴处堵了，结果一眨眼的功夫，流动相就从喷嘴处流出，正常！难道是质谱进口的金属毛细管堵了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif？不应该啊，周六晚上刚清洗完的呀，决定先不排查硬件了，看看电脑上显示的参数是否一切正常。打开扫描界面，一切通讯很正常，喷雾电压、鞘气、辅助气流速等参数都很正常，最后打开检测器发现，放大器的电压不对http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif！设定值-900V，实际只有-0.1V，这应该是问题的所在了吧，但是哪儿的故障呢？难道是检测器坏了？这个问题很严重啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif！用的好好的怎么就又坏了呢，我百思不得其解，难道是检测器通讯有问题，没有连接上？于是重启电脑。。。不行，问题没有解决http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif！那就关闭质谱的电子开关，重新连接这个质谱仪，期待能够修复。。。结果，好了！扫描信号重新出现http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif！就是检测器通讯中断造成的，但是为什么会中断，我也不清楚，但是自从连接上后用了大概一周的时间还是挺顺当的。实验的过程总会遇到这样或那样的问题，虽然只是一次小小的故障排查，仍想与大家一起分享http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif！

药物中毒后需要做哪些检测

我做食品安全检测方面的论文，希望大家能提供一些生物毒素和中毒控制常见毒物检测技术方面的资料。 谢谢大家！有的话，麻烦传到haijun.yunfeng@yahoo.com.cn谢谢了

需要检测II相代谢产物，质谱如何设置参数，做代谢产物的筛选。

关于鼠药中毒检测方法的文章怎么不能下载？是我的方法不对？怎么下载？请高手多多指教。

食品中毒素检测都指那些项目？？槽看到食品检测滴归类乱七八糟滴，那么食品毒素都指那些项目捏？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif