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[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高,定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系,梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性,一个体现的是准不准,一个体现的是稳不稳,准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px],如果不稳,一般影响较大,实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断,往往是从系统压力体现的,一个稳定的系统,压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一,[/size][size=16px]系统里,包括管路有气泡,尤其是单向阀里有气泡影响更大,泵流量会忽大忽小,压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气,打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气,用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二,[/size][size=16px]单向阀污染或故障,清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三,[/size][size=16px]漏液,系统有漏液的地方,发现漏液,首先紧固漏液处连接件,如不行换密封件,如果还不行检查连接件是否有问题,如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四,堵塞,管路或过滤筛板堵塞,冲洗或超声冲洗,或更换部件。[/size][size=16px] 第五,吸液过滤器堵,这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题,换流动性缓冲盐结晶,流动相中颗粒物杂质,流动相尤其是水中细菌,酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗,超声波清洗,开水煮,用稀草酸溶液清洗等处理,处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六,色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动,这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七,实验室温度变化大,[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px],这种情况需要稳定实验室温度,最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要,流量变化会引起系统压力变化,系统压力稳定也非常重要,实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]
各位大虾,液相色谱流量精密度里边有个 RSD,还有个叫0.02min SD的指标,不知道0.02min SD这个指标是啥意思?
大家好,本人是做液相色谱研发工作的,最近在做泵的研发测试时,观察到泵的一些问题,欢迎大家知道讨论。(注:高效液相泵采用双柱塞串联模式)通常来说,我们都称液相色谱泵为高压恒流泵,所谓的恒流即流量不随压力改变,固定转速下,每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗?在这一点上,我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵,使用ODS柱规格Φ4.6,5μ,250mm的柱子,最佳流速1.000ml/min,压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下(通常8.5MPa),1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下,或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符,有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度,随着使用中色谱柱压力升高,柱效下降,柱子的分离能力,保留能力变差,这种改变也是相适应的(即压力升高,流量会偏小)。同一流量,在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的,也是没有意义的。对于研发,生产,测试都增大的成本和难度。而上层认为,恒流泵就是恒流,出现流量的较大偏移是不对的(偏移:1.5的流量下,0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%,我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大,这种偏差是避免不了的)。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了,加压力补偿的话,以什么作为流量反馈信号?考虑用压力作为反馈,但我认为这种方式不确定度大,而且采用的是正反馈(即:压力升高,补偿流量,压力又会升高,在补偿的循环),补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对,希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。