液相色谱农残分析

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年7月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年6月13日关于团标征求意见函 -6.13.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-枸杞中94种农药及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法(1).pdf

各有关单位：福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准，根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审，经审查，上述四项团体标准符合立项条件，于4月26日批准立项，现在全国团体标准管理信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn/）及协会网站予以公布，公示期为7天（4月27 日-5月3日）。公示期间如有任何建议和要求，请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人：李贞森 13809506579 邮箱：272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告（2）.pdf福建省质量检验协会2023年4月27日

各有关单位及专家：由厦门市食品安全工作联合会立项的《植物源性食品中540种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》和《动物源性食品中120种兽药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》等2项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并于2023年6月9日之前将《征求意见反馈表》以邮件的形式反馈至我会团体标准工作秘书处，逾期未回复按无意见处理。地址：厦门市思明区溪岸路98号2楼联系人：罗家煌电子邮箱：xmssal@126.com附件：1.《植物源性食品中540种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿2.《植物源性食品中540种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见反馈表3.《动物源性食品中120种兽药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿4.《动物源性食品中120种兽药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见反馈表厦门市食品安全工作联合会2023年5月9日附件1《植物源性食品中540种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿.pdf附件2《植物源性食品中540种农药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见反馈表.pdf附件3《动物源性食品中120种兽药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿.pdf附件4《动物源性食品中120种兽药残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见反馈表.pdf

按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》：标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪（HPLC-MS/MS）。本标准方法学考察包括检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加，因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间，根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求，结果的批内变异系数不超过25%，批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线，设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱（型号1290）串联（型号6545）飞行时间质谱（UHPLC-QTOF）。本标准方法学考察检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，由于药品种类较多，无法兼顾各类药品的检出限，因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间，结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液，设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx

各有关单位、专家：根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，我协会关于《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》和《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》五项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。敬请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议，请将书面意见（或邮件）于2023年11月16日前反馈至我协会。联系人：李贞森 13809506579 0591-88260136邮 箱：272239096@qq.com福建省质量检验协会2023年10月16日第043号 关于公开征求茶青中农残量检测方法团体标准意见的公告.PDFTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿-20231010.pdfTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》征求意见稿20231010.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》征求意见稿 20231011.pdf

对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! 　　LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! LC-MS/MS分析的方法的选择性最重要! 　　色谱公司不能简单地将现成的反相液相色谱填料装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用, 但事实上几乎所有色谱公司都是这样做的。这样的反相液相色谱LC-MS/MS柱有三个明显的弱点: 　　(1) 许多极性化合物难以保留，质谱灵敏度差。 　　许多重要的物质，如抗癌药物DTIC, 抗痛药物河豚毒素，污染物质三聚氰胺, 中草药中糖肽等非常极性, 在反相液相色谱柱上没有保留。还有许多的化合物比较极性, 使用少量的甲醇或乙腈就从反相液相色谱柱上洗脱。在药物代谢研究中, 观察到许多化合物自己疏水, 但代谢产物亲水的情况。甲醇或乙腈含量低, 离子化程度低, 质谱灵敏度差。所谓水相C18柱在LC-MS/MS分析中没有价值。 　　(2) 用常规反相色谱填料装成2.1mm内径的色谱柱在LC-MS/MS和LC/MS应用中常陷入记忆效应(Carryover Effect)的“陷阱” 　　LC-MS/MS和LC/MS应用中另一个重大问题是记忆效应(Carryover Effect)。记忆效应是指在进样后, 再进一针空白在同样的保留时间仍然观察到化合物峰。记忆效应的副作用是明显的: 它可能人为地增加下一样本的MRM信号, 影响定量分析的精密度和准确度。US FDA Bioanalytical Regulatory Guidances限制最高校准标准(highest calibration standard) 的记忆效应不能超过20 %最低校准标准(lowest calibration standard)MRM信号的20%。 　　由于大部分色谱公司都使用现成的反相液相色谱填料简单地装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱, 在许多情况下，使记忆效应强, 校准标准曲线范围必须人为缩短, 或不得已在进样后, 再进一针甚至两针空白最小化记忆效应, 然后进下一个样品。所有这些严重地降低了生产效率。 　　(3) 峰形拖尾或扭曲 　　因为活性硅醇基无法完全封闭, 许多碱性化合物在几乎所有色谱公司的反相液相色谱柱上面有明显的峰形拖尾。这种峰形拖尾是记忆效应的一个重要的根源。 　　另一方面，使用不正确方法过分封闭致使一些酸性和两性化合物分离效果不佳, 特别是出现峰失真和分裂现象。 　　Chrom-Matrix公司认为LC-MS/MS色谱柱和色谱方法的第一选择是亲水色谱(Hydrophilic Interaction)! 亲水色谱使用乙腈作为弱溶剂和水为强溶剂, 彻底解决质谱灵敏度差, 记忆效应等问题。疏水化合物首先流出, 然后是亲水化合物。不仅彻底解决极性化合物难以保留的问题, 而且同时分析了疏水化合物, 也提高了疏水化合物质谱灵敏度。峰形拖尾问题也获得彻底解决。此外，乙腈提取液不需要蒸发和重新溶解，从而节省了大量的时间。另一方面, 反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法仍然重要, 不仅是一些重要的中性化合物如抗癌药物紫杉醇, 抗免疫器官植入药物FK 506和雷帕霉素(rapamycin), 降脂药等必须使用反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法, 还因为大多数客户习惯于反相LC-MS/MS色谱柱和色谱方法。即使这样反相液相色谱填料也必须通过处理才能装成5cm x 2.1mm短柱充当LC-MS/MS柱使用。Chrom-Matrix公司研发出InnovationTM 反相液相色谱填料通过超临界流体技术封端最大程度封闭活性硅醇基, 非常好的解决了碱性化合物峰形拖尾的问题,然后通过特殊处理最大程度消除了记忆效应。 　　Chrom-Matrix公司成功研发了三种亲水LC-MS/MS色谱柱和五种反相LC-MS/MS色谱柱, 而且为客户成功研发了数百个LC-MS/MS应用。Chrom-Matrix公司至成立起，就凭着领先一代的观念、技术和产品赢得美国FDA、美国能源部、美国农业部、国际禁毒组织、许多欧美制药集团、第三方检测机构、大学及研究机构等顾客的由衷欢迎。 　　Chrom-Matrix公司的目标就是帮助客户开发, 验证和应用先进, 正确, 精确, 真实, 像岩石一般坚实, 同时又灵敏, 快速, 便宜的LC-MS/MS定量分析方法。

2021年3月，农业农村部等3部委联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，标准采用QuEChERS前处理方法、液相色谱-三重四极杆串联质谱一次进样正负源切换同时测定331种农药及44种农药代谢物，解决了现行液质标准适用农产品基质种类少、农药及代谢物品种不全、前处理操作复杂、部分农药方法定量限高于最大残留限量等诸多问题。睿科集团邀请来自食品安全检测领域专家，开展“GB 23200.121-2021 植物性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法 方法验证的经验交流”为主题的线上网络会议，围绕此标准从标准解读到前处理方法进行逐一讲解。本次会议针对新国标GB 23200.121的进行方法验证的经验交流，睿科集团同时为大家提供针对此国标解决方案，帮助您轻松应对新国标的检测挑战。会议时间时间：2021年8月11日（星期三）下午15：30-16：30 会议内容1、标准的解读2、方法验证前准备3、标液配制、仪器方法调试及注意事项4、基质的选择、各基质的前处理方法及注意事项（手工前处理以及全自动前处理）5、数据解析会议讲师熊刚从事食品安全检测15年以上，2015年至今就职于厦门鉴科检测技术有限公司，担任研发部经理，主要从事新标准的验证，专利的撰写工作，擅长方向：液相色谱、液质联用仪的运用，食品中农兽药、添加剂、非法添加物等的测定。培训报名扫一扫或长按识别二维码，即可免费报名

南京科捷是专业生产、销售气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计，顶空进样器等分析仪器的高科技企业！2012年12月12日，三个&ldquo 12&rdquo 日子如此好，活动不能少啊！南京科捷故推出液相色谱仪优惠购活动，欢迎来电咨询详情！联系电话：尹先生13951792301 南京科捷液相色谱仪特点： 高压&mdash &mdash 压力可达150~300 Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速&mdash &mdash 流速为0.1~10.0 ml/min。 高效&mdash &mdash 可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度&mdash &mdash 紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 LC液相色谱仪与经典液相色谱相比有以下优点： 速度快&mdash &mdash 通常分析一个样品在15~30 min，有些样品甚至在5 min内即可完成。 分辨率高&mdash &mdash 可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。 灵敏度高&mdash &mdash 紫外检测器可达0.01ng，荧光和电化学检测器可达0.1pg。 柱子可反复使用&mdash &mdash 用一根色谱柱可分离不同的化合物。 样品量少，容易回收&mdash &mdash 样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。 南京科捷液相色谱仪广泛用于： 食品中农药残留分析专用液相色谱仪 肽类/蛋白质分析液相色谱仪 除草剂分析液相色谱仪 分离强疏水肽液相色谱仪 生物制药中低浓度样品分析液相色谱仪 有机化学中苯胺取代物分析液相色谱仪 生化中肽分析液相色谱仪 水果蔬菜中农药残留分析/检测 粮食谷物中农药残留分析/检测 蜂产品中农药残留分析/检测 蜂蜜中葵烯酸分析专用液相色谱仪 包装材料溶剂残留分析专用液相色谱仪 室内环境（TVOC）分析专用液相色谱仪 药品残留溶剂分析专用液相色谱仪 油漆、涂料分析专用液相色谱仪 三聚氰胺分析/检测专用液相色谱仪 全国各地均有出售，欢迎来电咨询！联系电话：尹先生13951792301

相信很多小伙伴和我一样，在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题，这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性，以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法，大家如果遇到了，可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见，特别是配置流动相时，两种或多种溶剂混合，会导致液体热力学体积的变化，易产生气泡，这种气泡通常比较明显，有些还会挂在瓶壁或管壁上，晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案：对溶剂过滤，超声脱气，或者仪器上加装在线脱气机，或者充氮脱气，同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞，导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案：根据过滤头的材质选择合适的处理方式，不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后，用纯水清洗掉酸的残留；可超声的直接超声处理就可以了，必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意，如果非管路气泡所致，就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案：拆下泵头，用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体，用酒精棉花擦拭柱塞杆，必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡，或者进样针中带入气泡。解决方案：多次冲洗进样针，在进样前，注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案：这种情况气泡比较难排，可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱，随后逐步加大流速直至1mL/min，直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡，会对基线噪音造成较大影响，基线会很乱。解决方案：在不接色谱柱的前提下，可采用突然增大流量的方法来除气泡；或者启动输液泵的同时，用手紧压住废液管出液端，使池内增压，然后放开，反复操作数次，可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化，如果变化剧烈，说明流通池内有气泡未排出，待数值基本不变时，说明排气泡成功，再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是，增压的时候不要增加太多，以免造成流通池破裂。

从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为如今最重要的分析仪器之一。为了更系统地了解近年来我国液相色谱仪的市场情况等，仪器信息网特别对2018-2020年液相色谱仪海关进出口数据，千里马招标网、各省市政府采购网等的招中标信息进行了统计分析，撰写了《中国液相色谱仪市场分析报告(2018-2020)》。本报告介绍了液相色谱仪技术以及主流液相色谱仪、重要新产品等基本情况，同时详细分析了2018-2020年我国液相色谱仪中标地区分布、专业类别、单位性质等；另外，还分析了2018-2020我国液相色谱仪进出口情况，以供参考。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=237如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱survey@instrument.com.cn联系我司相关人员，咨询报告相关细节!附报告目录：第一章 液相色谱仪概况. 11.1液相色谱定义及分类. 11.2国内外主流液相色谱仪厂商及产品. 21.3 2018-2020年液相色谱仪新品. 3岛津. 3珀金埃尔默. 4赛默飞. 4沃特世. 5成都珂睿. 5大连依利特. 6上海科哲. 6上海伍丰. 6天美. 7皖仪科技. 7悟空仪器. 81.4 液相色谱相关应用进展. 8第二章 液相色谱仪进口情况分析. 102.1 2018-2020年液相色谱仪整体进口量分析. 102.2 2018-2020年液相色谱仪逐月进口量分析. 112.3 2018-2020年进口液相色谱仪货源地分析. 122.4 2018-2020年液相色谱仪进口收货地分析. 15第三章 2018-2020年液相色谱仪政府采购招中标情况分析. 193.1 2018年液相色谱仪政府采购招中标情况分析. 193.1.1 2018年液相色谱仪逐月中标情况分析. 193.1.2 2018年液相色谱仪采购单位地域情况分析. 203.1.3 2018年液相色谱仪采购单位性质情况分析. 203.1.4 2018年液相色谱仪中标品牌分析. 213.2 2019年液相色谱仪政府采购招中标情况分析. 223.2.1 2019年液相色谱仪逐月中标情况分析. 233.2.2 2019年液相色谱仪中标地域情况分析. 233.2.3 2019年液相色谱仪采购单位性质情况分析. 243.2.4 2019年液相色谱仪中标品牌分析. 253.3 2020年液相色谱仪政府采购招中标情况分析. 263.3.1 2020年液相色谱仪逐月中标情况分析. 263.3.2 2020年液相色谱仪中标地域情况分析. 273.3.3 2020年液相色谱仪采购单位性质情况分析. 273.3.4 2020年液相色谱仪中标品牌分析. 283.4 2018-2020年液相色谱仪招中标变化趋势分析. 293.4.1 2018-2020年逐月及季度液相色谱仪中标情况对比分析. 293.4.2 2018-2020年液相色谱仪中标地域情况对比分析. 313.4.3 2018-2020年液相色谱仪中标品牌对比分析. 32第四章 总结. 33

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪（LC），液相色谱应用变得愈发广泛，几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者，沃特世始终坚持技术创新，并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统，并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示：“在液相色谱领域，沃特世有着很多里程碑式的创新：从1963年推出首台液相色谱仪（LC），到1967年的首台高效液相色谱仪（HPLC），再到2004年首台超高效液相色谱仪（UPLC）。此次LC分析平台的全线优化升级，体现了沃特世不满足于已取得的成绩，始终坚持迭代创新的理念。同时，我们的任何创新都以客户需求为根本出发点，旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来，便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定，确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来，沃特世不断听取用户的意见和需求，持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能，主要内容包括： 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升，优势包括：更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从，以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来，ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术，用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法，无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法，而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时，UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能，可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化，为实验室提速增效，顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后，沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能： 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样，以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分，同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念，沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC（UPLC）系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验，同步享受最优性能，我们提供了丰富全面的升级计划：无忧性能升级版和个性化定制版，其升级性能分别如下： 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括：更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置，满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。

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现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准（目录见附件1）。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》（SN/T 1168-2011）等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》（SN/T 2016-2007）等3项行业标准（见附件2）自本公告发布之日起废止。特此公告。附件：1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接：海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下：发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分：肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分：副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

1.项目编号：NJDCX-2022090715012.项目名称：长三角地区叶菜类蔬菜遗传育种农业农村部重点实验室建设项目仪器设备采购（第一批）3.采购方式：公开招标4.预算金额：人民币595万元整分包一预算：人民币390万元整分包二预算：人民币205万元整5. 最高限价：分包一最高限价：人民币330万元整分包二最高限价：人民币205万元整投标人可参加全部或部分分包的投标，但只能中选其中一个分包。如果投标人在2个或以上分包综合得分排序均第一，则推荐其为预算金额较大的分包为第一中标候选人，其它分包不再被推荐为第一中标候选人。6. 采购需求：农业农村部重点实验室体系是国家农业科技创新体系的重要组成部分，是凝聚和培养优秀农业科技人才，组织行业科技创新，开展学术交流的重要基地，是农业科技创新的主力军。南京国家现代农业产业科技创新中心管理办公室为提升实验室硬件、软件水平，利用细胞学、分子生物学与传统育种学相结合，提高以小白菜、甘蓝为主叶菜类蔬菜有重点目标性状的改良，创新叶菜类蔬菜种质材料，突破长三角地区叶菜类蔬菜品种抗逆性、抗病性等育种水平，实现优质、绿色叶菜产品周年生产市场需要，拟购置仪器设备一批，分包一高效液相色谱串联质谱分析仪；分包二封膜仪、小型核酸蛋白提取纯化仪、KASP荧光分析仪、差示扫描量热仪、超滤系统、冷冻干燥机、气相色谱系统、液相色谱系统。7.交货期限：合同签订生效后，国产设备及进口设备（非免税）一个月内全部设备、材料运抵现场，并安装、调试结束，验收合格，交付采购人使用。8.本项目不接受联合体投标。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系，进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用，完善食品与农产品质检体系建设”为主题，特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告，并同期举行展览会，汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商，吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。 　　展会期间，仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”，与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求，介绍了各自所能提供的解决方案。 　　天美(中国)科学仪器有限公司的检测部总监马克刚讲到：“食品安全目前是全球关注的焦点，作为仪器公司，我们需要做的是提供非常有力的且有效的检测工具”。然后他介绍了天美最新的产品高效液相色谱仪Chromaster。 　　该仪器区别于其他液相色谱仪的特点在于它突破了传统液相色谱的基本概念，在传统的液相色谱仪里，大家普遍认为经过20多年的发展技术上应该没有什么突破了，如果再有突破，就得做一些高精检测，质谱，液质联用、气质联用等仪器，但是其实常规电液色谱仪仍然有非常大的市场，它特别能满足广大基层用户的需求。 　　天美最新推出的这款液相色谱仪与传统的液相色谱仪有很大的区别，具体体现在三个方面，一是分辨率得到了很大的提高，二是灵敏度上有很大的提高，三是内应器上也有很大的提高，造成这三个方面的提高主要是因为泵的结构、自动进样器结构以及检测器的技术跟进。其中，自动进样器结构是专利的一个设计，最大特点是残留量减少到了十万分之三，这是目前所有液相色谱仪公司绝无仅有的，适合痕量元素的检测。 　　天美(控股)有限公司 天美(控股)有限公司从事分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。营运分为两个业务部分：制造及分销。 　 天美(控股)有限公司成立于1988年，总部设在香港，在上海、瑞士、法国建立有生产基地。集团2004年在新加坡主板上市，2011年同时在香港主版上市。现在中国、新加坡、印度、印尼、越南、泰国、欧洲设有分公司和办事处，集团员工超过850人，年销售额超过一亿五千万美元。天美(中国)科学仪器有限公司是天美(控股)有限公司的全资子公司，注册资本一千万美元。公司总部设在北京，在全国各地设立有15个分公司，拥有260名员工，其中市场营销人员150余人，维修服务人员60余人。

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后，今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到，在液相色谱产品生态链中，硬件、软件提供了实现分离功能的平台，而“分离材料是色谱分离的心脏”，基于不同类型、不同性质的分离材料，华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系，包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起，以产品生态链的形式，大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求，开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱，产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同，又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ（极性包埋）、硅胶、氨基、二醇基键合相，主要应对常规的分离检测需求；• Alphasil XD系列为特色产品系列，包括C18AQ（极性共聚）、C18CH（表面正电荷修饰）、酰胺、苯基键合相，主要应对分离困难的应用场景；• Alphasil S系列为定制产品系列，当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相，分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离，未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱，目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相，得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力，核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效，结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪，为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析，样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求，推出了SelectPrep系列样品前处理产品，基质类型涵盖硅胶、聚合物，产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等，目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时，结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题，华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式，解决用户的痛点问题。例如，针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题，华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法，并整理成SOP，为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说：“经过多年的发展，华谱科仪建立了分离材料研发能力，并积累了丰富的开发经验，完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术，结合用户需求，未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态，结合应用支持和售后服务，华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链，华谱人将不断创新，让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

甜蜜的事业不甜蜜。眼下正是蜂蜜上市旺季，往年这个时候，蜂农纷纷把新酿的蜂蜜卖给合作社，而今年，越来越多蜂农无奈上马路摆地摊。 　　近日，记者去养蜂基地延庆县大庄科乡采访，才知道，这些养蜂合作社，因为买不起50多万元的检测仪器，办不了食品生产许可证。过去进超市能卖18元一斤的蜂蜜，如今马路边只能卖10元。很多蜂农都表示，明年不再养蜂了。 　　50万元蜂农掏不起 　　大庄科乡四面环山，中间是盆地，林木茂密，生态优良，多少年来，这里产的蜂蜜都是全市公认最好的。 　　为了服务蜂农，发展产业，2007年，大庄科乡把蜂农组织起来，成立了专业合作社。 　　生产蜂蜜属食品行业，要有食品生产许可证，办证要有化验室。2008年，合作社投入资金购买设备。 　　&ldquo 培养箱3000多元，干燥箱也差不多，这都是大头，还有试管、天平、恒温水浴锅什么的，就花不了多少钱了。&rdquo 合作社会计付全省告诉记者，合作社一共花了3万元建起5平方米的无菌操作室。 　　2009年，合作社拿下了QS(食品安全)认证，并注册了&ldquo 莲花山牌&rdquo 商标。从此，大庄科乡的蜂蜜有了品牌，开始走进超市、商场销售。由于品质过关，逐渐打开了销路。 　　可好景不长，2012年5月，许可证到期要重新办理，这次，却怎么也办不下来了。 　　&ldquo 有关部门出台了一项新政策，要求购买新设备&mdash &mdash 液相色谱仪，没这个就不给办许可证。&rdquo 付全省说。 　　一打听，这设备一台至少要五六十万元。 　　合作社傻了眼：&ldquo 我们注册资本才7000多元，花50万买设备?!买不起。&rdquo 　　买不起设备，就办不了许可证 没有许可证，包装上就不能印QS认证，就进不了商场、超市。 　　&ldquo 现在，我们的蜂蜜只能按&lsquo 自产农产品&rsquo ，在路边摆摊卖。&rdquo 付全省说，在超市能卖18元一斤的蜂蜜，在路边只能卖10元。合作社面临倒闭。 　　不买仪器不办证 　　办食品生产许可证，一定要买液相色谱仪吗?记者找到了有关部门。 　　&ldquo 近年来，蜂蜜产品中假货比较多，主要是往里掺白糖。液相色谱仪，就是检测蜂蜜中糖的含量的。&rdquo 延庆县质量技术监督局食品科的工作人员告诉记者。以前没这个问题，就没这个要求，现在出现了新问题，就要换新设备。 　　&ldquo 2012年，有关部门出台了一项新政策，专门针对农民合作社的。在食品生产许可证《发证细则》里，要求生产蜂蜜的企业必须配备液相色谱仪。&rdquo 这位工作人员解释。 　　&ldquo 现在食品安全关注度这么高，作为主管部门，我们更要严把质量关。&rdquo 工作人员说，&ldquo 买不起设备，就是不具备生产条件，不具备生产条件就不能进入食品行业，这是毫无疑问的。&rdquo 　　&ldquo 我们是对食品安全负责，对消费者负责。&rdquo 工作人员反复强调。 　　一定要用这么贵的液相色谱仪吗? 　　&ldquo 过去我们用分光光度法，又叫比色法来检测，也能测出来，而且很便宜。&rdquo 付全省说，&ldquo 主管部门从食品安全大局出发提出更高要求，我们完全理解，但这真要了合作社的命。&rdquo 　　下乡检测送甜蜜 　　合作社没钱买不起设备，主管部门又不能让不具备条件的企业生产食品，有没有折中的办法? 　　&ldquo 对于大企业和农民专业合作社，应该区别对待。&rdquo 一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者。 　　大企业实力雄厚，别说50万元，500万元也不是问题。但农民合作社大多刚刚起步，能经营下去已属不易，50万元，无疑是个天文数字。 　　而且农民合作社只是一个合作组织，它是组织、服务于农民的，有很大的公益色彩，不能拿对待大企业的标准，来要求一个农民专业合作社。&ldquo 销售经营本来就是合作社的弱项，再有阻力更没法发展了，吃亏的是农民。&rdquo 　　但食品安全问题责任重大，怎样才能既保证安全，又照顾到合作社? 　　&ldquo 主管部门可以下乡送检。&rdquo 这位业内人士介绍，主管部门可以带着设备，不定期下乡，对农民合作社进行抽检，一旦发现问题，再取消它的生产资格。&ldquo 现在各种形式的下乡很多，送检下乡也是一种尝试。&rdquo 　　此外，主管部门还可以委托大企业来做检测，政府可以补贴部分费用，大企业也可以收取合作社部分费用。这样可以避免合作社一次性投入巨额资金。 　　&ldquo 除了蜂产业，林果业也是我们乡的一大支柱产业。如果将来农民都不养蜂了，我们漫山遍野的果树谁来传粉?到时候，受影响的就不只是蜂农，而是全乡经济。&rdquo 大庄科乡相关负责人忧心忡忡地告诉记者，希望有关部门，快来帮帮蜂农吧!

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。　　为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，替米考星为100ug/kg，伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。 　　一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） 　　二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 　　LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　三、实验 　　1 仪器与试剂 　　南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵 　　SPD-10Tvp紫外检测器 　　超声波清洗仪 　　反相色谱柱C18 　　固相萃取柱 　　泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制 　　乙腈、正己烷均为优级纯 　　其它试剂均为分析纯 　　实验用水均为二次蒸馏水 　　新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购 　　2 色谱条件 　　C18反相色谱柱 　　柱温25℃，流速1mL/min，进样量25uL，梯度洗脱条件A相为甲醇，B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇，调节pH为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，检测波长入为275nm 　　3 标准溶液的配制及标准曲线的制备 　　分别准确称取各标准品0.01g（精确至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。 　　4 样品处理 　　将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL，氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，最好定容至10mL。 　　5样品净化 　　将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s），用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5mL，最后，经0.22um滤膜过滤后进样。 　　6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测 　　本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，最高为200ug/kg，最低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准（100ug/kg） 　四、结论 　　 我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量（MRL）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下，符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性，欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg，美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，氯霉素检出限为19ug/kg，还未达到国际上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。 　　南京科捷（www.kj17.com）专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询！ 公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话：025-84372572 84372573 83312752 传 真：025-83738955 QQ：175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址：http://www.kj17.com

近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019

“三鹿事件”再次敲响了食品安全的警钟，也引起全社会广泛关注。 大连依利特分析仪器有限公司结合多年液相色谱仪和色谱柱研制、开发及应用的经验，利用最新研制的P1201液相色谱仪和全新开发的Elite-MSP专用分析柱，不仅对三聚氰胺有很好的保留，获得完美的峰形，而且能有效分离样品中可能存在的干扰物质。该方法准确性好、灵敏度高、线性范围宽、性能稳定、易于推广。 配套采用大连依利特分析仪器有限公司的P系列等度紫外检测系统，并辅助DAD光谱定性功能，能准确完成三聚氰胺样品的定性及定量分析。 色谱条件（农业部标准） 色谱柱：Elite MSP 5µ m, ID4.6mm×250mm 流动相：乙腈/缓冲液，10/90 (缓冲液中含10mM柠檬酸，10mM庚烷磺酸钠) 流量：1.0mL/min 检测波长：UV240nm 进样量：10µ L 柱温：40℃ 注：奶粉样品及标准品均取自大连市产品质量监督检验所。 仪器配置 项目 仪器名称 数量 1 P1201高压恒流泵 1台 2 UV1201紫外可见波长检测器 1台 3 Rheodyne7725i高压进样阀 1只 4 EC2006色谱数据处理工作站 1套 5 ZWII色谱柱恒温箱 1套 6 Elite MSP分析柱 1支 7 三聚氰胺试剂包 1套 其他配置可到大连依利特公司网站查询或电话联系。 网址：www.eliteHPLC.com 电话：0411-84753333-销售部

各有关单位及专家：由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《农产品快速检测产品评价技术规范》《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年12月19前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《农产品快速检测产品评价技术规范》征求意见稿《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com）广东省农业标准化协会2023年11月20日附件1：农产品快速检测产品评价技术规范-征求意见稿.pdf豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /span /strong /p p 　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱 /span /strong /p p 　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style=" " title=" 表1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style=" " title=" 表2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况 /span /strong /p p 　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.2　各国药典对液相色谱柱规定 /span /strong /p p 　　 strong 3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异 /strong /p p 　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。 /p p 　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。 /p p 　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。 /p p 　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。 /p p 　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。 /p p 　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。 /p p 　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title=" 表3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较 /span /strong /p p 　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。 /p p 　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title=" 表4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息 /strong /p p 　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。 br/ /p p 　　 strong 3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化 /strong /p p 　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典(& lt 621& gt CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。 !--621-- /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title=" 表5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定 /span /strong /p p 　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。 /p p 　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。 /p p 　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。 /p p 　　 strong 3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议 /strong /p p 　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。 /p p 　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。 /p p 　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。 /p p 　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。 /p p 　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 4　结语 /span /strong /p p 　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。 /p p 　　 span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /strong /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。 /strong /span /p p br/ /p

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步？您目前使用的脱气技术是否限制了液相色谱分析的进步？★PROBLEMHave your current degassingmethods reached the limit foradvancing your liquidchormatography analyses?高效液相色谱法的关键在于结果一致性。因此，当流动相气体析出时，使用适合流路的在线脱气技术，对于稳定系统流速并提高色谱准确度至关重要。然而，需要考虑因素有很多… … 艺达思提供优质的液相色谱分析脱气技术您可以点击https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101586/ ，获取相关产品信息。或者给我们 400-860-5168转1586 留言，了解更多最新的技术。请关注艺达思微信公众号，微信搜索“艺达思健康与科学，查看相关视频”

抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质，它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成，两条重链和两条轻链，通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化，其中羧基端区域高度保守，而氨基端区域在氨基酸序列上可变，从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下，抗体分子被裂解为各种片段，通过HPLC分离，结合电泳和质谱等手段，抗体的结构可被了解和鉴定。近日，赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离，可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外，为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。 一、结构研究 体积排阻色谱法（Zenix&trade SEC） 抗体片段重链和轻链的分离 抗体片段Fc和Fab的分离 离子交换色谱法（Antibodix&trade WCX） 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离 反相色谱法（Bio-C8） Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm 抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离 二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm. 单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考：http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf 关于赛分科技 赛分科技有限公司（Sepax Technologies, Inc）总部位于美国特拉华州高新技术开发区，致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱（SPE）及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里，赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料，涵盖了反相、正相、超临界（SFC）、手性（Chiral）、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别，为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品，包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱，可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站：www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2023年2月组织专家对《水果蔬菜中双胍辛胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（3月22日—4月5日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市新竹路12号南楼310室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331 广西分析测试协会2023年3月23日广西分析测试协会关于《水果蔬菜中双胍辛胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 团体标准立项通知.pdf

相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》、《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》、《枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月3日附件下载关于团标征求意见函 -3.3.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf《枸杞中稀土元素的测定 电感偶合等离子体质谱法》.pdf《水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的测定》（文本）-终稿.pdf

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超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间： 2021-09-01 09:00 采购金额： 373.40万元 采购单位： 河北农业大学 采购联系人： 苗老师 采购联系方式： 立即查看招标代理机构： 方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人： 齐育萱 代理联系方式： 立即查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口）招标公告 河北省-保定市 状态：公告 更新时间： 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 招标公告 发布时间： 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号： FDBD-HW-2021-012 项目名称： 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 采购方式： 公开招标 预算金额： 3734000.00 最高限价： 1包最高限价：2232000.00元 2包最高限价：1502000.00元 采购需求： 1包：全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪（电穿孔仪）、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包：分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限： 合同签订生效后120日历天内 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： / 3.本项目的特定资格要求： 接受进口产品投标；所投产品为进口产品时，投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》；投标人为代理商时，需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书，或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书（总代理商需提供有效授权证明文件） 三、获取招标文件 时间：2021年08月11日至 2021年08月17日， 9:00-12:00-12:00-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 河北省公共资源交易服务平台（http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/）自主下载文件，并及时查看有无澄清和更正 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分（北京时间） 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间： 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间： 2021年09月01日09点00分 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标，各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续，并办理数字证书CA（CA咨询电话4007073355），已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后，投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件，采购文件格式（.bdzf）。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目，并从系统中直接下载招标文件（必须在系统中获取），下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件，该单位将不能进入评审阶段，后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）中的《投标人投标操作手册》技术支持电话：4009980000。投标人请随时关注平台，如本项目有信息变动，投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时，应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新，并选择审核地点，携带证明材料进行修改确认，否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前，限制修改企业名称、企业基本账户信息，如特殊原因造成信息变化的，及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料，未及时变更或资料无效从而影响响应的，责任自负。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 河北农业大学 地址： 保定市灵雨寺街289号 联系方式： 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称： 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址： 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式： 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人： 齐育萱 电 话： 17692331906 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间：2021-09-01 09:00 预算金额：373.40万元 采购单位：河北农业大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口）招标公告 河北省-保定市 状态：公告 更新时间： 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 招标公告 发布时间： 2021-08-10一、项目基本情况 项目编号： FDBD-HW-2021-012 项目名称： 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 采购方式： 公开招标 预算金额： 3734000.00 最高限价： 1包最高限价：2232000.00元 2包最高限价：1502000.00元 采购需求： 1包：全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪（电穿孔仪）、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包：分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限： 合同签订生效后120日历天内 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： / 3.本项目的特定资格要求： 接受进口产品投标；所投产品为进口产品时，投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》；投标人为代理商时，需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书，或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书（总代理商需提供有效授权证明文件） 三、获取招标文件 时间： 2021年08月11日至 2021年08月17日， 9:00-12:00-12:00-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 河北省公共资源交易服务平台（http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/）自主下载文件，并及时查看有无澄清和更正 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分（北京时间） 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间： 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间： 2021年09月01日09点00分 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标，各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续，并办理数字证书CA（CA咨询电话4007073355），已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后，投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件，采购文件格式（.bdzf）。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目，并从系统中直接下载招标文件（必须在系统中获取），下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件，该单位将不能进入评审阶段，后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）中的《投标人投标操作手册》技术支持电话：4009980000。投标人请随时关注平台，如本项目有信息变动，投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时，应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新，并选择审核地点，携带证明材料进行修改确认，否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前，限制修改企业名称、企业基本账户信息，如特殊原因造成信息变化的，及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料，未及时变更或资料无效从而影响响应的，责任自负。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 河北农业大学 地址： 保定市灵雨寺街289号 联系方式： 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称： 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址： 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式： 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人： 齐育萱 电 话： 17692331906