[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法(1)外标对照法 即在相同的色谱条件下,分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液,这里推荐先进样品溶液,确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液,对比两组分的保留时间,一般保留时间相对差异在5%以内,同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质,但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样,但保留时间一样不一定是同一组分,保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。(2)标准加入法 即在相同的色谱条件下,将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测,与相同浓度未加对照品的样品溶液比较,峰高或峰面积应呈等比例增加的,可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂,邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱,峰高尽量小一些,甚至可以小到定量限浓度,一些在高响应下是单个峰的,在低响应时可能是两个峰,所以一定要注意峰形,只要峰形与对照品不一致,就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点,还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等,样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别(1)DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器,但有具波长扫描功能的可变波长检测器的,可以使用停泵扫描功能,查看扫描图谱进行鉴别。(2)质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪,通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏,可以是酸、碱降解,也可以是衍生后再进行检测,看组分峰的变化。当然,此方法不适用于组分复杂的样品。
液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳,耀 刘,叶海英,张润生,张玉荣,...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助
我以前做过的液相色谱出峰结果,现在要给里面一些中间产物定性。这些中间产物十分难以合成,无法加样品比对定性。现在想到外面拿样品做定性分析,希望定性结果和我的液相色谱出峰情况对应上。请问:(1)该用何种方法定性?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、红外等。(2)外面定性操作条件肯定和我以前的操作条件不一样,请问如何能将定性结果正确地与我之前的液相色谱图结果对应上?
请问高效液相色谱可以定性吗?有什么方法可以定性?
大家好!!希望大家能谈谈液相色谱能不能用来定性的问题? 个人觉得是不能单靠液相色谱用来定性的.但是看到不少人用添加法来定性.
液相色谱如何进行定性和定量分析?
甜味剂定性检测方法就只有液相色谱了吗?能不能有更简单的方法呀?我要定性,定量就不必了。哪位化学高手救命呀,公司危险!!
跟大家分享一下液相色谱讲义,里面包括(1)液相色谱基础知识(2)液相色谱的方法开发-分离机理及色谱柱(3)分离方法,离子抑制及离子对方法介绍(4)梯度方法的开发及梯度分离时的注意事项(5)液相色谱的实用技术,色谱柱的保养、样品前处理(6)液相色谱的定性、定量分析(7)色谱泵和进样器的原理及操作(8)检测器的原理及操作
国产与进口液相色谱仪测试比对报告1.比对目的 选取2010年药典二部及美国药典中典型方法及食品添加剂国标方法对某国产品牌上海伍丰EX1600高效液相色谱仪及其他品牌(以waters仪器为主)液相色谱仪的各项性能进行比较,明确国产仪器优化与改进方向。2.比对依据与原理1. JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程2. EX1600高效液相色谱仪及其他品牌高效液相色谱仪使用说明书3. EX1600高效液相色谱仪系统适用性测试方案及综合改善测试方案4. GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法--高效液相色谱法5. VensuilAA氨基酸分析方法6. 2010年药典二部及美国药典中双氢青蒿素、可可碱与茶碱、维生素A及阿托伐他汀钙等相关物质的测定方法。7. 需比对的性能指标选取原理:与《JJG705-2002 液相色谱仪计量检定规程》要求直接相关;与仪器关键部件的技术指标直接相关;与仪器测定结果重复性,即仪器稳定性直接相关。8. 样品选取原理:测定结果直接反应仪器的稳定性;属于常用或者经典方法,单标、混标体系均有所涉及;等度和梯度方法均有所涉及(反映梯度误差指标);与检测器的基本波段(低、中、高波段)均相关的项目(反映全波段检测稳定性)。3.比对内容 高效液相色谱仪对样品的分离与测定结果好坏与仪器的稳定性及色谱柱的柱效相关,现使用同样的色谱柱进行EX1600高效液相色谱仪及其他品牌的色谱仪各项性能比对,就需要了解构成液相色谱的各个系统及整机的稳定性情况。就仪器各个系统的稳定性来讲,按照《液相色谱仪计量检定规程》测试方法,对流量准确度与重复性、噪声与漂移的测定结果能够从仪器方面直接反映输液系统及检测器的运行情况,明确指出这两个核心部件的优化与改进方向。而就整机稳定性来讲,还需要配合标准样品的测试,对其检出限、线性范围和梯度误差及定性定量重复性结果进行比较和评价,作为应用测试指标进一步反映仪器的稳定性好坏。将仪器性能指标与应用测试指标相结合,才能全面、客观地对仪器各项性能的稳定性进行评价与改进。现将主要测试内容列在下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100229_476241_2369266_3.png 根据以上所列比对项目的比对内容,选择苏丹红ⅠⅡⅢⅣ、双氢青蒿素、阿托伐他汀钙、可可碱与茶碱、维生素A、氨基酸作为衡量输液系统、检测器、整机及软件性能综合指标优劣的标准测试样品,其特有的测定条件及测定结果可以综合反映色谱仪的稳定性,现将其优势测定条件与测定结果反映的综合指标列在下表并具体阐述如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311100231_476242_2369266_3.png 据食品国家标准、药典二部及美国药典中的典型方法,我们选取了近年来与食品、药品质量可控性、有效性及安全性密切相关的六类标准样品,依据其测试结果来衡量高效液相色谱仪各项性能稳定性。 苏丹红作为化工试剂,被不法商家非法添加入调味品中,是近年来食品安全领域的热点问题。苏丹红ⅠⅡⅢⅣ易致癌,是我国明文禁止的非食品添加剂。在相关食品国家标准中对其含量有具体的限量值,鉴于其实际测定中响应值低,我们对苏丹红的检测结果可直接体现高效液相色谱仪的噪声、漂移、检出限及线性范围(下限)等指标优劣。同时,苏丹红ⅠⅡⅢⅣ作为四元混标体系,国标方法规定苏丹红Ⅰ检测波长为478nm,苏丹红ⅡⅢⅣ检测波长为520nm,在检测过程中须转换波长,测定结果能够直接反映高波段、波长转换时的噪声与检出限;分离条件为梯度洗脱,可反映输液系统的梯度误差及双泵在梯度洗脱的稳定性。 双氢青蒿素作为单标体系,色谱测定条件为检测波长210nm,测定结果可直接反映检测器在低波段的稳定性及单泵运行情况。 阿伐他汀钙液相色谱检测波长为244nm,位于检测器优势波段的相对低波长处,流动相中含有高比例、洗脱能力较强的试剂四氢呋喃,可直接反映检测器优势波段噪声及单泵稳定性。 氨基酸混标体系共包含17种氨基酸组分,为复杂难分离体系,检测波长为254nm,测定时为梯度洗脱,测定结果可直接体现检测器优势波中段噪声及梯度洗脱时双泵运行稳定性。 可可碱与茶碱的二元混标体系,测定时检测波长为272nm,位于检测器优势波段的相对高波长处,可进行等度分离,测定结果直接反映了检测器优势波段稳定性及双泵在等度洗脱时的稳定性。 维生素A的高效液相色谱测定体系为正相色谱,流动相为正己烷:异丙醇[font=Tim
[color=#444444]液相色谱什么情况下,可以根据保留值定性?就是如果进入色谱的混合物比较复杂,不能知道里面有哪些组分的时候,能不能找个标准对照品,进到色谱里,得到一个保留时间,根据这个保留时间对应混合物的色谱图,从而根据保留时间相同就确定是这种物质。[/color]
本人不是操作液相的,但是最近要用到液相,所以就学习了下液相。用液相来定性样品中起作用的组分,就是加入一种物质与组分反应,通过比较加入前后谱图的变化来定性,这样色谱条件的选择与优化原则是怎样的?
[color=#444444]高效液相色谱定性分析,保留时间在多少偏差范围内可以确定是同一种物质?[/color]
[color=#444444]Kovats 指数可以用于液相色谱定性分析吗?请给出具体原因,谢谢[/color]
液相色谱质谱联用的话质谱也是能够直接定性么?还是需要做什么准备工作?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的话质谱分析也是有数据库么?
【液相色谱之家】这样的图谱如何定性积分 来自群友:油品检测—小Z安捷伦1260 示差折光检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603020832_585653_2960432_3.jpg群友有这样的对话;微A:安捷伦1260,为什么处理数据的时候得实现蓝色框才可以处理?蓝色框是根据什么找的校正位置?微B:蓝色区域是指定峰的积分区域,积分数据是根据选定区域内的色谱图进行积分的,校正表中选定峰名系统自动查找积分区域。微A:我的那个峰没有被完全选定是怎么回事?微B:明显不是一种物质,你的单环和双环峰都有问题,可以用标准品图谱比对,重新优化分析条件吧!微C:是不是你设置了目标出峰时间,然后时间带宽锁定?是否跟设置的起始时间有关,这样是不能定性和定量分析的。微B:这个峰你已经标示好了,也就是说:你定性了出峰时间和默认的时间宽带,这样连定性的条件都达不到。食品检测—小Z的问题怎么办?您会有什么啥高建,赶快说说吧!
1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上,引入了气相色谱法的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附,液液分配,离子交换和空间排阻色谱(即凝胶渗透色谱)分析,应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相(称为载液),液体流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高,一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多,一般都小于1h,例如分离苯的羟基化合物七个组分,只需要1min就可完成;对氨基酸分离,用经典色谱柱,柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1,需用20多小时才能分离出20种氨基酸,而用高效液相色谱法,只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多,一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高,柱效约为2000塔板/米;而高效液相色谱法的柱效更高,约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相(如化学键合固定相),使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级(10-9g);荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少,微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点,因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法,高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大(大于400以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础,如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的,但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体,气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍,而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。
[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂,促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法,如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量),防老剂4020纯度的测定,防老剂4010NA纯度的测定,促进剂NS纯度的测定,促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解,因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析,定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法,如防老剂的定性检测,促进剂CZ和促进剂NS的定性检测,防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法,一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性,本实验室曾采用外标法处理实验数据,方法的精密度好,准确度高。
国内液相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不少,不知那位大能人客观分析指点下国内液相色谱仪如何?好让咱们对国内液相市场有客观的了解和认识,也方便液相色谱仪定型选购
液相色谱怎么定性定量?如图29.9的峰是样品,30.0的峰是标准品物质DEHP, 这样是怎么判定这个29.9的这个峰就是DEHP? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181414_01_3017235_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181414_02_3017235_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702181415_01_3017235_3.jpg
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]如何定性未知化合物,并得到分子量
关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上,需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法,即:由已知的标准样品推算出被测样品的量。
跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版,感兴趣的版友可以下载附件查阅,也欢迎补充。全书的目录如下:作 者: 于世林出 版 社: 化学工业出版社 本社特价书所属丛书: 色谱技术丛书 册 数: 条 形 码: 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N : 7502569065 出版时间: 2005-6-1开 本: 小16开 页 数: 333定 价: 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系(LSER)来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对(反)离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表
请问液相色谱方法和超高效液相色谱的方法有什么区别?这个问题推而广之,就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法可以通用吗?
液相色谱在定性过程中,可以用特征光谱图对不确定的峰查看匹配程度,来确定是不是目标物质。做了一段时间液相,没有弄明白液相的光谱图应该怎么看,比如紫外检测器,在某一波长下,出现特定的吸收曲线,不知道这个曲线怎样特征地表示了这个物质。另外,光谱图在很多时候看匹配程度,还是无法定性,是不是前处理的过程对光谱图产生影响,是的标样的光谱图和样品光谱图处在差异。光谱定性也不准。希望前辈们能对液相色谱仪的光谱图给些指导,谢过
报道了一种简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器测定人血浆中环丙沙星的方法。该方法用乙腈沉淀蛋白质将药物与血浆蛋白分离。使用ACE 5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)与磷酸盐缓冲液(pH 2.7)和乙腈(77:23,v/v)组成的等度流动相进行分离。紫外检测器设置为277nm。该方法在0.05–8 μg/ml的线性范围内进行了验证,具有可接受的测定间和测定内精密度、准确度和稳定性。该方法的特点是简单快速,可用于量化外周动脉疾病患者血浆中这种广泛使用的抗生素,同时也能为相关研究者提供有益的方法借鉴。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2015.01.006[/url]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]定性和定量分析基本原理
[align=left]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。[/align][align=left]一、 橡胶原材料的检测[/align][align=left]高效液相色谱可以对橡胶防老剂,促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法,如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量),防老剂4020纯度的测定,防老剂4010NA纯度的测定,促进剂NS纯度的测定,促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解,因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。[/align][align=left]二、 硫化橡胶中配合剂的检测[/align][align=left]高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析,定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法,如防老剂的定性检测,促进剂CZ和促进剂NS的定性检测,防焦剂的定性检测等。[/align][align=left]现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法,一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性,本实验室曾采用外标法处理实验数据,方法的精密度好,准确度高。[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align]
什么是高效液相色谱法?它指一种用液体为流动相的色谱分离分析的方法。它在经典色谱的理论的基础上,采用的是高压泵、化学键和固定相高效的分离柱、高灵敏专用检测器。液相色谱法与气相色谱法区别在哪里呢? 液相色谱仪与气相色谱仪的区别在于: 1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点比较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数的生化样品的不可检测占有机物的20%。 HPLC:适用于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC:加温操作。 HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)
1. 戴安公司制作的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]培训PPT文件。包括基本原理、仪器的基本组成和特点,使用注意事项等。http://www.sepu.net/Soft_Down.asp?UrlID=1&SoftID=16。2. 高效液相色谱方法及应用:http://202.207.208.30/bkkj/wlkj/yqfx/gxyxsp.ppt3. 高效液相色谱技术:http://166.111.30.161/kejian/material/ppt/7.%20hplc.ppt4. 高效液相色谱法在大气环境中的应用:http://www.ces.pku.edu.cn/laes/HPLC/HPLC.PPT5. 色谱法基础理论讲座:http://www1.ctgu.edu.cn/hsxy/kejian/yqfx08.ppt6. 圆二色谱的原理及应用http://mdl.ipc.pku.edu.cn/course/StructureChemistry2003/course9/CD.ppt7. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法基本原理http://www.sytu.edu.cn/bumen/fenxiceshi/%C0%EB%D7%D3%C9%AB%C6%D7%B7%A8%BB%F9%B1%BE%D4%AD%C0%ED.doc8. 浙江大学液相色谱讲义一:液相色谱基础知识http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC1_BSC.ppt9. 浙江大学液相色谱讲义二:液相色谱的方法开发:分离机理及色谱柱http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC2_Col.ppt10. 浙江大学液相色谱讲义三:分离方法,离子抑制及离子对方法介绍http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC3_MTH.ppt11. 浙江大学液相色谱讲义四:梯度方法的开发及梯度分离时的注意事项http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC4_GRA.ppt12. 浙江大学液相色谱讲义五:液相色谱的实用技术,色谱柱的保养、样品前处理http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC5_App.ppt13. 浙江大学液相色谱讲义六:液相色谱的定性、定量分析http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC6_QUT.ppt14. 浙江大学液相色谱讲义七:色谱泵及进样器:原理及操作http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC7_PUM.ppt15. 浙江大学液相色谱讲义八: 检测器:原理及操作http://www.chem.zju.edu.cn/~imas/resource/download/hplc/LC8_DET.ppt
谁做过液相色谱方法建立方面的实验呀?帮我找一种物质的液相色谱方法建立方面的论文...我需要参考参考。非常谢谢大家的帮助。我的邮箱是:17909339079@qq.com液相色谱方法建立的毕业论文,一种物质多种物质,都可以。谢谢!!!!