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多功能原子吸收光谱仪与原子吸收光谱仪的差别有哪些?
原子吸收光谱与分子吸收光谱有何区别
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火焰原子吸收光谱法与原子吸收光谱的区别,火焰原子吸收光谱的优缺点。尽可能的详点,谢谢!
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石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 主要区别在: 1、原子化器不同 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。 石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100% 灵敏度高:其检测限达10-6~10-14 试样用量少:适合难熔元素的测定 2、操作条件的选择 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度) 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度) 3、精确度 火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级 石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级 4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。 石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。
原子吸收光谱仪的优点: (1)检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到10-9级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-14~10-10g。 (2)分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可小于1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般为3%~5%。 (3)分析速度快。原子吸收光谱仪在35min内能连续测定50个试样中的6种元素。 (4)原子吸收光谱仪的应用范围广。可测定的元素达70多种,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 (5)原子吸收光谱仪比较简单,操作方便。
耶拿公司的连续光谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],还是真正意义的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]吗,它检测速度很快,而且不用元素灯,但是它好像违背了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原理,
第1章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析概述1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用1.1.2.1 空心阴极灯的发明1.1.2.2 近代常用技术的出现1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的简单介绍1.2.1 复习吸光光度法的原理1.2.2 分光光度计及其基本部件1.2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的结构1.2.5 仪器各基本组成部分作用1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的基础知识和概念1.3.1 光的知识1.3.2 朗伯—比尔定律1.3.3 光谱的分类1.3.4 三种原子光谱分析法的基本光路图对比1.3.5 灵敏度、检出极限、精密度、准确度1.3.5.1 灵敏度1.3.5.2 检出极限CL1.3.5.3 精密度1.3.5.4 准确度1.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的优缺点1.4.1 选择性强1.4.2 灵敏度高1.4.3 分析范围广1.4.4 抗干扰能力强1.4.5 精密度1.4.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法也有如下缺点:1.5 近年研究展望第2章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的基本原理 2.1 原子核外电子结构 2.2 原子能级 2.3 跃迁方式 2.3.1 吸收跃迁 2.3.2 自发发射跃迁 2.3.3 受激发射跃迁 2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论分析 2.4.1 吸收光谱的特征波长和吸收线数目 2.4.2 吸收谱线的轮廓 2.4.2.1 自然宽度(Natural width) 2.4.2.2 多普勒变宽效应(Doppler broading)2.4.2.3 压力变宽(碰撞变宽) 2.4.2.4 自吸变宽 2.4.3 吸收谱线的强度 2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的实际测量 2.5.1 吸收线 2.5.2 积分吸收系数和原子浓度之间的关系瓦尔西峰值吸收法 2.5.3 校正线的形状和影响它的因素 2.5.4 实际的测量 第3章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]3.1 概述 3.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的类型 3.2.1 单光束系统 3.2.2 双光束系统 3.2.3 双光束双通道 3.3 光源 3.3.1 空心阴极灯 3.3.1.1 空心阴极灯的构造 3.3.1.2 空心阴极灯的发射机理 3.3.1.3 空心阴极灯内的充入气体 3.3.1.4 空心阴极灯的供电 3.3.1.5 空心阴极灯的使用 3.3.2 无极放电灯 3.3.3 连续光源 3.3.3.1 氘灯 3.3.3.2 蒸气放电灯 3.3.4 其它光源 时间分解火花 火焰 3.4 原子化器 3.4.1 原子化器的吸收光路 3.4.2 火焰原子化法 3.4.3 石墨炉原子化 3.4.4 石墨炉原子化反应机理 3.4.5 氢化物发生及其原子化 3.4.6 其他原子化法 金属器皿原子化法 粉末燃烧法 阴极溅射原子化法 电极放电原子化法 等离子体原子化法 激光原子化法 闪光原子化法 应用高频感应加热炉的方法 应用高温炉的方法 l 粉末燃烧原子化法 3.5 样品引入系统 3.5.1 气动雾化器 3.5.2 超声波雾化器 3.6 单色器 3.6.1 立特鲁(Littrow)型和艾伯特(Ebcrt)型光栅单色器 293.6.2 闪耀光栅 3.6.3 单色器的参数指标 3.6.3.1 单色器的色散率 3.6.3.2 单色器的分辨率 3.7 测量和读出装置 3.7.1 检测器 第4章 干扰 4.1 电离干扰4.2 物理干扰 4.3 光谱干扰 4.3.1 在光谱通带内有一条以上的吸收线4.3.2 在光谱通带内有非吸收线存在 4.3.3 谱线重叠 4.3.4 分子吸收 4.3.5 光散射 4.3.6 试样池发射4.4 化学干扰 4.4.1 化学干扰的产生 4.4.2 消除化学干扰的方法 4.4.2.1 化学分离 4.4.2.2 提高火焰温度 4.4.2.3 采用对消干扰效应的方法来消除干扰 4.4.2.4 改良基体 4.4.2.5 加入释放剂 4.4.2.6 加入保护剂 4.4.2.7 加入缓冲剂第5章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的分析技术5.1 样品的预处理 5.1.1 样品的溶解 5.1.2 样品的分离和富集5.1.2.1 萃取法5.1.2.2 螯合萃取 5.1.2.3 离子缔合物萃取 5.1.2.4 离子交换法 5.1.2.5 其它富集方法 5.2 测定条件的选择 5.2.1 分析线的选择 5.2.2 狭缝宽度 5.2.3 空心阴极灯电流 5.2.4 原子化条件的选择 5.2.4.1 火焰 5.2.4.2 喷雾器的调节 5.2.4.3 石墨炉原子化法中原子化温度的确定5.3 分析方法 5.3.1 标准曲线法 5.3.1.1 非吸收光的影响5.3.1.2 共振变宽 5.3.1.3 发射线与吸收线的相对宽度 5.3.1.4 电离效应 5.3.2 标准曲线法 5.3.3 标准加入法 5.3.4 稀释法 5.3.5 内标法 5.3.6 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]间接分析法 5.3.7 试样的污染及预防措施第6章 元素各论 6.1 概述 6.1.1 碱金属6.1.2 碱土金属 6.1.3 有色金属 6.1.4 黑色金属 6.1.5 贵金属 6.1.6 稀有和分散元素 6.1.7 难熔元素 6.1.8 间接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 6.2 元素各论 6.2.1 铝 6.2.2 锑 6.2.3 砷 6.2.4 钡 6.2.5 硼6.2.6 镉 6.2.7 钙6.2.8 铜 6.2.9 锗 6.2.10 金 6.2.11 碘 6.2.12 铁6.2.13 铅 6.2.14 镁 6.2.15 汞 6.2.16 镍 6.2.17 铂 6.2.18 硅 6.2.19 银第7章 AAS在各个方面的应用 7.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的应用 7.2 在冶金工业中的应用 7.2.1 钢铁分析 7.2.1.1 试样的前处理 7.2.1.2 各元素的测定举例 7.2.2 铜合金 7.2.3 铝合金 7.2.4 铅合金 7.2.5 锆合金7.3 在化学工业中的应用 7.3.1 水泥分析 7.3.1.1 试样的前处理 7.3.1.2 各元素的测定 7.3.2 玻璃分析 7.3.2.1 试样的前处理 7.3.2.2 各元素的测定 7.3.3 石油分析 7.3.3.1 汽油中的铅 7.3.3.2 润滑油中的金属 7.3.4 电镀液的分析 7.3.5 食盐电解液中杂质的分析 7.3.6 聚合物中无机元素的分析 7.3.7 煤灰的分析 7.3.8 大气污染物的分析 7.4 在地球化学中的应用 7.4.1 水质分析 7.4.1.1 陆水分析 7.4.1.2 海水分析 7.4.1.3 废水分析 7.4.2 岩石、矿物的分析 7.4.2.1 试样的前处理 7.4.2.2 各元素的测定举例7.5 在农业中的应用 7.5.1 植物分析 7.5.1.1 试样的前处理 7.5.1.2 各元素的测定举例 7.5.2 肥料分析 7.5.2.1 试样的前处理 7.5.2.2 各元素的测定举例 7.5.3 土壤分析 7.5.3.1 交换性阳离子的测定 7.5.3.2 微量金属 7.5.4 食品和饲料的分析 7.5.4.1 试样的前处理 7.5.4.2 各元素的测定举例7.6 在生物化学和药物学中的应用 7.6.1 体液和组织 7.6.2 体液成分的分析 7.6.2.1 试样的前处理 7.6.2.2 各元素的测定 7.6.3 内脏和其它试样的分析 7.6.3.1 试样的前处理 7.6.3.2 各元素的测定 7.6.4 药物分析 7.6.4.1 试样的前处理 7.6.4.2 各元素的测定
影响原子吸收光谱定量分析的因素原子吸收光谱定量分析涉及两个基本过程:①试样中被测元素转化为自由原子的化学过程;②蒸气相中自由原子对辐射吸收的物理过程。化学过程比物理过程更复杂,影响化学过程的因素比影响物理过程的因素更多。1 原子化过程的影响在推到原子吸收光谱定量分析的关系式A=Kc时,假定了一个基本条件:在确定的实验条件下,蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量c成正比,N=βc,为此要求被测元素的原子化效率在确定的实验条件下是一定的。准所周知,在实际分析工作中所遇到的试样类型千变万化,即使是同一元素,在不同的试样内,由于基体特性各异和其他共存元素的相互影响,其原子化效率各有不同,有时甚至差别很大。原子化效率对实验条件非常敏感,在原子吸收这类高温动态测量中,实验条件的变动性导致原子化效率的改变,几乎是不可避免的。这是影响原子吸收光谱分析的准确度和精密度的主要因素。由此可以得出这样的结论,测定一种试样中某一元素的最佳条件,未必适用于另一种试样中同一元素的测定,必须针对具体分析对象,寻求某一元素测定的最佳条件。现在商品原子吸收光谱仪器中,厂家为用户所提供的预先储存在数据库内各元素的分析条件,多半都是用纯溶液样品得到的,只能作为选择实际分析样品分析条件的参考。计算机的广泛使用、原子吸收仪器自动控制系统的日益完善以及横向加热石墨炉和STPF技术的应用等,为获得稳定的原子化条件提供了可能性。化学过程是一个复杂的过程,有关影响化学过程的因素。2 辐射吸收过程的影响从光源的发射线考虑,在原子发射线中心频率V0的很窄的△V频率范围内,kv随频率的变化很小,可以近似地认为kv→k0,。当空心阴极灯光源的发射线远小于原子吸收线的宽度时,如下图所示,测得的吸光度可以近似地认为是峰值吸光度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161143_573671_2352694_3.png随着空心阴极灯的灯电流增大,由于自吸和多普勒变宽效应增强,使光源发射变宽,对于低熔点金属Cd,Zn和Pb等元素空心阴极灯,光源发射线和原子吸收线宽度几乎达到同一数量级,使测得的峰值吸光度明显地降低,导致校正曲线严重弯曲。下图使用不同灯电流时所得到的镉校正曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161144_573672_2352694_3.png在入射辐射中,若含有非吸收辐射,如连续背景辐射、空心阴极灯内稀有填充气体与支持材料以及其他杂质发射的辐射等,它们都可能出现在光谱通带内。当不存在非吸收辐射时,吸光度A=lgI0/I,当存在非吸收辐射i0时,吸光度A’=lg(I0+i0)/(I+i0),A’小于A0。i0在整个入射辐射中所占比例越大,A’比A小的越多。i0和I0比例一定时,I值越小,即吸收介质内分析原子浓度越高,i0的影响越大。非吸收辐射i0的存在,使测得的吸光度减小,校正曲线弯曲。从吸收谱线轮廓考虑,在通常的原子吸收光谱分析条件下,分析原子浓度都很低,共振变宽效应可以忽略不计。但是,当吸收介质的分析原子浓度高时,同种分析原子相互碰撞引起谱线共振变宽,使峰值吸光度减小。随着分析原子浓度增大,对峰值吸光度的影响增大,因此,造成校正曲线在高浓度区弯向浓度轴。这是导致校正曲线非线性化的重要因素。在建立峰值吸收的定量关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161141_573669_2352694_3.png时,假定吸收谱线轮廓主要由多普勒变宽效应决定。事实上,吸收谱线轮廓不仅受多普勒变宽效应的影响,还与碰撞变宽,特别是洛伦茨变宽有关。在有些情况下,多普勒变宽与洛伦茨变宽是同一数量级,不能忽略其影响。洛伦茨变宽还引起吸收谱线轮廓的频移与非对称化,使得测定的吸光度不能代表峰值吸收,而是中心波长两侧的吸光度,其值低于峰值吸光度,导致校正曲线的非线性化。谱线的精细结构是影响吸光度测量的又一可能的因素。这些相差很小的谱线精细结构常常是简并的。对于很重和很轻的元素,其波长差超过了线宽,在这种情况下,测定的吸光度是精细结构内各组分的混合吸光度,而非单一纯组分的吸光度,故导致校正曲线的弯曲。当用锐线光源进行峰值吸收测量时,谱线的精细结构对吸光度测定的影响可以忽略不计。下表列出了某些元素共振线的同位素移值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573673_2352694_3.png从吸收介质内原子浓度考虑,在推到吸收关系式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161142_573670_2352694_3.png时,认为入射辐射密度pv是不变的。很显然,只有在吸收层很薄或分析原子浓度很低时才是这样,这说明原子吸收光谱法主要用于痕量和超痕量元素分析。当被测元素的浓度高时,引起吸光度下降,校正曲线弯向浓度轴。由此可知,原子吸收光谱分析的校正曲线线性范围不会很宽,一般是1-2个数量级。在通常的原子吸收条件下,可以忽略激发态原子和元素电离的影响,但对于低电离电位元素,特别是在高温下,不能忽略电离对基态原子的影响。电离度随温度升高而增大,在一定温度下,随元素浓度增加而减小。元素电离的影响如下图所示,电离效应导致校正曲线弯向纵轴。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161145_573674_2352694_3.png
AAS(atomic absorption spectroscopy)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法(AAS)是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_488_1630010_3.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和我们以前在分析化学中学过的吸光光度法有很多的相似之处。这里将通过对比的方式,在简单的复习一般吸光光度法的基础上引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的概念。 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]研究的历史人们对光吸收现象的研究始于18世纪初叶。光吸收现象是指光辐射在通过晶体或液体介质后,其辐射的强度和方式会发生变化的现象。通过研究这种光辐射吸收现象,人们注意到:原始的光辐射在经过吸收介质后,能量可以分为三个部分:(1)散射的,(2)被吸收的,(3)发射的辐射。根据粒子从基态到激发态对辐射的吸收原理可以建立各种吸收光谱法,如分子、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析;相反,根据粒子从激发态到基态的光能辐射可以建立各种荧光发射光谱分析,只是在测量方向上和光路垂直。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法发展经历了这样的几个发展阶段: 1.1.1 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]现象的初步认识 因为太阳光是最普通的光源,所以光谱学和吸收光谱法的历史,与对太阳光的观察是紧密相联的。文献中有记载最早的对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]现象的发现是在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,曾指出在太阳连续光谱中存在着许多条的暗线。几年以后,弗兰霍夫(Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,又独立地再次观察到了这些暗线,并详细地研究了这种现象,所以人们称这些暗线为弗兰霍夫线,但在当时还没有人能阐明产生这种暗线的原因。1832年,研究其它现象的英国人布鲁斯特(D. Brewster) 首先对弗兰霍夫线产生的原因作了基本上是正确的解释。在对白光通过一氧化氮时的谱线吸收现象进行了观察后,他认为弗兰霍夫线是由于太阳外围大气圈中比光源温度低的气体吸收了从光源发出的光的缘故。然而真正对这种吸收现象作出确切解释的还是本生(R. Bunsen)和克希荷夫(G. Kirchhoff)。1860年他们在对碱金属和碱土金属光谱的火焰光谱,以及在这些光谱中所伴生的谱线自蚀现象作系统研究后,证实了钠蒸气发出的光通过比该蒸气温度低的钠蒸气时,会引起钠谱线的吸收。根据钠发射线和弗兰霍夫线在光谱中位置相同这一事实,证明太阳连续光谱中的暗线D线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果,建立了这种吸收的基本原理。。因此可以认为这是历史上用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]进行定性分析的第一个例证。这种现象可用来测定火焰的温度。下图是该经典实验的装置图。 R. Bunsen和G. Kirchhoff研究钠光谱中谱线自蚀的实验装置。连续光源发射的光经透镜L聚焦后通过Bunsen燃烧器B的火焰,并将一小勺氯化钠引入到火焰,光束被棱镜P色散后在屏幕S上进行观察,钠D线以一黑色不连续光谱形式出现在连续光谱的另一端。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_489_1630010_3.gif[/img]图 1这个实验证明:把钠盐送入火焰而发射出的黄色的钠线,相当于太阳光谱的暗D线。这样,D线可能是由于在太阳的气圈中有钠原子存在。他们还得出结论说,观察太阳和某些其他行星的光谱线,可以了解其大气成分。发射和吸收光谱之间的关系已由G. Kirchhoff精确地列出公式。按照克希霍夫定律,所有物质都吸收与其发射光波长相等的光。这个定律具有普遍的正确性,阐明了发射和吸收之间的关系,并说明任何能够发射给定波长辐射的物质都能吸收同一波长的辐射。然而在实际上。它通常只应用于气态物质。1902年,R.. Woodson将钠D2线通过钠蒸气,发现了只辐射D2线的这种共振辐射现象。后来,他又利用从水银电弧发出的波长为253.7nm谱线被水银蒸气吸收这一现象,对空气中的水银进行了测定,为工业上对空气中汞浓度的测定奠定了基础。在G. Kirchhoff工作及其它一些观测的基础上,1900年Planck建立了光的吸收和发射的量子理论。根据这一理论,原子只能吸收某一确定波长(频率)的辐射,即原子只能吸收和释放某一确定的能量??、?和?的特征值视原子而异。 继G. Kirchhoff的工作之后,到1920年左右,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的理论研究方面有了较大的发展,确定了吸收值和某些原子常数之间的关系,阐明了谱线变宽效应以及在这些效应下谱线的形状,制定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法。但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原理仍然主要被天文学家用来测定星球大气中金属的浓度。这种测定方法,需要有热电离理论(萨哈,Saha,1929年提出)和线吸收系数理论。定量估价原子浓度的一个重要概念称为原子的“振子强度”。测定谱线吸收的实验基础,在于测量不同元素和不同谱线的振子强度。要做到这点,需确切了解吸收介质中自由原子的浓度,这样一来实验方法就比较复杂,以致这些方法不适宜用作化学分析。产生这种情况的主要原因是未能找到一种解决测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]系数的实用方法。唯一例外是空气中汞浓度的测定。汞元素广泛用于工业生产,毒性很强,而且在大气中测量它很困难。但由于它的特性,即使在室温下汞也具有足够高的蒸气压,这样,利用它的共振线吸收,AAS很易用于汞的测定。基于此种原理而设计的第一台仪器,在本世纪三十年代早期已经问世。直到1950左右,AAS在分析化学方面的应用,还只限于测定大气中的汞蒸气,它并未引起人们应有的重视。如上所述,虽然G. Kirchhoff早已在1860年就认识了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的原理,并且此理论基础在以后的几十年中又不断有所发展,但这一方法的实际意义却在很长的一段时间内没有被人们所认识。1.1.2 技术突破和在分析化学上的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法作为一个样品成分分析方法出现以后,也经历了一个发展的过程。其中用火焰作吸收介质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法,是早期发展的主要原子化方法。1.1.2.1 空心阴极灯的发明由于产生气态自由原子的困难,妨碍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]在测定其他元素上的应用。随着发射火焰光度法的发展,发现把细散的试样投入火焰,即可获得一个相当简单的和具重现性的方法。在火焰温度下,大部分的化合物蒸发和解离,致使火焰气体含有很多元素的自由原子。尽管有这样众所周知的事实,使用这种火焰于吸收测量的可能性仍未引起重视。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的带宽仅有百分之几埃的数量级。要在如此窄的带宽中,准确测定随频率急剧变化的积分吸收系数,在商品仪器中是难以实现的,也无法保障足够的信噪比。1953年,澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) 建议采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]作为一种化学分析法 。但是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法实际上正式诞生于1955年,Walsh发表了一篇论文“The application of atomic absorption spectra to chemical analysis”, 在他的论文中指出可以用简单的仪器作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析,提出了峰值吸收测量原理——通过测量峰值吸收系数来代替积分吸收系数的测定。峰值吸收系数与待测原子浓度存在线性关系。他还提出,采用锐线光源是可以准确测定峰值吸收系数的。空心阴极灯是一种实用的锐线光源。这就解决了实际测量的困难。人们很早就对空心阴极灯辉光放电现象进行了光谱研究,为空心阴极灯作为一种稳定的锐线光源提供了理论依据,从而使在二十世纪五十年代提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析的蜂值吸收测量,有了实际可能。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_490_1630010_3.gif[/img]在文章中,他还强调指出这个方法的优点:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和发射法不同,它具有与跃迁激发电压无关,很少受温度变化及其它辐射线或原子间能量交换的影响等优点。这一论文奠定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法的理论基础,开拓了它广泛应用的前景。另外,在这一年中,阿尔克马德(A1kemade)和米拉兹(Milatz )也独立地发表了几篇文章,建议将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法作为常规的分析方法。这些文献促使火焰光谱学的分析应用得到人们的重视。在此之后的几年中,主要是Walsh和他在澳大利亚联邦科学和工业研究机构的合作者们将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,并命名为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度分析 (atomic absorption spectroscopy)。Walsh不仅在发展该方法的理论基础方面享有声誉,并在实际应用和仪器原理方面也做出了贡献。1960年,在他的文章“Hollow-cathode discharge---the construction and characteristics of sealed-off tubes for use as spectroscopic light source.”中提出使用空心阴极灯作为AAS测定的灯光源,解决了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的光源问题。与此同时,荷兰的J. T. J. A1kemade也报道了采用火焰的吸收实验。自此以后,不少作者对这一方法的理论和实验作了进一步的研究和探索,并且研制出各种型号性能优良的仪器和元素灯,加速了这一新技术的发展和应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法作为一个强有力的分析测试手段开始得到广泛应用与飞跃发展,还是1955年以后的事情。其发展的速度和规模,仅从以下的数字就可以看出来。自1954年在澳大利亚墨尔本物理研究所展览会上展览出第一台简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,到50年代末 PE 和 Varian公司推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计商品仪器,促
1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差?E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中通常以共振线为吸收线。 2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律A= -lg I/I o= -lgT = KCL式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。
1、书名:原子吸收光谱分析应用指南2、作者:李蔚,王锡宁,王国玲主编3、出版社:青岛市:中国海洋大学出版社 , 2012.044、图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305011437_437893_2352694_3.jpg5、介绍:本书以提高原子吸收光谱分析的实际应用能力为目的,较全面、系统地介绍了原子吸收光谱分析的基本原理、仪器结构、干扰消除、化学改进技术、背景校正、测定条件的优化、分析质量控制、常见元素分析、仪器的维护保养、实验室条件和安全事项、测量不确定度评定等内容。6、目录:第一章 绪论第一节 原子吸收光谱研究的历史第二节 原子吸收光谱分析的特点第二章 原子吸收光谱仪的基本构造第一节 光源第二节 原子化器第三节 分光器第四节 检测器第三章 干扰及其消除第一节 概述第二节 干扰的分类与消除方法第四章 化学改进技术第一节 化学改进剂的类型第二节 持久化学改进技术第三节 化学改进剂的作用第四节 化学改进剂的机理第五节 化学改进剂的应用第五章 背景校正技术第一节 背景吸收的特性第二节 连续光源校正背景第三节 用邻近非共振线校正背景第四节 塞曼效应校正背景第六章 分析方法与条件第一节 标准曲线法第二节 标准加入法第三节 稀释法第四节 内标法第五节 原子吸收间接分析法第六节 内插法第七节 仪器工作条件的选择第七章 异常峰形的处理对策第八章 分析质量保证第一节 实验室质量体系的建立与运行第二节 实验室工作条件的质量控制第三节 分析方法的质量评价第四节 分析质量的监控与评价第九章 元素各论第一节 总论第二节 常见元素的分析附录一、原子吸收光谱仪的安装与调试二、标准溶液的不确定度评定三、火焰原子吸收光谱法测量不确定度评定四、原子吸收光谱法测定陶瓷中溶出的镉五、能力验证结果的统计处理和能力评价六、WEEE/RoSH指令简介
1.石墨炉原子吸收光谱法可以测定水、生物样品、植物和食物、有色金属及合金、煤、石油化工、环境物质、地质矿产、玻璃和半导体材料等中的金属元素含量。 2、火焰炉原子吸收光谱法可以测定天然水、废水、海水、生物样、食物、中药、有色金属及合金、工业原料与化工产品及地质样品中的金属元素含量。 基本原理: 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。 用途: 原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级。其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析。 基本知识: 1、方法原理 原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 在一定频率的外部辐射光能激发下,原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态,此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。 2、原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 A、光源 作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性 一般采用:空心阴极灯无极放电灯 B、原子化器(atomizer) 可分为预混合型火焰原子化器,石墨炉原子化器,石英炉原子化器,阴极溅射原子化器。 (a)火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 特点:操作简便、重现性好 (b)石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100% 灵敏度高:其检测限达10-6~10-14 试样用量少:适合难熔元素的测定 (c)石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。 (d)阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。 C、分光系统(单色器) 由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成 色散元件为棱镜或衍射光栅 单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领 D、检测系统率 由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成 3、最佳条件的选择 A、吸收波长的选择 B、原子化工作条件的选择 (a)空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流) (b)火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度) (c)石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度) C、光谱通带的选择 D、检测器光电倍增管工作条件的选择 4、干扰及消除方法 干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱的干扰、背景干扰 化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络和剂、加入缓冲剂 背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法
俗话说的好,要想马儿跑,就要给马喂草!要想原子吸收光谱仪能够正常的工作,不优化仪器条件可以吗?在日常实验中,大家是如何优化原子吸收光谱仪的分析条件的?欢迎大家讨论!
各位大神:你们的火焰原子吸收光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪日常点检项目都有哪些?
原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。应用因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。原子吸收光谱仪的组成 原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 A 光源 作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性 一般采用:空心阴极灯 无极放电灯 B 原子化器(atomizer) 可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。 a 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 特点:操作简便、重现性好 b 石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化 原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100% 灵敏度高:其检测限达10-6~10-14 试样用量少:适合难熔元素的测定 c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。 d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。 C 分光系统(单色器) 由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成 色散元件为棱镜或衍射光栅 单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领 D 检测系统率 由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成原子吸收光谱仪最佳条件的选择 A 吸收波长的选择 B 原子化工作条件的选择 a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流) b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度) c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度) C 光谱通带的选择 D 检测器光电倍增管工作条件的选择原子吸收光谱仪干扰及消除方法 干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰 化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂 背景干扰的消除办法:双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法(选自网络)
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析测定条件的选择1.分析线选择 通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其有明显吸收,故用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。 2.狭缝宽度选择 狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中,光谱重叠干扰的几率小,可以允许使用较宽的狭缝。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它的谱线或非吸收光进入光谱通带内,吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度,即为应选取的合适的狭缝宽度。 3.空心阴极灯的工作电流选择 空心阴极灯一般需要预热10-30min才能达到稳定输出。灯电流过小,放电不稳定,故光谱输出不稳定,且光谱输出强度小;灯电流过大,发射谱线变宽,导致灵敏度下降,校正曲线弯曲,灯寿命缩短。选用灯电流的一般原则是,在保证有足够强且稳定的光强输出条件下,尽量使用较低的工作电流。通常以空心阴极灯上标明的最大电流的一半至三分之二作为工作电流。在具体的分析场合,最适宜的工作电流由实验确定。 4.原子化条件的选择 (1)火焰类型和特性:在火焰原子化法中,火焰类型和特性是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰是合适的。对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计量量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气与助燃气的比例。 (2)燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布是不均匀,且随火焰条件而改变,因此,应调节燃烧器的高度,以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域通过,以期获得高的灵敏度。 (3)程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。5.进样量选择 进样量过小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到最满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。
由多名原子吸收行业的专家、高工和清华大学著名教授的加盟,集他们多年研究和实践的经验于一体,研制生产的CAAM-2001系列多功能原子吸收光谱仪,它以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法(内设原子化器控温系统和自动读数功能)、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、石墨炉原子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能,是目前国内外同类仪器中功能较多,综合性能极佳,采用技术特新的一款大型精密分析仪器。多功能原子吸收光谱仪分析成本低,稳定性高,检出限低,灵敏度高,可部分替代紫外/可见分光光度计,多功能原子吸收光谱仪具有极高的性价比,是一般原子吸收分光光度计所不能比拟的,因而被原子吸收的专家们评为2003BCEIA金奖产品.多功能原子吸收光谱仪具有如下一些突出优特点和先进技术:1.高能量-我公司创新研制的原子吸收检测系统,具有超强光能量,所有可测元素,灯电流不超过3mA,光谱带宽0.2nm,负高压在150—350V即可使透过率满度,而氢化物元素高性能灯和Hg灯在最佳电灯流下,负高压只要180—250V即可使T%透过率满度。2.高灵敏度-参加本仪器研制的教授和高工们都有着多种型号仪器研制的经验,本公司独家生产的“吴氏金高属套玻璃高效雾化器”(已为国内几乎所有原子吸收仪器生产厂家配套,中国专利)典型的应用,独特技术使原子吸收光谱仪的元素测试灵敏度提高到一个新的,国际最佳水平,即:1μg/ml/Cu吸光度≥0.3(灵敏度≤0.015 μg/ml/1%) ,优于国际上许多著名品牌。3. 高稳定性、高精密度-本仪器设计的检测系统具有极高的稳定性和低噪声,各部件高性能完美的结合效果使本仪器具有更稳定的性能,由于仪器具有高稳定性,仪器的信噪比特别高,稳定性极佳,所以设定了高精度档即用0.0000来显示,30分钟漂移小于0.002abs,仪器具有极高灵敏度和低检出限,这在原子吸收仪器上是极少见的。4.高性能灯-吴廷照教授发明的高性能空心阴极灯(中国专利)它不仅使光强度提高百分之几十到几倍以上,还可减少临近谱线的干扰,改善分析性能。我们设计的双稳流回路高性能灯电源,不仅使调试快捷容易又能使高性能灯达到最佳的稳定性和强度,是高性能灯在原子吸收上最典型的应用。5.最佳的氢化物原子吸收法应用-中国原子吸收分析行业著名专家本公司吴廷照教授集数十年研究的多项专有技术应用于仪器的相关部件,特别是流动注射氢化物发生器,在本型原子吸收的应用,使氢化物原子吸收法的灵敏度和检出限都达到国际最佳水平,例如测砷最佳灵敏度可达0.08ng/ml/1%( 文献指标为0.15 ), 检出限最佳可达0.06ng/ml,精密度RSD<2%。测定效率极高,手按一下启动键25—30S即可完成进样、测定、清洗全过程。用氢化物原子吸收光谱法可测定痕量元素砷As、硒Se、锑Sb、铋Bi、锡Sn、铅Pb、碲Te、锗Ge、镉Cd、和冷原子吸收法测汞Hg 。(需另配氢化物发生器)6.高可靠性-停电时,回火可自动保护又可自动吹熄火焰。操作错误时自动保护,同时也可吹熄火焰。不明原因时回火可机械保护。7.高灵活性-本型仪器可有多种分析方法应用功能,各种功能相互切换方便快捷。8.准确的扣除背景-采用先进的氘空心阴极灯进行背景校正,消除校正误差,不损失能量,可校正1A以上的背景。9.先进的石墨炉系统-B、D型为配置石墨炉系统,微机控制,快速升温,提高灵敏度,扩大检测元素范围。(需另配石墨炉系统)10.极佳的操作、信息处理软件-由我国原子吸收分析界著名理论专家清华大学著名教授领衔制作的仪器数据处理软件,积国内外数据处理的新成果并结合中国原子吸收光谱领域的实践,给出可信度极高的数据处理结果。同时与我公司专家结合设计的软件操作系统既方便快捷又极具其先进性。所有可测元素分析条件已存入微机,自动给定。11. 全塑外壳,永不腐蚀。12. 内装3支空心阴极灯座,3支灯手动切换。13. 极低的样品消耗-配套我公司自行研究生产的FAAS“脉冲稳流微量进样器”每次测定只取样200-500μL,即可达通常火焰原子吸收能达到的灵敏度,其样品相对标准偏差系数可以作到1%以内,可在只取40μL全血的情况下进行铜、铁、锰、镁、钙5元素的分析,这对医药、医疗、卫生、防疫、保健等生化样品,特别是需要有机粹取和样品很少的行业更加有重大意义 。(需另配脉冲稳流微量进样器)14.极佳的紫外溶液分子吸收-以空心阴极灯做光源,测定紫外/可见溶液分子吸收,并用吴廷照教授独创的单槽自动进样清洗系统,使溶液分子吸收操作十分便捷快速,效率大为提高,单次测定只需2-4s最快测定可达300次/小时以上,另外,由于采用固定单槽自动清洗,自动进样,自动测试,这对于参比和试样由于进样,容器,摆放等等因素造成的误差则可以用小数点后四位显示扣除,所以测试的精度和准确性大为提高,它可以和一台中高档紫外/可见分光光度计比美,而一条龙的清洗、进样、测试系统又远远的好于这些分子吸收仪器。此项技术为我公司独有的。
虽然[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的干扰比较少,并且容易克服,但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源和消除是非常重要的。物理干扰及其消除方法 物理干扰是指试样左转移,蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。1物理干扰产生的原因: 在火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时,则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化,将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率,最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时,它们在火焰中蒸发解离时,不仅要消耗大量的热量,而且在蒸发过程中,有可能包裹待测元素,延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分析体积中原子的密度。1.2消除物理干扰的方法 为消除物理干扰,保证分析的准确度,一般采用以下方法: a 配制与待测试液基体相一致的标准溶液,这是最常用的方法。 b 当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时,需采用标准加入法。 c 当被测元素在试液中浓度较高时,可以用稀释溶液的方法来降低或消除物干扰。2.光谱干扰及其消除方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发躬垢非吸收线时,灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时,无论测哪一种都将产生干扰。2.1光谱通带内多于一条吸收线 如果在光谱内存在光源的几条发射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收,这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰,以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时,通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很多小时,通过减小狭缝仍难消除干扰,并且可能使信噪比大大降低,此时需别选谱线。2.2光谱通带内存在光源发射的非吸收线待测元素的非吸收线出现在光谱通带内,这非吸收线可以是待测元素的谱线,也可能是其它元素的谱线.此时产生的干扰使灵敏度降低和工作曲线弯曲。造成这种干扰的原因有几种: a具有复杂光谱的元素本身就发射出单色器难以分开的谱线 b多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰; c光源阴极材料中的杂质所引起的非吸收干扰; d光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸收干扰。克服这种干扰常用方法是减小狭缝宽度,使光谱通带小到步以分离掉非吸收线,但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线,虽灵敏度较低,但允许较大的光谱通带,有利于提高信噪比。3 吸收线重叠干扰火焰中有两种以上原子的吸收线与光源发射的分析线相重叠时产生邻近线干扰,这种干扰使结果偏高。当分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全重叠,而分析元素的含量很低时,测得的只是共存元素的吸收信号。当分析元素的分析线中心位置和共存元素的吸收线的中心位置稍有偏离,但仍有相当程度的重叠,此时得于的吸收信号仍有很大一部分是共存元素产生的。当共存元素的吸收线和分析元素的吸收线稍有重叠时,吸收信号中仍有小部分是共存元素产生的。只有分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全分离时,共存元素才不产生干扰。Co253.649对Hg253.652r的干扰是典型的吸收线重叠干扰。理论研究和实验结果表明,干扰的大小取决于吸收线重叠程度,干扰元素的浓度及其灵敏度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时,则认为吸收线重叠干扰是严重的。若重叠的吸收线是灵敏线,即使相差0.1nm,干扰也会明显表现出来。当然这种干扰还和干扰元素的浓度及单色仪的分辨率有关。有一些谱线,在理论上是重叠线,但实验中并没有观察到干扰。有可能是干扰元素在测定条件下原子化效率低而未能产生足够的基态原子,也可能这些干扰元素的吸收线灵敏度很低,所以在通常情况下表现不出来。消除这种干扰一般是选用其它的分析线或预分离干扰元素。
现在做原子吸收光谱,利用元素干扰的情况同时分析待测元素与干扰元素含量,需要查找元素吸收线(锰、镍、铅、铁元素),求原子吸收光谱谱线方面的书籍一本,十分感谢。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差?E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析中通常以共振线为吸收线。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的使用 电子计算机技术引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]后,性能较好的仪器一般都由微机来控制操作,但由于仪器的型号不同,使用方法也不尽一致。 现以美国ATIUNICAM公司生产的Solaar-929型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]为例,介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的使用方法。 1. 打开主机,计算机进入Windows窗口,选择Solaar-929光标连续压两下,进入此页面,进入Spectmeter中的Lamp,设定所需用的灯及灯电流,进入element,选择要分析的元素。 2. 点灯,然后到Action中的Setup optics设定光路,进入System,选择要用火焰还是石墨炉。 3. 输入Calibration参数。 4. 如用石墨炉,则需要输入炉程序及自动器参数。 5. 进入Sequence输入程序。 6. 点火,优化气体流量,撞击球及火焰头位置。 7. 石墨炉则要优化炉头位置及自动进样器位置。 8. 选择Action中的Analyse进行分析。 9. 分析完毕到File中选Save存数据并打印结果。 10. 退出Windows,关机、关气、关水。
公司想购进一台仪器测重金属(铅砷和稀土)。在ICP光谱与原子吸收之间选择,想知道ICP光谱与原子吸收相比有哪些优缺点?预算大概20w.
(1)首先,这是现场打字,也算是闲扯而已。本版谈化学的多,谈物理的少,所以肯定是非主流的,大家要有心理准备。原子吸收是什么? 很明显,就是原子要吸收光,那么,原子为什么要吸收光,这当然是因为原子处于基态,也就是说,原子处于最贫穷的状态,所以它要吃进(吸收)一切能量。那它虽然很穷,也不是什么都吃,这里面有一个选择性。它只吃它能消化的能量。这个大家都懂得的,波长是离散的,这背后是量子力学的薛定谔方程或者海森堡方程解出来的,总之就是离散的波长。你要问了,为什么原子不可以吸收任意波长呢? 这个问题是没有办法回答的,只能说这一切都是量子力学决定的。好了,基态原子吸收了光的能量,就转变了状态,变成了激发态。那我们怎么得到基态原子呢?答案就是要烧一下。用火焰或者石墨炉,ICP 等。尤其是石墨炉,有一个突然升温的过程,3s时间内完成 原子化,温度2000来度。这个温度是怎么定出来的呢?大家只要知道,1个电子伏特是1万度,2000度就是0.2个电子伏特,基本就是分子键的能量吧,一定可以打碎,而且还有剩余,这剩余的能量就可以把原子搞成激发态。激发态是不太稳定的,寿命极短,就好象一个吊丝突然中了500万,在10的负8次方秒里,就会败光。又会被打回原形。吃进去的光又会吐出来,可惜的是,它吐出来的光是朝四面八方,所以极弱,我们称之为荧光。你要问了,那吐出激光来的原子又是怎么会事情?那是因为能吐出激光的原子,都是中了500万以后能很谨慎的那种,不轻易败钱,所谓处于亚稳态了,寿命很长。好了,第一段写到这里,余下的下次再写…………