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快速纯化色谱系统
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快速纯化色谱系统相关的方案
薄层色谱-质谱-Flash 纯化联用,实现合成过程中反应监控和智能快速纯化化
本应用指南中,我们演示了Advion和Interchim技术的结合是如何加快化合物的合成、纯化和鉴定的。应用中配备了Advion expression?质谱仪(CMS),Plate Express TLC薄层色谱质谱接口,ASAP大气压固体分析探头,以及Interchim puriFlash?XS520plus纯化系统。
红豆杉提取物的分离纯化
在本文中,三泰科技的研发人员利用快速液相制备色谱系统SepaBean machine配合SepaFlash C18反相分离柱对红豆杉植物提取物进行了分离纯化,获得了满足制备需求的目标产品,可用于后续的进一步科学研究中,为此类天然产物的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
有机光电材料的分离纯化
本文中的样品为有机光电材料的合成粗品,由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用,可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。
噻嗪类强极性碱性化合物的分离纯化
在本应用案例中,样品分子结构中含有噻嗪类母体结构,普通正相硅胶柱或反相C18 柱均不适合对其进行分离纯化,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine成功对其进行了分离,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类样品的分离纯化提供了便捷高效的解决方案。
低聚糖类样品的纯化制备
在本应用案例中,样品为极性很强的某合成低聚糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,此外,其紫外吸收非常弱,不适合利用UV检测器对其进行检测。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与外接ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的低聚糖类样品的纯化制备提供了一种可行的方案。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
SepaFlash氨基柱对糖类化合物的制备纯化研究
本研究探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统检测技术对糖类化合物进行制备纯化,结合UV检测器和ELSD检测器(蒸发光散射检测器)共同检测。选取葡萄糖、果糖、乳糖三种样品,由于样品为极性很强的糖类分子,在普通C18反相柱上保留很弱,针对样品的具体性质,应用工程师利用Sepa Flash氨基柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与ELSD检测器联用,成功对样品进行了纯化,为极性很强的糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
苯甲酸类化合物的分离纯化
羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的关键中间体,例如解热镇痛药物阿司匹林等,具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示),结果表明混合物样品得到了很好的分离,为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。
SepaBean machine快速制备液相色谱系统 应用于脂质体类化合物分离纯化应用案例
脂质体(liposome)是一种人工膜,是由卵磷脂和神经酰胺等制得的脂质体(空心),具有的双分子层结构与皮肤细胞膜结构相同。脂质体具有靶向性和淋巴定向性、缓释作用、降低药物毒性以及提高稳定性等特点,使脂质体具有广泛的应用。主要应用于转基因、药物递送,还可用作将染料递送至纺织品、杀虫剂至植物、酶和营养补充剂至食物以及化妆品至皮肤的载体等,具有广阔的应用领域。本案例中主要以来自某生物医药公司的脂质体样品为例,对其分离纯化方法进行简单的介绍。
使用Biotage 快速纯化制备液相色谱进行哈茨木霉菌发酵液中Peptaib抗菌肽的分离纯化
从哈恣木酶发酵液分离鉴定出Alamethicin F50等各种天然产物,利用Biotage液相色谱,对各类产物进行了纯化制备。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统,它拥有自己独创的智能参数设置,共有3个系统,多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度,并建议适合该样品量的色谱柱。
质谱引导的纯化系统的最佳配置
因为合成化学家已经知道了药物或高通量合成化合物的分子量,所以质谱引导的馏分收集的制备型液相色谱是经常选择的纯化方法。质谱引导的收集馏分的一个重要部件是分流器,它对所收集馏分的纯度有很大影响。本应用报告讨论了分流器的设计和流速分流器的正确配置。
使用超临界流体色谱对芳香成分的制备纯化
食品、饮料、个人护理用品和精油中所含芳香成分多为小分子的挥发性化合物。这些芳香成分是一些差向异构的手性化合物。正如在药品中不同的手性化合物之间具有不同的药理作用一样,芳香成分中不同手性异构体的香气不同,其存在比例也会影响香气的质量和强度。因此,对香料原料的开发而言,掌握异构体之间的特性差异非常重要,在开发过程中需要进行异构体的分离和分馏纯化。在过去,诸如芳香成分的挥发性化合物一般通过气相色谱法(GC)进行分离和制备。虽然GC具有较高的分辨率,但每次分析的样品负载量小,分析时间也较长。使用超临界流体色谱法(SFC)进行制备纯化时,与液相色谱法(LC)相比分析和负载同等量的样品能够更快速完成。此外,在SFC中用作洗脱液的液化二氧化碳会在常温常压下气化,分馏后的组分中仅含少量有机溶剂。因此,可以轻松浓缩目标组分。本文介绍了NexeraUC分析型制备系统对薰衣草精油中芳香成分芳樟醇进行制备纯化的示例。
分析仪器在引物探针的纯化制备分离
分析级制备纯化 行业特点:大多数单次制备纯化量较少,可采用分析级纯化方案 半制备级纯化平台 适合大制备量核苷酸纯化,单次制备量可达200~2000 OD QC质检 HTCS核酸质谱检测系统(基于LTQ系列质谱) DEL-核酸质谱检测系统(基于LTQ质谱) 基因扩增 Realtime PCR----荧光定量PCR仪 核酸药物高端研究 Thermo LTQ-Orbitrap XL高分辨质谱系统
【ISCO 制备色谱仪】快速色谱法在简单碳水化合物纯化中的应用
使用 NextGen 300+ 配备蒸发光散射检测器和 RediSep Gold 胺柱,通过 HILIC 梯度方法可以高效纯化碳水化合物。梯度生成器使得 ISCO 制造的所有色谱柱都能快速开发和放大方法。
应用于糖类化合物的分离纯化
糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看,糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体,在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合,故又称碳水化合物,根据其结构不同,可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途,涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感,还在医药领域用于药物生产和治疗疾病,同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利,也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团,导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱,常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器,不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型检测器,可以检测挥发性低于流动相的化合物,特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器(蒸发光散射检测器)对糖类化合物进行制备纯化,为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
肽-类肽杂交体的反相快速色谱纯化
肽-类肽杂交体或“肽聚体”是寡聚合成的聚合物,其中一个或多个氨基酸被类肽亚单体取代。其关键结构特征是氨基酸的侧链从α -碳重排到肽键的相邻氮原子(参见图1)。通常,这类物质表现出与亲本肽相似的理化特性。肽-类肽杂交体的纯化可以通过具有出色回收率和分辨率的反相色谱法获得。通常,优化肽和类似化合物混合物的分离,最好是考虑调整参数,比如上样量和固定相的粒径。本应用将讲述,使用Teledyne ISCO的RediSep® C18反相色谱柱作为固定相,从肽副产物中分离出肽聚体。
药物代谢物的纯化和鉴定——安捷伦分析型纯化系统、安捷伦自动纯化软件和 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统
药物代谢和药代动力学 (DMPK) 研究通常需要通过质谱 (MS) 鉴定药物代谢物,并在药物开发的后期阶段,通过 NMR 确认代谢物结构。为此,可能需要对代谢物进行纯化。在本应用简报中,将安捷伦自动纯化软件与 Agilent 1260 分析型纯化系统相结合对安非他酮药物代谢物进行纯化。使用通过 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统和 Mass-MetaSite 软件采集到的高分辨率精确质量 MS 和 MS/MS 数据对代谢物进行鉴定。
Agilent 1260 Infinity 生物惰性四元液相色谱系统用于高盐 缓冲液应用领域的可行性
在本应用简报中,我们展示了利用阴离子交换色谱法,在使用四种不同的高盐洗脱缓冲液(最大浓度为 2 M)进行线性和阶梯梯度洗脱条件下,对四种蛋白质进行分离的相关信息。Agilent 1260 Infinity 生物惰性四元液相色谱系统的流路设计中未采用铁/钢质材料,因此可耐受生物分析和生物纯化应用中的严苛条件,从而保持其出色的 UHPLC 性能。使用四种盐(氯化钠 (2 M)、氯化钾 (1 M)、乙酸钠 (1 M) 和四甲基氯化铵 (1 M))进行线性梯度洗脱时,均可获得极高的保留时间和峰面积精确度。此外,使用 2 M 氯化钠作为洗脱缓冲液时,结果表明保留时间和分离度可保持稳定达 48 小时以上。在此类条件下,采用不锈钢材质的液相色谱系统会面临一些问题,例如盐引起的腐蚀,因此需要执行特殊的、繁杂的清洗步骤。使用 Agilent 1260 Infinity 生物惰性四元液相色谱系统则可以完全避免此类清洗步骤,从而提高生物分析或生物纯化应用的通量和效率。
核酸药物纯化解决方案
目前寡核苷酸几乎都是使用化学方法合成,即采用固相亚磷酰胺三酯法合成,产品用液相色谱分离纯化,汉邦科技可以提供实验室g级制备液相色谱系统(研发)。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
【ISCO】手动与自动化 Flash 色谱法: 合成(2S-3S)-环氧香叶醇的纯化
合成后的(2S,3S)-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处,本文中我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。
使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统进行残留溶剂分析——技术优势:芯片式流路模块化设计简化双柱分析
USP 规定了一种分析药物中残留溶剂的方法。在产品生产过程中选择合适的溶剂可提高产量或影响所合成产品的化学特性。但是,溶剂并不能增强产品的功效,所以必须尽可能多地将其去除以满足产品规格要求和药品生产质量管理规范。因此,在生产或纯化工艺中测试残留溶剂是生产过程的一个必要环节。USP 规定的单柱分析需要在配备另一根保留时间不同的分析柱的另一台系统上进行确认。对传统的气相色谱系统来说,这种分析方法需要进行两次单独的分析。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统配备用于双火焰离子化检测器(FID) 的进样口分流器,可在单次运行中进行两次分析,分析时间缩短一半。
蛋白质的纯化和鉴定
蛋白质的产率和纯度是衡量纯化是否成功的重要指标。除有效的色谱分离外,配置良好、可靠的仪器也能影响纯化的成功。制备型反相(RP)液相色谱由于具有高分离能力,经常被用做多肽和小分子亲水蛋白纯化流程的最后一步。虽然大家都知道反相液相色谱所用的溶剂条件会使蛋白结构变性,但也能通过调节适当的条件再使其复性,特别是小分子蛋白。Agilent 1100系列纯化系统是设计良好、合适的反相色谱的系统。
上海同田生物技术:高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素
摘 要: 建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚2乙酸乙酯2甲醇2水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到2515 mg黄芩素和3616 mg白杨黄素。经高效液相色谱分析,纯度分别为9912%和100%。其化学结构由1H2NMR 和13C2NMR鉴定。
顺反异构体的分离纯化
本文中,合成人员在合成过程中得到了一对顺反异构体,通过减压蒸馏和重结晶的纯化方法无法达到纯度要求,基于这种情况,纯化人员尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine配合SepaFlash系列反相纯化柱对样品进行分离纯化。
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化。对于有机合成,利用循环方便简洁的拿到高纯中间体以及最终产物。
上海同田生物技术:高速逆流色谱法分离纯化环抱菌素
摘要:应用高速逆流色谱法对环抱菌素的分离纯化进行研究,选择石油醚-丙酮-水(3:3:2,V/V)为两相体系,计算环抱菌A,B,C,D在两相体系中的分配系数,以上相为固相,下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化,高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环抱菌素粗品分离纯化,得到纯度98.5%以上的环抱菌素A,B,C,D单组分,收率达85%以上。
Waters:通过SFC对芳樟醇进行手性纯化
1. Investigator SFC系统可实现简化的手性分离,还可用于纯化和回收芳樟醇等挥发性化合物,无需制备型气相色谱(GC)中必需的复杂样品捕集。2. SFC比GC具有更高的载样量和更短的运行时间。3. 超临界流体色谱(SFC)使用较低的色谱操作温度,这种温度更适合芳樟醇等挥发性和不稳定化合物,可提高风味物质和香味物质纯化中固有的低回收率。4. SFC手性纯化方法使用无毒乙醇和CO2作为流动相,这对于供人使用或消费的化合物纯化而言至关重要。5. Investigator SFC系统可通过使用重迭进样提升采集效率,从而提高通量。
SepaFlash® Phenyl 色谱柱在苯二氮卓类药物化合物的分离纯化
苯二氮卓类药物是一种常用的处方药,结构式如图1所示。最常用于治疗焦虑症和恐慌症。有时它也用于治疗癫痫发作,甚至可以用于酒精和药品戒断。然而在苯二氮卓类化合物的合成过程中,副产物的去除对于获得高纯度的该化合物的成功至关重要。自动化快速色谱是研究规模最有效的纯化技术之一,该方法同样也可以应用于规模化生产。
Waters:通过SFC对薰衣草油进行手性纯化
1. Investigator SFC系统可实现简化的手性分离,还可用于纯化和回收薰衣草油等挥发性化合物,无需制备型气相色谱(GC)中必需的复杂样品捕集。2. SFC比GC具有更高的载样量和更短的运行时间。3. 超临界流体色谱(SFC)使用较低的色谱操作温度,这种温度更适合挥发性和不稳定化合物,可提高风味物质和香味物质纯化中固有的低回收率。4. SFC手性纯化方法使用无毒乙醇和CO2作为流动相,这对于供人使用或消费的化合物纯化而言至关重要。5. Investigator SFC系统可通过使用重迭进样提升采集效率,从而提高通量。
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