哪位大侠了解核磁共振脂肪测定仪的使用的?这种仪器的准确度怎么样?还有就是生产厂家有那几家,?各有什么优劣啊!提前谢谢了。!
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]手持式钢筋位置测定仪的原理是什么[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]手持式钢筋位置测定仪的原理是电磁感应。它由发送器和接收器组成。首先,发送器会发射出一定频率和幅度的电磁波,这些电磁波在经过混凝土结构的传播过程中,如果遇到钢筋,就会发生反射和干涉现象。然后,接收器会接收到这些反射和干涉后的电磁波,并将其转化为距离数据。根据接收到的信号,手持式钢筋位置测定仪可以计算出钢筋与仪器之间的距离,从而确定钢筋的位置和方向。[/font][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311141023012516_1483_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/font]
请问斑竹,核磁共振仪的测定原理是什?
油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介: 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。
上传一篇核磁共振测定手性化合物绝对构型的综述文章,发表于Chemical Reviews. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18395]absolute configuration[/url]
摘要: 用核磁共振(1 H NMR) 法测定了药品替米考星(tilmicosin) 的含量, 给出了完整的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0. 998 5 , 重复性实验测得RSD 为0. 327 % , 表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点, 可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。关键词: 核磁共振 替米考星 定量核磁共振[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4272]相关附件[/url]
如何用核磁共振测定高分子分子量
在有机化学中,核磁共振常被测定有机分子的结构。在医院里,核磁共振用来检查身体,这又依据的是什么原理呢?求科普!
[url=http://www.bio-equip.com/show1equip.asp?equipid=4021089&division=1601]手持式植物叶绿素测定仪[/url]功能描述:[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]1、测量结果可以制定不同的植物名称,总共可以储存500个名称;2、可以存储最多5000个测量数据;3、可删除最近的或所有的测量数据;4、通过USB接口可以将测量数据保存到电脑中,也可以将植物名称上传到仪器中主要特点:1、手持式;2、体积小重量轻;3、易于使用;4、专为绿叶植物设计;5、非浸入式;6、1s内即可测量;7、USB端;8、免费Windows软件;9、内部存储容量大;10、电池使用寿命大。
“生物大分子多维核磁共振”一书由夏佑林,吴季辉,刘琴及施蕴渝编著,中国科学技术大学出版社出版。该书介绍了多维核磁共振波谱学基本原理及其在结构生物学中的应用。全书分为13章,内容包括核磁共振基本理论,一维多脉冲实验,二维NMR基本原理,蛋白质结构测定,蛋白质的稳定同位素标记,三维四维NMR波谱,蛋白质折叠,酶反映机理研究,核酸和糖的结构测定,各种选择性实验,膜和膜蛋白的固态NMR研究以及核磁共振成像。该书参考了国内外一些核磁共振优秀教材的内容,并作了很好的归纳总结。
实验中需要测定样品的测定T1,T2 , 可我单位是新买的仪器,操作实验员不会测定T1,T2,本人也不会使用, 哪位使用过的能否把实验详细步骤介绍一下 , 非常感谢。 我单位买的是Bruker 400Mz 核磁共振仪
南京普江科学仪器有限公司是专门从事科学仪器的开发、生产、销售的专业公司。公司本着知识、科技、创新的宗旨,诚信、求实、服务的精神。整合优势资源,瞄准国际先进技术,不断开发、生产一流产品。特别致力于低场脉冲傅立叶变换核磁共振仪器的发展。我公司开发生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪已接近世界同类仪器的水平。目前唯一国产脉冲傅立叶变换核磁共振纤维含油率检测仪PNMR系列核磁纤维含油率检测仪 简单、快速、准确地测定纤维的含油率纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数,它直接决定纤维是否能满足工艺过程要求,以及是否能满足纤维将来的使用目的;同时在很多情况下纤维油剂与纤维原材料的成本相比,现场控制纤维涂层的含油量可限制并可能降低成本;另一方面,一些聚合体(如聚酰胺、聚脂、纤维胶)的合成物中自然含有不可忽略的水分(例如超过1% w/w),水分的含量直接影响纤维的质量及其经济价值,当测量值有明显变化时需现场及时加以控制。因此为了保证纤维 的质量和有效的控制成本,需要在纤维的生产过程中快速、准确地检测并控制纤维油剂的含量。我国在这方面还较为落后。我公司生产的PNMR系列核磁粮油检测仪为此项检测提供了一种达到国际标准的仪器。核磁共振检测的方法 传统的对纤维表面油剂含量测定方法是使用适当的有机溶剂对纤维进行溶解和萃取处理,而后用重量分析法(蒸馏法)或光谱分析法(红外光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]光谱)进行油含量测定。这些方法的缺点是:过程复杂、耗时长、需要使用消耗品以及需要熟练的操作;同时由于表面油膜不可能100%被提取出来,其检测结果也不可能有很高的准确性。另外,由于提取油膜需要萃取剂,这些萃取剂不同程度对对个人及环境造成一些危害。萃取剂都会的引入一些化学组份而妨碍光谱学测量。 核磁共振技术可以测定样品成分中的氢质子的量,本公司生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪正是使用了这一先进的核磁共振技术,可以精确的测定样品中油和水的含量。使用低磁场脉冲核磁共振(NMR)方法,不仅操作容易、速度快、准确度高,而且测量结果不受样品复杂基质和背景的影响,因此是一种非破坏性、准确、快速的测定方法。其测量过程非常简单:将油籽样品放入试管中,称重后再插入核磁共振检测仪即开始测定,几十秒钟就给出准确的分析结果。核磁纤维含油率检测仪能节省时间、节约原料、提高质量,因而为纤维生产带来显著的经济效益。这一检测技术重复性好,仪器的精度高业已成为纤维生产行业的一个工业标准,被欧美纤维生产厂家作为常规检测设备。一些公司以将此列入其纤维生产的工艺标准,并使用多年。PNMR系列核磁油料检测仪的特点 • 不需制备样品: 只需将样品称重后放入试管中,将试管插入样品池中就可进行检测。样品在无损环境下检测,测后可以回收利用。 • 检测极为迅速: 只需20几秒即可完成测试。• 不需任何试剂: 不象其他化学方法那样需要溶剂。核磁共振检测仪不需任何消耗品,避免了许多化学试剂对人体和环境造成的健康危害。 • 结果精确可靠: 分析精度高于其他检测方法。其检测结果的重现性是其他方法无法达到的。 • 软件简单易用: 全中文的操作软件简单易用操作人员不必接受专门培训就可日常操作。 • 专家系统强大:可配置功能强大的专家分析系统,特别适合新产品的研究开发请各位大虾帮助宣传,支持国内核磁共振事业
[font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer,简称NMR)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生物化学、药物研究等领域。它利用原子核在外加磁场和射频辐射作用下的共振现象,通过测定原子核的共振频率和强度,从而获取样品的结构和性质信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪的工作原理基于原子核在外加磁场中的磁矩与射频辐射的相互作用。当样品置于强磁场中时,原子核的磁矩会在磁场方向上产生能级分裂,而射频辐射则能够使原子核从一个能级跃迁到另一个能级。通过测定原子核共振频率和强度,可以得到样品分子的结构、构象、动力学等信息。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]核磁共振波谱仪具有高分辨率、灵敏度高、非破坏性等优点,因此在化学分析和结构表征中得到了广泛应用。在有机化学领域,NMR可以用于确定化合物的结构、判断化学反应的进行情况、研究分子构象等;在生物化学和药物研究中,NMR可以用于研究蛋白质、核酸的结构和相互作用,以及药物与靶标的结合情况等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]随着科学技术的不断发展,核磁共振波谱仪的应用领域也在不断拓展,例如在医学影像学中的核磁共振成像(MRI)技术就是基于核磁共振原理的。未来,随着核磁共振技术的进一步发展和完善,相信它将在更多领域发挥重要作用,为人类的科学研究和生活带来更多的福祉。[/size][/font]
[B][center]核磁共振技术 (1)[/center][/B] 磁矩是由许多原子核所具有的内部角动量或自旋引起的,自1940年以来研究磁矩的技术已得到了发展。物理学家正在从事的核理论的基础研究为这一工作奠定了基础。1933年,GO斯特恩(Stern)和I艾斯特曼(Estermann)对核粒子的磁矩进行了第一次粗略测定。美国哥伦比亚的II拉比(Rabi生于1898年)的实验室在这个领域的研究中获得了进展。这些研究对核理论的发展起了很大的作用。当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量,同时跃迁到较高的磁场亚层中。通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度,就可测定原子核吸收频率的大小。这种技术起初被用于气体物质,后来通过斯坦福的F.布络赫(Bloch生于1905年)和哈佛大学的EM珀塞尔(Puccell生于1912年)的工作扩大应用到液体和固体。布络赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收,而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收。自从1946年进行这些研究以来,这个领域已经迅速得到了发展。物理学家利用这门技术研究原子核的性质,同时化学家利用它进行化学反应过程中的鉴定和分析工作,以及研究络合物、受阻转动和固体缺陷等方面。1949年,WD奈特证实,在外加磁场中某个原子核的共振频率有时由该原子的化学形式决定。比如,可看到乙醇中的质子显示三个独立的峰,分别对应于CH3、CH2和OH键中的几个质子。这种所谓化学位移是与价电子对外加磁场所起的屏蔽效应有关。(1)70年代以来核磁共振技术在有机物的结构,特别是天然产物结构的阐明中起着极为重要的作用。目前,利用化学位移、裂分常数、H—′HCosy谱等来获得有机物的结构信息已成为常规测试手段。近20年来核磁共振技术在谱仪性能和测量方法上有了巨大的进步。在谱仪硬件方面,由于超导技术的发展,磁体的磁场强度平均每5年提高1.5倍,到80年代末600兆周的谱仪已开始实用,由于各种先进而复杂的射频技术的发展,核磁共振的激励和检测技术有了很大的提高。此外,随着计算机技术的发展,不仅能对激发核共振的脉冲序列和数据采集作严格而精细的控制,而且能对得到的大量的数据作各种复杂的变换和处理。在谱仪的软件方面最突出的技术进步就是二维核磁共振(2D—NMR)方法的发展。它从根本上改变了NMR技术用于解决复杂结构问题的方式,大大提高了NMR技术所提供的关于分子结构信息的质和量,使NMR技术成为解决复杂结构问题的最重要的物理方法。①2D—NMR技术能提供分子中各种核之间的多种多样的相关信息,如核之间通过化学键的自旋偶合相关,通过空间的偶极偶合(NOE)相关,同种核之间的偶合相关,异种核之间的偶合相关,核与核之间直接的相关和远程的相关等。根据这些相关信息,就可以把分子中的原子通过化学键或空间关系相互连接,这不仅大大简化了分子结构的解析过程,并且使之成为直接可靠的逻辑推理方法。②2D—NMR的发展,不仅大大提高了大量共振信号的分离能力,减少了共振信号间的重叠,并且能提供许多1D—NMR波谱无法提供的结构信息,如互相重叠的共振信号中每一组信号的精细裂分形态,准确的耦合常数,确定耦合常数的符号和区分直接和远程耦合等。③运用2D—NMR技术解析分子结构的过程就是NMR信号的归属过程,解析过程的完成也就同时完成了NMR信号的归属。完整而准确的数据归属不仅为分子结构测定的可靠性提供了依据,而且为复杂生物大分子的溶液高次构造的测定奠定了基础。④2D—NMR的发展导致了杂核(X—NMR),特别是13C—NMR谱的广泛研究和利用。杂核大多是低丰度,低灵敏度核种,由于灵敏度低和难以信号归属,以往利用不多。但X—NMR谱包含有大量的有用结构信息,新颖的异核相关谱(HET—Cosy)提供的异核之间的相关信息(如H—C,C—C,H—P,H—N)不仅为这些杂核的信号归属提供了依据,而且能提供H—NMR所不能提供的重要结构信息。⑤2D—NMR技术的发展也促进了NOE的研究和应用的发展。NOE反映了核与核在空间的相互接近关系,因此它不仅能提供核与核之间(或质子自旋耦合链之间)通过空间的连接关系,而且能用来研究核在空间的相互排布即分子的构型和构象问题。2D—NMR技术由于其突出的优点和巨大的潜力,在谱仪硬件能够满足2D—NMR实验(即进入80年代)以后的短短几年时间内,已有1000余篇论文和数十种评论和专著出现。
高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?
[b]1.Varian 200 兆核磁共振仪与[b]Varian 300 兆核磁共振仪的主要功能区别在哪里?2.[b]Varian 200 兆核磁共振仪是否作H谱和C谱都能做?具体怎样做?[/b][/b][/b]
高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别
磁矩是由许多原子核所具有的内部角动量或自旋引起的,自1940年以来研究磁矩的技术已得到了发展。物理学家正在从事的核理论的基础研究为这一工作奠定了基础。1933年,G• O• 斯特恩(Stern)和I• 艾斯特曼(Estermann)对核粒子的磁矩进行了第一次粗略测定。美国哥伦比亚的I• I• 拉比(Rabi生于1898年)的实验室在这个领域的研究中获得了进展。这些研究对核理论的发展起了很大的作用。 当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量,同时跃迁到较高的磁场亚层中。通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度,就可测定原子核吸收频率的大小。这种技术起初被用于气体物质,后来通过斯坦福的F.布络赫(Bloch生于1905年)和哈佛大学的E• M• 珀塞尔(Puccell生于1912年)的工作扩大应用到液体和固体。布络赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收,而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收。自从1946年进行这些研究以来,这个领域已经迅速得到了发展。物理学家利用这门技术研究原子核的性质,同时化学家利用它进行化学反应过程中的鉴定和分析工作,以及研究络合物、受阻转动和固体缺陷等方面。1949年,W• D• 奈特证实,在外加磁场中某个原子核的共振频率有时由该原子的化学形式决定。比如,可看到乙醇中的质子显示三个独立的峰,分别对应于CH3、CH2和OH键中的几个质子。这种所谓化学位移是与价电子对外加磁场所起的屏蔽效应有关。
[align=center][b][font=宋体]核磁共振波谱法测定鸟苷[/font][font='Times New Roman',serif]-Ag[sup]+ [/sup][/font][font=宋体]反应的化学计量比[/font][/b][/align][font=宋体] 从[/font][font='Times New Roman',serif]1970[/font][font=宋体]年以后,核磁共振技术开始成为测定有机化合物结构的重要手段,从不同类型的一维、二维核磁谱图中可以反映化合物结构的主要信息。核磁共振谱图具有一定的规律性、可解析性强,这两点是红外光谱、紫外光谱、质谱所不具备的优势。核磁共振现象是指利用外加磁场的作用使自旋量子数不为零([/font][font='Times New Roman',serif]I≠0[/font][font=宋体])的原子核发生塞曼分裂,对特定频率的电磁波产生共振吸收的物理过程。不同类型原子核产生的核磁信号不同,在核磁谱图中反映的信息也不同。[/font][font='Times New Roman',serif]I=1/2[/font][font=宋体]的原子核的核电荷分布可以看作球形对称,是核磁共振研究最多的对象,如[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]13[/font][/sup][font='Times New Roman',serif] C[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]19 [/font][/sup][font='Times New Roman',serif]F[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]15[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]N[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]29[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]Si[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]31[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]P[/font][font=宋体]等。其中,核磁共振氢谱([/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体])是使用频率最高的谱图。因为氢核的磁旋比是所有天然存在的原子核中最大的([/font][font='Times New Roman',serif]γ=2.68×108rad?T[sup]-1 [/sup]?S[sup]-1[/sup][/font][font=宋体]),天然丰度高([/font][font='Times New Roman',serif]99.98%[/font][font=宋体]),灵敏度也是最高的。[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]提供信号峰的化学位移可以初步判断峰的类型、谱峰裂分情况和耦合常数得到信号峰的邻近关系、谱峰积分面积反映原子的相对个数等信息。根据谱图上的信号峰可以初步识别某些特征基团,从而与化合物的结构相比较。迄今,核磁共振技术用于化合物的结构测定愈加广泛,在有机化学、药物、食品、高分子、生物等领域均有涉及。[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]本实验以一种常见的核苷分子鸟苷([/font][font='Times New Roman',serif]Guanosine, G[/font][font=宋体])为研究对象,利用核磁共振波谱法测定鸟苷[/font][font='Times New Roman',serif]-Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]反应的化学计量比。[/font][b][font=宋体]实验方法:[/font][/b][font=宋体]实验涉及到的核磁共振氢谱均在布鲁克公司[/font][font='Times New Roman',serif]Avance[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font='Times New Roman',serif]-600 MHz [/font][font=宋体]核磁共振谱仪([/font][font='Times New Roman',serif]Bruker Company[/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman',serif]Switzerland[/font][font=宋体])上完成,配备[/font][font='Times New Roman',serif]5mm BBO [/font][font=宋体]探头,控温单元是[/font][font='Times New Roman',serif]BCU05 [/font][font=宋体]。[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]试验参数:[/font][font='Times New Roman',serif]1H[/font][font=宋体]的共振频率为[/font][font='Times New Roman',serif]600.13 MHz[/font][font=宋体];脉冲时间[/font][font='Times New Roman',serif]P1[/font][font=宋体]设置为[/font][font='Times New Roman',serif]18.7 μs[/font][font=宋体],相应的脉冲能量为[/font][font='Times New Roman',serif]21.10 W[/font][font=宋体];以[/font][font='Times New Roman',serif]TMSP[/font][font=宋体]的化学位移作为内标,谱宽设置为[/font][font='Times New Roman',serif]20 ppm[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman',serif]D1[/font][font=宋体]设置为[/font][font='Times New Roman',serif]8 s[/font][font=宋体];采样次数[/font][font='Times New Roman',serif]ns[/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman',serif]16[/font][font=宋体]次;时域数据长度为[/font][font='Times New Roman',serif] 64 K [/font][font=宋体]接收增益值[/font][font='Times New Roman',serif]RG[/font][font=宋体]设为[/font][font='Times New Roman',serif]5[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]进行核磁共振滴定试验时,在核磁共振管中制备[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL[/font][font=宋体]浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]的鸟苷样品溶液,使用[/font][font='Times New Roman',serif]1 M AgNO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液从[/font][font='Times New Roman',serif]0 ~ 30 μL[/font][font=宋体]进行滴定。每次加入[/font][font='Times New Roman',serif]2 μL AgNO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液后,记录混合物的[/font][font='Times New Roman',serif]1H NMR[/font][font=宋体]谱图,并记录其[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]的化学位移变化。[/font][b][font=宋体]实验结果:[/font][/b][font='Times New Roman',serif]1H NMR[/font][font=宋体]谱显示(图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]),在室温下,[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]加入到[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]DMSO[/font][font=宋体]溶液中,导致[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]的化学位移明显向低场移动([/font][font='Times New Roman',serif]Δδ = 0.21 ppm[/font][font=宋体])。以[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]的摩尔比为横坐标,[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]化学位移变化值为纵坐标作图,所得结合曲线(图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体])显示[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]配合物的化学计量为[/font][font='Times New Roman',serif]1:1[/font][font=宋体]。即在本试验条件下[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]个鸟苷分子可以结合[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,496,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301659066914_7747_3237657_3.png!w496x365.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font='Times New Roman',serif]DMSO-d6[/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]随[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]浓度增加的核磁共振谱图[/font][/align][align=center][img=,475,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301659143676_1616_3237657_3.png!w475x367.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 Ag[sup]+[/sup]/G[/font][font=宋体]比值与[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]化学位移变化的曲线图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman',serif] [/font][/align]
先谢谢了,我在研究微乳的结构,想用付立叶变换梯度自旋回波核磁共振测定微乳自扩散系数,我对这种方法不是很懂,哪位能详细介绍一下测定的方法和应用的软件吗[em17]
磁矩是由许多原子核所具有的内部角动量或自旋引起的,自1940年以来研究磁矩的技术已得到了发展。物理学家正在从事的核理论的基础研究为这一工作奠定了基础。1933年,GO斯特恩(Stern)和I艾斯特曼(Estermann)对核粒子的磁矩进行了第一次粗略测定。美国哥伦比亚的II拉比(Rabi生于1898年)的实验室在这个领域的研究中获得了进展。这些研究对核理论的发展起了很大的作用。当受到强磁场加速的原子束加以一个已知频率的弱振荡磁场时原子核就要吸收某些频率的能量,同时跃迁到较高的磁场亚层中。通过测定原子束在频率逐渐变化的磁场中的强度,就可测定原子核吸收频率的大小。这种技术起初被用于气体物质,后来通过斯坦福的F.布络赫(Bloch生于1905年)和哈佛大学的EM珀塞尔(Puccell生于1912年)的工作扩大应用到液体和固体。布络赫小组第一次测定了水中质子的共振吸收,而珀塞尔小组第一次测定了固态链烷烃中质子的共振吸收。自从1946年进行这些研究以来,这个领域已经迅速得到了发展。物理学家利用这门技术研究原子核的性质,同时化学家利用它进行化学反应过程中的鉴定和分析工作,以及研究络合物、受阻转动和固体缺陷等方面。1949年,WD奈特证实,在外加磁场中某个原子核的共振频率有时由该原子的化学形式决定。比如,可看到乙醇中的质子显示三个独立的峰,分别对应于CH3、CH2和OH键中的几个质子。这种所谓化学位移是与价电子对外加磁场所起的屏蔽效应有关。(1)70年代以来核磁共振技术在有机物的结构,特别是天然产物结构的阐明中起着极为重要的作用。目前,利用化学位移、裂分常数、H—′HCosy谱等来获得有机物的结构信息已成为常规测试手段。近20年来核磁共振技术在谱仪性能和测量方法上有了巨大的进步。在谱仪硬件方面,由于超导技术的发展,磁体的磁场强度平均每5年提高1.5倍,到80年代末600兆周的谱仪已开始实用,由于各种先进而复杂的射频技术的发展,核磁共振的激励和检测技术有了很大的提高。此外,随着计算机技术的发展,不仅能对激发核共振的脉冲序列和数据采集作严格而精细的控制,而且能对得到的大量的数据作各种复杂的变换和处理。在谱仪的软件方面最突出的技术进步就是二维核磁共振(2D—NMR)方法的发展。它从根本上改变了NMR技术用于解决复杂结构问题的方式,大大提高了NMR技术所提供的关于分子结构信息的质和量,使NMR技术成为解决复杂结构问题的最重要的物理方法。①2D—NMR技术能提供分子中各种核之间的多种多样的相关信息,如核之间通过化学键的自旋偶合相关,通过空间的偶极偶合(NOE)相关,同种核之间的偶合相关,异种核之间的偶合相关,核与核之间直接的相关和远程的相关等。根据这些相关信息,就可以把分子中的原子通过化学键或空间关系相互连接,这不仅大大简化了分子结构的解析过程,并且使之成为直接可靠的逻辑推理方法。②2D—NMR的发展,不仅大大提高了大量共振信号的分离能力,减少了共振信号间的重叠,并且能提供许多1D—NMR波谱无法提供的结构信息,如互相重叠的共振信号中每一组信号的精细裂分形态,准确的耦合常数,确定耦合常数的符号和区分直接和远程耦合等。③运用2D—NMR技术解析分子结构的过程就是NMR信号的归属过程,解析过程的完成也就同时完成了NMR信号的归属。完整而准确的数据归属不仅为分子结构测定的可靠性提供了依据,而且为复杂生物大分子的溶液高次构造的测定奠定了基础。④2D—NMR的发展导致了杂核(X—NMR),特别是13C—NMR谱的广泛研究和利用。杂核大多是低丰度,低灵敏度核种,由于灵敏度低和难以信号归属,以往利用不多。但X—NMR谱包含有大量的有用结构信息,新颖的异核相关谱(HET—Cosy)提供的异核之间的相关信息(如H—C,C—C,H—P,H—N)不仅为这些杂核的信号归属提供了依据,而且能提供H—NMR所不能提供的重要结构信息。⑤2D—NMR技术的发展也促进了NOE的研究和应用的发展。NOE反映了核与核在空间的相互接近关系,因此它不仅能提供核与核之间(或质子自旋耦合链之间)通过空间的连接关系,而且能用来研究核在空间的相互排布即分子的构型和构象问题。2D—NMR技术由于其突出的优点和巨大的潜力,在谱仪硬件能够满足2D—NMR实验(即进入80年代)以后的短短几年时间内,已有1000余篇论文和数十种评论和专著出现。(2)NMR中新的实验和应用几乎每天都在出现,NMR技术本身今后将继续就如何得到更多的相关信息,简化图谱,改善和提高检测灵敏度等几方面进行发展,其中最富有发展前景的新技术有:①选择和多重选择激励技术,进一步发展多量子技术,通过采用先进的射频技术激发那些在通常情况下禁阻的,极其微弱的多量子跃迁。选择性地探测分子内核与核之间的特定相关关系。或通过特形脉冲(shaped pulse)和软脉冲选择性地激发某些特定的核,集中研究某些感兴趣的结构问题。②“反向”和“接力”的检测技术,在异核相关谱方面,采用反向检测(称之为inverseNMR,即通过H检测来替代以往的用杂核检测的测试方法)可大大提高异核相关谱的检测灵敏度(约1个数量级)。在同核相关谱方面,通过接力相干转移(RCT—1),多重接力相干迁移(RCT—2)和各向同性混合的相干转移技术(如HOHAHA)可用来解决复杂分子(包括生物大分子)的自旋偶合解析和信号归属问题。③发展并应用谱的编辑技术,利用NMR本身在激发和接收方面的多种多样的选择和压制技术,可对十分复杂的NMR信号进行分类编辑。④发展三维核磁共振(3D—NMR)技术,随着NMR的研究对象向生物大分子转移,NMR技术所提供的结构信息的数量和复杂性呈几何级数增加,近来已出现3D—NMR技术来替代2D—NMR方法,用于生物大分子的结构测定。初步探索的结果表明3D—NMR方法不仅进一步提高了信号的分离能力,并且能提供许多2D—NMR方法所不能提供的结构信息,大大简化结构解析过程。3D—NMR测定方法的广泛使用还有待于测定方法进一步改进和计算机技术的进步。⑤与分子力学计算相结合,发展分子模型技术。在NNR信号完全归属的基础上,利用NOE所提供的分子中质子间的距离信息、计算分子三维立体构造的技术近年来在多肽和小蛋白质分子的研究中取得了巨大的成功。以距离几何算法和分子动力学为基础的分子模型技术(molecular modelling)正在逐步应用于其它各种生物分子的溶液构象问题。但在大分子与小分子或小分子与小分子相互作用的体系还有许多问题有待解决,例如在运动条件不利的体系中如何得到距离信息和距离信息的精度等。(3)NMR波谱技术今后最富有前景的应用领域有以下几个方面:①继续帮助有机化学家从自然界寻找具有生物活性的新颖有机化合物,今后这方面的研究重点是结构与活性的关系。即研究这些物质在参与生命过程时与生物大分子(如受体)或其它小分子相互作用的结构特征和动态特征。②更多地用于多肽和蛋白质在溶液中高次构造的解析,成为蛋白质工程和分子生物学中研究蛋白质结构与功能关系的重要工具。并朝着采用稳定同位素标记光学CIDNP法与2D—NMR,3D—NMR技术相结合的方向发展。③NMR技术将广泛用于核酸化学,确定DNA的螺旋结构的类型和它的序列特异性。研究课题将集中在核酸与配体的相互作用,其中核酸与蛋白质分子、核酸与小分子药物的相互作用是最重要的方面。④NMR技术对于糖化学的应用将显示出越来越大的潜力,采用NMR技术来测定寡糖的序列,连接方式和连接位置,确定糖的构型和寡糖在溶液中的立体化学以及与蛋白质相互作用的结构特征和动态特征将是重要的研究领域。⑤NMR技术将更多地用于研究动态的分子结构和在快速平衡中的变化。以深层理解分子的结构,描示结构的动态特征,了解化学反应的中间态及相互匹配时能量的变化。⑥NMR技术将进一步深入生命科学和生物医学的研究领域,研究生物细胞和活组织的各种生理过程的生物化学变化。以上都是与溶液NMR研究有关的领域,近年来固体NMR研究的NMR成象(imaging)技术也取得了巨大的进步,并在材料科学和生物医学研究方面继续发挥重要的作用。
核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。 1.原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核,自旋运动的情况不同,它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况,见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2.核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。 式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值, 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时,除自旋外,还会绕H0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为进动,见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比,比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是: m=I,I-1,I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出: 向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振,13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振(Proton Magnetic Resonance),简称PMR,也表示为1H-NMR。13C核磁共振(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance)简称CMR,也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振 饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2,所以自旋磁量子数m=±1/2,即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级, 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率,即符合下式。 核吸收的辐射能大? 式(8-6)说明,要使v射=v0,可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0,逐渐改变电磁波的辐射频率v射,进行扫描,当v射与H0匹配时,发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射,然后从低场到高场,逐渐改变磁场强度H0,当H0与v射匹配时,也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。 在外磁场的作用下,1H倾向于与外磁场取顺向的排列,所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多,但由于两个能级之间能差很小,前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态,那末随着跃迁的不断进行,这种微弱的优势将进一步减弱直至消失,此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等,与此同步,PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。 1H核可以通过非辐射的方式从高能态转变为低能态,这种过程称为弛豫,因此,在正常测试情况下不会出现饱和现象。弛豫的方式有两种,处于高能态的核通过交替磁场将能量转移给周围的分子,即体系往环境释放能量,本身返回低能态,这个过程称为自旋晶格弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋晶格弛豫时间。自旋晶格弛豫降低了磁性核的总体能量,又称为纵向弛豫。两个处在一定距离内,进动频率相同、进动取向不同的核互相作用,交换能量,改变进动方向的过程称为自旋-自旋弛豫。其速率用1/T2表示,T2称为自旋-自旋弛豫时间。自旋-自旋弛豫未降低磁性核的总体能量,又称为横向弛豫。 4.13C的核磁共振 丰度和灵敏度 天然丰富的12C的I为零,没有核磁共振信号。13C的I为1/2,有核磁共振信号。通常说的碳谱就是13C核磁共振谱。由于13C与1H的自旋量子数相同,所以13C的核磁共振原理与1H相同。 将数目相等的碳原子和氢原子放在外磁场强度、温度都相同的同一核磁共振仪中测定,碳的核磁共振信号只有氢的1/6000,这说明不同原子核在同一磁场中被检出的灵敏度差别很大。13C的天然丰度只有12C的1.108%。由于被检灵敏度小,丰度又低,因此检测13C比检测1H在技术上有更多的困难。表8-2是几个自旋量子数为1/2的原子核的天然丰度。 5.核磁共振仪 目前使用的核磁共振仪有连续波(CN)及脉冲傅里叶(PFT)变换两种形式。连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成(见图8-5)。磁铁用来产生磁场,主要有三种:永久磁铁,磁场强度14000G,频率60MHz;电磁铁,磁场强度23500G,频率100MHz;超导磁铁,频率可达200MHz以上,最高可达500~600MHz。频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。磁铁上备有扫描线圈,用它来保证磁铁产生的磁场均匀,并能在一个较窄的范围内连续精确变化。射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。检测器和放大器用来检测和放大共振信号。记录仪将共振信号绘制成共振图谱。 70年代中期出现了脉冲傅里叶核磁共振仪,它的出现使13C核磁共振的研究得以迅速开展。 氢 谱 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息:化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息,可以推测质子在碳胳上的位置。
先谢谢了,我在研究微乳的结构,想用付立叶变换梯度自旋回波核磁共振测定微乳自扩散系数,我对这种方法不是很懂,哪位能详细介绍一下测定的方法和应用的软件吗[em17]
核磁共振波谱仪,是指研究原子核对射频辐射的吸收,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时也可进行定量分析。瑞第科普核磁共振波谱仪小知识。 核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种: (1)连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱; (2)脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。 连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、[k1] [WU2] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。 频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。 NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用较普遍。 除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用较多。 有机化合物结构鉴定 一般根据化学位移鉴定基团;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。 高分子材料的NMR成像技术 核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。 多组分材料分析 材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。 此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。
核磁共振主要用于测定什么?
武汉磁共振中心第七期核磁共振技术培训班暨有机化学与药物研究核磁谱图解析高级培训班通知(第一轮)随着科学技术的进步和现代分析仪器的发展,核磁共振已成为化学和药学研究中必不可缺的分析鉴定手段。通过授课使学员了解核磁共振波谱学的发展,学习核磁共振基本原理、实验方法、特别是各种谱图的解析方法和综合解析技巧,结合计算机分子模拟,培养学员分析问题和解决问题的能力,掌握现代核磁共振新技术和新方法。武汉磁共振中心(中科院武汉物理与数学研究所、波谱与原子分子物理国家重点实验室)将于2014年4月11日-4月14日樱花绽放之时在武汉举行有机化学与药物研究核磁谱图分析高级研讨班。届时将由国内核磁共振领域知名专家和学者进行专题讲座,培训的主要内容为核磁谱图解析。因采取授课和上机指导交互进行,人数将控制在30人以内,对象为全国各高校和科研院所具有相关领域背景的教师、研究人员、在读研究生。诚挚邀请贵单位科研人员和研究生参加培训和研讨。被邀请的报告人:崔育新教授 北京大学药学院,授课22个学时林崇熙教授 北京大学化学与化工学院,授课2个学时刘惠丽 高工 武汉物理与数学研究所,授课4个学时刘红兵 博士 武汉物理与数学研究所,授课4个学时 (1个学时为45分钟)培训内容:核磁共振基本原理和基础知识(1) 核磁共振基本原理和基础知识(2) 化学位移和影响化学位移的因素(3) 自旋偶合,偶合常数与分子结构的关系(4) 核磁共振信号强度比(5) 弛豫时间现代核磁共振实验方法及其应用(6) 一维核磁共振实验方法(7) 二维核磁共振实验方法(8) 同核化学位移相关技术(9) 异核化学位移相关技术(10) 二维NOE技术(11) 二维J[size=12p
磁共振现象与磁共振成像有何区别
多种核磁共振谱仪使用的基本认识:核磁共振的原理: 化合物在强磁场下, 吸收无线电波.被吸收的波段, 就是化学位移 被吸收的量, 就是积分.核磁共振的检测主要步骤: 样品溶液放入谱仪腔体中, 进行扫描 (提供脉冲, 收集信号), 然后进行分析 (不一定用谱仪的软件, 可以把 FID 文档取出, 另外用软件在家用电脑处理).Bruker 与 国产谱仪的检测步骤较刁钻: 要求必须先给样品命名存谱,然后才接受检测指令. 其他的大小谱仪, 检测后满意觉得有存谱必要, 才进行存谱的操作 (命名, 找存档的位置).检测过程的小修饰:1) 考虑参数是否修改: 检测多少次, 谱宽范围, 使用溶剂种类2) 检测前确定: 匀场合适3) 匀场的前提要求: 锁场下好操作, 防止磁场漂移.所以, 核磁共振的检测步骤很单纯简单. 不要把检测或原理看得太难太复杂. 应该把握好主轴, 尽量避免旁枝修饰补充工作的干扰, 影响了理解.
请教各位高手,我是新手,请求大家的热情帮助,请问用核磁共振氢谱可以测定反应的熵变和焓变吗?可否回答我?非常感谢!
求助::13C 核磁共振图谱解析如下图所示,测定得到的某个固体薄膜的核磁共振图谱。想了解该化合物的碳骨架大概是什么样子的。有那位高手能帮忙解析一下。不胜感激。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105111902_293637_1784870_3.jpg