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液相色谱平衡系统

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液相色谱平衡系统相关的资讯

  • 液相色谱,你问我答(十四)
    问什么是液相系统的梯度滞留体积?它对分析有什么影响?答:梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟,因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统,就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样,你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积,然后是进样器的连接管路。通常,这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中,梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵,可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常,连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子,而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品,这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点,但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了,只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头,这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时,我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析!由于梯度到达柱子需要时间,因此梯度一开始就延迟了,开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显,那么色谱图中前期的峰就会明显不同,而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的,如果换仪器后保留时间不一样,那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断,但是还是不叫复杂… .问我同意,那确实有点复杂,但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗?答:如果在低压系统中混合体积较大,那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度,但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统,现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度,即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上,梯度还是按通常的运行,但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟,但是小的可以忽略了。当梯度运行完后,柱子会重新开始平衡,也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度,我们只要知道设计的程序,泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外,如果在不同的仪器上运行同样的梯度,延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然,以上都是假设梯度发生器稳定工作,可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢?怎么确定系统的梯度确实是想要的呢?答:有个标准测试非常有用,参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子,在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮,然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样,你就必须要了解这点。对系统了解的越多,在梯度分析中浪费的时间就会越小。
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate® Polar-RP,Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • Axcend发布Axcend便携式超高效液相色谱Focus LC新品
    仪器简介一百多年前,液相色谱分离技术这一经典化学分析方法问世;五十多年前,为进一步提升分离效率,开创了高效液相色谱技术;本世纪初,超高效液相色谱技术的发展,令分离性能熠熠生辉;如今,便携式理念被美国Axcend公司创新引入超高效液相色谱领域,Focus LC得以应运而生。作为经典技术的传承,这一革新性突破,令应用场景更加多元化,足以拓展传统液相色谱市场的应用领域!作为一款纳升级便携式超高效液相色谱(UHPLC),Focus LC专为现场快速检测而设计,可供操作者随手掌控,应用于药物鉴定及纯度分析、食品品质分析、环境污染监控及水质分析、刑侦执法及天然产物有效成分分析等。创新,无处不在■ 工作压力10000 psi,毛细管柱 (1.7-3.0 μm 硅胶填料) ,二元高压梯度,更低柱外扩散体积,轻松获得高分辨率、灵敏度及图谱重现性;■ 紧凑如鞋盒般大小,不足8 kg自重可单手拎起,长达10小时的续航时间;■ 独特的一体式检测盒 (色谱柱及紫外检测器集成式构造),无需工具即可快速装拆;■ 高灵敏度柱上检测技术,对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测,有效降低柱外效应;■ 新型LED-UV检测器,体积重量更小,光源输出更稳定,杂散光得到有效控制,235, 255, 275 nm及可变波长可选;■ 内置式流动相及废液瓶,纳升级进样,极低的溶剂消耗及废液产生 (24小时约1.5 mL),仅为传统液相色谱的1/500,显著降低操作成本,绿色环保;■ 支持无线连接,通过笔记本或平板电脑即可进行快速便捷的操作;■ 可扩展性:自动进样,质谱联用;■ 尺寸及重量:32.0 x 23.1 x 20.1 cm ( 宽* 深* 高) 7.6 kg ( 含检测盒);■ 毛细管柱:5, 10, 15, 20, 25 cm, 内径150 μm;■ 流速:0.5-10 μL/min;■ 进样体积:4, 10, 20, 30, 40 nL, 最高可至1 μL。简洁,直观的软件界面■ 运行界面:方法的创建、加载、编辑及执行■ 数据界面:数据的排序、加载、筛选及导出■ 维护界面:更换流动相时的维护或高级方法设置■ 高压模式下,样品检测耗时可低至5 min灵活连接,多系统兼容■ 支持无线、有线及局域网内连接■ 操作系统:Windows, Mac OS, Linux■ 软件内置于仪器中,连接后即可选择下载■ 一台电脑可控制多台仪器,实现同步测试工业大麻 (汉麻) 五种成分的检测流速3 μL/min梯度65%-85% B, 10 min平衡时间2 min流动相A(ACN:水:TFA=3:97:0.1)B(ACN:水:TFA=97:3:0.1)色谱柱10 cmx150 μm, 1.8 μm C18柱检测器UV (255 nm)洗脱顺序大麻二酚酸 (CBDA) 3.3 min大麻二酚 (CBD) 3.6 min大麻酚 (CBN) 5.0 minΔ9-四氢大麻酚 (Δ-9THC) 5.8 minΔ9-四氢大麻酚酸A (THCA-A) 7.0 min药物溶出度测试 (12小时采集55组数据)流速2 μL/min梯度5%-95% B, 0-5 min平衡时间0.5 min流动相A(水:ACN=97:3)B(水:ACN=3:97)色谱柱10 cmx150 μm, 1.7 μm C18柱进样量40 nL检测器UV (255 nm)洗脱顺序对乙酰氨基酚, 咖啡因, 阿司匹林多环芳烃(PAHs)的快速分析流速3.5 μL/min梯度40%-60% B平衡时间2 min流动相A(水) B(ACN)色谱柱10 cmx150 μm, 1.7 μm C18柱检测器UV (255 nm)洗脱顺序萘, 1-甲基萘, 2-甲基萘, 苊, 菲, 蒽, 芘,苯并[a]蒽, CHR创新点:■ 工作压力10000 psi,二元高压梯度,毛细管柱 (1.7-3.0 μ m硅胶填料),更低柱外扩散体积; ■ 紧凑如鞋盒般大小,不足8 kg自重可单手拎起,长达10小时续航时间; ■ 独特一体式检测盒 (色谱柱及紫外检测器集成式构造),无需工具即可快速装拆; ■ 高灵敏度柱上检测技术,对毛细管柱中固定相末端的流出组分直接进行检测; ■ 新型LED-UV检测器,体积重量更小,光源输出更稳定,杂散光得到有效控制; ■ 内置式流动相及废液瓶,纳升级进样,极低的溶剂消耗及废液产生 (24小时约1.5 mL),显著降低操作成本; ■ 支持无线连接,通过笔记本或平板电脑即可快速操作。 Axcend便携式超高效液相色谱Focus LC
  • 成都珂睿:浅谈国产液相色谱产品的市场和未来
    01液相色谱产品研发和销售为什么那么难?①技术研发难在涉足液相色谱领域研发领域之前,一众大佬都觉得色谱尤其是国产液相色谱产品想超越国外竞品,其研发过程极具挑战。不仅需要机械、机电控制、软件开发等一众高手深度参与,还需要这些工程师掌握色谱分离理论,难度堪比研让空乘人员去研制国产商用大飞机。②零部件成本高,市场占有率低国产液相制造商在核心零部件的国产化过程中步履维艰,部分核心零部件外购成本奇高,国产液相综合成本高于与国外厂商。历经数年的坚持和努力,国产液相色谱终于走进应用工作者的视野。但这仅走出了第一步,解决了“有和没有”的问题,此外国产液相投放市场的时间毕竟相对较短,品牌缺乏影响力和议价权。2023年产销量排前的国产液相年销量仍不足千台,与国外品牌动辄万台的销量相比存在显著差距。③用户感到国产液相色谱软件的使用感受一般谈及一众国产液相色谱的使用感受,用过国产液相的业内人士多会谈及“仪器可以用,但使用感受和档次还是与进口同类产品存在显著的差异”。话里话外“可以用”只是初步实现了国产液相色谱有和无的问题,但“感受和档次”一词则意味深厚。用户的反馈呈现了国产液相色谱的使用现状:价格相比国外产品相当,但使用感受一般,甚至软件的兼容性和文件格式的通用性也会成为用户诟病的客观依据。02如何把握好液相色谱的产品定位?①国产分析仪器如何能够真正走进国人心里?竞逐利益和竞逐市场往往是相悖的。千元的茅台不能天天畅饮,但几十块的茅台咖啡却传遍街头巷尾。让更多的用户使用到性价比更高的国产液相是研发企业的核心目标。那么就要更加尊重市场规律,满足不同领域用户的产品要求,尤其是价格体系的深层次要求。高端主力产品要重视,低价优质的中档产品要做得更好。②平衡用户的购置经费和仪器性能是核心要求在实际的科研工作中经常遇到这样一些老师,手头科研经费紧缺,研发过程需要经常往返其他课题组的实验室借用仪器,获取实验结果的难度超远过常人想象。但对整个学校或科研院所来说常规的液相色谱并不在重点采购目录中,高校和研究院需要的是高端的大质谱、核磁等优势装备以提升其在领域内的“资历”。老师们自己可控的经费不足,无法独立采购液相色谱产品。在后续的科研活动中严重影响了创新研发团队的创造力,也压抑了老师们对基础研究拓展工作的积极性。唯有找到液相色谱性能和价格的平衡点才能实现:旧时帝王堂前燕,飞入寻常百姓家!的终极梦想。③满足科研市场需求不代表恶意低价销售唯有符合客观规律的合理定价才是未来企业可以长期良性发展的首要原则。如果部分国产制造商仅为了提振销量而盲目实施低价倾销,不但会搅乱分析仪器的市场规律,更加会因追逐利润而损失国内用户对国产仪器的信任,影响市场的健康发展。03若国产液相价格下探至10万元/套,就能够提升国产品的市场占比吗?①不但要有价格适宜的产品,更要有开放包容的国产色谱软件降价不是解决国产仪器销路的唯一方式 ,软件和数据格式的通用性更为重要。国家早在“十四五”期间就号召高端科学仪器平台要秉承开放的态度开发分析仪器的“共享端口”。但是实际操作起来的难度可想而知,其主要的障碍源于市场上的仪器的品牌、类型、配置太过复杂,很难用同一套通用软件进行控制,各大厂商的软件的数据格式不能接轨也是造成这个技术型“鸿沟”的客观原因。学会一种仪器分析软件所消耗的时间往往需要数周或数月。那么在未来的仪器研发中,制定统一的技术规范,研发可共享的国产液相色谱软件刻不容缓!②国外分析仪器行业的发展历程告诉我们只有合作才能共赢纵观国外仪器行业也曾经历多年的乱战。但他们最终发现只有互联互通才是和谐共生的关键。如今的Empower软件可以控制7890的色谱仪,变色龙系统可以操控1260的液相色谱,ACD Labs 甚至可以用来分析核磁的数据。为了实现更广泛的兼容能力,安捷伦率先开发了ICF(Instrument Control Frame,仪器控制框架)方案。一众龙头仪器外企的软件开发历史值得我们思考和借鉴。04如何重塑国产色谱软件的格局?①国产软件需对非商业用户免费并推行数据文件通用格式。目前在售的液相色谱适配软件有几十种,国产液相色谱仪的控制软件更加五花八门,难以实现仪器的互通互用。开发一款“开源”液相色谱软件就成为实现这一目标的必经之路:首先开源的液相色谱软件必须对非商业用户(如科研,高校用户)免费;第二,软件端口的共享必须无附加条件,并支持通用的文件格式。这样既能减少用户在软件上的学习成本,提升国产液相色谱的竞争力,又能从减少仪器厂商在软件开发上的资金投入。有利于国产仪器厂商将精力集中在提升仪器性能、产品质量等工作中,让中国自主研发的液相色谱“行稳致远”。②色谱软件的开源免费绝非一时冲动,而是对行业发展脉搏的精确把握。轰轰烈烈的去IOE中的O记甲骨文,其数据库Oracle也是挂在官网上可以自由下载的,且不附带加密狗或者密钥之类的影响体验的动作,纯靠使用条款的约束来完成商业用户的付费。经过多年的发展,我们对中国的法治环境有着充分的信心。05后记:如何破局?那么,在以上2方案的加持下,国产液相色谱产品才能够真正走上历史舞台,才能真正的被国内用户所认可。此外,液相色谱厂商也要在仪器性价比、稳定性以及创新性能上持续努力,共同迎接“国产替代”的大事记。稿件来源:成都珂睿科技有限公司
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(五)——并联/串联色谱技术
    在生物、医药、化工、食品等行业,实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率,不仅可以减轻分析人员的工作负担,提高效率,而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用,同时完成两个不同方法的分析测试任务,相当于两台独立液相色谱的功能,可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作,通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术,分析效率和仪器使用率均可提高1倍,堪称是分析人员最完美的解决方案。 而在日常的分析测试工作中,许多样品的分析常需梯度洗脱,尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后,常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱,如图2所示。在此过程中,进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态,这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行,则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术,即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱,为您节省约20~50%的分析时间,提高分析效率,如图3所示。 图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图 (上图为基于右泵,采用方法A在色谱柱1上分析;下图为基于左泵,采用方法B在色谱柱2上分析) 图2 梯度方法运行示意图 图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比 a)常规液相,分析、清洗和平衡过程分别在线进行,44分钟完成一次分析 b)双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱,44分钟完成近2次分析。 并联/串联色谱技术介绍 并联色谱技术 并联色谱技术是运用两个不同的分析方法,通过共享自动进样器和柱温箱,额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示,阀1-6位连接时,右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1,同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2,两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后,通过添加方法命令,将自动进样器释放给系统2,达到共用自动进样器和柱温箱的目的,提高仪器的使用效率和分析通量。 图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享,两个色谱系统独立设置而互不影响,仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置 串联色谱技术 首先选择两根相同的色谱柱,在柱温箱上配置一个两位置十通阀,采用双三元泵的右泵作为进样分析泵,左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时,色谱柱1进行梯度分析,同时色谱柱2进行离线清洗平衡;梯度分析结束后,阀切换至position B位置,色谱柱2与进样器及检测器相连接,进行梯度分析,同时色谱柱1进行离线清洗和平衡,整个过程在密闭系统中连续不间断地进行,提高分析效率。 图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程,如图7所示。 图7 串联色谱方法编辑向导 并联/串联色谱技术应用实例 并联技术应用 环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视,因为它们自身存在毒性且难以降解,而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法(EPA Method 8330),要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离,第2根色谱柱来进行结果确认,程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术,一根色谱柱进行分析测定的同时,另一个色谱柱进行确认,进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认,并且结果符合原方法的检出限和测定要求。 图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析,利用双三元液相色谱的并联技术,将仪器配置成两个time-base,可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求,提高了实际样品的分析效率。 A B 图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪 (其中A为盐酸去氯羟嗪;B为格列吡嗪) 串联技术应用 去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法,总分析时间(含清洗和平衡时间)为51分钟,如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术,将清洗和平衡操作离线完成,其中左右两个泵系统的程序如表1所示,在线分析时间为26分钟,较原方法节省约49%的时间,且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。 图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序 左泵(离线清洗与平衡) 右泵(分析) 时间(min) 流速(ml/min) B% 时间(min) 流速(ml/min) B% 0 1.0 52 0 1.0 38 18 1.0 52 15 1.0 38 19 1.0 38 21 1.0 5225 1.0 38 25 1.0 52 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术,从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析,通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量,可谓是您在液相系统的最佳选择。 参考文献 1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物 2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪 3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质 4. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 (五)并联/串联色谱技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 中国首台超快速液相色谱系统通过验收
    上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按:2014年2月18日,上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家,对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会,来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任,专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽,上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧,上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华,中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉,上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持,她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期,通过上海市科委的验收,国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化,她表示,希望本次验收会的召开,上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞,他表示一直以来,上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作,十几年前,上海市科委就创造了良好的科研环境,凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时,他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢,他指出,上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上,进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作,希望专家组能够提出更多宝贵的意见,以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上,上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向,产品研制的特点,再结合公司自身科研技术的优势,并依据国家相关标准,上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计,在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术,全自动控制技术,自动进样器四个关键部件研制问题后,成果顺利通过上海市科委验收。2013年,该款仪器正式开始工程化设计,之后严格遵循产品形成过程的三个环节:产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化,最终完成了部件和和整机调试。除此之外,该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上,上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告,向专家组详细介绍了该款产品的技术关键,与普通液相色谱法相比,有以下几点根本性变化:小颗粒、高性能微粒固定相的出现,超高压输液泵的使用,超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制;同时,他又例举了部分科研院所等单位的测试对比,以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告,审阅了相关技术资料,又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后,一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标;与常规国外液相色谱仪比较,测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上,达到了国内领先水平,总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求,同意通过验收。 关亚风教授最后表示,该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫,经得起长期的考核测试,他提出更高要求和期望,希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上,继续发挥优势,积极参与相关国标制定,在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树,让国产仪器有更多的成长机会和空间。
  • 创新通恒工业制备液相色谱仪研制成功
    “北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”召开   2009年10月29日,受北京创新通恒科技有限公司委托,中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议,中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有:中国分析测试协会汪正范研究员,北京理工大学傅若农教授,中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员,中科院植物所祝凤池高工,中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。 鉴定会现场 DAC300-800系列工业制备液相色谱系统   工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备,具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征,可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离,能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业,最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统,该系统柱内径为800mm,最大流量为85L/min,最大工作压力为10MPa,系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求,可对设备进行手动操作和计算机远程控制。   从会上了解到,创新通恒公司自筹资金1100多万,从研发到生产耗时两年,推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统,交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求,定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。 创新通恒公司崔万臣总经理致辞 中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长讲话 创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》 创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况   经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后,专家组给出了鉴定意见:创新通恒公司自主研制了“大流量柱塞泵” 采用大流速流通池,不需分流,保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器,保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计,方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平,其设计符合GMP认证相关要求,设备整体防爆级别为EDXⅡBT4。 专家发表意见   编辑视点:   (1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景   我国的制药行业仍属于“朝阳产业”,各大药厂正在加大药品研发投入力度,再者,“重大新药创制”科技重大专项中,多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明,制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势,结合其技术底蕴,针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。   创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研,推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品,但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。   (2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴   创新通恒公司根据客户需求,设计制造工业制备液相色谱系统,产品体现了个性化、专用化的理念,价格远低于国外品牌同类产品。   研制工业制备液相色谱系统这一战略,使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出,目前,国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域,这种研发思路与模式值得思考与借鉴。
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 十问十答|关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)
    第三期关于液相色谱柱使用中的常见问题解答(二)上一期的十问十答液相柱篇主要给大家总结了最常见液相柱使用中的问题与解答。本期小编继续为大家讲解的是关于特殊色谱柱使用上的常见问题。Q1、ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX色谱柱怎么活化?1. 需要使用至少20倍柱体积的流动相平衡色谱柱。2. 当流动相中缓冲盐浓度较高时候,为了防止盐在色谱柱或系统中析出,可使用20%的乙腈水溶液冲洗5倍以上柱体积作为缓冲,再过渡到流动相。3. 因为SCX色谱柱键合的基团是磺酸基团,容易与醇类物质发生酯化反应,所以流动相应当避免醇的使用。Q2. ShimNex HE CN 色谱柱的活化?氰基柱既可以用在正相模式,又可以用于反相模式。考虑到色谱柱寿命,推荐使用过程中固定为其中一种模式。因色谱柱出厂时使用庚烷:乙酸乙酯=90:10进行质控,所以如需要使用反相模式,请先使用异丙醇等将柱内的溶剂进行充分置换后再用相应的流动相进行活化操作。Q3. C4 色谱柱怎么活化?一般C4色谱柱的活化参照C18色谱柱,首次使用色谱柱前,应先用20倍柱体积以上的甲醇/乙腈充分活化。为确保数据的质量,分析前应使用至少 10 倍柱体积的流动相平衡色谱柱。 若流动相中缓冲盐浓度较高, 为了防止盐在色谱柱或系统中析出,应先使用与流动相构成比例相同或有机相比例较低的水溶液冲洗至少 5 倍柱体积,再过渡到流动相。Q4. ShimNex HE SAX/SCX以及WP SAX/SCX怎么冲洗?硅胶基质的离子交换色谱柱一般流失比较严重,寿命一般不是很好。所以色谱柱的清洗维护非常重要。色谱柱的污染可能会导致峰形的变化、峰分裂、肩峰、柱效的变化或背压增加等问题。请参考以下方法进行清洗:Q5. 硅胶基质色谱柱的保存 有什么注意事项?Q6. 氨基酸分析仪中,使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么活化?在使用长期停止使用的色谱柱之前,用0.2M氢氧化钠水溶液冲洗数小时。Q7. 氨基酸分析仪中,使用的Shim-pack Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱脏了的时候怎么冲洗?Q8. 使用的Amino Na/Li型色谱柱,色谱柱怎么保存?如果色谱柱超过半年不使用,建议使用以下流动相冲洗保存:使用0.2M的氢氧化钠(氢氧化锂)水溶液清洗色谱柱,用0.01%的辛酸的10%乙醇溶液置换色谱柱,最后将色谱柱保存在阴暗地方。Q9. Shim-pack Amino系列色谱柱有什么注意事项?有机相比例不高于10%,避免高温停泵(0.1-0.3 ml/min降至室温后再停泵)。Q10. Shim-pack Amino Na型和Li型色谱柱有什么区别?Shim-pack Amino-Na:大概可分析19个化合物,一针分析时间为90分钟,分析速度快,化合物少;Shim-pack Amino-Li:大概可分析38个化合物,一针分析时间为180分钟,分析速度慢,化合物多。课后小惊喜各位小伙伴如有更多关于液相柱选型相关问题或有更多相关知识补充,欢迎留言与我们交流。入围的精选留言的小伙伴我们将送出电脑支架一支!往期推荐十问十答第1期:关于液相色谱柱使用中的常见问题解答十问十答第2期:气相色谱柱的选型入门实验小妙招|关于气相毛细管柱的维护与保养探索抗体蛋白的质控奥秘|疏水作用色谱柱,让药物分析更高效
  • hplc液相色谱系统准备缓冲液的技巧
    液相色谱是世界各地实验室使用的流行纯化技术。如果系统设置和操作正确,它可以立即从混合物中分离出所需的化合物。学习如何使用和制备缓冲液和溶剂是能提高系统性能的重要技巧之一。准确制备和正确选择缓冲液对于在液相色谱中获得可重复的结果至关重要。 一、了解您的化合物 如果您正在寻找混合物中的特定化合物,您应该使用最能将您的分析物与其他分析物分开的缓冲液/溶剂组合。例如,了解极性和溶解度(极性或非极性)、电离、您正在寻找的紫外吸光度将有助于指导您使用特定的色谱柱和溶剂组。 二、纯度 使用较低等级且成本较低的试剂来制作缓冲液以节省一些钱是很诱人的,但从长远来看,它最终会变得更加昂贵。与含有稀少或不含杂质的 HPLC 级试剂相比,纯度较低的试剂会导致不需要的峰和嘈杂的基线。它们还会对您的系统造成严重破坏,造成阻塞,从而导致系统故障和更昂贵的维护费用。所有试剂和溶剂,包括您使用的水,都应该是高质量的 HPLC 级,以减少缓冲液中不需要的微粒。高级试剂的成本可能比低级试剂略高,但纯度的差异是值得的。HPLC 级试剂还有助于获得更一致的结果并保持系统平稳运行。 即使是使用高纯度实验级别的溶剂,也需要在进入色谱系统前进行过滤,采用恒谱生溶剂过滤器可以有效过滤化学污染等杂质进入系统,通用于流动相或输液泵,配套用于外径1/8英寸或1/16英寸的管子,放置于流动相溶剂瓶中,过滤杂质。过滤后,溶剂应储存在有盖的容器中,以防止被灰尘或其他不需要的材料污染。 四、避免气泡 在与您的系统一起使用之前对缓冲液进行脱气或真空过滤可以大限度地减少流动相中的空气和微粒。如果液相色谱系统中发生流动相脱气,主要会影响泵和检测器。为了解决这个问题,在将新制备的流动相泵入 HPLC 系统之前进行脱气,连同在线脱气器,应彻底脱气以去除所有溶解的气体。最有效的脱气形式是用氦气或其他低溶解度气体鼓泡。如果该方法可用,建议在整个分析过程中以非常低的水平持续对流动相进行脱气。 五、定期检查 细菌几乎可以在任何溶液中适应和生长,甚至是有机溶剂,具体取决于浓度。为防止细菌生长堵塞色谱柱筛板,每次制备新的缓冲液批次时更换缓冲液容器,检查缓冲液瓶/袋是否有细菌生长迹象。摇晃或搅拌时出现浑浊的溶液应丢弃。使用抑菌剂(例如 0.02% 叠氮化钠)处理会延长溶液的储存时间,尽管这些试剂可能会影响您的色谱图。 六、新鲜配置 恒谱生建议稀释缓冲液的有效期为一周。这种做法可确保缓冲液的 pH 值不受长期储存的影响,并且不会出现微生物生长。pH 值变化和微生物生长都会影响您的色谱运行并导致运行之间的不一致。虽然您可以添加稳定剂,例如焦亚硫酸钠,但这些试剂会影响光学和色谱结果。 液相色谱法可能是一项具有挑战性的技术。遵循上述关于如何准备和使用缓冲液进行纯化的提示,将有助于使每次运行的一致性和可重复性。
  • 安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用,助力面膜检测
    2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。 针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 -m,部件号 827700-902进样量:2 -L流动相: A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速:0.3 mL/min柱温:30 °C分离时间:16 min离子源:ESI干燥气流量:5 L/min干燥气温度:350 °C雾化器压力:38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。
  • 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!
    p   现代高效液相色谱分析中,色谱柱的选择直接影响了分离效果的好坏,选择合适的色谱柱可以缩短方法开发所需的时间,并且使方法更具稳定性。但是现在市场上色谱柱种类繁多,不同类型的色谱柱分离对象不同,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 /p p   色谱柱参数 /p p   物理性质 /p p   柱长,内径,如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长 但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段,一般情况下,150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205781977068668.jpg" width=" 640" height=" 195" / /center p /p p & nbsp /p p   粒径,影响色谱分离度。粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压力越高,柱容易被污染,导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料,复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径,更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30% 然而,3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍,因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205794940065273.jpg" width=" 268" height=" 153" / /center p /p p & nbsp /p p   孔径,60A,120A,300A等。孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高 色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205810572019417.jpg" width=" 336" height=" 186" / /center p /p p & nbsp /p p   颗粒形状,一般有球形和不规则形,当使用黏度较大的流动相时,球形颗粒可以降低柱压,延长色谱柱寿命。 /p p    center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205819292003604.jpg" width=" 428" height=" 166" / /center p /p p & nbsp /p p   比表面积,指的是每克填料的表面积,如180m2/g—350m2/g,与粒度和含孔率有关 比表面积大,会增加样品与键合相之间的反应,增加保留和分离度 比表面积小则可以缩短分析时间和平衡时间,并不是比表面积大或者小就更好,需要选择合适的比表面积。 /p p   化学性质 /p p   硅胶基质:最通用的基质,强度大,化学修饰容易,但使用的pH值范围有限(一般为2—8,特殊修饰的可以达到1—12)。 /p p   聚合物基质:多为聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化学稳定,应用pH范围宽,具有更强的疏水性,对蛋白质等样品分离效果较好 但强度较小,有机溶剂可能导致聚合物溶胀而受损,批次重复性较差,商品化色谱柱不多,一般价格较贵。 /p p   载碳量:基质表面键合相的比例,载碳量高,则保留增加,适合分析非极性化合物。 /p p   键合相:键合试剂不同,对化合物的选择性不同,一般长链的烷基键合相(C18 C8)比短链的(C4 C3)稳定 非极性的键合相比极性的键合相(-NH2)稳定。 /p p   封端:用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来,以减少残留的硅醇基,减轻待测组分与酸性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象。尤其对于极性样品而言,未封端处理的色谱柱分离效果较差。 /p p   正相& amp 反相色谱 /p p   目前市场上主要以反相色谱为主,约占80%的比例。& nbsp /p center img alt=" 最全的液相色谱柱知识分享和选择技巧 你值得拥有!" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-07/28/nick/1501205763928073622.png" width=" 621" height=" 98" / /center p   在了解了色谱柱的基本知识后,色谱柱的选择也就迎刃而解了。 /p p   柱长及内径的选择 /p p   长度的选择:柱越长,总柱效越高(n值越大),柱越长,分析时间也越长。250—300mm是最普遍的柱长,实验室一半以上的工作都是采用此规格柱子,一般用来分离l0到50个组份的中等至复杂混合物 500—600mm,要求较高分辨率的应用,—般用来分离大于50个组份或包含有难分离物质的复杂样品程序升温分析。 /p p   内径:柱效率与柱半径平方成反比,内径越小柱效越高,但内径越大,柱容量也增加,允许进样量就越多。当进样量超过柱容量时,则因柱内每块理论板内不能建立真正的平衡,将会导致色谱蜂畸变,柱分辨率降低,重现性不好。因此对于复杂样品需要精确分离,必须使用小内径柱子。另一方面若样品中存在具有很不相同浓度组份化合物,为了增加样品容量就必须使用内径大的柱子,目前实验室使用最常见的柱子内径一般是4.6mm。 /p p   一般选择原则:分析大分子量化合物选择大孔径色谱柱 对于高pH值或者碱性化合物需要选择高封端或者特殊封端的色谱柱,以改善峰形,延长色谱柱使用寿命等。 /p p   现在商品化的液相色谱柱琳琅满目,根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择,但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异,即使都是C18柱,同一品牌不同系列都有不同的功能,有能耐受低pH值的、有耐高温的、有适合碱性样品的等等。所以在选择色谱柱前要好好研究色谱柱参数,仔细阅读色谱柱说明书,才能找到合适的色谱柱和适宜的分离方法。 /p /p /p /p /p
  • 安捷伦推出1290 Infinity液相色谱系统
    安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标   2009年4月28日,北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。   “关于UHPLC的争论已经结束了,”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说,“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准,不仅要满足当今的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时,我确信,我们已经获得了成功。”   “我们相信,1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说:“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时,众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待,已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。”   “Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离,分析速度超过了以往任何仪器,”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。   “采用新的二极管阵列检测器,药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ,”另一位早期用户,比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说,“比美国FDA的要求还要低一个数量级。”   卓越的分离能力和灵活性   Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力,用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱,任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱,将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。   “换句话说,这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战,提供了无限的功能,”Kaltenbach评论道。   新色谱柱完善了1290 Infinity的性能   为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能,安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠,在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。   新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相,可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。   与安捷伦质谱系统完美匹配   Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作,以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点,使其性能更加卓越。   “该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合,”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说,“我们已经证明,通过降低离子抑制和基质效应,灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物,同时缩短了方法时间,提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端,将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。”   功能强大、平稳的新泵   新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音,给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合,大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音,将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合,提高了通量。   最高的灵敏度   为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件,1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD),其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池),提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外,由于抑制了折射率,并几乎消除了热效应,最大限度地减少了基线漂移,从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。   每天2,000个样品   新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点,如,配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比,采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半,并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能,还能进一步使通量最大化。   以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器,无需更换定量管,即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样,只需要进样体积的样品,将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料,并减少了液压体积,使交叉污染非常小。另外,加上1290 Infinity FlexCube组件,针座可以自动反冲, 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件,为进样提供了无限的选择。   该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统,可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。   Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统,从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。   如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息,请访问 www.agilent.com/chem/infinity。   关于安捷伦科技   安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 资生堂的新挑战 核-壳型快速分析液相色谱柱CAPCELL CORE
    自1987年,资生堂开创了新型的高分子包被填料技术后,就一直致力于开发能够实现最好分离的液相色谱柱。 2012年,通过将资生堂的包被技术和全新几何设计的填料技术有效融合在一起,开创了LC分离的新纪元! CAPCELL CORE CAPCELL CORE拥有更短的扩散路径,能更快达到平衡,更适合于高流速分析或者快速梯度分析。 在常规液相色谱的仪器配置下,为您达到快速分析的工作效率; 在超高压液相色谱的仪器配置下,为您提供低压的快速分析新选择。 CAPCELL CORE与完全多孔型填料色谱柱相比,具有以下的优势: 1、粒径分布窄,有效的提高了分离能力; 2、对梯度变化时的响应非常快速; 3、超高压液相色谱分析时,在较低压力的前提下就能达到高柱效的要求; 4、背压低,与类似产品比较时,只有85%的背压,却有115%的柱效表现; 5、高流速下仍能保持高柱效; 6、耐酸碱性能卓越。 更多关于CAPCELL CORE的信息请点击&ldquo CAPCELL CORE&rdquo 查阅和下载。
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 舜宇恒平携LC-1620系列液相色谱仪亮相ARABLAB 2015
    仪器信息网讯 北京时间2015年3月23日13点,&ldquo 中东迪拜实验仪器及分析检测设备博览会&rdquo (以下简称:中东迪拜展)在阿联酋迪拜国际展览中心(迪拜世界贸易中心)正式开幕。此次展会展品范围包含领域有生化领域、分析仪器、实验室设备、环境及石油化工等行业仪器。超过100个国家的11000余名参观者,912个参展厂商汇聚在此,其贸易中的60%为国际贸易。 本届展会,参展国产厂商数量达到80余家。在此次展会中上海舜宇恒平科学仪器有限公司展出了包括电子天平、色谱等在内的一系列仪器,其中展出的LC-1620液相色谱仪,引起了来自不同国家不同行业客户的广泛关注。LC-1620液相色谱仪具有波长自动校准和修正功能,检测池最大耐压达到15Mpa,便于串联其他检测器,同时还加载了流量监控功能,可对流动相进行实时监控,有效的保护了HPLC系统。在延长仪器使用寿命方面,LC1620的高压恒流泵采用双密封圈设计,可以有效清洗缓冲盐,从而减少关键部件磨损,此外LC-1620液相色谱仪在灵敏度、稳定性、可靠性、数据处理能力方面都有着不错的表现,相信可以给用户在实际的工作中带来更好的体验。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司展台现场 舜宇恒平仪器公司致力于科学仪器和解决方案的开发,其产品不仅覆盖了生物与过程分析、实验室通用分析以及精密称重等多个应用领域,而且每类产品均有多种型号和配置供用户选择,给用户提供了极大的个人空间和技术方案定制的可行性。在此次展会上,观众不仅了解了不同检测器配置的气相色谱和多种检测器可选的梯度液相色谱,同时对包含了质谱、色谱、在线样品处理等多系列仪器在内的生物和过程分析领域多参数检测解决方案也进行了充分探讨。 LC1620系列高效液相色谱仪 关于上海舜宇恒平科学仪器有限公司 上海舜宇恒平科学仪器有限公司,是上海市高新技术企业,上海市创新型企业,上海质谱仪器工程技术研究中心依托单位。专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司承诺向顾客提供更合适的产品,更广阔的选择空间。现已形成精密称重、生物检测、通用分析、在线分析、专用仪器五大类共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。
  • STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐
    STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐 套餐配置 1、STI5000液相色谱仪高压恒流泵 0.01-10ml/min 2、UV5000液相色谱仪紫外检测器 190-600nm 3、Rheodyne7725进样阀 (含20ul定量环) 4、液相色谱仪控制及色谱数据处理工作站 5、C18 液相色谱柱 150× 4.6mm 6、液相色谱仪安装配件 7、等度液相色谱仪维护工具 1台 1台 1套 1套 1支 1套 1套 打包优惠价 请致电021-51001666 含: 1、17%增值税发票; 2、到需方城市运费; 3、12个月主机保修; 样品处理设备与耗材包 1、 超声波清洗机 3000ml 2、袖珍式真空泵10ml/min 3、溶剂过滤器 500ML 4、微孔滤膜 有机系 &phi 50× 0.45 100片 5、微孔滤膜 水系 &phi 50× 0.45 100片 6、针孔式过滤器 有机系100片/包,&phi 13× 0.45 7、针孔式过滤器 有机系100片/包,&phi 13× 0.45 1台 1台 1台 1包 1包 1包 1包 打包优惠价 请致电021-51001666 含: 1、17%增值税发票; 2、到需方城市运费; 3、设备主机1年保修; 国产液相精品,等度标准配置,全套促销价格仅需: 请致电021-51001666 选购项目(如需上门安装调试、培训的客户,下列第1页必选,一年保修价格5000元) 尊享服务 本套餐提供下列标准售后服务内容: 1、 技术服务工程理由上门安装调试,产品验收; 2、 使用现场2名以内操作人员培训; 3、 仪器电路组件、机械类组件等非消耗品件免费保修2年(不含人为损坏);保修期内允许两次非质量问题上门服务; 4、 因仪器质量问题发生故障,工程师48小时内有效解决或者确定有效解决方案。 1套 打包优惠价 请致电021-51001666 主要配件 以下配件及消耗品为正常使用易耗品件,不属于保修范围,根据用途用量,一般两年左右可能需要更换,部分污染样品分析可能更换更频繁。 1、 进口转子密封圈:980元/只 2、 进口泵密封圈:680元/只 3、 进口氘灯:3000元/只 请致电021-51001666 1、 配件无保修; 2、 氘灯保用2000小时; 套餐说明 本液相色谱仪配置为最通用的常规等度(单泵)配置,广泛用于化工、饲料、兽药、医药等制造领域。其中液相色谱柱可以根据用户具体样品进行选择,检测器除了通用的紫外检测器外,还可以选购示差折光检测器、蒸发光散射检测、荧光检测器等,有条件用户还可以选配自动进样器。 详细产品介绍,请登陆禾工官网:http://www.sepuyi.org/ http://www.hg17.com/
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • 液相色谱柱损耗率高?五大维护关键问题必看!
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱在色谱分析系统中主要起着分离检测物质的作用,如同色谱系统的心脏,同时也是易损耗品。为了减少损耗,色谱柱的使用维护至关重要! /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程常用问题包括色谱柱连接、色谱柱活化、色谱柱使用、色谱柱维护、色谱柱保存等。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f8604747-9570-4f4c-ab4c-38392323be4a.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、色谱柱连接 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装方向 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱安装应按照同一个方向连接使用,且需要按照色谱柱上的方向指示连接, strong 尽量避免色谱柱反向连接! /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见色谱柱连接的问题主要有两种,安装色谱柱时管线伸出接头长度过长,使得螺纹拧入较浅,会导致密封性不好而漏液,进一步引起基线漂移或响应降低;反之,会在管线前段出现死体积,引起峰形展宽,灵敏度降低。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 理想的接头连接应具备以下特性:管线与接口之间无死体积;在超高压和高温下始终避免泄漏;优异的长期使用稳定性,防止管线滑动;简便易用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/84c8701f-71fc-4530-a9f0-a1a71937ed61.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 管线的选择也非常重要,分析型液相系统最常用的规格是0.12和0.17mm内径的管线。更换管线时首先要确认当前管线的规格、并更换相同内径和长度的管线,否则会造成更换前后结果的不一致,因为管线体积会影响系统柱外体积,从而影响峰形和保留时间。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、反相柱活化平衡 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1) 首先,使用甲醇或乙腈冲洗约20 倍柱体积 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2)若流动相含有缓冲盐,使用与流动相中初始比例相等比例的超纯水和有机相冲洗过渡约20 倍柱体积,再用含缓冲盐的流动相平衡冲洗约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3) 若流动相不含缓冲盐,可直接用流动相平衡色谱柱,大约20 倍柱体积或以上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4)当基线和压力平稳后测试,判断是否充分平衡以连续进样结果的重现为准。若不够可延长流动相的平衡时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、反相柱冲洗保存 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1)使用50:50 甲醇或乙腈与水的混合溶液冲洗20-30 倍的柱体积; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2)使用纯甲醇或乙腈冲洗20-30倍柱体积; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3)储存之前将堵头紧紧密封在柱端接头上,以免填料变干。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、反相色谱柱清洗再生 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 清洗或反冲清洗反相色谱柱时,用以下溶剂至少各30倍柱体积冲洗色谱柱: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 断开色谱柱与检测器的连接,将管线留在色谱柱末端,将其放入接收液体的烧杯中,先用不含缓冲液盐的流动相冲洗(水/有机相),然后用 100% 有机相(甲醇和乙腈)冲洗,检查压力是否回归正常,如果没有,再进行下一步操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如压力没有回归正常,丢弃色谱柱或考虑用更强的条件清洗:75% 乙腈/25% 异丙醇、100% 异丙醇、100% 二氯甲烷 、100% 己烷。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em color: rgb(84, 141, 212) " 值得注意的是,无论是使用己烷还是二氯甲烷,使用之前或恢复使用反相流动相之前必须用异丙醇进行冲洗。 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于色谱柱反冲 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 虽然色谱柱不应轻易反冲,但当明确知道超压来自颗粒物堵塞筛板或柱头污染时,反冲是最有效补救方法。反冲色谱柱可使颗粒物快速被冲出,此外还可快速冲出柱头强吸附污染物,柱子反冲后最好仍然正向连接使用。不过,反冲也会带来负面影响,如可能导致柱床松动、发生保留时间改变、小粒径的色谱柱反冲可能导致填料流出等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中,可以反冲的色谱柱有:粒径大于2um的色谱柱(2.7、3、3.5、4、5μm等);而不可反冲的色谱柱有:粒径小于2um的色谱柱(1.8μm RRHD/RRHT;1.9μm Poroshell)。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、色谱柱使用过程中常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱使用过程中最常见的问题包括pH值、温度、溶剂耐受、压力、样品等。色谱柱使用条件不得超出厂家建议的范围,包括最高压力,pH范围,水相耐受,柱温等。当测试条件接近色谱柱使用范围的极限值时,柱寿命会受影响。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/59a6513a-a6d8-46e8-9bbf-8de6be7224c5.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、C18柱子如何调PH和温度以提高分离度呢? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:通过调整pH和柱温优化分离度,这是方法开发中非常重要的手段。简单来讲,中性或不可电离化合物对pH变化不敏感。对于可电离化合物而言,可以通过调整流动相pH值,控制化合物电离状态来改变化合物的反相保留。降低pH可增大酸性化合物保留,而提高pH则可增加碱性化合物保留。通过调整pH改变化合物保留进而优化各个组分之间的分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 通常提高柱温使得传质加快,保留也会降低,但是不同化合物保留对温度变化敏感程度不同,因此也可以通过调整柱温改变各个组分的保留时间来优化分离度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、色谱柱总超压可能是什么原因呢? /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:超压一般是液相流路内部包括色谱柱在内可能有堵塞。需要先做分段排查确定堵塞的部位,再根据堵塞部位排查引起堵塞的可能原因。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果是色谱柱堵塞,比较常见的原因有很多,如样品脏、基质复杂并且没有经过良好的预处理,或者预处理之后进入液相系统后又析出从而造成堵塞或污染(解决方法:加强样品预处理);色谱柱超压或超出pH范围使用导致填料碎裂,碎屑颗粒堵塞色谱柱(解决方法:根据测试条件选择合适色谱柱,避免超范围使用);仪器使用过程中部件磨损碎屑造成的堵塞(解决方法:及时更换受损部件)等等,都会引起系统色谱柱压力升高。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、C18柱子出峰时间拖后是什么因素影响?用一段时间出峰时间就拖后了,请问与流动相有没有关系? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:液相色谱中影响化合物保留的主要因素包括:样品,色谱柱,流动相(流速,组成,比例等),柱温等。使用过程中发现保留时间漂移的话,需要从以下几个影响因素进行排查:可以先通过对比保留时间漂移前后相同条件下的压力曲线是否重现,从而初步排查可能的原因。若压力曲线不重现,首先确认测试条件是否有改动,检查流动相流速,组成,比例等是否改变,是否存在漏液或进气泡引起的流速和比例变化;对流动相组成变化敏感的样品和方法,应确保每次配制流动相的重现性;检查色谱柱是否堵塞污染;仪器控温是否准确等等,可能的原因比较多,具体原因需要进一步排查。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、色谱柱用什么流动相保存最好?用纯有机试剂是否容易干? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:反相柱可以用HPLC级的甲醇或者乙腈保存,注意紧密连接堵头。正常情况下只要堵好堵头,溶剂是不容易干的。当然在保存溶剂中添加5%-10%的水,也没有问题。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、乙腈流动相总是容易聚合,有没有什么解决办法? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:乙腈的聚合需要一定条件和时间,务必使用品质可靠的HPLC级溶剂,并且保证所使用溶剂尽可能新鲜。如果是放置保存比较久的乙腈溶剂,使用之前先过滤一下再用会有一定改善。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、小分子极性物质一般选用什么液相色谱柱? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:可以先尝试用能够耐受高比例水相的柱子,提高流动相水相比例来增强保留。如果是可电离化合物,如酸性或者碱性化合物,可以在反相模式下先尝试通过调整流动相pH增大保留,酸性化合物需降低流动相pH,碱性化合物则提高流动相pH,根据pH条件选择可以耐受的色谱柱。如果调整pH后反相模式保留仍然很弱,您还可以考虑使用其他保留模式的色谱柱,例如HILIC柱,HILIC-Z,HILIC-OH5,或者纯硅胶的HILIC柱等等,也可以使用离子交换色谱柱或者正相色谱等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、柱子分离效果差了该怎么处理? /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:导致色谱柱分离度降低的原因,主要是色谱柱柱效下降及色谱柱选择性发生改变。引起柱效下降的原因比较多,如果是连接不当造成的柱效损失,重新正确连接即可。如果是色谱柱使用中由于柱子污染引起的柱效下降或选择性改变导致的分离度降低,可以尝试对柱子进行清洗再生。如果是色谱柱本身的损伤引起的柱效下降分离度变化,这种通常是不可逆的,只能更换色谱柱,并且在后续使用新色谱柱的时候尽量避免各种损伤柱子的操作。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: right " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp i 本文根据安捷伦报告整理而成,欲了解更多内容,请点击链接观看视频:& nbsp /i & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html& nbsp & nbsp /a /span /p p br/ /p
  • “北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”召开
    2009年10月29日,受北京创新通恒科技有限公司委托,中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了&ldquo 北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会&rdquo 。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议,中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有:中国分析测试协会汪正范研究员,北京理工大学傅若农教授,中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员,中科院植物所祝凤池高工,中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。 鉴定会现场 DAC300-800系列工业制备液相色谱系统 工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备,具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征,可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离,能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业,最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统,该系统柱内径为800mm,最大流量为85L/min,最大工作压力为10MPa,系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求,可对设备进行手动操作和计算机远程控制。 从会上了解到,创新通恒公司自筹资金1100多万,从研发到生产耗时两年,推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统,交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求,定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。 创新通恒公司崔万臣总经理致辞 中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长讲话 创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》 创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况   经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后,专家组给出了鉴定意见:创新通恒公司自主研制了&ldquo 大流量柱塞泵&rdquo 采用大流速流通池,不需分流,保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器,保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计,方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平,其设计符合GMP认证相关要求,设备整体防爆级别为EDXⅡBT4 专家发表意见 编辑视点: (1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景 我国的制药行业仍属于&ldquo 朝阳产业&rdquo ,各大药厂正在加大药品研发投入力度,再者,&ldquo 重大新药创制&rdquo 科技重大专项中,多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明,制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势,结合其技术底蕴,针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。 创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研,推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品,但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。 (2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴 创新通恒公司根据客户需求,设计制造工业制备液相色谱系统,产品体现了个性化、专用化的理念,价格远低于国外品牌同类产品。 研制工业制备液相色谱系统这一战略,使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出,目前,国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域,这种研发思路与模式值得思考与借鉴。 欢迎登陆 www.bjcxth.com了解更多信息!
  • 岛津发布岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪新品
    岛津长久以来一直致力于提高HPLC的分析性能。同时,岛津认识到,整体效率不仅取决于某一台仪器的性能,更需要统筹管理实验室内的所有设备。如今,在这个将人工智能(AI)整合到仪器设备中的时代,岛津解决方案切实实现了真正意义上自动检测。此外,通过物联网(IoT)与仪器设备进行网络化集成,将使实验室管理变得更加直观,仪器状态确认更加简便,资源配置得以更加优化。基于近半个世纪的LC技术经验沉淀,全新的Nexera系列HPLC与人工智能和物联网完美结合,将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准。创新点:全新的Nexera系列HPLC与人工智能和物联网完美结合,将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准: 1、实现从启动到关机全程无人值守操作。当系统检测到异常波动时,分析序列将自动暂停,同时自动启动Purge以及系统平衡,并在确认系统恢复正常后重新开始分析;实时监测流动相剩余量。 2、 无需返回实验室,即可通过智能设备访问仪器,同时也可以远程实时监控色谱图;远程维护确保仪器稳定运行。 3、自动进样器可以在5秒内完成进样,进样速度较之前提高1倍,显著提高了分析通量 4、在待机状态下,全新的Nexera耗电量减少了68%以上,大大降低了运行成本,并促进实验室环境更加友好。 岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪
  • 盘点:部分主流超高效液相色谱系统及其技术特点
    p   高效液相色谱(HPLC)技术距今已有约50年的历史。在开始的约40年内,HPLC系统压力的极限为6000psi或400bar,这与当时的5或10μm色谱柱填料粒径非常匹配。在常规分析中,HPLC的理论塔板数上限约为20000,峰容量上限约为200,典型的紫外检测器流通池体积上限约为10μl,这些参数与4.6mm的色谱柱相配合在当时获得了令人满意的分析结果。直至20世纪80年代初期,随着3μm粒径硅胶颗粒的问世,在较短色谱柱与低分散系统的结合下,快速液相色谱得以实现。到了20世纪90年代,随着亚3μm及亚2μm硅胶颗粒研发的成功,市场越发迫切地需要耐压更高的仪器系统。 /p p   1997年,北卡罗来纳大学教堂山分校的James Jorgenson教授所发表的关于超高效液相色谱的文章,引导了此后几年商业化超高效液相色谱系统的发展。文章中,作者在一根52cm长、填充了1.5μm粒径的C18硅胶颗粒的色谱柱上实现了4100bar(59000psi)的压力,不仅成功分离了6种物质,而且理论板数大大提升。最终在2004年的美国芝加哥Pittcon展会上,沃特世公司率先推出了Acquity UPLC系统,其压力极限可达15000psi或1000bar。 /p p   在早期(2004-2007年),因可大大提高工作效率,超高效液相色谱系统受到了科研工作者的欢迎,但关于超高效液相色谱在常规分析中的应用尚有一些疑问。此后一段时间内,关于超高效液相色谱在实用性、价格及其与HPLC的优劣比较等方面一直都存在争议。如有人提出可以使用表面多孔色谱柱或者使用高温液相色谱等方法来替代超高效液相色谱。 /p p   之后一段时间内,安捷伦、赛默飞、岛津等公司都陆续推出了各自型号的超高效液相色谱产品,争议才逐渐结束。随着改进后的第二代超高效液相色谱系统的出现,超高效液相色谱在科研和工业领域都获得了认可,成为一个能够在所有市场领域提高分析速度和分辨率的现代HPLC平台。 /p p   目前在中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪有上海伍丰、北京普源精电等,但是市场占有率还比较低。 /p p   第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。由于篇幅所限,本文首先盘点各产品技术特点如下(下文按约稿回复先后排序),后续文章将继续盘点超高效液相色谱仪的应用案例及市场预测情况。 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:日立高新 /span /strong /p p    strong 产品型号: /strong ChromasterUltra Rs /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/65071aa0-42e5-40a1-b70f-970a4f2d81fb.jpg" title=" 日立_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 日立高新ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪 /span /strong /p p    strong 技术特点: /strong /p p   超高速分析:最高耐压140 MPa,因系统耐压增强,有些会导致压力升高的流动相也可使用,从而扩大了可选分析方法的范围,非常适合复杂成分的检测和分析方法的开发。 /p p   高分辨分析:(1)新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm),理论塔板数高达50,000以上。(2)新型二元泵配有冲程可变独立柱塞,除了日立特有的LBT*1技术,还标配低容量双螺纹混合器,确保送液时的混合效果和稳定性。(3)10 mm全反射型毛细管流通池,可有效减小柱外扩散,获得更高分辨。 /p p   高灵敏度分析:(1)二极管阵列检测器的65 mm流通池(选配),灵敏度极高,对痕量物质的检测尤为突出。(2)二极管阵列(DAD)检测器的新型光学系统有效地减小了噪音和漂移,保证了高灵敏度的分析结果。(3)自动进样器配有多种清洗模式,标配进样口反冲功能,极大降低了样品残留 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:赛默飞 /span /strong /p p   strong  产品型号 /strong :Vanquish UHPLC、Ultimate 3000 UHPLC /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/70b89d4d-88b8-4d30-af25-2fe55298d33e.jpg" title=" 赛默飞_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 赛默飞Vanquish UHPLC超高效液相色谱系统 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/69eabe79-c9f8-4d1c-9d03-3398fe1f1654.jpg" title=" 赛默飞U3000.jpg" / /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong br/ /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 赛默飞Ultimate 3000 UHPLC液相色谱系统 /span /strong /p p    strong 技术特点: /strong /p p   Vanquish Horizon液相色谱耐压达1500bar,配合超低的梯度延迟体积,全方位支持超快速液相分析及柱联用分析,而LightPipe光纤流通池的超宽的线性范围为研发过程展示更多的峰容量并实现小含量杂质与高含量主成分同时分析。泵的ATEC适应性热效应补偿技术及自动进样器的智能预压缩技术极大程度的保证了卓越的保留时间精度及峰面积重现性,增强数据置信度。可调的两种温控模式为难以分离的色谱峰提供更多的分离方式选择,也确保了Vanquish Horizon与不同型号液相色谱间的方法无缝转移。Vanquish Horizon全方位兼容各类质谱检测器,特异性质谱联用包保证无缝衔接,高达8832的样品容量集成条形码识别技术,配合高智能Chromeleon变色龙色谱数据处理系统,简化整个研发过程。Vanquish Horizon有效解决研发用户的高通量、最大峰容量、提升MS应用性能、精度高的需求。 /p p   UltiMate& reg 3000高效液相色谱系统的所有模块均具有超高效液相兼容性,让所有使用者获得最佳性能。UltiMate& reg 3000系列提供各类型输液泵,流速涵盖20 nL/min到10 mL/min范围。可根据需要选择自动进样和检测器模块,为您的化学分析提供全方位解决方案。620bar超高耐压及模块化设计,配合全方位覆盖的常规检测器及与质谱无缝衔接,以及独特的电雾式检测器,最大程度保证化合物的全方位检测。独特的双梯度液相色谱,提高常规分析的通量并拓展色谱分析技术应用范围。智能、人性化的变色龙色谱软件协助用户合规化管理仪器及色谱数据。Viper和nanoViper接头系统保证链接零死体积。 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:安捷伦 /span /strong /p p    strong 产品型号: /strong 1260 II prime LC /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/5f0f3f35-0913-476f-bbac-f7bb66a28c4a.jpg" title=" 安捷伦_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 安捷伦1260 II prime 液相色谱系统 /span /strong /p p    strong 技术特点: /strong /p p   1260 II prime LC是安捷伦在2017年推出的超高效液相新品,和以往不同,这款产品主要关注的是从常规方法向超高效方法转化的客户群,结合iSET智能模拟技术、BlendAssist溶剂智能混合助手、全自动泵维护等设计,提升客户体验。 /p p   此外, 1260 Infinity II 制备型液相色谱系统非常适用于需要进行梯度洗脱的样品纯化。其中的钛制泵头具有耐腐蚀性和生物兼容性,利用内径为9.4-30.0 mm 的色谱柱可为纯化过程提供最高达 50 mL/min 的流速。本系统专为常规、高通量、实验室规模的纯化过程打造,可用于纯化毫克级到克级的原材料。全新纯化产品平台可满足最大范围的制备需求,配置方案上可灵活满足不同用户的使用需要、预算计划等,覆盖从手动制备、半自动制备到质谱触发的自动化制备需求。 /p p   strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) "  品牌:Waters /span /strong /p p    strong 产品型号: /strong Waters ACQUITY UPLC /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/9f1dfe57-4e85-4cec-b02f-de58b28f2492.jpg" title=" waters.jpg" / /p p style=" text-align: center "   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  Waters ACQUITY UPLC /span /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 技术特点: /strong /p p   Waters UPLC技术同时对LC颗粒技术、色谱柱、进样器、泵和检测器进行了重新设计。亚2μm杂化颗粒色谱柱的性能结合ACQUITY UPLC的低扩散输特点,保留了这种小颗粒化学组分在色谱分析方面的优点,从而得到更尖、更集中的色谱峰。ACQUITY UPLC I-Class系统可方便地与第三方厂家的MS质谱仪器兼容,用于低含量、复杂基质样品的分析。 /p p   多功能性:独立温度控制室中可装载6根色谱柱 Auto?Blend Plus技术帮助找到理想的pH值和离子强度 多溶剂混合-内置溶剂选择阀,ACQUITY UPLC H-Class系统将可选溶剂种类扩展至6 种 11种独有的梯度模式 通过将ACQUITY UPLC H-Class系统与Empower Sample Set Generator和Fusion等方法开发软件工具相结合,使筛选程序完全自动化 使用质谱检测器如ACQUITY QDa检测器追踪峰信息,减少了后续分析时间 使用SmartStart技术可自动同步管理梯度的开始时间和预进样步骤 /p p   满足合规性要求:实验室仪器的检定旨在符合法规和质量标准(如GMP、GLP、ISO 17025、USP & lt 1058& gt 及其他)。基于沃特世Empower的自动化系统检定工具(SQT),可以最大程度缩短年检的时间和成本 /p p   配有ACQUITY UPLC计算器可方便地将HPLC方法转换为UPLC方法 支持现有的HPLC各种方法。 /p p   全面的应用,如UPLC药典应用文集、ACQUITY UPLC在线社区、药典合作实验室等 前处理技术支持,完整的解决方案 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:上海伍丰 /span /strong /p p    strong 产品型号: /strong EX1700 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f7afef84-28e1-4f15-a15f-b0258b4baa21.jpg" title=" 伍丰_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海伍丰EX1700超高效液相色谱系统 /span /strong /p p    strong 技术特点: /strong /p p   EX1700超高效液相色谱系统配备了超高压恒流泵、高灵敏度紫外检测器、超高效自动进样器、超高效数据处理系统及工作站。 /p p   输液单元增加了流体压缩自动补偿功能,使输液泵在压力变化时,均能保持恒定的流量。二元高压梯度系统,使用单向脉动阻尼器,有效地缩短梯度分析稳定时间。自适应高压手紧接头,可应对较高的系统压力,并方便用户安装使用。采用流体正反向螺旋交叉混合原理的二元高压混合器,具有混合效果好、工作压力降低和不易堵塞等特点。 /p p   紫外检测器采用微体积流通池和高速A/D数据采集卡,提高了快速峰的检测能力与正确性。优化设计的光路系统,可缩短光程,减小光强损耗。 /p p   自动进样器采用侧孔进样针,可防止抽液时样品瓶盖上的垃圾被抽入。采用宝石杆的计量泵,易损零件寿命增加10-20倍,提高工作效率、提高进样准确性,获得更高的进样重复性、更灵活。 /p p    strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 品牌:岛津 /span /strong /p p    strong 产品型号: /strong Nexera X2系列超高效液相色谱 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3a5d17b6-ed28-46a2-a784-eb657f5ab91e.jpg" title=" 岛津_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 岛津Nexera X2系列超高效液相色谱 /span /strong /p p    strong 技术特点: /strong /p p   随着客户对分析效率以及分析通量需求的进一步提升,岛津推出了超高效液相色谱Nexera X2系列产品。该系列产品各功能模块的性能均有极大的提升。比如LC-30AD输液泵,最大流速可达10 mL/min,为实现分析通量最大化提供前提保证 SIL-30AC/30ACMP是进样速度最快,交叉残留最低的液相色谱自动进样器,进一步保证了分析高效化和数据的准确性 SPD-M30A是业内唯一采用了光学系统和流通池双重控温技术的二极管阵列检测器,该技术可有效屏蔽环境温度波动对实验结果的影响,极大的降低了噪音和基线漂移,在有效提升灵敏度的同时保证了数据的稳定性和可靠性。从整体来看,Nexera X2系统具有出色的兼容性,同时满足HPLC分析和UHPLC分析需要,系统采用积木式的搭积结构,可以基于不同分析领域,不同应用目的进行更灵活的搭配组建更多样化的液相分析系统,如液色谱方法开发系统、全二维液相系统、平行液相系统,以及超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统等等。 /p p   综上,结合各品牌在官方网站以及仪器信息网高效液相色谱仪专场的信息,将目前市场上部分主流超高效液相色谱仪产品特点归纳如下表。 /p p    strong 表1 部分超高效液相色谱仪厂商主流产品参数对比 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr style=" height:27px" class=" firstRow" td nowrap=" " style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 厂商 /span /strong /p /td td nowrap=" " style=" border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 型号 /span /strong /p /td td nowrap=" " style=" border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 上市 /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 时间 /span /strong /p /td td nowrap=" " style=" border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 最高压力 /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" ( /span /strong strong psi /strong strong span style=" font-family: 宋体" ) /span /strong /p /td td nowrap=" " style=" border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 流速 /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" ( /span /strong strong ml/min /strong strong span style=" font-family: 宋体" ) /span /strong /p /td td nowrap=" " style=" border-top: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 宋体" 泵类型 /span /strong /p /td /tr tr style=" height:23px" td nowrap=" " style=" border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-left: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-top: none rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 23" p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体" 日立高新 /span /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 23" p style=" text-align:center" Chromaster Ultra Rs /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 23" p style=" text-align:center" 2013 /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 23" p style=" text-align:center" 20000 /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 23" p style=" text-align:center" 2.5 /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 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style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" Acquity H-Class /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" 2010 /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" 15000 /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 0) border-bottom: 1px solid rgb(0, 0, 0) border-right: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 0px 7px " height=" 27" p style=" text-align:center" 2.2 /p /td td nowrap=" " style=" border-top: none rgb(0, 0, 0) border-left: none rgb(0, 0, 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p   另外,在本次北京BCEIA期间,除北京普源精电带来了近期通过专家验收的超高效液相色谱仪外,福立仪器也展示了新近研发推出的超高效液相色谱i-Evolution UHPLC 5190。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/73a8acc5-7e0c-4b6b-9c07-52921b76c521.jpg" title=" 普源精电_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 普源精电超高效液相色谱仪 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2a1d4613-a690-43f1-9eb5-a7f5d8da5691.jpg" title=" 福立_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center "   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "  福立仪器超高效液相色谱仪 /span /strong /p p br/ /p
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 科哲发布正-反二维液相色谱系统新品
    上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心,专业服务于中药行业,为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高,但液相亦有它的局限性,将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题,上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势,将目标物提取传输至液相系统,是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1100A3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、色谱柱;5、模块化液相工作站;6、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、软件环境:Win7 / 10 (64位);7、通讯方式:网口通讯;2DMax1100P3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、智能馏分收集器;5、收集试管架;6、制备柱;7、模块化液相工作站;8、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 简单易用且功能强大的操作软件;3、 灵活的一维、二维切换系统;4、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、馏分收集容器:试管孔径15mm,试管位数1607、软件环境:Win7 / 10 (64位);8、通讯方式:网口通讯;创新点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品; 2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题; 3、 简单易用且功能强大的操作软件; 4、 灵活的一维、二维切换系统; 5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染; 正-反二维液相色谱系统
  • 资生堂色谱柱新品上市 专为中国用户开发的普适型液相色谱柱思普乐SPOLAR
    多年以来资生堂色谱产品一直是高品质的典范,卡赛帕克(Capcell Pak)系列色谱柱更是其中的佼佼者。 为了让更多的中国用户可以尝试并体验到资生堂色谱产品的高品质,我们通过合理优化制造步骤和生产工艺,在保证产品质量的前提下有效的降低了生产成本,最终成就了这一款堪称&ldquo 数据品质和使用成本完美平衡&rdquo 的全新C18液相色谱柱&mdash &mdash 思普乐(SPOLAR)。 思普乐(SPOLAR)色谱柱卓越的耐酸能力、广泛的适用性和尖锐对称的峰形必将使您爱不释手。 思普乐色谱柱相关信息请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/q1239371.htm 更多思普乐色谱柱介绍资料请查阅 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102296/down_175683.htm#
  • 精之以恒,质享全程 依利特液相色谱新品首发
    p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong span style=" text-align: justify " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-align: justify " & nbsp 提到国产液相色谱品牌,就一定会说到依利特。作为国产液相色谱领域的龙头之一,依利特专注于液相色谱已经三十余年,为全国制药、科研、高校、食品、石化、环保、检测等机构安装了万余套HPLC系统。2015年,依利特推出的EClassical 3100系列高效液相色谱仪,是目前公司的当家产品,深受广大用户信赖。如今,5年过去,在不断创新下,全新一代EClassical系列液相色谱新品已经准备好与大家见面! /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于这款新仪器的所有答案,尽在 strong 2020年11月11日14:00-16:00 /strong , strong 依利特液相色谱线上新品发布会 /strong ,届时全新液相色谱仪器将在仪器信息网新品栏目首次揭开面纱。发布会现场,我们不仅可以领略全新液相色谱新品的创新之处、了解产品研发心路历程,还有更多好礼参会即送,即刻报名,就能参与。( span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " strong 点击图片完成报名 /strong /span ) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 497px height: 233px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/a829692e-d833-4cee-aa50-6ef91e4c9acb.jpg" title=" 640-300.jpg" alt=" 640-300.jpg" width=" 497" height=" 233" / /a /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " strong 会议日程 /strong /span /p p br/ /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 648" style=" border-collapse: collapse " align=" center" tbody tr style=" height:40px" class=" firstRow" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" color: black font-size: 16px " 时间 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" color: black font-size: 16px " 内容 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" color: black font-size: 16px " 人员 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size: 15px color: black " 14:00-14:15 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size: 15px " 突破 创新 在发展中前行——依利特的发展之路 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 李彤 依利特公司董事长兼总经理 span style=" " & nbsp /span /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 14: span 15-14 /span : span 30 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 精之以恒& nbsp 质享全程——液相色谱新品研发历程 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 唐涛 span style=" " & nbsp 依利特公司 /span 副总经理 技术总监 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 14: span 30-14 /span : span 32 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 高效液相色谱仪新品揭幕 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 视频播放 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 14: span 32-15 /span : span 00 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 高效液相色谱仪新品介绍 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 于德秀 span /依利特公司 /span 项目研发负责人 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 15: span 00-15 /span : span 05 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 抽奖、三等奖 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 主持人 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 15: span 05-15 /span : span 35 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 高效液相色谱仪新品应用介绍 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 王丰琳 span /依利特公司 /span 项目测试负责人 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 15: span 35-15 /span : span 45 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 现场互动问答 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 主持人 span / /span 于德秀 span / /span 王丰琳 span / /span 直播 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 15: span 45-15 /span : span 50 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 抽奖、二等奖 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 主持人 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 15: span 50-15 /span : span 55 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 促销来袭 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 主持人 /span /p /td /tr tr style=" height:40px" td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 123" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 15: span 55-16 /span : span 00 /span /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 324" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 抽奖、一等奖、结束语 /span /p /td td nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height=" 40" width=" 201" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align:center" span style=" font-size:15px color:black" 主持人 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " strong style=" text-align: center " span style=" font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) " 多重好礼 参会互动等你拿 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " 【 span style=" font-family: 宋体, SimSun " 活动第一重】报名成功好礼相送 /span /strong /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "  只要您成功报名本次依利特线上新品发布会,并通过审核,即可获得 span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) " strong 商务笔记本+新品定制书签! /strong /span /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun "   【 strong 活动第二重】实时参会抽奖不停 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 发布会期间,还将设置三轮幸运抽奖, span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) " strong 华为平板电脑、小米蓝牙耳机、电动牙刷 /strong /span 等精美礼物,等你来拿! /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 544px height: 271px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/66ee6475-bc3b-416c-9f97-4a659bc75697.jpg" title=" 123.png" alt=" 123.png" width=" 544" height=" 271" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: " microsoft=" " white-space:=" " text-indent:=" " text-align:=" " line-height:=" " span style=" margin: 0px padding: 0px font-size: 15px font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 心动不如行动,点击此处马上报名“ /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target=" _self" span style=" font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) " strong 依利特液相色谱新品发布会 /strong /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " ”。 /span /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p
  • 75万!清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购
    项目概况 受清源创新实验室委托,福建省源兴工程管理有限公司对[350500]YXGC[GK]2021009-1、清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标,现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件,并于2022-02-14 09:30(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号:[350500]YXGC[GK]2021009-1 项目名称:清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式:公开招标 预算金额:750000元 包1: 合同包预算金额:750000元 投标保证金:0元 采购需求:(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等)品目号品目编码及品目名称采购标的数量(单位)允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02100408-色谱仪气相色谱仪1(台)是序号 配置清单 数量 单位1 气相色谱仪主机带双填充柱进样口(AFC控制)、TCD检测器 1 台1 仪器控制工作站 原装正版色谱工作站 1 套2 顶空进样器 20位顶空进样器 1 套3 色谱柱 毛细管柱(非极性柱) 1 根4 填充柱 1 根5 消耗品包 进样口橡胶隔垫 40 个6 惰性化处理石英棉3gm 3 包7 O型圈 10 个8 气路净化装置 1 套9 输入装置 电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 1 套一、快速加热和冷却的柱温箱1. 柱箱温度:室温以上10℃ ~ 420℃(使用液态CO2时可达-50℃,液氮可达-99℃)2. 程序升温:20阶21平台★3. 最大升温速率:250℃/min,以0.01℃/min增加4. 温度设定精度:0.1℃5. 控温精度:0.01℃6. 温度稳定 性:周围温度每变化1℃,柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度:从 420℃ 降到 50℃ 约7.5 min(室温25℃)8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。9. 最大运行时间:9999.99分钟二、进样单元 ★ 最多可同时安装三个独立控温的进样单元,由先进的自动流量控制系统(AFC)控制。★ 最高温度:420℃ 升温设定:1℃步阶进样单元种类:双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数:7段1.2 流量设定范围:0 ~ 100 mL/min1.3 程序比率设定范围:-400 ~ 400 mL/min1.4 校正功能:保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 配备全自动电子流量控制系统AFC,具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流,恒压,程序增加流速,程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.2 标准配备载气节省模式,有效节约载气消耗量2.3 压力设定范围:0 ~ 970 kPa(相当于0-141 psi)2.4 升压速率设定范围:-400 ~ 400 kPa/min2.5 压力程序:7阶2.6 分流比设定范围:0 ~ 9999.92.7 流量设定范围:0 ~ 1250mL/min2.8 校正功能:可保持柱温箱升温中的柱平均线速度(只限毛细管柱时)三、检测器单元★可同时安装四个独立控温的检测器,检测器的气体由自动压力控制系统(APC)控制,检测器的数据采集速率是250Hz(4ms)。1. 热导检测器(TCD)1.1 最高使用温度:420℃1.2 具有过热保护功能1.3 灵敏度:40000mV.mL/mg (癸烷)1.4 动态范围:1051.5 热导丝:铼-钨丝1.7 惠斯登电桥双灯丝结构,双流路方式,具有参比灯丝,内装预置放大器,10×增幅时。四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能★1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断,在线帮助和记事本记录程序事件2.4 主机具有背光式LCD240x320点大液晶显示屏(30列x16行),实现对主机的直接控制。3. 多种附件可供选择可选配AOC-20i/s自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附等附件。五、 数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构,利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯,满足GLP操作规范。2. 报告制作 高度灵活的报告制作功能,各种类型的模板文件快捷选用,并支持自建模板。测定数据能够以AIA,JCAMP,ASCII,mzData或mzXML形式转换输出。3. 质量控制 高精度控制QA/QC功能,支持自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标,仪器系统检查功能和用户安全管理功能。4. 网络化控制可通过网络式CDS(数据管理系统)进行软件远程控制和人机分离模式操作。六、顶空进样器技术参数1.主机电源:220-240V,1200 VA尺寸:407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量:35kg操作环境:15℃to 30℃ 湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)2.进样系统(1)样品流路★样品流路温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热进样阀:6 通阀进样环:1ml Sulfinert 惰化处理(标配);0.5ml,2ml (可选) (2)传输管线 ★材质:Sulfinert惰化处理★温度:室温+10℃至225℃加热:电子加热(3)样品瓶 样品瓶数量:20位样品瓶材料:中性玻璃样品瓶规格:外径22.5mm x 高79mm(20mL) 外径22.5mmx高46mm(10mL);10mL和20mL样品瓶可以同时使用,无需额外附件。样品瓶垫片:带聚四氟乙烯层(PTFE)的丁基橡胶(标配,灰色,120℃) 带聚四氟乙烯层(PTFE)的硅橡胶(选配,红色,高温,200℃)耐高温隔垫(选配,红褐色,300 °C) 样品瓶盖:铝样品瓶恒温时间:0.00 ~ 999.99 (min)样品瓶加压时间 0.00 ~ 999.99 (min)(4)恒温炉★温度范围:室温+10℃至225℃加热方式:电子加热★加热孔数量:6个样品瓶位旋转托盘摇晃(平衡时): 无, 1-3个级别(1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加)加热时间:0 ~ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)(5)气体控制载气控制:通过GC内置的AFC电子控制(0.5 ~ 0.9 MPa, 流向AFC)样品瓶加压控制:通过GC内置的APC电子控制(0.2 ~ 0.5 MPa,流向AuxAPC)高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)(6)界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。不限定 USB 端口。(7)操作软件软件操作环境:Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)3000001-2A02100408-色谱仪高效液相色谱仪1(台)是1.操作环境1.1工作电压:220V ±10%,单相1.2工作温度:4-35℃1.3相对湿度:小于80%2.液相色谱部分:2.1在线脱气机2.1.1真空脱气流路数:≥5路(5路)2.1.2最大操作流速:每个流路10 mL/min2.1.3内部容量:每个流路400ul2.2泵系统:2.2.1泵型:微体积(柱塞体积47μL /23μL)双柱塞往复串联泵2.2.2传动机制:皮带传动2.2.3流速范围:0.001-10.000 ml/min2.2.3流速精确度:≤0.062%2.2.4流速准确度:1% 2.2.5工作压力:最大耐压39Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿:可自动, 连续进行2.2.7梯度组成范围:0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.8梯度混合精度:0.1%RSD2.2.9安全机制:高压、低压报警、漏液报警等。2.2.10时间程序:流量、压力、事件、LOOP(程序反复)、10文件、合计320段2.2.11 物理双泵头:便于维护2.2 12 输液模式:恒定流速输液、恒定压力输液 (可通过工作站实现切换)2.2.13 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.2.14混合器控温:可实现流动相快速混合2.2.15混合器体积可调:500μL、900μL、1700μL和2600μL2.2.16 无阻尼器设 计:无需阻尼器即可实现系统压力稳定,减小延迟体积2.3自动进样器:2.3.1进样方式:全量进样, 环路进样2.3.2进样量设定范围: 0.1L ~ 100L(标准值),可以增加至2000uL2.3.3样品瓶数目:100个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样精度: <0.3%RSD2.3.5进样量准确度: 1%以下2.3.6交叉污染: ≦ 0.0025% (典型值)2.3.7进样速度: 11秒完成10L进样2.3.8进样针清洗:在进样前后任意设定;内壁/外壁清洗功能;清洗液有在线自动脱气2.3.9进样线性: >0.9992.3.10使用pH范围:pH1 ~ pH142.3.11 独立控制面板:可脱离工作站独立操作。2.3.12 自动purging:无需打开purge阀,可自动冲洗系统2.4柱温箱 ★2.4.1容量:可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等(提供佐证图片)2.4.2温度控制范围: (室温+10)C~80C 2.4.3控温方式:强制空气循环式(提供证明图片)2.4.4温度稳 定性:±0.1C(典型值0.04C)2.4.5安全措施: a.为防止过热,可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝;c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.4.6时间程序功能:温度设定变更,温度控制启动、停止。320段,0.1-999.9分2.4.7控制方式:软件控制、面板控制2.4.8 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.5二极管阵列检测器2.5.1 光源:氘灯加钨灯2.5.2波长范围:190-800nm2.5.3波长准确度:≤1nm2.5.4波长精密度:≤0.1nm2.5.5噪音:±0.35×10-52.5.6飘移:5.5×10-4AU/h2.5.7检测池体积:10uL (可更换)2.5.8同时监测波长个数: 16个2.5.9 web控制:可进行参数设置,日志管理,消耗品管理2.5.10 实现共流出化合物的基线分离:可通过i-PDeA智能峰解卷积功能实现(提供佐证图片)?2.5.11 智能动态范围扩展功能:可通过i-DReC功能实现(提供佐证图片)2.5.12 The maxplot功能:实现共流出化合物最大吸收波长的确认2.5.13流通池温控:支持2.5.16流通池温设置范围:工作站设置,9~50℃2.6示差折光检测器2.6.1 测定方法:偏转式2.6.2折射率范围:1-1.75 RIU2.6.3范围 A模式 0.01-500 μRIU P、L模式 1-5000 μRIU2.6.4线性 A模式 500 μRID P、L模式 5000 μRID2.6.5噪音级别:0.003 μRIU以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.6漂移:0.15μRIU/h以下(水,时间常数3.0sec,室温25,A模式)2.6.7 工作模式:兼容分析型和制备型2.6.8最大使用流量:A模式 20 mL/min P、L模式 150 mL/min2.8.9 控温方式:双重温度控制光学系统,缩短平衡时间,减少基线漂移,消除环境温度波动影响。2.8.9 独立控制面板:可脱离工作站独立操作2.7★系统控制器2.7.1控制单元数:4个单元2.7.2扩展板:最多两块扩展模拟信号板2.7.3数据缓存:约24小时/每次分析(500ms采样速率)2.7.4Web控制功能:可实现以太网远程控制功能3.2主要配置及附属设备3.2.1主要配置(1)溶液输送单元 一套(2)五流路脱气单元 一套(3)混合器 一套(3)低压梯度单元 一套(4)自动进样器 一套(5)样品瓶200个 一套(6)贮液瓶托盘 一套(7)流动相瓶(1000ml,5个) 一套(8)大体积柱温箱 一套(9)二极管阵列检测器 一套(10)示差折光检测器 一套(11)系统控制器 一套(12)C18 5um 4.6 x 250mm,色谱柱 一根(13)PEEK管O.D.1.6mm×I.D.0.13mm×L3m 一套(14)接头,PEEK(5个装) 一套(15)中文操作软件 一套(16)输入装置:电脑主机+显示器(配置不低于i7处理器,16G内存,256GSSD+1TB机械硬盘,23寸显示屏) 一套450000 合同履行期限: 合同签订后4个月内完成全部货物供货并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。 本合同包:不接受联合体投标二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.本项目的特定资格要求: 包1 (1)明细:招标文件规定的其他资格证明文件(若有) 描述:1、(强制类节能产品证明材料,若有,应在此处填写); 2、(按照政府采购法实施条例第17条除第“(一)-(四)”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料,如:采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料(强制类)等,若有,应在此处填写)。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写,不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细:具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料(若有) 描述:1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的,投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合:内容完整、清晰、整洁,并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细:特别提醒事项 描述:1、投标人电子投标文件中的单位负责人授权书(若有)应为纸质投标文件正本中的原件的扫描件,否则以无效标处理。2、投标人响应“财务状况报告”项时若提供的是银行资信证明且资信证明上注有“复印无效”相关字样的,其纸质投标文件正本中必须提供原件。(如项目接受联合体投标,对联合体应提出相关资格要求;如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品,适用于(合同包1)。(二)节能产品,适用于(合同包1),节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品,适用于(合同包1),环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业,适用于(合同包1)。(五)监狱企业,适用于(合同包1)。(六)残疾人福利性单位,适用于(合同包1)。(七)信用记录,适用于(合同包1),按照下列规定执行:(1)投标人应在(投标文件递交截止时间)前分别通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)查询并打印相应的信用记录(以下简称:“投标人提供的查询结果”),投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件(或截图)。(2)查询结果的审查:①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录(以下简称:“资格审查小组的查询结果”)。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的,以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的(资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档),以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的,其资格审查不合格。(八)其他政策:无。四、获取招标文件 时间:2022-01-21 09:53至2022-02-05 23:59(提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日),每天上午00:00:00至11:59:59,下午12:00:00至23:59:59(北京时间,法定节假日除外) 地点:招标文件随同本项目招标公告一并发布;投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地,登录对应的(省本级/市级/区县))福建省政府采购网上公开信息系统操作),否则投标将被拒绝。 方式:在线获取 售价:免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:30(北京时间)(自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止,不得少于20日) 地点:福建省泉州市泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无。八、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:清源创新实验室 地 址:泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式:18150598595 2.采购代理机构信息(如有) 名 称:福建省源兴工程管理有限公司 地  址:泉州市泉港区泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室 联系方式:17338720301 3.项目联系方式 项目联系人:小郑 电   话:17338720301 网址:zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名:福建省源兴工程管理有限公司
  • 又一液相色谱企业获投 珂睿科技完成数千万人民币A2轮融资
    液相色谱供应商成都珂睿科技有限公司(以下简称 " 珂睿科技 ")近日完成数千万人民币 A2 轮融资,本轮融资由博行资本投资,本轮资金将主要用于研发投入与商业转化。此前珂睿科技已完成数轮融资。2018年年中,公司获得了明势资本的天使轮融资;2019年9月,获得江宁科技创投,动平衡资本千万级Pre-A轮融资;2022年6月,获得拓金资本和安图生物投资的数千万人民币A轮融资;2022年12月,获得为来资本数千万人民币A1轮融资,主要资金用于推进国产自主研发超高效液相色谱仪发展。‍坚持 " 做难而正确的事 ",攻关核心零部件设计和制造工艺实现超高效液相色谱关键技术的创新型研发珂睿科技成立于 2016 年,是一家致力于研发智能化超高效液相色谱仪、网络化仪器分析软件及高技术附加值核心零部件的头部分析仪器制造商。其奉行在分析仪器研发道路上 " 做难而正确的事 ",跨领域吸纳产业机械设计、智能软硬件开发等精英技术团队参与 " 卡脖子 " 关键技术的国产化攻关,形成一条足以 " 自给自足 " 的国产化分析仪器生产制造链条。经过近十年底层技术攻坚,其核心零部件及新旗舰产品在 2023 年各类国内外专业产品展览会上赢得了同行的高度关注。摆在他们面前的国产分析仪器不再是结构简单、便于仿制的中低端产品,而是在各性能指标上足以比肩进口同类产品的高技术附加值产品。2023 年,在整个液相色谱市场出现增长乏力,同行均出现不同程度业绩下滑的情况下,珂睿科技的销售收入和订单合同较 2022 年均实现了近 100% 的同比逆势增长。2023 年是珂睿历史以来里程碑事件最多的一年:20 套双鱼系统的成功销售;100 套超高效液相色谱产品成功交付;推出 " 天鹅座 "LC-MS/MS 系列产品;获得第二十五届中国国际高新技术成果交易会 " 优秀产品 " 奖;取得 " 专精特新 " 荣誉资质;在研新品完成阶段性验证成果……珂睿新一代超高效液相色谱仪以 " 珂睿模式 " 应对新一轮产业升级,以差异化发展模式实现逆势增长2023 年是中国分析仪器销售市场出现巨大变化的一年:临床、制药等领域中液相色谱产品采购增速大幅放缓,众多进口头部厂商均出现业绩下滑的态势,本轮周期性调整也给珂睿科技的市场工作带来巨大挑战。珂睿科技的市场方案是与国外竞品企业互补的差异化策略,向 " 深水区 " 探索,研究市场特点,深挖新需求以及全新应用方向带来的销售机遇,从 " 双鱼污水中毒品分析系统的成功案例 " 到 " 二维液相色谱技术在食品中维生素含量测定综合解决方案 " 的问世,展现出珂睿科技差异化市场策略的巨大潜力。珂睿科技曾在 2023 年 7 月发布了其超高效液相产品销售突破 100 套的新闻,此 100 套产品的销售累计用时 36 个月;根据珂睿科技的反馈,第二个 100 套的销售累计用时预计仅需 8 个月。同时,专业化方案成功引导细分领域用户把目光转向国产分析仪器的采购和使用,提升业界专家和同行对珂睿的关注度。根据现有数据预测:2024 年珂睿科技业绩将延续高速增长,并有望实现整体盈利。市场永远会青睐那些专注于产品研发、改进,同时敬畏科学仪器发展规律的践行者。未来在分析仪器的赛道上只有智者能够胜出!随着国内分析仪器厂商的不断涌现,各类产品均出现井喷式发展,国产厂商数量快速增加,竞争愈加激烈。市场规律中唯有一条不变规则:" 竞争不仅需要勇气,更加需要智慧 "。生物医药、食品检测、环境中持久性污染物检测等新领域、新赛道正在验证每一家分析仪器厂家的产品研发理念和市场销售策略。珂睿科技的产品研发始终以市场需求为导向,以解决分析仪器产品用户的使用痛点为目标,以智能化、自动化的样品制备分离检测方案获得市场认可。在热点领域中,珂睿科技也探索出适合其自身发展的市场营销策略:秉承差异化的方案,更好的实现业绩增长及加强营收能力。珂睿科技表示,在新领域的探索中,一批更加优秀的色谱及自动化产品也将投入市场;同时珂睿科技持续深度关注各类新业态的发展规律,以不断扩充产品线和更加多元化的智能化方案,提升新产品的市场竞争力,确保 2024 年可以取得更好的销售业绩。博行资本张岚表示:" 液相色谱是科学仪器中最大的市场之一,过去一直被进口垄断。珂睿科技从技术壁垒较高的超高效液相色谱切入,通过多年的研发积累,完成了所有核心零部件的自研和生产,并且实现了超高效液相色谱仪的批量生产和销售。我们期待珂睿推出更多好产品,加速推动高端科学仪器市场的国产化进程。"拓展阅读:珂睿科技吕辉访谈录——攻坚高端液相色谱关键技术,把握市场机遇,以专业化产品应用方案助力销售业绩的逆势增长!
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