自己动手维修阻尼器 社会和科技的不断发展,要求高效液相色谱随之迅速发展。现在液相色谱检测样品种类越来越多,检测精度、准确度不断提高。已成为众多分析手段中非常重要的一种。 高效液相色谱仪的重要性也随之被体现了出来,因此它必须具备它的科学性和精密性等众多特点。这样对它其中每个组成部件的要求也就不言而喻了。 高效液相色谱脉动阻尼器(也有人把它叫做缓冲器)就是其中一个重要组成部件。从字眼上看,阻尼器(下面就采用该简称)就是一个能起阻尼(缓冲)作用的部件。在此起消减液相泵压力脉动(波动),使流速更稳定,尽量达到恒流,也就是通过稳定系统压力来实现平恒流速。从而使液相色谱基线更平滑,噪声更小,检出限更低,检测准确度更高。 我们实验室就有一款比较优良的高效液相色谱仪,它具有检出限低,准确度高等完美特性,很受大家好评。 可就在去年冬天,它意外了,漏液了。大家经过一番仔细检查,最后发现是阻尼器漏液了。压力一高到某一值就漏,从边缘缝隙往外渗漏,还挺严重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272236_557436_2536753_3.png 经过了解,这种阻尼器属于隔膜阻尼器,中间有一个隔膜,把阻尼体积分成两部分(一般是一大一小),流动相只走其中一个体积小的部分,以减少液路死体积。这种阻尼器一般由多个紧固螺钉把上盖和阻尼器体紧固严实。漏液的话很有可能是仪器长时间处于高压状态下工作,导致隔膜发生微弱变性,从而与阻尼器体或上盖之间产生了一个小缝隙,以致漏液。 之前我也听说过这种阻尼器,漏液了一般用内六角扳手把阻尼器上盖上的螺钉紧固结实(漏液一般这些螺钉就会有松动了的,经常是全部松动)就可以了。紧固这些螺钉时要对角线紧固,而且一次少紧固一点,要多次反复紧固。比如总工八个螺钉,第一紧固第一个,第二就紧固第五个,第三紧固第二个,第四就紧固第六个,依次进行。如果不对角,不一次少紧固一点,多次反复紧固的话,阻尼器这些螺钉可能会受力不匀,压偏阻尼器这几个部件。那样可能会导致阻尼器隔膜被压严重变形,缩短其使用寿命;也可能阻尼器一边会被压出缝隙,漏液更严重。所以紧固螺钉这点小活说法还挺多的。 经过一番努力,把阻尼器重新装回仪器,堵死泵出口端打压30MPa(平时使用基本不超过20 MPa),不漏,做实验也不漏。OK,问题解决。 几个月后又意外了,问题又出现了,阻尼器又漏液了,并且按以上方法操作后还是有微漏。看来这次和上次的问题不一样了。 经过多方打探,大家觉得应该是阻尼器隔膜变形严重,到寿命了。 既然这样,不如拆开看一下。于是我们拆开阻尼器,一睹它内部芬芳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272237_557437_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272238_557438_2536753_3.png 果然隔膜变形很严重,看来也只能联系厂家换一张了。 隔膜没到货之前我们短接了阻尼器,先将就的用着。不接阻尼器仪器的基线噪声很大,含量低的样品做的不够准确,一般只做了含量较高的样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507272239_557439_2536753_3.png 看来具有一款高性能(消减压力脉动效率高并且耐高压)阻尼器对液相色谱还是非常至关重要的。 不久隔膜到货了,我们按照厂家要求的把阻尼器的各个部件用异丙醇超声清洗干净,储液体中加满纯甲醇,把隔膜、上盖依次按孔位置放到储液体上面,按上面的紧固方法再次紧固结实。装回仪器中,堵死泵出口端,打压30MPa,不漏。仪器又神奇的恢复了原来的状态。 此次阻尼器维修就算圆满结束了,高兴的是这次维修大多都是自己动手完成的。 通过这次维修,自己既了解了高效液相色谱阻尼器的结构、原理、功能,又掌握了一门新的维修技术,收获颇深,并且还为公司省了请工程师的费用,真是一举多得,百赚不赔。 之后又重点了解了下液相色谱阻尼器,尤其是隔膜阻尼器。 现在各大液相色谱生产厂家使用的阻尼器主要有隔膜阻尼器,螺旋棒阻尼器,活塞阻尼器,管线阻尼器等四种。另外动态阻尼器,内胆阻尼器等也有微量使用。 隔膜阻尼器,主要是由一个储液体,一个隔膜膜片,一个上盖等部件组成。储液体、上盖大多为不锈钢材料加工而成,隔膜由聚四氟、PEEK等耐酸碱、耐有机溶剂腐蚀等塑料材料,或特殊不锈钢材料等加工而成。储液体中放满液体,隔膜放在储液体上,上盖放在隔膜上,用螺钉穿过上盖、隔膜(也有隔膜没有螺钉孔,它小完全处在螺钉孔内侧)与储液体拧紧。工作原理是液体从上盖的一个孔流入,沿着隔膜流动,从另一个孔流出;由于泵后有色谱柱、管路等的背压,液体接触隔膜就会给隔膜一个压力,为了保证系统压力恒定,隔膜就会发生变形,压缩隔膜另一侧液体,使两侧液体压力尽量一致,以减小压力变化;压力越大,隔膜变形就会越大,阻尼器的响应值(阻尼效果)越高,压力越小,隔膜变形越小,阻尼器的响应值越低;由于系统流速不稳定(有脉动),压力会在一个范围内波动,隔膜也会在一个范围内发生形变,从而使流速、压力更稳定。 隔膜阻尼器主要是靠压缩膜片两侧液体来实现阻尼效果。所以隔膜两侧液体体积,隔膜有效受力面积,隔膜两侧液体的压缩系数,隔膜的变形系数等因素决定了阻尼器的阻尼效果,这几个因素中的每个因素越大都会导致阻尼效果越好。 隔膜阻尼器阻尼效果较好,尤其是越薄越软的隔膜结构,但由于隔膜要变形,而且压力越大变形就会越大,变形大了密封就困难,就容易漏液。所以使用这种阻尼器最好控制实际压力。 希望液相色谱能够更快速、迅猛的发展,也希望液相色谱仪中像阻尼器这样关键部件能发展的更精致,功能更强大。同时也希望广大液相色谱工作者和爱好者能多学习、多锻炼,能够掌握更多的液相色谱知识和使用、维修技术!
液相泵很重要的一个指标流量稳定性,也有叫压力脉动的。流量变化大压力脉动就大,到一定程度就会影响检测基线和噪声,液相定性、定量重复性。液相脉动阻尼器的作用就是减小液相泵的压力脉动的。我接触到的脉动阻尼器有膜片式的,螺旋棒式的,活塞式的,弹簧式的等等。不知大家还知道有什么样的,阻尼效果怎么样?
[size=4]阻尼器的压力的波动有很大的缓冲作用,但若是低压梯度,也增加了梯度延迟,多一个部分,也就多一个可以出问题的地方。手上有岛津的液相仪器,10A的有阻尼器,20A的却没有找到阻尼器,但两者的压力波动都不大,没有明显差别,大家认为是有阻尼器好,还是可以省去这一部件?[/size]
在用液相的时候,我们大家都知道有个部件交阻尼器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181245_305440_2000071_3.jpg上图为阻尼器打开后的俯视图,中间白色的就是阻尼器白色的圈是接头密封圈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181248_305441_2000071_3.jpg取出来,是个圆柱体,上面全是螺纹,阻尼器原理就是,液体过来后沿着这些纹流动,在经过N多圈后流出阻尼器时,脉冲就降低了很多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181250_305442_2000071_3.jpg这是排空阀和阻尼器一体件,前面下面能旋转,旋开为排空,液体直接从这个孔里流到了废液瓶,旋紧液体从阻尼器过后从泵出口流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107181255_305443_2000071_3.jpg
气象色谱中阻尼器的作用?在那安装?
请教一下大家,液相中的阻尼器是起什么作用的呢?
[align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季,可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验,犯错是在所难免的,在交待给师妹purge新流动相的任务时,师妹竟然忘记关掉purge阀,导致管路、泵头全进入了空气,这可能是学校、医院类单位的通病,由于学生流动性大,新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹,这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时,我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理,“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题,并且不要对其他部件造成损坏的前提下,我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理,这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路,可以概括为,来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀,入口阀是一个单向阀,依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔,与另外一个泵头吸取的流动相混合,接着进入螺线圈,螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器,阻尼器是提供运动的阻力,耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器,下面就是通过冲洗阀,最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造,我们回到主题,色谱泵purge时进空气的正确处理方法?而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成,入口主动阀只允许液体单向通过,所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀,只是在流动相为乙腈时,乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀,此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气,非专业还是减少拆卸泵头,那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相,后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液,将色谱泵泵头以前部件的空气排出,这里需要多排空气一段时间,因为系统内容易残留空气,尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀,将出口主动阀上面的管路卸下,加几滴流动相,保证泵头中有液体,开启色谱泵冲洗,那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了,感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台,感谢!
在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做复杂组分分析时,有时会用到多柱多阀的情况,将多根填充柱通过六通阀串联在一起,此时,就需要调整阻尼器使得在六通阀切换时,柱与柱之间达到压力的平衡,调整阻尼器有什么具体要求和注意事项?什么情况才算调整好了?调整好阻尼器后,在六通阀切换前后,柱头压力表的读数是否发生变化?谢谢!!!还有就是小弟想加个专业点的色谱QQ群,知道的朋友推荐个,大家共同学习下。
阻尼器堵塞,有木有办法清理
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是不是一定需要配置脉冲阻尼器?如果需要,有没有定购?
7890B五阀七柱快速炼厂气分析永久性气体用的是两根propackQ和一根5A分子筛柱,一个十通阀一个六通阀,在六通阀上有个阻尼器,请问有谁知道阻尼器是怎么调节平衡压力的么?
[align=center][size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵故障原因之温度变化[/size][/align][size=16px] 大家都知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵是高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]三大核心件([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵、色谱柱、检测器)之一,它在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中的地位自然也就不言而喻了。高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵在高压条件下输送的流动相是否平稳[/size][size=16px]会[/size][size=16px]直接[/size][size=16px]影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的检测效果。目前国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的检测器([/size][size=16px]尤其是紫外检测器[/size][size=16px]),色谱柱技术都比较成熟,唯独[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][size=16px]泵还有[/size][size=16px]较明显的欠缺。主要体现在故障率高、流动相输送不平稳(脉冲波动大)、耐不了太高的压力[/size][size=16px]等。[/size][size=16px] 故障率高[/size][size=16px]是[/size][size=16px]国产[/size][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵很头疼[/size][size=16px]的一件事,其中漏液是最为常见的。下面我们就说说温度变化导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵故障的一些情况,当然漏液问题是最为突出和常见的问题。[/size][size=16px] 我们大多实验室环境温度常年都是保持着[/size][size=16px]2[/size][size=16px]0-26[/size][size=16px]℃的,但也有一些特殊的条件较差一些的,冬天十几摄氏度甚至更低,夏天三十几摄氏度。[/size][size=16px]这对一些普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵是承受不了了,[/size][size=16px]出现故障也就不可避免了。[/size][size=16px] 先说说低温影响吧,最主要是漏液问题。由于热胀冷缩,低温会使很多材料体积变小,像[/size][size=16px]PEEK[/size][size=16px]、聚四氟、[/size][size=16px]PE[/size][size=16px]等材料的零件往往会被用于密封件。那么温度低了体积就会变小,体积变小了就很容易会漏液。[/size][size=16px]比如泵头柱塞[/size][size=16px]杆密封处、[/size][size=16px]泵头与[/size][size=16px]单向阀密封处、[/size][size=16px]放空阀密封处、[/size][size=16px]压力传感器密封处、膜片式阻尼器膜片密封处等都是[/size][size=16px]出现漏液的可能点。[/size][size=16px]当然也有一些温度低了会影响它的韧性和延展性,从而影响密封性导致漏液的情况。[/size][img=,463,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071201057848_7200_2369266_3.jpg!w463x378.jpg[/img][img=,230,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071201114957_3884_2369266_3.jpg!w230x215.jpg[/img][img=,230,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071201184596_7929_2369266_3.jpg!w230x192.jpg[/img][img=,371,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071201258335_1412_2369266_3.jpg!w371x148.jpg[/img][img=,458,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071201329036_3613_2369266_3.jpg!w458x499.jpg[/img] [align=left][size=16px] 以上[/size][size=16px]这些部件[/size][size=16px]密封处大多都是靠密封材料,都会受温度影响变形,高压下容易漏。[/size][size=16px]现在大家解决这些问题大多都一[/size][size=16px]是选受温度[/size][size=16px]影响小的材料,二是在结构上做文章,密封结构更简单,尽量避免用易受温度影响的材料。像阻尼器膜片式的结构现在用的就较少了,用的厂家用类似色谱柱的管状阻尼器,有的用一卷不锈钢或[/size][size=16px]PEEK[/size][size=16px]材料的管子,[/size][size=16px]有的[/size][size=16px]用桶腔状的[/size][size=16px]在腔体里放易变形(压力变化后体积或形状发生变化)材料的部件,[/size][size=16px]有用多腔体串联或并联方式,通过各腔体间变化来起到阻尼效果,[/size][size=16px]还有用动态结构(像腔体可伸缩的)等等。[/size][/align][align=left][size=16px] 当然温度高某些部件也会出现一些状况,[/size][size=16px]比[/size][size=16px]如一些[/size][size=16px]件[/size][size=16px]温度变高体积膨胀[/size][size=16px]堵塞液路,严重时导致漏液或损坏部件。[/size][size=16px]也有一小部分[/size][size=16px]部件温度高[/size][size=16px]后[/size][size=16px]易[/size][size=16px]老化缩短[/size][size=16px]寿命[/size][size=16px]等状况的。[/size][/align][align=left][size=16px] 解决这些问题[/size][size=16px]好的靠[/size][size=16px]不断研究、改进,[/size][size=16px]换更好[/size][size=16px]的材料(受温度影响小、韧性好、耐高压、耐腐蚀等)[/size][size=16px];[/size][size=16px]优化结构,通过优化结构来弥补材料的缺陷[/size][size=16px];提高单个部件性能,部件性能高了可选择的结构方案就多,解决办法就多等。[/size][/align][align=left][size=16px] 国外很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵漏液问题已经控制的很好,国内也正在[/size][size=16px]一[/size][size=16px]步步好转,相信用不了[/size][size=16px]多久这个[/size][size=16px]问题将被很好的控制或解决。[/size][/align]
液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多,对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性(高压或超高压),在实验过程中也可能会出现很多故障问题,给实验带来很多麻烦,给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题,其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态,那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液,在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液,这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等,这就使得系统的压力更高,造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处(密封圈或柱塞杆损伤所致),单向阀处,阻尼器处,混合器处,进样阀处,放空阀处,色谱柱处,检测池处,接头处等等。 漏液是液相常见的问题,不够是进口仪器还是国产仪器,只要是液相仪器就都可能会漏液,只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决,尤其是寿命较长的老仪器,那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现,只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件,比如密封圈、密封垫、柱塞杆,刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]开关阀、三通阀和阻尼器[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]开关阀一般连接于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]外接气路管线中,以方便[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检修;或者安装在气体进样六通阀的样品气入口,用以改善气体六通阀进样的重复性。阻尼器主要由于复杂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的阻尼匹配和向气路调节阀(例如针型阀、稳压阀等)提供合适的阻尼。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]开关阀简介[/font][/align][font=宋体]当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]外气路连接有气体净化器或者多台仪器共用一套气源时,建议在气体管路中安装开关阀,以方便仪器检修。当某台仪器或者气体净化器需要进行维修和拆解时,可以关闭开关阀,将此仪器从气体管路中隔离出来,不至于影响其他色谱仪的正常工作。[/font][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],一般也会在色谱仪系统的入口安装开关阀,当仪器不使用时关闭开关阀,可以保护仪器内部的稳压阀和稳流阀,避免其长时间受到压力而产生疲劳或缩短寿命,此外还可以节省气体的消耗。[/font][font=宋体][font=宋体]常见的开关阀有开关球阀型(如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示)和橡胶密封型阀(如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示),通过旋钮旋转[/font][font=Times New Roman]90[/font][font=宋体]°,可以控制气路的导通和断开。采用全不锈钢或者铜材质的开关球阀可耐受压力更高,使用寿命长,无方向性、对气体清洁程度要求较高;橡胶密封阀有方向性、一般情况下体积更小,更加节省安装空间。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]气体六通阀的样品流路中,建议安装开关阀(某些情况下需要配合背压阀使用)以提高气体样品的分析重复性,目前流行型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],一般使用电磁开关阀实现此功能,电磁阀结构如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,424,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300843105106_2298_1604036_3.jpg!w690x164.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]开关球阀结构图[/font][/font][/align][align=center][img=,348,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300843205746_5820_1604036_3.jpg!w690x413.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]橡胶密封阀结构图[/font][/font][/align][align=center][img=,225,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300843277858_9442_1604036_3.jpg!w338x334.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]电磁开关阀[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]三通球阀简介[/font][/align][font=宋体]三通球阀一般用于两个不同气源、不同气路之间的切换或者用作气路泄压。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]仅有一个进样口,需要同时安装顶空进样器和液体进样器时,载气气路需要按照分析要求进行切换,这种情况下就需要使用到三通阀。安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气源管路的三通阀,可以实现分析中不同种类气源的切换。安装于载气气路的三通阀,可以在仪器停止分析后泄放减压阀出口压力,以保护减压阀和压力表。[/font][font=宋体][font=宋体]常见的三通球阀结构如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示,球状阀芯中存在[/font][font=Times New Roman]L[/font][font=宋体]型孔道,使用时旋转阀控制旋钮[/font][font=Times New Roman]180[/font][font=宋体]°,实现不同流路的切换。某些自动化程度较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以安装电磁三通阀实现此功能,通过色谱仪内置程序的控制,方便简易的实现切换。[/font][/font][align=center][img=,392,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300843351474_7810_1604036_3.jpg!w690x302.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]三通球阀的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]阻尼器[/font][/align][font=宋体]阻尼器对于气体流动具有一定阻力,主要用于多阀多柱系统中的各个分析流路之间的阻尼匹配,以减小阀切换过程导致的色谱干扰峰信号和基线电平的变化。此外机械流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经常使用阻尼器以辅助检测器调节阀的工作。[/font][font=宋体]常见的阻尼器大致有三种:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]具有确定长度的细内径石英毛细管或者不锈钢毛细管柱,阻尼容易重复,更换方便。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]填充有细颗粒填充物填充柱或者烧结不锈钢以及其他过滤器的阻尼器。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]针型阀,调节较方便。但进行阻尼调节时需要压力计或者流量计辅助工作。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]简单讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用辅助流量控制元件[/font][font=宋体]——开关阀、三通阀、阻尼器的原理。[/font][/font]
前几天做样品时发现阻尼器漏液了,怎么办~怎么修还是去换一个???仪器是1200
安捷伦液相色谱压力显示的是阻尼器的压力,连上色谱柱即表示柱前压,可是不连接色谱柱显示的是哪的压力呀?之所以这么问是因为不连接色谱时,压力显示80bar .而检测器最大耐压为4Mpa约合40bar.这样对检测器是否不好?请指教
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006182121_225751_1641681_3.jpg[/img]哪位仁兄能告诉我图中的阻尼器是干嘛用的?具体作用是什么?
看了Agilent公司的用户手册,发现二元高压和四元低压中阻尼器的位置是不一样的,二元高压是在泵后,而四元低压是在主活塞室与辅活塞室之间,同样的泵,为什么位置不一样。想了想,觉得是不是二元高压中有两个独立的泵头,如果放置在中间的话,就需要两个,而且也会占地方;而四元低压就一个泵头,放置位置也就无所谓了,只要不在泵前就可以了,呵呵。难道真的是没有技术上的原因吗?高手解答!!!
万通阻尼器6.2620.150安装后需不需要先冲洗再使用,有蓝色液体流出是已经坏了吗
各位朋友,大家好。最近我在看资料的时候,遇到一个部件,叫阻尼器。奴知道是干吗用的,知道的朋友能详细说下么?谢谢!
就是标题喽, 如不是 能说说原理和区别吗?个人认为 阻尼器是 控制压力流量的 抑制器是 离子交换之类的东西
阻尼器和混合器是干吗用的啊
[align=center][b]高效液相色谱仪故障分析-泵无法正常抽吸流动相[/b][/align]高效液相色谱系统硬件一般很稳定,一套安捷伦系统甚至在合理使用的情况下,使用10年依旧可以保证保留时间的稳定。而新手在使用高效液相色谱系统时,对部件不了解导致各个部件容易出现故障。其中液相色谱系统中,色谱泵无法正常抽吸流动相是困扰各位老师的常见故障之一。本文为大家介绍解决办法及措施,遇到类似问题再也不用麻烦工程师啦![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938215540_9623_3922638_3.jpg!w690x920.jpg[/img]泵无法正常抽吸流动相,典型的表现为流动相试剂瓶中有小段空气,设置泵流速后,空气在管路中徘徊,无法抽吸流动相,这时大家应卸下管路与泵头连接的旋钮,将流动相管路中气泡排出。检查试剂瓶中没有出现负压现象的前提下,观察试剂瓶中的流动相是不是乙腈。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938435710_7747_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 乙腈经常放置于棕色试剂瓶,其原因是在光照下乙腈分子直接容易产生黏连,而泵无法正常抽吸流动相,正是乙腈黏连将色谱泵堵塞,导致色谱泵无法正常抽吸流动相。此时不需要将泵头拆除,只需要将泵头前的单向阀拆下,超声10分钟即可。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938547040_6003_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下图是色谱泵各部件的示意图。Agilent1260色谱系统的色谱泵主要由密封金垫、冲洗阀、出口单向阀、入口单向阀等组成,还包含了混合器、阻尼器、压力传感器和缓冲毛细管等。系统耐压高达600 bar,使用不锈钢加固的单向阀、冲洗阀和主动阀,标准配置延迟体积为600-800微升。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939086455_9815_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939132295_6922_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
实验室万通882的阻尼器损坏,但是万通的货期要3个月,不用阻尼器噪音太大,完全没有办法做清洁验证。是否有替代的东西暂时用一下?
各位我对阻尼器的结构不是很了解,想学一下维修,各位江湖的大侠请快来帮帮忙!
戴安ICS2000中的阻尼器有什么用途?还有压力传感器和阻尼器可不可以不安装?它们有什么具体的作用。
制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于快速色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离,这种分离没有压力,而快速分离通常使用瓶装氮气加压,使流动相具有一定的流速,从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱,并于1981年获得了专利保护(美国专利4,293,422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱,柱直径为3~10cm.长度为7~15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为:25~40μm,40~63μm或63~200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱(LPLC)柱压一般低于5bar(或75psi)。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成,可以连续化,实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的,长度一般为240-440mm,内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质,光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂,粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱(MPLC)柱压在5-20bar(或75-300psi)之间,广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理,以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等,比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱,其输液泵最大流速可达156mL/min,并配有阻尼器,以保证液流的稳定;进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管;检测器有紫外和示差折光检测器,流通池体积比较大,允许大流量流动相通过而无需分流;馏分收集器有原盘式和排式两种,原盘式的接收管最多达80个,而后者则更多;色谱柱内径9-105mm,长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱,当色谱柱直径较大时,柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构,使得当大量样品进入到柱头上时,能迅速地分散到整个柱横截面上,及时被流动相冲走,避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL,Superose等),聚合物微球,复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等,粒径一般在25~40μm(最常用的填料尺寸是15-25μm,25-40μm或40-63μm),可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar(或300psi)的“高压(或高效)液相色谱”,通常指所用色谱柱的塔板数大于2000,一般是在2,000~20,000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1%的所需成分时,分离工作将会十分困难,往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分,可采用如下分离手段:制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量,制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱,即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3~30μm),为使流动相流出,需采用较高的压力,同时系统的复杂性及成本亦增大,但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时,如中压液相色谱系统,装柱较容易,柱的通透性较高(只需较低的泵压力),可采用更大的色谱柱和更经济的仪器,由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克),可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时,可利用已有的分析型仪器,而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金;另外,还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题,使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm,通常装有反相填料,每次可进样5~100ug,通过多次进样分离,可获得足够的纯品。例如,Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时,其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60,5μm,250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离,洗脱剂为含25%甲醇的yi醚溶液-5%氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低,用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时,不会使色谱柱超载。为了提高分离效率,可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20~30μm的填料,以保持适当的通透性,尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时,由于流动相的粘度较低,可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速,其应用受到一定限制。(来源:分析测试百科网)
岛津仪器分流阻尼器设置问题请教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102171336_278150_1622304_3.jpg下面是在岛津的帮助页中找到的解释,但还是没弄明白这个功能是干什么的,怎么用,麻烦大家看看,有没有知道的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102171338_278151_1622304_3.jpg
分析泵(本文主要讨论关于分析型泵,除非特别声明,主要指分析泵)对于整个液相色谱系统(包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统)来说,是非常关键的组成部分。大家有所共识,在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。泵工作的工作原理,市场上存在的泵主要有两种:1,并联式;2串联式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301347_342801_2334277_3.jpg泵头主要的零件包括:柱塞干,单向阀(进口或者出口阀),密封垫,驱动马达等。不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段(阻尼器,电子补偿等)决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为:流速范围:0.0001------9.9999ml/min精密度:0.001%准确度:0.01%耐压范围:8000psi以上基于泵本身的构造和工作原理,排除其他的干扰(这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死)。泵本身会出现波动,如图(示意图):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301348_342802_2334277_3.jpg这个范围我们称之为出厂前的波动,因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理,达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案:1, 压力为零一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了,而没有及时补充更换新配置的流动相。对于第一种情况:首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器,观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有,那么我们只要把泵调到purge程序即可;更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。(例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理;如果是水相,那么可以使用加热的水来处purge)如果没有流出,那么我们首先一次检查进口阀,出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查,但顺序不变。把取下的阀,用力上下摇动,如果能听到清脆的响声,则证明是正常的,如果没有则不正常对于不正常的阀,放到合适的液体中做超声处理对于第二种情况:更换新配置的流动相,purge并注意经常检查流动相的有无2, 压力不稳定,或者只有原来正常使用下的一半:首先检查进口和出口阀,也就是单向阀(上述有描述),做超声处理,使阀中的球座,宝石球恢复到原来的位置和水平。下图是阀的结构,通俗的讲,称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301349_342803_2334277_3.jpg对于压力为原来一半的情况,基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。3, 压力骤然升高或者缓慢升高压力骤然升高往往是样品的原因,测试需要检查样品处理是否正确;进样六通阀是否正常,色谱柱或者某段流路管是否堵塞;压力缓慢升高的,可以对流动相进行净化处理,对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声;可以把泵头出口处的过滤芯片更换;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342805_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342806_2334277_3.jpg4,其他问题波动如果在排除阀的问题后,这时就需要观察泵头后面部分是否有漏液或者泵头在运行时有异常响动,如果有,那么请联系您的厂家。需要工程师来判断是否需更换配件了。
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇压 力 异 常操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。A、 没有压力显示,没有流动相流动原 因 解决方法1、电源问题 1、接通电源,开机2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头7、单向阀损坏 7、更换单向阀8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头B、 流动相流动正常,但没有压力显示原 因 解决方法1、仪表损坏 1、更换仪表2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器C、 压力持续偏高原 因 解决方法1、流速设定过高 1、调整流速设定2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀6、柱温过低 6、提高温度7、控制器失常 7、修理或更换控制器8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器D、 压力持续偏低原 因 解决方法1、流速设定过低 1、调整流速2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱4、柱温过高 4、降低温度5、控制器失常 5、维修或更换控制器E、 压力不断上升原 因 解决方法1、见列表C 1、见列表CF、 压力降为零原 因 解决方法1、见列表A、B 1、见列表A、BG、 压力不断下降,但不回零原 因 解决方法1、见列表D 1、见列表DH、 压力波动原 因 解决方法1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体2、单向阀损坏 2、更换单向阀3、泵密封损坏 3、更换泵密封4、脱气不充分 4、a、溶剂脱气 b、改变脱气方法(使用在线脱气法等)5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动漏 液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。A、 接头处漏液原 因 解决方法1、接头松动 1、拧紧2、接头磨损 2、更换3、接头过紧 3、a、拧松,再重新拧紧 b、更换4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件B、 泵漏液原 因 解决方法1、单向阀松动 1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧) b、更换单向阀2、接头松动 2、拧紧接头(不必拧的过紧)3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器4、泵密封损坏 4、维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏 5、维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏 6、更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏 7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换 b、检查手紧接头,损坏的立即更换8、放空阀的损坏 8、a、拧紧放空阀 b、更换放空阀C、 进样阀漏液原 因 解决方法1、转子密封损坏 1、重新安装或更换进样阀2、定量环阻塞 2、更换定量环3、进样口密封松动 3、调整4、进样针头尺寸不合适 4、使用恰当的进样针5、废液管中产生虹吸 5、保持废液管高于废液液面6、废液管阻塞 6、更换或疏通废液管D、 色谱柱漏液原 因 解决方法1、尾端接头松动 1、拧紧接头2、卡套内有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安装3、筛板厚度不合适 3、使用合适的筛板(参考下表)筛板选择指导物质粒径 筛板孔径3-4u 0.5u5-20u 2uE、 检测器漏液原 因 解决方法1、流通池垫片损坏 1、a、避免过大的背景压力(压力降) b、更换垫片2、流通池窗破碎 2、更换窗口3、手紧接头漏液 3、拧紧或更换4、废液管阻塞 4、更换废液管5、流通池阻塞 5、重新安装或更换液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。A、 峰拖尾原 因 解决方法1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱B、 峰前延原 因 解决方法1、柱温低 1、升高柱温2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂3、样品过载 3、降低样品含量4、色谱柱损坏 4、见A1、A2C、 峰分叉原 因 解决方法1、 保护柱或分析柱污染图 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。D、 峰变形原 因 解决方法1、样品过载 1、减少样品载量