液相醇冲洗检测器

大家好，我在做液相色谱分析产品以后，已经用水和甲醇冲洗柱子了，但是当我下次再用的时候，我用流动相平衡柱子的时候怎么检测器总是有吸收呀？而且基线一直向上漂。请专家帮助解决，谢谢！

[size=18px][b][font='Times New Roman'][font=宋体]问题描述：[/font][/font][font='Times New Roman']waters2487[font=宋体]双波长吸收检测器堵了，拆开能够看到里面有一小块黑色的物体，[/font][/font][font=宋体]该如何冲洗？[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器堵了之后会导致系统压力升高，但是系统压力升高并不代表一定是检测器堵了，因此首先要确定堵的症结在哪，然后才能对症下药。判定的方法有：卸掉保护柱、色谱柱、在线过滤器等部件，将管路直接连接检测器的入口，检查检测器出口端液体流出是否流畅，同时观察系统压力是否逐渐升高或者压力偏高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器堵了，可以卸掉色谱柱，反向冲洗流通池，即直接用管路连接检测器的出口，使流动相从出口进，入口出。反冲的时候需要注意，检测器流通池有一定的耐压范围，压力太大会导致流通池破裂而损坏，因此需要低流速慢慢冲。冲洗的时候观察系统压力，适当的缓慢提高流速。冲洗的溶剂可以为甲醇、水、异丙醇等，如果是缓冲盐导致的检测器堵，可以尝试用温水进行冲洗；异丙醇的黏度大，冲洗的时候压力相对较高，需要[/font][/font][font=宋体][font=宋体]特别[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]注意。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在线冲洗的方式不能解决问题，可以继续尝试拆下来处理。如果确定是流通池堵了，可以将流通池从检测器中取出，并将流通池拆开，用甲醇、水分别超声石英透镜和不锈钢流通池，超声好后，用擦镜纸将石英透镜擦干再装回去就可以了。拆的时候注意一些，装的时候螺丝要轮流拧，不要一次把其中一个拧死；拆的时候要注意流通池里面的透镜，容易碎，掉在地上不好找，同时注意不要把透镜弄花。流通池超声时尽量将透镜拆下来后单独清洗，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]然后[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]再超声[/font][/font][font=宋体][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]整体超声可能会出现流通池松动，石英透镜破碎的情况，因此需要注意，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]不到[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]万不得已[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不要超声[/font][/font][font=宋体][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时注意超声波清洗机的功率，功率太大容易导致透镜破裂。[/font][/font][/size][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

如题，流动相为无水乙醇，流量为1ml/min基线噪音为0.4mAU，且不太平直，氘灯只使用了660h，故猜测是不是检测池污染了，想冲洗检测池，不知道，将检测器的进出液口管线调换进行正反冲洗可否实施，是否对检测池有危害？

有不少人都建议冲洗柱子时不连检测器，这样是出于保护检测器，防止污染检测池 ，一是连检测器，关闭灯冲洗，保护灯寿命且冲洗了流通池；二是，不连检测器，一定程度上可以减少进入池内的流动相，减少污染的概率。现实应用中，大家这么做吗，想了解一下，呵呵 欢迎讨论！

今早用注射器喷无水乙醇冲洗检测器，过了2个小时才能点火，但是点火后信号一直维持在1500左右波动，以前信号在40左右，请教高人该怎么办呢

问题：打不同样品及空打时在相同时间形成倒峰设备参数：C18柱子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]示差检测器，纯甲醇流动项，流速1ml/min,泵压力为4.2MPa已采取手段：纯甲醇冲洗，异丙醇不接柱子冲洗冲洗后倒峰依然存在，求解决办法，感谢！

前两天在做样时，发现基线的毛刺很多，也蛮大的。估计是检测器脏了。请问各位前辈，如果要冲洗UV检测器的话，选用什么试剂最好？

我想请教，如何关闭检测器自动冲洗系统。我用的日立的，谢谢

苯基柱走纯盐走了一晚上后，用10%甲醇，0.5的流速冲洗，未接检测器，柱压越来越高怎么办

柱子很脏，想用溶剂冲洗耳后再老化，请问冲洗柱子时要不要接检测器啊，不接可以吗？

示差折光检测器在每次进样之前都需要冲洗检测器，平衡检测器和调零吗？

我们单位新安装液相时，厂家技术工程师用色谱级甲醇冲洗管路，问曰：用乙醇冲洗可以吗？答曰：乙醇比甲醇易挥发，故而，不用乙醇。我听了以后木然！特在此请教一下做液相的朋友，是否可以使用无水乙醇冲洗管路？谢谢！[em0805] [em0805] [em0805]

我们做农药检测， 一般用完液相之后用纯甲醇冲洗色谱柱，但色谱柱柱压一直也冲不下去（回不到开机柱压），样品和流动相都过滤，流动相不含盐类！请教大家这是什么原因？注：仪器全新仅使用半年

XX公司已研制成功并已生产的用于液相色谱‘脉冲离子检测器’采用独特的检测原理和结构；美国的WATERS和AGILENT公司没有该产品戴安公司的结构繁琐又不同，价格高昂40~50万元/台，比该检测器高近10倍左右，由于该产品采用世界前所未有的双重专利技术：自动消除仪器的噪音，又同时能降低漂移；使仪器的主要技术指标：灵敏度，噪音和漂移超越大多数现有液相色谱的其他检测器（已与国内外多数检测器进行多次当场比试并有比试的实验图谱可提供参阅）；还想找不同的戴安进口产品进行多样品的比较试验：该产品的创新点如下：1，灵敏度，稳定性（仪器的噪音和漂移）和性价比超越大多数现有的液相检测器。2，一机多用，可替代多种其他检测器的分析检测功能，如紫外，示差，荧光，电导和电化学检测器。3，克服其他检测器因背景信号大，难以调节零点影响稳定性和使用范围的问题；一般其他检测器不能检测和分析的样品，该检测器能很好进行分析检测；因此能很好应用于难度大的食品，中/西药，生化保健产品等的分析检测。4，自动消除负峰的技术，国内外液相色谱仪中也没有该技术；该技术使分析图谱清晰，去掉负向干扰。（也已用于气相色谱仪中）

液相用异丙醇冲洗的目的是什么？

利用方法来冲洗系统，检测器无法关闭！如何实现？

[color=#444444]液相色谱检测器堵住了，进出口反接冲洗1ml/min 压力大约1MP ，基线比较平稳，[/color][color=#444444]进出口正常接，压力一开始2MP左右，然后有缓慢一点一点上升的趋势，基线出现锯齿状有规律的波动，这是怎么回事啊 ？该怎么办？ [/color]

样品做完后检测器就被堵了，不知道是什么原因。求有什么方法清洗？做的花椒麻味素的检测，流动相是甲醇和水，样品用甲醇提取，主要是酰胺类物质。感谢各位给我的帮助，现在紫外检测器的流通池已经通了。下面把我维护的过程写上来，各位请看看，来讨论讨论。用低流速反冲、超声，压力还是很高的情况下，对流通池进行拆解。在百度文库里找到的岛津SPD-10A的流通池拆解，是论坛的lijin79833313大大写的，图上有水印，呵呵。http://wenku.baidu.com/view/8ed2b90ff78a6529647d532b.html我按照拆解图，把垫片、透镜拆下来观察了一下，没有脏东西附着在上面，还是用甲醇超了一次。把拆下的那一坨，用甲醇超声后连接泵冲洗了一下（流通池清洗工具没有），甲醇，0.5ml/min，正冲压力2.0MPa，反冲0.4MPa，背景压力为0.3-0.4MPa。应该是进液的那段堵了。然后用异丙醇冲洗，检测器管路到流通池充满异丙醇后，在异丙醇里超声，上机用甲醇正冲压力还是2.0。配置2%的硝酸，先用水冲洗，排出甲醇，再用配置的硝酸，流速0.5ml/min冲洗。只过泵和检测器，用PH试纸检查泵打出的液体（进检测器前）PH试纸变红，连接检测器，在约3min时检测器透镜位置流出的液体用PH试纸测试未变色，约10min，泵的压力下降，再在同一位置，PH试纸测试变红。再用水清洗，水清洗后走一下甲醇，压力下降至0.4MPa。寻找原因：发现检测器进口的管路口和不锈钢的直通连接处有黄褐色的不明物附着，用纸擦不掉，用水、甲醇、异丙醇超声、擦拭也弄不掉，放在2%硝酸中1min消失，有可能是这个东西在里面堵了。疑问：液体在进入流通池前是不是有一个过滤片？如果有，请发一下图。谢谢各位大大！

最近用安捷伦示差检测器在冲洗参比池时就死机，出现application hpcoreThe win 16 subsystem has insufficient resources to continue running click on ok, close your applications and restart your machine. 的对话框，请高手帮忙解决。谢谢！！

我做的液相色谱,每次做完都是先用纯水冲洗半小时,再用甲醇冲洗半小时.然后就可以关机了.但是今天突然看到一种说法,反相C18柱是不能用纯水冲洗的.引用我看到的一段话:过去传统的方法使用纯水冲洗，对于非极性柱，如C8或C18，由于纯水不能浸润填料表面而冲倒碳链，造成柱效下降。那到底用什么溶剂来代替纯水冲洗呢?

[table=100%][tr][td]检定紫外检测器时，国标专利说是：用注射器直接向检测池中注射2%异丙醇-水溶液冲洗检测池至示值稳定后，记下此值。然后，依照上法向检测池中依次分别注入丙酮-2% 异丙醇系列水溶液（丙酮含量为0.1% , 0.2% ，…，1. 0%），并记下各溶液对应的稳定响应信号值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值请问这个直接注入是说直接用注射器从检测池的入口打样吗，这个过程能不能从进样阀，不接柱子进样呢？[/td][/tr][/table]

请问各位大侠，有没有哪个厂家的液相色谱带有脉冲安培检测器，除了戴安之外，戴安的有点贵。请提示，谢谢谢谢啦

用甲醇冲洗液相色谱，流速1ml/min冲洗一天了怎么还是一直波动？是什么原因呢？

我看了好多资料，都说 高效液相色谱-电化学检测器 对流动相缓冲液浓度的要求在50~100mM范围内！如果缓冲液浓度过高超出100mM时，或过低低于50mM时会带来什么影响？请高手指点......

[color=#444444]各位前辈们，我们有一根Waters Atlantis C18 (3 μm, 4.6×150 mm)的柱子，之前用1 ml/min的流速用的好好的，但最近只要用超过0.8 ml/min流速，柱子顶端接口就会被冲开，而换用其他柱子或二通就没有问题。我怀疑是柱子堵了，所以用甲醇水以0.2 ml/min低流速冲洗柱子，但无论流动相是什么比例，出峰都不受影响。我本来以为是柱子里有不溶性的杂质，但我已经冲洗了两天了，峰还是一如既往。以前有遇到这样的问题，是气泡导致的，对于我这次的问题而言，换用其他的柱子（Venusil XBP C18 5 μm，4.6×250 mm）基线就很平稳了，说明是柱子里有气泡？怎样才能把气泡冲掉呢？我们的液相色谱仪是岛津LC-20AT，检测器SPD-20A。已经被这根柱子折磨好几天了，如能解答，万分感激！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0719/bw265h2635276_1531981929_411.jpg[/img][/color]

大家好，问个问题。我用荧光检测器做MG。Ex=265nm，Em=360nm。经常做这个项目。一年前的基线为0.3左右，后来逐渐抬升到0.5，现在都升至0.7多了。做沙星用另外的波长，也是荧光检测器，基线变化不大，0.2左右。我想问下这是什么原因呢？系统我也用异丙醇冲洗过，感觉基线还是这么高。是什么原因呢?谢谢大家~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

现在用日立L-2000液相色谱，刚开始不太会用，就是关闭了紫外检测器就没法运行机器清洗色谱柱老开着紫外检测器，灯的寿命会消耗啊同样岛津的液相就可以关了紫外清洗谢谢