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[color=#444444]新买的液相色谱,用了差不多一个月,峰开始出现拖尾,而且越来越严重,经分析是保护柱有问题(拆下保护柱后峰形变好),我换上装机配的新的保护柱,峰形变好了,但是才一天,峰形就开始变差出现双肩,拆下保护柱后峰形又变好了;现在我都弄懵了,不敢再接新的保护柱,怕又马上变坏了,我用的流动相都没有问题,之前都用过,我仔细分析最近一段时间的峰形,发现差不多一星期前做甲醛之后峰形就变得很差(按照一个商标,用的是2.4-二硝基苯肼溶液衍生化,然后过滤上机的,2.4-二硝基苯肼出了一个很大很大的峰,之后出了一个甲醛衍生物的峰,从这次之后的检测就开始出现拖尾的---我现在都用甲醇,水洗了很多次了,两个保护柱也超声了很多次,还是不行---求指点[/color]
保护柱是液相色谱分析中重要的色谱耗材,使用保护柱可大大降低分析柱受污染的程度,延长分析柱使用寿命。大家在做液相实验时,会使用保护柱吗?为什么?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]响应突然下降,只有几万到几十万,排查了各方面的问题,调谐没问题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]这边也没问题,流动相换过后,有一个物质的峰面积就恢复正常了,但是另外一个还是很小(差不多比之前小10倍)。又换了其他两个物质的对照品,有一个1ug/ml峰面积能到一千多万,另外一个只有一百多万(之前能到上千万),重新优化方法还是这样,不知道是什么问题。