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液相色谱能够检测

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液相色谱能够检测相关的资讯

  • 伍丰:打造国产液相色谱全系列检测器
    仪器信息网讯 自1998年创立以来,上海伍丰科学仪器有限公司(以下简称伍丰)一直深耕液相色谱领域,是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场,公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800,引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场,我们见到了全新升级的EX1800,据公司总经理马昱介绍,从2019年推出以来,伍丰仪器一直没有停下研发的脚步,对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示,EX1800面世后,伍丰并没有停下研发的脚步,而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升,今年已经正式量产并售出多台。在外观方面,EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计,同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面,比照进口产品的性能指标,EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题,伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间,成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖;目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题,EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术,采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵,不仅提高了流动相混合精度系统,同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行,全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外,EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等,“这些小的功能性一点点提升,汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外,在系统软件方面,伍丰也下了很多功夫。马昱也表示,为了充分发挥EX1800 的性能优势,仪器还搭载了全新的专业版色谱软件,同时配合引入人工智能技术,可实现更多高效处理功能,包括远程控制,流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求,不断精进工艺,虽然每一项工艺的提升,都会产生成本的增加,但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累,成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年,国产仪器迎来了春天,马昱也表示,现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机,公司也看到了很多机会。他认为,想要抓住机会,首先还是要潜心钻研,拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术,就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上,伍丰倾注了大量心血,无论是外观、检测器,还是输液单元等方面都做了全新的设计,我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面,伍丰也在逐渐完善自身的产品配置,围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求,提供不同配置的仪器组合。马昱也表示,公司近几年也对原有的产品结构进行了调整,今后将改变原有产品类型复杂多样的体系,而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列,除了对产品性能日臻完善之外,还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器,同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器,更好地面对不同的应用场景。另外,伍丰还完善了其制备/半制备系统,进一步满足不同的用户需求。马昱总结到,虽然国产仪器的东风已至,但能否能够真正取得突破,获得用户和市场的认可,还是任重而道远。“伍丰的目标很明确,就是通过不断的技术研发,用产品打破用户的疑虑,从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求,让‘国产替代’不是一句空话。”
  • 禾信谈毒品检测:气相、液相色谱质谱联用技术已成为趋势
    当下,在毒品问题全球化的大背景下,毒情形势日益严峻,芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快,毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键,加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容,也对分析方法提出了更高要求。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网:据了解,仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项,您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动?禾信仪器:(1)毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义,因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准,建设标准化实验室,完善相关毒品检验保证体系,确保检验结果的权威性和准确性。(2)滥用种类多样,吸食毒品替代物质增多,对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响,国内主流毒品价格居高且普遍掺假,毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象,部分吸毒人员减量降频,或寻求麻精药品和非列管物质进行替代,或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型,亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网:我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些?禾信仪器:与发达国家相比,我国毒品检验技术研究起步较晚,但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前,我国毒品检验多采用薄层色谱检验(TCL)结晶法、 红外光谱 法(IR)、 紫外线(UV) 检验及化学显色法;80年代后,GC法开始应用,90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多,气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求,而液相色谱法因能显著降低其最低检测限,且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今,气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年,公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准,检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法;2019年,颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准,检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法;2021年,颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准,检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网:目前贵公司重点关注哪些标准?公司针对毒品检测主推的产品有哪些?主要基于哪些技术?禾信仪器:目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪,是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类,禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破,具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状?其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?禾信仪器:质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术,具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合,是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项,其中气质联用技术46项,液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能,并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成(分子式),通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选,满足快速筛选需求;可区分复杂背景中的杂质及共流出物,进行痕量分析,降低了对样品前处理的要求,适用于色谱条件优化困难的情况,是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚,也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合,将台式GC-MS小型化,形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比,便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高,假阳性率与假阴性率更低,满足现场检测的准确性和及时性要求,可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息,确保更相关的样品送往实验室进行分析,有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势,能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外,针对色谱质谱联用的方法中,需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程,单个样品分析时间较长的情况,目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”(原位直接电离质谱技术)开展研究,该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力,可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。
  • 2015版药典:液相色谱在药用辅料检测方面"大有可为"
    □ 王华锋   作为现代药品检验重要的检测手段,液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出,随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善,结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。   通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性,但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说,目前,人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高,而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术,特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小,需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法,如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个,其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个,其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。   紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长,并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质,因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出,苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂,但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用,如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量,此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好,且操作简便、准确、重复性好,为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外,柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素,主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量,操作繁琐费时,测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄,测得结果线性范围宽,样品处理简单,试验方法灵敏度高、专属性强,试验结果准确可靠,提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定,为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。   在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时,刘雁鸣指出,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一,高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合,目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展,目前虽罕见相关报道,随着技术的成熟与仪器的发展,其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时,高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵,核磁共振灵敏度相对较低,液相色谱需使用氘代溶剂,溶剂信号易对样品产生干扰等,使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍,但核磁共振在结构分析方面有独特的优势,能够提供最丰富的结构信息,弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足,在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。   高效液相色谱与不同检测器的联用,可以应用于不同种类的药用辅料分析,并且各具优势。刘雁鸣认为,高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等,在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多,辅料质量标准的提高与检测制度的完善,新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。
  • 【最新应用】依利特二维液相色谱维生素D检测
    依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统,用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换,参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法(二维色谱法)分离维生素D2、D3的分析解决方案,供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱:Supersil C8 3μm,120&angst ,ID4.6×150mm(一维色谱柱) SinoPak C18 3μm,120 &angst ,ID4.6×150mm(二维色谱柱) Supersil ODS2 5μm ,300 &angst ,ID4.6×10mm(富集柱)检测波长 (nm):264柱温(℃):室温一维色谱条件:流动相组成(V/V):A:水 B:乙腈/甲醇=3/1,梯度洗脱流速 (mL/min):1.0进样体积(μL):100梯度表:二维色谱条件:流速 (mL/min):1.0流动相组成(V/V):乙腈:甲醇:水=90:5:5,等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)二维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换(二维液相) 系统,连续进样 7 针,重复性谱图及数据如下:二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统,对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明,Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离,且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款,具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪,在满足不断升级的法规要求的同时,重新定义国产液相的外观设计,完善分析过程中的自动性、连续性、完整性,展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性,满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块,可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置;色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配,可广泛用于中控、质检及实验室,满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧!建议大家可以在阳光充足的季节,多出去晒晒太阳,小面积(如双手、胳膊)、短时间(10-40分钟)、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的,但注意不要暴晒哦!在这个充满阳光和活力的季节里,让我们一起关注维生素D,为自己的健康加分!
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。   2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。   其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。   2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130962-T-607 护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等 20130963-T-607 化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130964-T-607 化妆品通用检验方法 折光指数的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130965-T-607 化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市日用化学工业研究所等 20130967-T-607 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130968-T-607 化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等 20130969-T-607 化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130970-T-607 化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海出入境检验检疫局等 20130971-T-607 化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130972-T-607 化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130973-T-607 化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130974-T-607 化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等 20130975-T-607 化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等 20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130977-T-607 化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130978-T-607 化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130979-T-607 化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等 20130980-T-607 化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等 20130981-T-607 化妆品中抑汗活性成分的测定 推荐 制定 2015 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等 20130983-T-607 珍珠粉鉴别方法 推荐 制定 2014 中国轻工业联合会 全国香料香精化妆品标准化技术委员会 浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • [生活饮用水专栏] 苯并[α ]芘的高效液相色谱法检测
    生活饮用水专栏苯并[α]芘的高效液相色谱法检测01 引言 年初,全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》gb/t 5750的征求意见稿;新版的《生活饮用水标准检验方法》针对之前的标准进行了针对性的修订,增加和删除。本篇小编主要介绍苯并[α]芘的高效液相色谱法。02 有机物苯并芘介绍 苯并芘在环境中存在广泛,来源主要有两个方面: 一是工业生产和生活过程中煤炭、石油和天然气等燃料不完全燃烧产生的废气, 二是食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并芘在内的多环芳烃类物质。 苯并芘的存在对人体健康有着巨大的威胁,首先它是强致癌类物质的代表,还具有致畸性和致突变性,其次苯并芘的毒性具有长期和隐匿的特性,当人体接触或摄入苯并芘后即便当时没有不适反应,但也会在体内蓄积,在表现出症状前有较长的潜伏期。 既然苯并芘有那么多的危害,该怎么检测呢? 03 皖仪科技应用方案 仪器设备 ------------------------------------------------高效液相色谱仪lc3200系列,配置荧光检测器色谱条件-----------------------------------------------色谱柱:c18柱流动相:甲醇+水激发波长:303nm 发射波长:425nm测试结果------------------------------------------------1.线性测试 苯并[α]芘标曲重叠图谱 苯并[α]芘线性 说明:本次测试苯并[α]芘线性相关系数为r2=0.99990,线性良好。2.重复性测试 苯并[α]芘7ng/ml连续7针重叠图谱 苯并[α]芘25ng/ml连续7针重叠图谱 3.重复性结果说明:根据测试结果可见,不同浓度的苯并[α]芘的定性重复性小于0.2%,定量重复性小于0.3%,测试重复性良好。4.最低检测质量浓度注:标准规定,本方法最低检测质量为0.07ng,若取500ml水样测定,本方法最低检测质量浓度为1.4ng/l。根据标准中公式进行换算,得出本方法的最小检测浓度为7ng/ml。本次测试以苯并[α]芘(1ng/ml)进样,测试结果如下: 苯并[α]芘1ng/ml连续7针重叠图谱 测试结果 说明:经计算,本次测试苯并[α]芘的最低检测质量浓度为0.2ng/l,标准要求的最低检测质量浓度1.4ng/l小将近10倍。
  • 赛智科技推出【甘草】的高效液相色谱检测方案
    甘草是一种补益中草药,药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,气微,味甜而特殊。功能主治清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材,药食兼用品种,年需要量约6万吨左右,位列诸药前列。近年来,家种甘草的生产和销售量趋增,市场较野生品畅销。甘草国之药老,有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉,被大量用于临床配方,同时,甘草提取物被广泛地工业、化工等领域,并有大量的出口。甘草数量巨大,行情人为性不强,随着家种品的市场占有量增加,关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活! 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱:250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜:0.45µ m 1.2试剂 乙腈(色谱纯) 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µ m 流动相:以已腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱; 波长:237nm 流速:1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线:400 001 2010 公司总机:0571-28021919 技术服务热线:0571-28021930
  • 上海睿康生物超高效液相色谱串联质谱检测系统获二类注册证!
    2021年4月,上海睿康生物科技有限公司又获喜讯,其申报的超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500通过上海市药品监督管理局的审批,获得二类医疗器械产品注册证(沪械注准20212220239)。这是继今年2月份上海睿康获得6个质谱试剂盒二类注册证之后,在临床IVD质谱产品上的又一重大突破。  近年来,液相色谱-串联质谱技术凭借其高灵敏度、高特异性和多指标检测等优势,逐渐深入到常规的临床检验中。作为一种精准诊断技术,质谱能够解决常规检测手段(如生化或免疫法等)未能满足的临床需求,因此临床实验室对液质联用仪的需求日渐旺盛。然而,随着应用场景的深入,现有的仪器虽然能开展新生儿筛查或维生素等项目,但是并不能完全满足市场的需求,特别是对低浓度物质比如激素、儿茶酚胺、多肽标志物的检测等。  上海睿康生物通过与美国赛默飞世尔科技公司的合作,成功的引入赛默飞最高端的质谱技术,开发了一款高性价比的自主品牌液相色谱串联质谱检测系统。RZ-500主要由三部分组成:超高效液相色谱仪(UHPLC)、三重四极杆质谱仪和TraceFinder软件。三部分紧密合作,成就了RZ-500出色的定量能力、灵敏度与特异性、非凡的易用性和耐用性。此外,RZ-500的结构组成还包括色谱柱,这是国内首家拥有二类注册证的与液相色谱串联质谱检测系统配套使用的色谱柱耗材。  RZ-500在多个方面的性能包括灵敏度、分辨率、动态范围、扫描速度、正负极切换时间等领先业内,是一款为覆盖从低端到高端的所有临床检测项目而设计的液相色谱串联质谱系统,不但能够极大的满足常规的临床检测需求,还是极佳的新型疾病标志物(比如传染病、肿瘤等)的转化平台。  RZ-500能够轻松应对的检测项目包括  多种维生素(水溶性和脂溶性维生素)  儿茶酚胺及其代谢物(可检测低至5 pg/mL的多巴胺)  多种类固醇激素(可检测低至1 pg/mL的睾酮)  醛固酮和血管紧张素  多种氨基酸(血清)  多种胆汁酸  多种脂肪酸  多种药物浓度监控(TDM)  多种神经酰胺  新生儿筛查(多种氨基酸和肉毒碱,干血片)  游离T3和游离T4  蛋白质/多肽标志物  以及上海睿康已获二类注册证的试剂盒(6个):  叶酸(首家)  25-羟基维生素D  香草扁桃酸和肌酐(首家)  总T3和总T4(首家)  同型半胱氨酸  甘胆酸
  • 上海伍丰开发出奶粉中三聚氰胺的液相色谱检测方法
    近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬,一时间成了大城小巷人们集中议论的话题,罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质,长期食用将会导致肾结石,严重的甚至危及生命,特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说,其危害更是致命的!但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点,作为添加剂加入进奶粉流入市场,造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象,研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法,能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量,严格控制了产品本身的质量,保证了广大消费者的利益,具体设备方法相关厂家可来电咨询!
  • 265万!通辽市市场检验检测中心液相色谱质谱联用仪采购项目
    项目编号:TLSZCS-G-H-220112项目名称:液相色谱质谱联用仪采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,650,000.00元采购需求:合同包1(液相色谱质谱联用仪):合同包预算金额:2,650,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1食品检测、监测设备液相色谱质谱联用仪1(项)详见采购文件2,650,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:以合同签订为准
  • 戴安双三元液相色谱在“塑化剂”检测中的应用
    &ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种,但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯&rdquo 的英文缩写,是一种有毒的化工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,从而增加延展性及柔软度,常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物,经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中,是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵,不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ,以达到类似的增稠效果。但是,业内人士指出,DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙,毒性属抗雄激素活性,能够造成动物体内内分泌失调,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究,发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠,诞下的后代以雌性为主,并会影响其正常的排卵;即使诞下雄性,其生殖器官较正常的小三分之二,而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法,如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低,传统的样品处理操作繁琐,有机溶剂消耗大,不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统,采用IonPac® NG1 Guard (10 &mu m,4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集,富集的样品可直接切换到分析系统,免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程,40 ℃条件下在Acclaim® 120 C18 (5 &mu m,4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离,在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内,四种邻苯二甲酸酯线性良好,线性相关系数R 0.9991,检测限(按S/N = 3)DMP为0.1 &mu g/L,DEP为0.25 &mu g/L,DBP为0.10 &mu g/L,DEHP为0.25 &mu g/L。(详见附件) 如需了解更多信息,敬请联系戴安公司市场部。 戴安公司塑化剂类物质解决方案:http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf
  • 精准· 稳定· 高效——日立高效液相色谱仪助力土壤检测
    引言距上一次土壤普查已经过去40多年,为了摸清现在的土壤质量家底,国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括:土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环,包括金属元素、(半)挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商,针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案,包括:原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案:多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善,积极响应客户的每一个要求,只为打造液相色谱的新标准:性能卓越,操作简单,结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异:即使对16种多环芳烃同时测定,采用梯度洗脱,也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低:避免上一针样品的残留,影响下一针的结果,让检测更真实可靠柱温箱预热功能:减小色谱柱进出口的温差,峰形更对称,重现性更优异检测器灵敏度高:即使待测物质含量极低,也能“火眼金睛”检测到丰富的配件,灵活的配置,满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准:HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法:高效液相色谱法型号:Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图(上)和等高线图(下)【联系方式】日立科学仪器(北京)有限公司电话:400 898 1021邮件:contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍:高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检测器
    珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理,在某些化合物的检测中,可获得非常痕量的超高灵敏度检测,例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类,氨基酸等,所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来,国内荧光检测器的研发相对滞后,无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试,珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器,可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用,也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点:1.任意波长检测:采用汞-氙弧灯为光源,可灵活设置激发波长和发射波长,满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率:完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度:经测试,完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度,满足国标要求的痕量检测项目需求,毫无压力。(同一样品检测结果,绿色为珂睿荧光检测器,红色为进口某主流品牌荧光检测器)5. 三维荧光光谱扫描功能:可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围,形成激发和发射波长的3D图谱,用于迅速找到目标物的特征波长,用于快速方法开发6.波长自动校准:开机后采用滤光片波长自动校正,无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能:以水的拉曼信号为参比,对PMT检测器进行归一,弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时,珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统,从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品,可以为用户提供一站式的服务,从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景,把分析变得简单,用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适,没有平面光栅
  • 安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用,助力面膜检测
    2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。 针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 -m,部件号 827700-902进样量:2 -L流动相: A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速:0.3 mL/min柱温:30 °C分离时间:16 min离子源:ESI干燥气流量:5 L/min干燥气温度:350 °C雾化器压力:38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。
  • 【全新】液相色谱LC与TOC联用:GE M9 SEC检测器
    本届慕尼黑上海分析生化展上,GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注,今天小编就给大家做简单介绍!GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成,设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱(Size Exclusion Chromatography system,SEC)的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年,2002年的《环境科学技术杂志》文章*(Her et al., 2002年)首次对此进行了描述,从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物(NOM)的分子量组分。定量这些有机组成,用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺,这些有机物可能污堵膜,并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM,干扰微电子生产运行,或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收,它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要,因为它们会造成问题,如多聚糖polysaacharide等。如下图所示,TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势:- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别,最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来,研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件,可以用作SEC 检测器,享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括:- 增强了信噪比,改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳(NPOC)的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是,GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用,该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时,需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们,了解更多!关注GE分析仪器官方微信(微信搜索“GE分析仪器”),了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076
  • 赛智科技推出饲料中泛酸的液相色谱(HPLC)检测方案
    泛酸又称为维生素B5,天然存在者为右旋(d)型,合成品多为其钙盐,有d-泛酸钙和dL-泛酸钙(消旋泛酸钙)两种。d-泛酸钙的生物活性为泛酸的91.6%,dL-泛酸钙的生物活性为泛酸的45.8%。   泛酸在体内是合成辅酶A(CoA)的原料,约占辅酶A分子量的10%。因而泛酸能调节蛋白质、碳水化合物和脂肪的代谢。泛酸对脂肪的合成和分解起着十分重要的作用,具有抗皮肤炎、抑制微生物增殖的作用。   赛智科技参考国标(GB/T 18397-2001),利用高性能LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检测可提供饲料中泛酸的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中泛酸的测定,也适用于浓缩饲料中泛酸的测定,测量范围为每千克样品中含泛酸在50 mg以上。供广大用户参考。   以下是高效液相色谱仪对饲料中泛酸测定的详细检测方法。 1  仪器与试剂 1.1 仪器设备   LC-10Tvp高效液相色谱仪   Vertex 色谱柱:150mm× 4.6mm× 5&mu m   分析天平   超声波水浴   PH计   离心机   针头过滤器 1.2 试剂   磷酸   二水磷酸二氢钠   氢氧化钠   泛酸钙标准工作液 2  试样溶液的制备   复合预A合饲料:称取试样1-2g 或维生素预混合饲料0.25 -0.5g ,精确至0.0001g ,置于100 mL棕色容量瓶中。加60 mL水浸湿,摇匀,加10 mL l%二乙胺四乙酸二钠溶液(4-2)混匀,置于超声波水浴上振荡提取15min。用水定容至刻度混合均匀。过滤或离心。再经0.45µ m过滤膜过滤,调整溶液的浓度大于1µ g/ml ,供高效液相色谱分析用。 3  色谱条件   色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm× 4.6mm× 5&mu m;   流速:1.0mL/min;   温度:室温;   进样量:20&mu L;   检测波长:200nm。   流动相:磷酸缓冲液。 4  泛酸钙标准高效液相色谱图
  • 使用液相色谱荧光检测器快速检测多环芳烃(PAHs),确保海产品的安全
    方法优势 ■ 筛选海产品中的多环芳烃(PAHs)用时不到4分钟 ■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果 ■ 通过使用荧光检测进行选择性测定 沃特世解决方案 配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统 DisQuETM基质分散样品制备试剂盒 Empower&trade 2软件 关键词 多环芳烃,PAHs,QuEChERS,荧光检测,食品安全 目的 证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC® -FLR的组 合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。 引言 以往重大漏油事件,如:1989年瓦尔迪兹号(ExxonValdez)漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件,已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油,从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中,一组重要的化合物是多环芳烃(PAHs)。美国环境保护局(US EPA)已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局(US FDA)还确定了多个方面的问题,包括鱼类中苯并(a)芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg,牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半,则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响,需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用. DisQuE基质分散样品制备试剂盒(QuEChERS)进行简单萃 取后,配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不 到4分钟的时间完成一次PAHs分析。 试验 LC条件 系统: 带大容量流动池(LV FC)的ACQUIT Y UP LC H-Class 色谱柱: PAH 4.6 x 50 mm,3&mu m 柱温: 35℃ 进样量: 10&mu L 采样率: 20点/秒 检测: 采用程序定时控制荧光检测波长变化 软件: Empower 2 流动相A: Milli-Q 水 流动相B: 甲醇,Fisher最优级 流动相C: 乙腈,Fisher最优级 标准品: PAH认证标准,AccuStandard M 8310 流速: 2.0 mL/min 梯度程序: 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 ( 分钟) (mL/min) 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6 样本制备 用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块(比目鱼)、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中,按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合,牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合,并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管(P/N 186004571)的试剂,即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟,从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行,因为既未向乙腈中加入醋酸,也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明,对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤(数据未公布)。按3000 rpm的转数离心5分钟后,一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。 结果和讨论 分散样品制备通常也称为QuEChERS,是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近,该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物,包括多环芳烃3。 利用ACQUITY UPLC H-Class系统,在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示,箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。 图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示,同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰,如图4所示。 各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数(R2) 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒,从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1~表3所示。回收率范围为68%~149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率,按所列水平浓缩,并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好,除了水中的苊的最低添加水平外(5 ng/g)。在该低水平上,由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大,所以只能在这个水平以上检出。表5 是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部 分,修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。 ■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。 ■ 实践证明,该方法比其他样品制备技术更有优势,因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确 的结果3。 表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限(LOD),根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差,计算依据为US EPA 40 CFR,附录B至第136部分,修订号1.1. ■ 鉴于样品制备的时间缩短了,快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。 ■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟,能够满足方法要求。 ■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs,并能经济、及时地给出结果;这样,消费者就可对这些产品的安全性感到放心。 参考文献 [1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0,1986年9月。 [2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo , USFDA Laboratory Information Bulletin, 页:2010年7月29日 [3] Ramalhosa等人,&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ,2009, 32,页码: 3529-3538. [4] Anastassiades等人,Journal of the AOAC Int,2003,86, 页码: 412. [5] EPA 40 CFR,第136部分之附录B,修订号:1.1 页码 566.
  • 皖仪新品|液相色谱检测器系列新产品齐亮相
    皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商,主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展,皖仪科技不断推陈出新,近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器(dad3200)、荧光检测器(fld3200)、蒸发光检测器(elsd3200)。二极管阵列检测器(dad3200)dad3200 二极管阵列检测器,是高效液相色谱系统中一种高效,功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件,一体化光学结构设计,性能稳定可靠,可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测,信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上,更提供光谱图及匹配计算,最大值图,三维视图,轮廓线图,峰纯度计算,光谱库管理多种独特功能。三维视图:荧光检测器(fld3200)fld3200是一款灵敏,高效的液相荧光检测器,以直流氙灯为光源,具备双单色器结构,可灵活设定激发波长和发射波长,满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式,提供两个模拟通道输出,也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器(elsd3200)◇ 全新分流模式,拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制,满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管,确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏,操作便捷图一:图一:巴戟天 样品.图二: 图二:巴戟天 对照品.卓越品质,大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪,服务皖仪”的企业精神,致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业,成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。
  • 打破新污染物检测技术壁垒 专用液相色谱质谱仪预计年底上市
    " 今年年底 , 我们计划推出一款适合新污染物检测专用的超高效液相色谱串联质谱仪 , 同时形成系列应用技术。" 日前 , 记者在 " 新污染物检测高端装备与技术体系协同创新中心 " 牵头单位天津国科医疗科技发展有限公司采访时 , 该公司市场总监、高级工程师迟伟介绍了他们在环境检测装备方面的最新成果。环境检测装备制造是科技 " 门槛 " 非常高的行业 , 国产环境检测装备起步比较晚 , 现在主要集中在中低端领域 , 高端分析测试设备 , 特别是新污染物检测的设备 , 因为其高检测精度与高技术壁垒 , 仍然是以进口为主。天津市生态环境检测中心主任邓小文告诉记者 :" 使用进口设备也普遍存在运行费用高、维修周期长、配件昂贵等问题。因此 , 我们期盼国产检测装备制造行业能够快速发展 , 缩小与国际先进水平的差距 , 满足环境检测发展的需要。"而天津国科医疗科技发展有限公司 ( 中科院苏州医工所天津工程技术研究室 ) 是依托中国科学院高端研发制造技术 , 在天津研发转化的企业 , 原先定位于 " 面向生物医学重大需求 ", 围绕医疗器械研发及产业化工作 , 重点聚焦于临床质谱领域 , 开展仪器试剂的全链条研发生产工作。一方面是临床质谱领域的龙头企业 , 一方面是环境检测的质谱装备需求。天津市生态环境检测中心和天津国科医疗科技发展有限公司在相互了解中碰撞出了创新的火花。邓小文告诉记者 :" 天津市生态环境检测中心检测实力雄厚 , 具备了 14 类重点管控新污染物的测试能力 , 同时还具备较强的科研转化能力和抗风险的能力 , 能够很好地支撑此项创新工作。我们联合天津大学精仪学院的专家团队深入企业调研 , 整合优势力量发挥技术所长 , 成立协同创新中心 , 开展合作攻关 , 对其研发生产的超高效液相色谱串联质谱仪在新污染物检测领域进行应用测试 , 改进仪器进样系统、检测系统 , 完善数据采集和分析软件 , 提升仪器性能。"目前 , 天津国科医疗科技发展有限公司攻克了高效离子源、三重四极杆、高压射频电源、控制系统、软件系统等多个核心技术 , 研制出国内具有自主知识产权的第一代医用三重四极杆质谱仪 , 并于 2021 年 3 月获得首个国产质谱二类医疗器械注册证。取得配套质谱检测试剂注册证五十余种 , 拥有专利 110 余项 , 其中申请发明专利 78 项。" 今后我们将依托协同创新平台继续深耕质谱前沿技术 , 共同研制系列化高端三重四极杆质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、飞行时间质谱仪、质谱流式分析仪、质谱周边设备及耗材 , 并实现产业化 , 在环保等多个领域扩展应用。提升我国检测装备制造水平 , 填补国产化高端质谱仪市场空白。" 迟伟说。邓小文表示 , 新污染物检测是当前环境检测领域的重点和热点 , 由于设备昂贵检测门槛高且测试技术难度大 , 现在许多省市环境检测系统尚无能力开展此项工作 , 新污染物检测高端装备与技术体系协同创新中心研制的高端质谱仪 , 将以高质量高性能和定制化的服务满足我国环境检测市场的需求 , 为做好新污染检测和治理工作提供技术支持 , 同时也起到引领示范作用 , 推动我市乃至全国环境检测领域高端仪器产业的创新发展 , 切实提高国产仪器装备的技术水平和市场竞争力。
  • 赛默飞Vanquish Core液相色谱:做检测实验室必不可少的"VC"
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    strong 仪器信息网讯 /strong 2020年3月,赛默飞发布全新液相色谱系统Vanquish Core。该款液相色谱扩展了赛默飞液相色谱产品线,为实验室常规液相色谱分析提供了有力的支持。正值ACCSI2020期间,仪器信息网邀请到赛默飞色谱与质谱检验检测市场经理程明川,请他就此款新品的技术创新之处和应用拓展等进行了介绍。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=655EDF7BB620411D9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 想知道Vanquish Core作为赛默飞Vanquish家族最新的“C位”成员,有哪些新的智能化创新让色谱分析更简单、更高效? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 在应用领域Vanquish Core诞生至今有哪些应用新突破? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 发布短短半年时间,Vanquish Core为何已经赢得用户的重复购买? /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " 以上内容,请点击视频查看。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p
  • 水质中5种生物胺检测(液相色谱法)方法国家标准实施
    水质中5种生物胺检测方法国家标准实施  为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段   记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉,针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成,仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。   刘燕华指出,科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后,科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况,组织科技专家联合攻关,着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前,灾区对检测方法的需求十分迫切,5月23日,科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线,这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的,将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。   刘平均指出,检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法,已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后,国家标准委迅速启动了应急标准制定程序,本着科学、严谨、快速的原则,在程序不减、质量要求不降低的前提下,标准的立项、审查和报批同时进行,从标准提出到完成,仅用了13天。这项标准的发布实施,为灾区水质的检测和监控,为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。   据悉,《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物,常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分,但当人体摄入过量的生物胺时,会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件:水质中5种生物胺检测:液相色谱法生物胺.pdf
  • 高效液相色谱监测中药的发展现状及前景
    中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况  高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,  因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参  皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向  2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。  2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景  中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • PerkinElmer 推出Flexar SQ300 MS液相色谱联用检测系统
    PerkinElmer 推出新型FlexarTM SQ 300 MS液相色谱/单四极杆质谱联用检测系统将速度和灵敏度完美结合。 美国犹他州盐湖城 - 2010 年 ASMS 会议 专注于人类健康及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.,今天宣布将在 2010 年 5 月 23 日至 27 日于美国犹他州盐湖城举行的第 58 届美国质谱年会 (ASMS)(第 94 号展台)上推出 FlexarTM SQ 300 MS 平台。专为那些追求快速、准确以及稳定系统的分析人员而设计的新型 Flexar SQ 300 MS 系统兼具高效的色谱分离和质谱检测功能,可轻易实现快速识别和定量分析化合物的目的。 作为 PerkinElmer 高性能和可靠的 Flexar 液相色谱仪产品系列的一部分,该质谱检测系统可为高效液相色谱和超高压液相色谱应用提供可靠的离子源和分子量很宽的检测范围。Flexar SQ 300 MS 平台适用于制药和化工行业,在正负离子模式下都能够高效可靠地实现化合物的离子化,从而对各种分析物进行有效的分析。对于食品和环境检测应用,专利的多离子通道技术能以极高的检测灵敏度执行多残留分析。此外,先进的碰撞诱导裂解 (CID) 技术可以产生更多碎片,有助于进一步确认分子结构。 Flexar SQ 300 MS 可在 Ultraspray 电喷雾离子源和无场大气压化学电离离子源之间轻松切换,并可快速更换离子源探头。还可以为某个用户、某种应用或样品类型指定专用的离子源探头,从而最大限度地降低交叉污染风险并减少仪器停机时间。享有专利的接地离子源设计能确保探头的快速安全安装。用户还能针对不同流速和化学环境轻松优化探头位置,以保持优异的离子化性能。 Flexar 独特的 3 等级性能平台适合从分析到超高压液相色谱的多种应用,还可将各种泵、自动进样器和检测器集成到系统中并对其进行配置。Flexar SQ 300 MS 检测系统通过 PerkinElmer 的新型 Chromera® CDS 软件平台进行控制。而 Chromera 的直观界面可以通过配置来满足多检测功能的需要。该软件可提供优异的功能,有助于简化高效样品分析和数据采集的工作流程。 使用灵活的和卓越的离子化技术的 Flexar SQ 300 MS 实现了 PerkinElmer 的承诺,即不断地为环境健康开发检测功能,最终保护客户的权益。 有关 PerkinElmer Flexar 液相色谱解决方案的详细信息,请前往在盐湖城举行的第 58 届 ASMS 会议的第 94 号展台,或者访问 www.perkinelmer.com.cn。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司。据报道,该公司 2009 年收入约为 18 亿美元,拥有约 8,800 名员工,为超过 150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。 有关其它信息,请致电800-820-5046 或 +86(0)21-39879510–3208或访问 www.perkinelmer.com.cn 。 # # # 媒体联系人: Dr. Nicola Vosloo 地址:Chalfont Road, Seer Green, Beaconsfield, Buckinghamshire, HP9 2FX, UK 电话:+44 (0) 1494 679 248 媒体联系人: Nicola Aldren / James Parker 地址:Craig Court, 25 Hale Road, Altrincham, Cheshire, WA14 2EY, UK 电话:+44 (0)161 925 4700
  • 高效液相色谱助力肥胖症治疗药物质量检测
    2021年6月25日,由广东省药学会归口,由中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司和中山大学第六附属医院等单位共同编写的T/GDPA 3—2021《奥利司他胶囊质量标准》和T/GDPA 4—2021《奥利司他乳膏质量标准》团体标准经专家审查通过予以发布,标准自发布之日起实施。据悉,奥利司他胶囊具有长期控制体重的作用,包括减轻体重、维持体重和预防反弹。服用奥利司他胶囊可以降低与肥胖相关的危险因素和与肥胖相关的其它疾病发病率,包括高胆固醇血症、2型糖尿病,糖耐量低减,高胰岛素血症、高血压,并可减少脏器中的脂肪含量。奥利司他乳膏由于基质不同,可分为水包油型乳膏剂和油包水型乳膏剂,它和胶囊的主要成分均为奥利司他,化学结构如下:T/GDPA 3—2021适用于奥利司他与低聚木糖、低聚果糖、白藜芦醇的复方胶囊制剂的质量控制,采用高效液相色谱法(HPLC),对奥利司他胶囊进行分析检测和含量测定。T/GDPA 4—2021适用于奥利司他乳膏的质量控制,对奥利司他乳膏的pH值、粒度、有关物质及装量差异进行检查,且采用高效液相色谱法(HPLC),对奥利司他乳膏进行分析检测和含量测定。标准文本如下:《奥利司他胶囊质量标准》《奥利司他乳膏质量标准》
  • 珀金埃尔默向环境和食品检测实验室推出创新高效液相色谱方案
    珀金埃尔默向环境和食品检测实验室推出创新高效液相色谱方案 预配置PAH分析器帮助加快小批量试验和最大化运行时间 PerkinElmer生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,日前宣布了该公司的预配置多环芳烃分析系统 (PAH) ,有机污染物广泛的分布在环境中,累积到一定浓度水平会导致致癌性。PAH分析系统针对环境和食品检测提供了一套完整的高效液相色谱解决方案,能满足有特定方法要求的PAH样品分析任务要求。PAH分析系统将支持环境和食品安全领域的实验室,也包括政府实验室和医药领域实验室。 “有很多实验室,包括独立研究的实验室,若想要寻求一种满足分析多样性和高难度的分析手段,包括空气的分析、水井和废水容器以及实物中的农药”。埃里克齐格勒,PerkinElmer生命和分析科学色谱分析副主席说道:“PAH是第一个以顾客为中心的交换钥匙解决方案,能满足实验室的色谱分析需要。” 土壤、水和食品中的PAH分析是评价污染程度和产品质量的最重要测验手段之一,齐格勒说,交换钥匙系统基于PerkinElmer专业的使用说明书通过一步步分析步骤指导用户如何快速逐步掌握技术要领并增加产出。 “环境和食品安全现已成为全球的热点话题,顾客现在面临日益加大的关于扩大生产、监管标准双重压力的挑战”,齐格勒指出,PAH分析仪器最大程度地发展,能够允许顾客把时间集中在其他重要的商业方面。 PAH交钥匙系统包含了需要运行系统的所有信息,包括高效液相色谱方案的正确配置指示,数据操作软件,标准和关于所需方法的应用指导。 影响未来业绩的因素 此新闻稿包含的前瞻性声明依据 1995 年“美国私人证券诉讼修正法案”(United States Private Securities Litigation Reform Act of 1995) 中的有关规定发布,其中包括但不限于与未来每股股票收益、现金流和收入增长及其它财务结果的预测和估计有关的声明、与我们的客户和最终市场有关的发展以及与企业发展机会相关的计划。“相信”、“意图”、“期待”、“计划”、“期望”、“预计”、“预想”、“将会”等词汇及其相似表达均可作为判定前瞻性声明的依据。此类声明是基于管理层的当前设想和预期做出的,我们无法保证所有的设想或预期都完全正确。许多重要的风险因素可能会导致实际结果与任何前瞻性声明中所描述的、暗示的或预计的结果存在显著差异。这些因素包括但不限于: (1) 公司未能及时推出新产品; (2) 执行采集和获得许可技术的能力、或将已收购业务和许可技术成功整合到公司现有业务中或从中赢利的能力; (3) 未能充分地保护公司的知识产权; (4) 公司失去任何许可或许可权; (5) 公司进行强有力竞争的能力; (6) 公司的季度运营结果出现波动以及调整公司的运营来解决意外变故的能力; (7) 生产足够数量的产品来满足公司客户需求的能力; (8) 未能严格遵守适用的政府法规; (9) 法规更改; (10) 经济、政治以及与外部运营相关的其它风险; (11) 与重要人员保持雇佣关系的能力; (12) 公司信用协议中的限制; (13) 认识到无形资产完全价值的能力以及 (14) 其它因素,这些因素在最新的 10-K 年度报表和 10-Q 季度报表中的“风险因素”(Risk Factors) 标题下以及我们向美国证券交易委员会提供的档案中进行了说明。在此新闻稿发出后,本公司放弃就发生的进展更新任何前瞻性声明的意图和义务。 其他信息 健康科学终端市场包括高通量遗传性筛查,环境,服务,生物药和医学形象。 珀金埃尔默有限公司是一家技术领先的全球公司,始终如一地推动健康科学和光电子学领域的发展、促进创新、不断改善生活质量。据报道,该公司 2006 年收入为 15.5 亿美元,拥有 8,500 名员工,为超过 125 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。详细信息请登陆我们的网站或者致电 1-877-PKI-NYSE screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 30项粮油标准公开征求意见 半数涉液相色谱等检测方法
    12月1日,国家粮食局连发公告,对《进口大米粒型分类与检验方法》等22项粮油标准和《油茶籽》等8项行业标准公开征求意见,其中半数涉及液相色谱、液质联用与石墨炉原子吸收光谱法等检测方法。  标准名单如下:征求意见标准目录和相关信息.rar征求意见标准相关材料.rar征求意见反馈表.rar
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——色谱质谱
    通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍,你了解液相色谱产品生态链了吗?液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心,由(超)高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示:液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础,再加上以客户为中心的应用支持和售后服务,这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分,华谱科仪有着丰富的产品线,包括色谱质谱,其中色谱部分又包括(超)高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛,可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪,包括:S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪,能够满足客户的日常应用需求,是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款,性能参数进一步提升,能够提供更精密的数据和更稳定的输出,目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计,使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台,在提高检测效率的同时,也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力,为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力,使样品前处理更自动化,效率更高,避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力,用于离子型和非离子型化合物的检测,进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围,适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月,华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统,HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶,同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖,可用于处理各种应用,满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计,HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求,能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说:“在生命科学和食品安全领域,客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案,虽然硬件是基础,但是软件、耗材、应用支持和售后服务,对客户都是缺一不可的,如制药领域涉及到软件的合规,食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司,更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 天津国科新一代液相色谱质谱仪,聚焦新污染物监测
    在天津国科医疗科技发展有限公司(后文简称天津国科)实验室中,科研人员正在对公司研发的最新一代超高效液相色谱串联质谱仪进行调试。与以往将重点聚焦在医疗领域不同,公司这一次研发的新设备是一款针对环保领域新污染物监测使用的高端质谱仪。  6月21日天津举办首届京津冀生态产业创新发展大会。在大会的低碳环保技术展区域,天津国科这款即将完成的高端质谱仪产品获得不少科研院所和环保企业的关注。  高端质谱仪与日常生活大有关系  提到这种高端监测装备,可能不少人的印象是,它只与少部分科研人员或者相关领域的工作人员才有关系。事实上,这种高端监测装备与百姓的日常生活也有着千丝万缕的联系。  随着生活水平的不断提高,百姓生态环境和自身健康都有了更高的要求。一些比较隐蔽、持久性较强的新污染物监测成为当前环境领域监测的重点,用于PM2.5、重金属等传统监测项目的仪器,已经不再能满足新污染物的监测需求。而天津国科最新研发的这款超高效液相色谱串联质谱仪,在多项新污染物的检测实验中展现出优异的性能,体现出很高的灵敏度和稳定性,能够对环境样本中的新污染物进行准确的定性、定量分析。  大调研走出来的“津牌”创新合作  “天津市生态环境监测中心在全国来说监测实力是名列前茅的,目前已经具备对首批14类重点管控新污染物的测试能力。”天津市生态环境监测中心主任邓小文表示,“但在进行新污染物监测的同时,我们也深刻地感受到,在高监测精度与高技术壁垒的双重因素影响下,高端分析测试设备仍以进口外国品牌为主,普遍存在运行费用高、维修周期长、配件昂贵的问题。因此,我们也一直期盼国产监测装备制造行业能够快速发展,缩小与国际先进水平的差距,满足环境监测发展的需要。”  在学习贯彻习近平新时代中国特色社会主义思想主题教育中,天津市生态环境监测中心深入开展大调研大走访活动,与天津国科医疗科技发展有限公司对超高效液相色谱串联质谱仪的研发需求及前景,有着高度一致的看法。一拍即合,开启了这款针对新污染物的超高效液相色谱串联质谱仪的研发。  “我们发现天津国科具备质谱仪的全链条研发及生产实力。他们亟需深化制造技术,拓宽市场应用,提升产品的竞争力。而我们具有较强的科研转化能力,能够很好地支撑此项创新工作。天津市生态环境监测中心就联合天津大学精仪学院的专家团队深入企业调研,整合各家优势力量,开启了这次合作。”邓小文回顾了这次合作的难得契机。  连续攻克多项核心技术 低调的天津国科有多硬核?  天津国科是依托中科院医工所的科研力量,以国有全资公司作为运营载体,从事医疗器械工程技术研究与服务、高端技术人才培养、成果转移转化和产业孵化的研发机构。公司承担了包括科技部“十四五”高端质谱国家重点研发计划、中科院串联质谱系统开发项目、以及天津市科技局质谱仪研发及产业化等多个重点项目研发。  天津国科拥有研发人员八十余人,经过3年多的刻苦攻关,先后攻克了高效离子源、三重四极杆、高压射频电源、控制系统、软件系统等多个核心技术,研制出国内具有自主知识产权的第一代医用三重四极杆质谱仪。  提到中科院医工所为何将天津国科安家天津,公司的市场总监、高级工程师迟伟说,“一方面是看重京津冀协同发展的巨大区位优势。另一方面,天津一直以来都是一座制造业实力非常强的城市,也拥有很好的教育资源。这些优势条件,可以很好地支撑公司发展。”这些年,天津深入实施制造业立市战略构建“1+3+4”现代工业产业体系,深耕包括高端装备在内的12条重点产业链,努力实现全国先进制造研发基地在内的“一基地三区”定位。以上种种,都给如天津国科这样的企业注入了无限信心。“从2015年来到天津,公司在政策、产业、技术、人才等多个领域都获得了来自这座城市大力的支持,在人才方面,我们的员工大部分都来自天津的高校,87人的团队,研发人员平均年龄在28岁,高学历、技术过硬的人才源源不断地来到公司,他们为研发工作带来很多新的想法。”谈及扎根天津,迟伟的话语里展现出坚定的信心,“2022年底,天津提出聚焦长远发展的“十项行动”,其中的京津冀协同发展、制造业高质量发展、绿色低碳发展都与公司未来的发展方向密切相关。未来在天津,将高端装备业务做大做强,成为行业内的领头羊品牌,我们信心十足。”  既是“平替”也是“高定”  在首届京津冀生态产业创新发展大会上,天津市生态环境监测中心、天津国科医疗科技发展有限公司、天津大学精密仪器与光电子工程学院共同宣布成立“新污染物监测高端装备与技术体系协同创新中心”。未来,三方将开展合作攻关,针对天津国科研发的超高效液相色谱串联质谱仪在新污染物监测领域进行应用测试,改进仪器进样系统、检测系统,完善数据采集和分析软件,提升仪器性能,在推出适合新污染物监测专用的高端质谱仪同时,形成系列应用技术。  “这款质谱仪国产化率能达到90%以上,在达到国际先进水平的基础上,价格能节省40%-50%。目前拥有此项研制能力的,包括我们在内,全国寥寥无几。”迟伟说。这款质谱仪不仅是进口设备价格上的“平替”产品,更是环境监测领域的“高定”装备。  天津国科之前研制的质谱仪一直属于医用设备。但医用检测与环境检测的目标成分有很大差异,基质干扰要求也完全不同。比如医用检测样本基质相对单一,基本为血液。而环境检测样本基质有可能是水、气体、土壤以及某些生物体。同时,环境中的检测物浓度一般要比人体中更低,所以对仪器精度要求也更高。这些都对质谱仪的设计和制造提出了更高的要求。  “作为环境监测机构,我们对新污染物的种类,以及承载它们的基质更加的熟悉。能够针对新污染物的监测提供具有针对性的需求以及专业的使用反馈。”天津市生态环境监测中心的工作人员表示,“我们合作研制的这款质谱仪相当于是一款定制产品,对于全国的环境监测单位来说,具有普适性。就是他们买走使用时,配备全套的解决方案,不需要再进行很大的调整。”  “同时,对于某些比较特殊的检测物质,我们也能够为客户提供一对一的定制服务。这对于换个零件都需要几个月的进口产品来说,目前是无法达到的。”迟伟补充说。
  • 液相色谱法检测16种邻苯二甲酸酯-上海伍丰
    p    span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   2015年6月4日,欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中,至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合,彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水,油脂时,便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性,还具有致突变和致癌作用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步,同时GC-MS检测的效果并不好,而且保留时间很长,分离度也不是很好,峰形也不尽人意,而且相关的后期维护经费也相对的高,用户的成本负担将不堪重负。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   上海伍丰科学仪器有限公司针对该指令进行了大量技术研究,对目前的公司的产品进行相应的改进,向国内出口企业提供了16种塑化剂有害物质的检测,包括上述四种塑化剂。即使以后对该类物质的检测种类增加,用户也不需要投入很高的费用,就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看,我公司提供的解决方案具有分离效果更好,色谱基线稳定,峰形规则好看,色谱峰处理简单,出峰前后没有干扰,而且对于其他共存的有害物质可以一并检测,相互没有干扰,具有较高的精确度和准确度。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂,开发过程中发现两个问题,一是有四个组分靠得太近,要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难,尝试过上百个方案也未能实现 二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离,因此,不得已放弃同时分析16种的方案,开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用,具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点,两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 一. 液相方法条件 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   液相色谱仪:LC100 梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司) /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   色谱柱:PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6× 250mm /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   流动相: /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 伍丰1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8ae82d9d-479b-47db-9019-20627368b428.jpg" / /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   波 长:UV, 242 nm /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   温 度:柱温30℃ /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   进样量:10ul /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   标准品的配制:准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品(或购买相映浓度混标),用甲醇或乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准溶液 准确量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀释至刻度(此时浓度为100ug/ml),摇匀 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 二.谱图和数据 /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 伍丰2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/3a8ab1b6-f201-48f4-9eef-de0e408359ec.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   按出峰顺序: /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 伍丰3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8da39cc7-e8e4-4988-8820-fe17ae43650d.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 注意事项: /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护):分析完成后用B相以1.0ml/min /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   冲洗45min。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   配置方案: /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   (1) LC-100梯度系列 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 450px" title=" 伍丰4.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f9c18450-0144-429b-b185-271e61fba5c5.jpg" width=" 500" height=" 450" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   智能全控工作站软件采用纯数字通讯,没有二次模数转换,不存在信号畸变,这样保证了采样精度和后处理时不丢失数据。LC-100工作站软件在WINDOWS系统下运行,所有功能菜单化,无需学习,一看就会,操作简便。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   相关技术指标: /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    img title=" 伍丰5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/1b8decc2-32f3-4f19-b47e-6dfe703fc09c.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   (2) EX1600梯度系统 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 526px" title=" 伍丰6.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/18bd20a6-f71e-4f67-b1dd-580f05ca52e6.jpg" width=" 500" height=" 526" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   EX1600增塑剂专用检测仪采用领先的微电脑技术,无需中央控制器,可实现网络化、智能化、自动化各项功能,并且各单元能够完全协调互动。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   strong  智能化: /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   EX1600先进的“专家在线”理念帮助着您能够轻松的面对日常的分析工作和仪器的维护,使您时刻充满自信处理各种困难。减少仪器的使用成本。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   实现人机对话、实时对仪器的运行状态进行监控。对潜在和已出现的故障做出判断,并提供在线解决方案。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   对仪器整体和单元部件使用寿命进行评估,便于及时更换零部件。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 自动化 /strong : /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   全面实现远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率。可选配全自动的EX1600AS自动进样系统,实现进样自动化,提高样品分析精度。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   strong  网络化: /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   通过仪器的LAN接口与以太网联接,即可实现远程控制和信息资源共享,从而进行技术指导、技术管理、在线维护,大大提高了工作效率。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 相关技术指标: /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    img title=" 伍丰7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cb957749-d8f4-4a29-a154-009e8045a2c9.jpg" / /span /p
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