讨论如何利用分析信号线分析背景校正的过度或不足
请教专家,FID检测器收集极信号线内起到导通作用的是一根线还是两根线?外面的屏蔽线起什么作用?
最近实验室从其他实验室搬过来了一台新的气相色谱,要进行新的项目。在连接仪器的过程中出现了一些问题可是让人折腾了一番~~首先说明一下我们实验室的色谱与电脑之间的连接,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122410492680_01_1856270_3.bmp右边是气相色谱仪,色谱仪器的不同检测器分别有不同的输出端口,假定为FID和NPD,可以将FID与数据采集仪的A通道连接;NPD与数据采集仪的B通道连接。数据采集仪又和计算机的工作站连接,将信号反馈到色谱工作站上。这样的情况下,如果有新的仪器,只需要将图示中的输出信号线与另外一台色谱仪的信号输出端口连接即可。下图是检测器的信号输出端口和输出信号线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122410550540_01_1856270_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122410564614_01_1856270_3.jpg因为是临时搬过来一台仪器,进行改装和调试实验,自己便直接将旁边一台暂时不用的气相色谱的输出信号线拔下来接在了新搬过来的这台仪器上,但是信号很不正常,基线位置按照我的设定应当在0点左右,但是实际在-600mV,几近于负饱和。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122411042649_01_1856270_3.bmp因为这根输出信号线之前连接旁边的仪器没问题,换回去再次连接旁边的色谱仪依然正常,因此怀疑是新搬过来的仪器的检测器放大板出问题了,于是更换检测器的放大板,但是依然是没有改善,下图是检测器正常的基线位置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122411091344_01_1856270_3.bmp这个时候感觉比较奇怪,理一理思路:(1)数据传输线连接仪器甲正常(2)数据传输线连接仪器乙不正常——初步判断仪器乙的检测器放大板有问题(3)更换仪器乙的检测器放大板,信号依然不正常—— 判断问题在检测器放大板到仪器的信号输出端口之间于是直接测量了检测器放大板上的信号输出,发现在连接仪器背部连接输出信号线时有-700mV的电压,不连接连接输出信号线时候输出信号为0,说明工作站信号饱和的原因还是在于输出信号线。这个时候重新把怀疑的目光投向了输出信号线和信号采集仪。(1)首先把A通道及A通道上带的信号输出线接在了新仪器上,发现工作站信号正常,说明新仪器的信号输出没有问题(2)更换了B通道的输出信号线,换了一条新线,,发现工作站信号正常,这个时候基本上判定了是输出信号线的问题。总结:这一次仪器出现问题,来来回回折腾了许久,最后问题出现在输出信号线上。这个问题还有进一步的探讨空间,比如用有问题的输出信号时候,工作站信号饱和,这个饱和信号是来自于数据采集仪还是其他的什么地方?用有问题的输出信号时候工作站信号饱和,用新的线 的时候就正常,是不是说这根线的接地有问题?
我们的恒电位仪是EG&G的Versa Stat,现在用它来测硫酸溶液的循环伏安,工作电极和辅助电极是铂电极,参比电极是饱和甘汞电极,扫时用万用表测了一下各个电极信号线与电极导线屏蔽的电阻,发现参比电极的信号线与屏蔽居然是导通的,这样岂不是起不到电磁屏蔽的作用?而其它几个电极的屏蔽与其信号线之间是不导通的。现在我们扫的硫酸溶液的CV图跟董绍俊老师那本书上的图还不一样,不晓得是不是上面这个原因?哪位大侠能帮忙解答一下?万分感谢!
还是关于核磁的,Bruker 300在匀场的时候,调Z1,Z的时候,一般有一个小窗口,上面显示来回走动的匀场信号线,一般我们要通过调节Z和Z1把这个信号线调到最高的位置,直到不再下降为止,如果信号线一直往上升,超出了窗口,就调节GAIN的值,使它降下来到窗口中上部的位置------------------------------------但是,现在我们的核磁出问题了,这个匀场信号线怎么也调不下来,总是在最顶端,超出窗口范围,显示一条直线来回摆动,用调GAIN的方法怎么也调不下来,不知道是谁把参数改掉了,现在不知道怎么调回来------------------------------------是否有人知道怎么将这些参数调回来,我们试了调以前的参数文件,但这些好像只对样品的采样、处理产生作用,对匀场好像不产生作用,还好,幸好我们还知道一个自动匀场的命令,要不然现在可真的是连样都做不成了,以前嫌自动匀场时间长、效果不好,现在也没办法了------------------------------------求教高人,这个现象怎么解决?怎么让那个匀场窗口恢复正常,是初始化,怎么初始化到最初的值;还是就现在这样就可以调回来,怎么调,大概基值是多少;或者有没有办法调出自动匀场的参数,我想如果它自动匀场都能通过,我采用和它同样的参数,应该也能匀好场,只是不知道这个参数在哪里?[em09508][em09508][em09508][em09508][em09508]
为什么进样完冲了很久信号线一直起伏啊?有没有大神能讲解一下。流动相是98%的甲醇2%的水[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311041628592158_1200_6194246_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311041628591006_2860_6194246_3.png[/img]
trace信号线怎么接trace密码狗坏了,想接个浙大3000,怎么接线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015020210401105_01_1906908_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015020210404533_01_1906908_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015020210411483_01_1906908_3.jpg
甲烷在FID有时出倒峰,会是是么原因?(排除信号线等仪器问题)
我用的是N2000工作站,由于仪器后部的信号连接插口Pin No1松动,经常出问题,现在想把信号线连接在Pin No2上边,但接上后的峰面积比Pin No1时增大了一倍,不知道怎样设置才能让两个借口的峰面积变成相同。请各位大虾帮帮忙!
请教怎样把agilent1100的色谱图信号线颜色变深
各位大侠,agilent6890N,怎么把色谱图信号线的颜色变黑?默认的是蓝色的,打印的时候就很模糊了
想问一下大神们,DANI顶空连接赛默飞Trace1300信号线 线断开了,怎么接这个线啊,线路太多了,不知道怎么接的,求……[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405230954041229_7868_5366993_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405230954046703_5430_5366993_3.png[/img]
一开始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是正常使用的,开着机,然后说要借用一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]到质谱的信号线,我又直接取下来了。后面马上还回来了,然后我退出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]的软件,接上线重新打开,发现gc连不上,又插拔了几次还是一样,是要重新开关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和质谱仪器才行吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401231145348260_9592_6035703_3.png[/img]
信号线断了,我接上几次跑样出来都是第二张图这样!求大神帮帮忙,看看这种线怎么接才会正常啊!崩溃咯!还有一大堆样要做,..........[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711140930_01_3208888_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711140930_02_3208888_3.jpeg[/img]
测Ca,这信号线走得跟波浪线一样,这是为何?上次做还好好的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712290945_8442_3170710_3.jpeg[/img]
我的GC信号线互换后有一个通道主峰是负峰为何?如何处理?谢谢大师指点
如题,求教各位大侠,如何把北京翰时的氢化物信号线连接到PE700上面
色谱出倒峰,峰形很好。但调极性或信号线调整可以出正峰后不出峰,只有基线,怎么回事?试了N2、CO2、CH4都是这样。请教下是怎么回事?很苦恼。
仪器停用几天后,再开机时发现没有信号,仪器已经点火并且信号线连接也没有什么问题,不知道是什么问题?请教各位有没有遇到过这样的情况?是FID仪器
[size=4] 作为一个长期从事光谱分析的工作者,为了提高自己对日常使用,维护和故障排除方面的把握,应当熟知仪器的信号线路,以及控制线路。下面我会在陆续本贴内写一些自己总结的经验和看法,希望能够对大家有所帮助。[size=6]一、信号线路[/size] 如果说,在做日常分析的待测样品时,得到的分析数据是我们所需要的结果,那么,这个分析结果的原理依据和来源是什么呢?举个例子,如果有人告诉大家,公司要分房子了,那么大家的第一反应应该是高兴,高兴之后就会有怀疑,这个消息是否可靠,你会问他,消息可靠么?消息来源是哪里。对于直读光谱仪的使用者来说,显示在软件当中的分析结果,只代表一个表述样品含量(浓度)的信息,至于这个信息是否可靠,要看他的来源是否可靠,这个信息再传播过程中是否被打了折扣,是否被添油加醋,我们如果没有一个比较实用的判断标准,是很难做出判定的,即使可以通过其他方法判断信息不可靠,那么也很难找出问题到底出现在哪,就更不要说去调试仪器,恢复仪器工作状态了。 我们用光电直读光谱仪测量样品中某元素的含量,实际上是通过测量样品在特定情况下发出代表该元素的特征光谱线强度来确定的。那就是说,我们仪器中,所有信号的源头,是样品受到激发时所发出的光。 那么,样品发出的光,我们可以看成是仪器信号线路的信号源,而保证样品能够正常稳定发光的系统(包括激发系统的能量线路、氩气系统、样品以及样品激发台),实际上就是我们仪器的信号发生器。 那么,可以把仪器把数据正常的条件分为以下两类: 首先,需要保证信号源发光正常稳定。 其次,需要保证信号源所发出的光信号,在整个信号线路中的传播和转换均为正常。 下面,就让我们就信号的产生条件以及传输路径做具体的阐述和分析:[size=5]1、信号源及信号发生器——激发系统[/size] 信号源的产生是否正常,自然由信号发生器的工作状态决定,那么,下面我们就详细讨论一下,信号发生器正常工作的具体条件(影响因素)以及硬件分类。(1)样品: 样品作为我们的测量对象,是影响信号源信号强度的重要影响因素。我们要想通过光信号强度求得样品的各元素含量,就得想办法使元素的含量成为影响光信号强度的唯一因素。a、样品的材质: 那么首先,我们需要判定的是样品的材质。因为大家都知道,由于组织结构的差异和第三元素干扰的原因,相同含量的元素,处于不同材质的样品中时所发出的光强是不同的。那么我们就必须在信号产生之前,就对我们所分析的对象进行分类。换句话说,我们需要根据样品的材质,对信号源所发的光信号进行分类讨论的处理。对于样品的分类,可以从样品的原子化难易程度进行区分。一般来说,铁合金当中原子化从难到易是按照“铸铁高合金中低合金钢”的顺序递减的。在做分析时,对越难于原子化的样品,对激发系统的其他影响因素的要求就越高。b、样品的制备和前处理: 大家都知道,样品的取样及前处理均对样品受激发光的信号强度有很大影响,一般金属的取样,样品表面分析点及周围不能有砂眼,气孔,裂纹,夹杂物等,不然,会严重影响分析的结果,在做热处理时也有必要规定,防止样品表面性质发生预料以外的变化。另外,样品的前处理中,无论采取何种前处理方法,均是为了去掉样品表面的氧化层和元素含量不稳定的部分,所以在做前处理时,需注意处理工具上尽量没有其他污染,如:用铣床或车床做样品前处理的用户,不能在加工刀具上涂抹油当做冷却液。使用光谱磨样机的用户,需要注意砂轮片磨制多块样品时,高含量样品对低含量样品表面的污染。前处理完成后,样品的待分析表面尽量不接触其他物体(包括手)。另外,需注意前处理在样品表面留下的纹路是单向的,尽量避免交叉纹的出现。在做前处理时,需注意要尽量减少前处理时间,避免造成样品在前处理过程中产生过高的热量,对我们的分析结果造成影响。 另外,为了工业生产的准确定量和金属成型过程控制的要求,我们的取样中各元素的含量要尽量具有代表性。并且由于光电直读光谱仪为“点分析”,因此含量要尽量均匀。[color=#2690fe][b]点分析的解释:[/b] 设样品中所有原子个数为X,元素A、B、C、D、....的原子个数分别为a、b、c、d.......那么我们可以得到的是:a+b+c+d+.....=X。我们所谓含量的定意就是(以A元素为例),a/X再乘以100%。(,,,帖子里不能发公式,,,懒得用WORD做完贴了,大家能看清楚就可以了,,,)。在真正对样品的激发过程中,我们是先假设待测样品的所有元素含量都为均匀,然后只从整个样品当中,用电侵蚀的方法“取下”一定体积的样品物质,如“取下”的体积占样品你总体积的1/n,那么,真正参与激发过程的样品中某元素原子的个数与整个参与激发的原子之比通过约分,依然为a/X。如果样品含量不均匀,那么,上述两者只能是约等于的关系,这就是点分析的概念。[/color]c、样品在激发台上的摆放以及取点: 样品放置于激发台上时,需用待分析表面完全覆盖激发孔,以免造成漏光、漏气的情况发生,影响样品的原子化的同时,造成了光信号的损失。为了防止偶然现象的发生,我们往往需要在同一块样品上做多点激发,那么在做分析时,须避免两次激发在同一点上的情况发生,要把两次激发点的位置错开。(未完待续)[/size]
GC-2014CAFsc中的FID检测器所连接的几根线除燃气、助燃气、输出信号线外,还有个半透明塑料管,那个是干嘛用的?
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]软件不显示信号
pearson根据金属离子与氟离子、碘离子结合强弱来确定金属离子的“硬度”,并对金属分类。分为软金属、硬金属、过渡金属。谁知道这个理论??铜和铅是这里指的分类中的过度金属么??
最近做砷的实验 发现信号线总是断断续续出现 (应该正常的是一条比较平滑的信号曲线才对啊 ) 拖尾比较严重 不知道是什么原因造成的 大家给点建议 载流酸度和介质酸度大家是怎么配置的
[b]故障分析[/b]1、样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;2、载气、氢气、空气等气路连接是否正确;3、色谱柱与进样口和检测器链接是否正常;4、色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常;5、检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;6、色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常;7、色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;8、检测器是否正常开启,参数设置是否正确;9、色谱柱是够出现断裂漏气情况;10、检测样品浓度是否过低等。[b]解决方案[/b]1、信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。2、样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。3、检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。4、进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。5、色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。6、气路部分检查确认载气、空气、氢气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?改如何解决?具体分析如下: 造成检测器无信号的原因很多,如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。 1.样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统; 2.检测器是否选择正确,信号线连接是否正常; 3.色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确; 4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常; 5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常; 6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常; 7.色谱柱是够出现断裂漏气情况; 8.检测器是否正常开启,参数设置是否正确; 9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确; 10.检测样品浓度是否过低等。 解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照以上几种原因:样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。 2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。 3.进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。 4.检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。 5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。 6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。 案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。 在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。 首先查看进样针无堵塞现象,(3)解决方案 气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。 更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。 然后打开工作站;能正常地通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动,故排除气路问题。 考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。 气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。 拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。
[size=16px][font=微软雅黑]1、信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]2、样品部分首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配制是否正确。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]3、检测器部分确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD.NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD要检查电流是否设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确,FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]4、进样部分确认样品是否正确注入,进样针有无堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]5、色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]6、气路部分检查确认载气、空气、氢气等气路是否连接正确,气流大小设置是否正确,有无漏气等情况。[/font][/size]
各位大佬好,2020年12月15日,欧盟ROHS咨询项目Pack 22再次启动,将对9项豁免条款的延期申请进行评估.因我司适用于豁免6C条款,想问下各位大佬,在评估结束前,6C豁免条款是否有效?若6c条款评估失败,产品材料切换是否有过渡期?过渡期为多久?ROHS指令原文中,体现这个过渡期的原文在哪里?因我咨询过SGS,SGS告诉我有这个过渡期,但我想弄明白描述过渡期的原文写在ROHS指令那个地方,欢迎各位大佬指教![img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101121406113534_9772_4080817_3.png[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101121407267764_8362_4080817_3.png[/img]
求助:上分GC122 信号连接色谱工作站是不是仪器后面要插在色谱处理机输出口上? 现在是信号接通工作站了,显示出峰是反的,把信号线反接显示没输出信号0.00MV 请大虾指点迷津,谢谢..........急!!!
急急急!!一无机样品里含有过渡金属,要测常见阴离子,要做什么前处理呢,是不是需要用到RP小柱?很急啊,麻烦各位老师了!