液相色谱排气流量

高效液相色谱仪怎么快速排气炮？

[color=#444444]我用的是日本岛津高效液相色谱仪，更换流动相时需要手动排气。排气开始。先关泵，打开排气阀。然后purge冲洗，排气完毕时，正确的步骤应该是怎么样？我找到网上的说明，说是先按purge停止冲洗，然后关闭排气阀，开泵。但是我实际操作到关闭排气阀这步时，仪器就开始报警。我又试着直接关排气阀，然后开始泵运行，结果压力数值特别小，不正常，我想知道这是怎么回事？谁能帮我解答?谢谢！[/color]

[color=#444444]今天用高效液相色谱仪分析一个产品，突然压力下降，无法排气，怎么整。哪位大神，指导一下啊啊啊[/color]

[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高，定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系，梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性，一个体现的是准不准，一个体现的是稳不稳，准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px]，如果不稳，一般影响较大，实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断，往往是从系统压力体现的，一个稳定的系统，压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一，[/size][size=16px]系统里，包括管路有气泡，尤其是单向阀里有气泡影响更大，泵流量会忽大忽小，压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气，打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气，用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二，[/size][size=16px]单向阀污染或故障，清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三，[/size][size=16px]漏液，系统有漏液的地方，发现漏液，首先紧固漏液处连接件，如不行换密封件，如果还不行检查连接件是否有问题，如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四，堵塞，管路或过滤筛板堵塞，冲洗或超声冲洗，或更换部件。[/size][size=16px] 第五，吸液过滤器堵，这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题，换流动性缓冲盐结晶，流动相中颗粒物杂质，流动相尤其是水中细菌，酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗，超声波清洗，开水煮，用稀草酸溶液清洗等处理，处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六，色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动，这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七，实验室温度变化大，[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px]，这种情况需要稳定实验室温度，最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要，流量变化会引起系统压力变化，系统压力稳定也非常重要，实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]

大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

[color=#444444]高效液相色谱图成这样了是怎么回事，也排气了。求大神导。下午还好好的，晚上再用就成了这样[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0409/bw135h5613598_1523274551_256.jpg[/img][/color]

请问：安捷伦液相色谱排气阀使用的时间长了，排气效果退化，出现漏液现象，实验人员如何维护比较合适？

安捷伦1260液相色谱，15%甲醇水管路排气老是有气泡，排不干净，在下萌新，请求各位大佬指点

液相色谱泵模块有一个电子流量传感器，上面写着“Max 20μL/min”，这是说明我做样的时候，能设置的最大流速是20 μL/min吗？

高效液相色谱的分析柱后的流量大约是多少?

高效液相色谱的使用和维护 随着现代化社会的不断进步和需求，科学技术的不断发展和提升，各种高尖端产品及技术如春雨后竹笋般蓬勃发展。高效液相色谱产品及高效液相色谱技术就是为了适应和满足这种社会需要悄然而生，并逐渐成长发展直至壮大起来。 作为先进、精密的仪器，高效液相色谱仪是用于尖端的科学研究，用于复杂的化学分析，用于关于民生问题的监测、检测等。仪器的正常运行，准确的结果数据是每个操作者所期待并向往的。那么仪器的正确使用和正确维护就显得尤为重要。 下面就一一介绍下高效液相色谱使用和维护中的几个重要环节吧。实验前的准备工作1. 过滤流动相。为了保证流动相洁净，流动相使用前都必须微膜过滤。2. 流动相脱气。为了避免流动相中气泡对仪器（气泡可能会对仪器及相关设备的正常使用及寿命产生一定影响）及分析结果的影响。3. 运行液相泵前尽量先清洗泵柱塞部件。清洗液一般采用10%甲醇溶液，也有采用10%异丙醇溶液（5%甲醇或异丙醇等有机相溶液能避免微生物污染，但浓度不能太高，高于20%缓冲液可能会导致盐结晶析出，碰到酸碱类物质可能会有比较强烈的反应；另外异丙醇粘度较大，清洗能力较强；也有采用纯水清洗的，这样如果仪器每天使用还行，如果长期不用，为了防止微生物繁殖，纯水还得用含有有机相的清洗液置换出去）冲洗，这是为了保护泵柱塞和密封圈等部件在泵运行时不被结晶盐等磨损而导致泵头漏液。4. 每天运行仪器前先排气。一般的液相色谱仪都有排气功能，没有的可以不接色谱柱开机运行几分钟排气。5. 泵运行时尽量不采用大流量模式（主要是换流动相或排气泡等，流量尽量设为3.0ml/min以内，这样更有利于保护泵柱塞杆和密封圈等部件的寿命）。6. 分析前先对色谱系统（整个流路）进行冲洗及平衡，尤其是色谱柱。先用纯甲醇冲洗30分钟，再换10%甲醇水溶液冲洗30分钟，最后换含缓冲盐或酸碱类物质的流动相平衡30分钟。色谱柱如果长期没用，每一步冲洗、平衡量尽量为色谱柱柱容量20倍以上）。如果流动相中不含缓冲盐或酸碱类物质，纯甲醇冲洗完可直接换为流动相。使用色谱柱前知道或怀疑色谱柱中残留有或酸碱盐类物质，在用纯甲醇冲洗前增加一步10%甲醇水溶液冲洗。7. 如果色谱柱需要控温（升温），要先运行泵后再设柱温箱温度。8. 待仪器运行稳定后（基线基本走平后，这个是经验值），方可进样。样品前处理1.样品浓度不要太大，杂质不要太多，否则色谱柱处理起来压力很大。2.进样前样品一定得先经微膜（一般采用0.22um或0.45um微膜）过滤。实验过程中注意事项1.为了避免进样器残留影响，进样前先对进样器进行清洗（这个不是必须的，但最好是每进一针样品或标准品前都清洗进样器和进样针，当然同一样品也可以不洗，不同样品尽量洗），清洗顺序为纯水、甲醇、流动相。2.每进一针样品后要对系统进行一次冲洗、平衡后再进下一针样品（等度要求不高，梯度要求相对高，主要是冲洗色谱柱中残留的强保留物质）。[s

各位大虾，液相色谱流量精密度里边有个 RSD,还有个叫0.02min SD的指标，不知道0.02min SD这个指标是啥意思？小弟刚接触液相，请知道的大虾指导一下，多谢呀。

吸光度一般会随流量的变化而发生突变的原因是什么啊？其次，使用液相色谱仪的频率大了对色谱仪好吗？24h连轴转对色谱仪的准确性有没有影响啊？谢谢了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]压力和流量不稳了原因可能是有气泡，需要排除；或者是单向阀内有异物，可卸下单向阀，浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡，或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞，这时，可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡，或将砂滤棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）内迅速除去微生物，或将盐溶解，再立即清洗。

我最近准备使用液相色谱输送蒸馏水，实际操作发现在我设定压力0.037ml/min情况下，运行两个小时，在出口用烧杯接水，计算发现出来的水只有设定值的70%左右，并且运行压力一直是0，所以想请教各位，在这样的低流量情况下，压力无显示正常吗？怎样可以调整？我最近按照说明书超声洗涤过上下单向阀和过滤器也没用。我怀疑是不是压力不够，所以导致水流量的差距?谢谢各位。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]排气的时候，是不是也是需要用 纯的有机溶剂、盐溶液、有机溶剂水溶液 这三种溶液排气呢？这三种有没有先后顺序啊？

本人是刚接触液相色谱，最近在用液相色谱测酚类物质，仪器为安捷伦1260 流动相采用乙腈：水 =35：65 流速1ml/min, 已经进样1个多星期没问题，但今天排气时泵压力过大，达到了200bar， 采用纯乙腈冲就正常，想咨询大神一下原因及解决办法，谢谢。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102814]反相高效液相色谱法测定术后排气口服液中大黄素的含量[/url]

问题1：岛津液相色谱上的排气阀不小心给拧下来了（关机状态），又装上了，对仪器会有啥影响吗？会容易漏液吗问题2：流动相使用缓冲盐，柱子冲洗后，把缓冲液管路用水甲醇先后冲洗时一直打开排气阀可以吗？

岛津10ATvp液相色谱仪，不知道为什么突然笨的压力升高了，正常情况在10Mpa左右，现在用甲醇冲是压力一个是8一个是10左右，甲醇：水（10：90）是一个16一个14左右，应该是不正常了吧？另外我发现打开排气阀purge之后关上，过不了一会儿再打开排气阀还有气泡出来，是什么原因呢？刚刚学习使用液相色谱，还有很多不明白的地方，希望大家多多帮助！谢谢各位大哥大姐！[em09505]

液相色谱柱是横着放好还是竖直放好，竖直放是从上而下流好还是从下而上好，是怎么放都一样呢？对排气泡，柱效（包括柱扩散等）有没有影响呢？

问题1：岛津液相色谱上的排气阀不小心给拧下来了（关机状态），又装上了，对仪器会有啥影响吗？会容易漏液吗问题2：流动相使用缓冲盐，柱子冲洗后，把缓冲液管路用水甲醇先后冲洗时一直打开排气阀可以吗？

[color=#333333]岛津的液相色谱，在排气泡的时候把流动相给冲干了，导致整个体系都有空气了，而且再换新的流动相它也不能吸进液体了该怎么办，请大神救命，在线等[/color]

[color=#444444]高效液相色谱装柱机排气泡的时候是正常的，但是在填充柱子时的声音和排气泡时候的声音是一样的，装出的柱子测试发现没有压力，请教之前有没有人遇到过这种情况？[/color]

安捷伦1200液相色谱 与API4000 联用 怎么进行排气泡 和冲洗柱子 平衡柱子 是不是都要设定一个方法啊 那岂不是很复杂吗谢谢各位了 还想追加一个问题 用这个连用冲洗柱子的时候 是否要把液相色谱和质谱 断开，不要把流动相接到质谱中，怎么操作！！！

请问各位专家，液相色谱进完样需要平衡多长时间？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]运行完样品，都用大流量将色谱柱中残留物冲出，而液相使用什么方法将残留物冲出，怎样才知道残留物已经冲干净了。不太明白 ，谢谢！

我现在用的是戴安3000型的液相色谱，今天开机排气时出现了压力报警，无法排气，请问是怎么回事，怎么解决呢？请各位帮帮菜鸟