[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析,参考相关文献,用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子,哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊,或者相应的方法告知一下,谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法,谢谢。。。实验室条件有限,只有液相色谱,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗??[/color]
请教各位前辈关于用液相色谱检测甲醛的方法,目前我是用2,4-二硝基苯肼与甲醛反应后用二氯甲烷萃取,但发现结果试剂空白(纯水)中甲醛的含量也不低,导致标液定量时比较麻烦,不知道有做过的前辈是否有类似的情况,有什么好的解决办法吗,麻烦知道的前辈多多指点,本人不胜感激!!!
请教各位前辈,如何如何用高效液相色谱仪检测纺织品中是否含有偶氮、甲醛?以及如何提取?
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])纺织品中游离水解甲醛或释放甲醛含量可以采用高效液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]紫外检测器或二极管阵列检测器进行测定,具体测定方法参考标准[/font]GB/T 2912.3-2009 [font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]3[font=宋体]部分:高效液相色谱法》。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])甲醛测定的前处理方法:试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以[/font]2[font=宋体],[/font]4-[font=宋体]二硝基苯肼为衍生化试剂,生成[/font]2[font=宋体],[/font]4-[font=宋体]二硝基苯腙,用高效液相色谱法进行测定。游离水解的甲醛前处理方法可以参考[/font]GB/T 2912.1-2009[font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]1[font=宋体]部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》中第[/font]7[font=宋体]章内容;释放的甲醛前处理方法可以参考[/font]GB/T 2912.2-2009[font=宋体]《纺织品[/font][font=宋体]甲醛的测定[/font][font=宋体]第[/font]2[font=宋体]部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法)》中第[/font]7[font=宋体]章和[/font]8.1[font=宋体]的内容。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])纺织品中偶氮类物质的测定,可以参考[/font]GB/T 17592-2011[font=宋体]《禁用偶氮染料的测定》、[/font]GB/T 23344-2009[font=宋体]《纺织品[/font] 4-[font=宋体]氨基偶氮苯的测定》等标准。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])纺织品中的偶氮物质在一定介质中用连二亚硫酸钠还原,用液[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]液分配的方法提取分解出的芳香胺物质,可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或高效液相色谱仪进行定性或定量分析。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
高效液相色谱法检测食品中的甲醛摘要 建立了用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生高效液相色谱法快速检测食品中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB -C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为乙腈-水(30:70),流速为0.8mL/min。方法在0.05~80. 0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为(90~98)%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足食品中甲醛测试的要求。关键词试剂柱前衍生;食品;甲醛;高效液相色谱法Detection of Formaldehyde in food by High Performance Liquid Chromatography Abstract: Acetylacetone, ammonium acetate reagent pre-column derivatization high-performance liquid chromatography method for rapid detection of formaldehyde in food content analysis method. Investigated acetylacetonate, ammonium acetate reagent, derivatives of the reaction conditions and the stability of the derivative product. Acetylacetone, ammonium acetate reagent pre-column derivatization products were C18 column (4.6mm × 250mm, 5μm) column, using a variable wavelength scanning UV detector detection, detection wavelength 412nm; mobile phase of acetonitrile - water (30:70 ), a flow rate of 0.8mL/min. Method in the 0.05 to 80.0 mg / L range linear relationship good correlation coefficient of 0.9998 recoveries (90 to 98)% RSD is less than 5%, the detection limit of 0.01mg / L (S / N = 3 ), c
一、自我介绍1、仪器:Agilent 12602、测试样品:纸张3、测试方法:YQ/T 35-2013《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法》:即以水萃取样品中的甲醛和乙醛,通过2,4-二硝基苯肼(即DNPH)衍生化生成甲醛苯腙,以高效液相色谱仪/紫外检测器测定,外标法定量。4、样品前处理:称取2g试样(纸),置于三角瓶,加入水,40°C浸泡24h,移取1mL上清液转置10mL容量瓶,加入DNPH衍生化试剂,30min,过0.45微米有机膜后,上机分析。5、标准溶液:称取甲醛-苯腙标样,溶于乙腈,按比例稀释至系列标准工作溶液,对应甲醛浓度依次为0.014mg/L, 0.028mg/L, 0.071mg/L, 0.142mg/L, 0.569mg/L。6、仪器条件:(1)C18反相色谱柱,(2)流动相A,水(3)流动相B,乙腈(4)柱温30°C(5)柱流量,1.5mL/min(6)进样体积,10微升(7)梯度洗脱20min。0-10min: 50%水+50%乙腈。13-18min: 25%水+75%乙腈。18-20min: 50%水+50%乙腈。(8)紫外检测器=======================================绝望地分割===========================================二、病状描述 由于是以水萃取样品中的甲醛,所以每次都带空白样(即水)。 计算公式:甲醛含量=样品测定值-空白测定值。 关键是空白值老是很高,例1:空白值=0.0953mg/L,测定值=0.1179mg/L。T.T结果误差可想而知了。 想来第一反应应该是水有问题! 水为纯水机制备的一级水,这个一级水在纯化过程中对甲醛的去除率究竟如何? 最近试了3个水,a纯水机超纯水,b娃哈哈纯净水,c工厂冷凝水。结果发现甲醛浓度一如既往地高,而且三者浓度如此接近! 想来第二反应是不是那儿有污染源?污染浓度远高于3个水的浓度,以至于测定时三者如此接近? 唠唠叨叨的,敢问大神怎么解决这个空白值高的问题?????????????
液相色谱法检测甲醛时(外标法),甲醛保留时间总是漂移,每天都不同,差距太大,怎么解决?
微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1 适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1~50mg/kg的分析。2 方法概要 液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:甲醛-DNPH)和乙醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:乙醛-DNPH),在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后,使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离,使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后,由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3 试剂和材料3.1 甲醇:液相色谱(HPLC)纯。3.2超纯水:比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32,4-二硝基苯肼(DNPH):分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒:10mL。3.8量筒:25mL。3.9具塞碘量瓶:250mL。3.10C18固相萃取小柱(SPE)。3.11注射器:5mL。3.12注射器:10mL。3.13烧杯:50mL3.14标准溶液:与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液,自配或外购。4 仪器4.1液相色谱仪:安捷伦科技公司1200型,配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:安捷伦科技公司Chemstation工作站,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5 校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等),应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后,在液相色谱仪上分析,测量两物质色谱峰峰面积,计算校正因子k[sub]i[/sub]:k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6 试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱,冲洗萃取小柱进行预处理,然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低,环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内,盖上瓶塞,让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀,则应使用超纯水按1:10稀释样品,并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物,用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱,注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后,使用10mL超纯水重复上述步骤,注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱,以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇,使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪,通过色谱工作站测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5,测定空白。7 计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积;k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子;i——甲醛或乙醛。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9 结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 色谱流动相必须使用液相色谱(HPLC)纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时,使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却,以防止环氧乙烷受热挥发。10.4 对含有环氧乙烷的样品的任何操作,必须在通风柜中完成,并做好个人防护。
我们实验室用高效液相色谱仪和分光光度计同时对板材,涂料中的甲醛进行了检测,结果发现,所得数据中,板材和涂料的甲醛含量在两个分析仪器上的差别都不大,从多数数据来看,分光光度计法所得数据偏高一点,但严格来说,其数据变化并不规律。
很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?
为什么我用液相色谱法与分光光度法对比测皮革中的甲醛含量,结果会相差很大呢?到底是有什么因素影响呢?参考标准:GB/T 19941-2005。
想问一下 液相色谱荧光检测器用的液相色谱小瓶应该用什么洗液洗 我平常的液相色谱小瓶都是用洗洁精洗的
应用液相色谱法测定生物制品中甲醛的含量 摘要 液相色谱测定甲醛与2, 4-二硝基苯肼的反应条件, 使反应在菌疫苗类生物制品自身的pH 范围内即弱酸性条件下, 无需酸碱度调节, 反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取, 避免损失, 可直接用于液相色谱分析。在检出限及精确度方面更是优越于分光光度法。结果显示, 该研究方法的色谱条件能准确定量、灵敏、准确、重复性好, 优于药典的分光光度法, 可用于实际检测分析。
液质联用仪有国家标准,但没有液相色谱仪的检测标准,我能参考液质的前处理和液相色谱仪的条件,用液相色谱仪检测吗?
[align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂,促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法,如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量),防老剂4020纯度的测定,防老剂4010NA纯度的测定,促进剂NS纯度的测定,促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解,因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析,定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法,如防老剂的定性检测,促进剂CZ和促进剂NS的定性检测,防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法,一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性,本实验室曾采用外标法处理实验数据,方法的精密度好,准确度高。
请教:液相色谱检测器问题? 使用液相色谱紫外检测器时,为什么选择最大吸收波长?
分光光度法测得的甲醛结果约20mg/kg。用液相色谱法测得的结果只有5mg/kg左右,这是为什么呢?液相色谱做的甲醛标曲斜率k=727,保留时间3.44min左右。
怎么学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测
用高效液相色谱检测水中的六六六,请问液相色谱检测条件是怎么样的,请尽量详细一点,谢谢!
高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量的方法验证摘要:采用2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定纺织品萃取后有颜色干扰的样品效果良好。方法检出限小于5.0mg/kg;从0.15 mg/L起到7.50mg/L的范围(样品浓度对应为7.5mg/kg到375mg/kg的范围)内成线性且相关系数均在0.999以上;组内精密度及组间精密度分别为1.51%及3.50%,表面方法稳定性良好;采用不同浓度的加标回收率实验,回收率落在85%-110%,RSD在5%以内,方法测试结果良好。本方法可以很好的用于纺织品甲醛含量的检测,尤其是对有颜色干扰的样品萃取液有检测优势。关键词:纺织品;甲醛;高效液相检测法;颜色干扰。1.前言 目前,甲醛的检测方法按精确度划分,大致可分为两种,其一种为精密度测定法(仪器分析法),包括世界卫生组织推荐的高效液体色谱法(HPLC),气相色谱法(DNPH-GC法)及分光光度法等;其二为简易测定法,该法主要用于快速检测,其精确度要求不高。主要有电法学方法,可以显示测定数据,以及检测管方式和测定纸方式,即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度。 目前纺织品甲醛的检测方法主要有GBT 2912.1-2009 纺织品甲醛的测定第1部分游离和水解的甲醛(水萃取法)(MOD 14184-1-2008);GBT 2912.2-2009 纺织品甲醛的测定第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法) (MOD 14184-2-2008);ISO14184-1-2011textiles-determination of formaldehyde part1:free and hydrolysed formaldehyde(waterextraction method);ISO14184-2-2011textiles-determination of formaldehyde part2:released formaldehyde(vapourabsorption method);JIS L1041-2011-树脂整理织物试验方法;GB/T 2912.3-2009 纺织品甲醛的测定第3部分:高效液相色谱法。大部分方法都还是采用乙酰丙酮显色法,[font='Calibri','sans-s
液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。
弱弱地问下,液相色谱仪与检测器的关系,安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗?本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,关于液相知识正在学习,还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]
随着仪器发展的不断完善,功能的不断增加,应用方法的不断健全,液相色谱检测的项目已越来越多,尤其是原来用气相色谱和分光光度计检测的很多项目已逐渐改为用高效液相色谱法检测了,而且检测项目还在不断的增加。
药品中有关物质的检测—高效液相色谱法:药典中是这样写的:[color=#333333]取对照溶液20μl,注入[/color]液相色谱仪[color=#333333],调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时,在仪器上如何调节检测灵敏度?[/color]
水质检测液相色谱配哪些检测器比较合适?望老师不吝赐教
高效液相色谱法更快检测非法添加剂 吊白块又称雕白粉或雕百块,俗称二水甲醛合次硫酸氢钠,常用作工业还原剂及漂白剂,多用于印染行业。 该物为半透明白色结晶或小块,易溶于水有机溶剂,高温下具有极强的还原性,同时释放出有毒气体,有漂白、保鲜作用。绝对不可用于食品添加剂(或食品漂白剂). http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525190_2498430_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525191_2498430_3.jpgfile:///C:/Users/HJJ/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps8F73.tmp.png 中毒表现:打喷嚏、咳嗽、胸痛、声音沙哑、没食欲、发烧、头晕、头痛、恶心、呕吐、疲乏无力、四肢疼痛、血管水肿、血压下降等. 严重时会有危险,对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有不同程度的损害,并有一定的致癌性。 如吃了某些食品出现了以上症状,要及时就医或采取合理的应急治疗。 现在有一些不法分子为了减少生产成本,增白食品色泽及食品保鲜,常在食品生产过程中添加该物,危害消费者的身体健康, 带来不良的社会影响。现在已发现过的典型的案例有在腐竹、粉丝、米线、米粉、面粉、竹笋、白糖、大米、鱼干、肉制品、腌制品等食品中的添加。所以买东西不要一味的追求外观,以防上当受骗,并造成不必要的损失和麻烦。如果不幸受到这方面的损失及伤害,需要维权的话,可以多关注些类似的法律及相关的检测方法及规定。实验部分检测原理 利用吊白块易溶于水/甲醇/乙腈等溶剂的性质,溶解萃取,高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算. 主要仪器及试剂高效液相色谱仪(等度泵+紫外检测器或二极管检测器+柱温箱)超声波清洗仪[font='
高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)
高相液相色谱荧光检测器线路都已连接,但是电脑上不显示改检测器,是什么原因,求答案!
在对液相色谱的波长准确度进行校验时,提取光谱图时没有最大吸收。原来是浓度太大了。 想知道对于液相检测最大检测浓度?
水质检测中用到液相色谱吗?