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液相色谱前处理仪

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液相色谱前处理仪相关的论坛

  • 液相色谱前处理注意

    1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:1.1  水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。1.2  脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2  分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。2.1  环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。2.2  容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。2.3  试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3  标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4  样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。

  • 【原创】诚邀各界朋友参加2008年三聚氰胺-液相色谱系统及前处理交流会

    西北区2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理(免费)应用技术交流会主 讲:资深液相色谱工程师 张红燕 时间:2008年12月10日星期三会议地址:西安市嘉华商务酒店3楼(西安市乘车:400,908,300,604,40,201,202,225,405,800路,公交车西辛庄下车即到)8:45~9:00 欢迎介绍9:00~10:15 伍丰EX1600高效液相色谱仪介绍(15分钟休息)10:30~11:30 液相色谱仪日常维护和常见故障排除11:30~12:10 三聚氰胺的前处理与检测方法12:10~13:00 午餐13:10~14:10 样品前处理知识及SPE产品讲解14:10~17:00 现场仪器操作及疑惑解答,仪器展示参会报名表:每个单位限2-3人参加,如要参会请您回传或发邮件通知我们,我们好做安排。上海伍丰联系人:姚剑平 电话:021-52695700-123传真:021-52695698邮箱:service@wufengtech.com西安惠恒科技联系人:刘贤 电话:029-88470057 传真:88470965 邮件:xahuiheng@263.net报名表单位名称 科室人数 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 您的建议 (关于色谱技术方面,您最想了解什么?最想解决什么问题?)

  • 【求助】液相色谱 数据处理

    用液相色谱配紫外和二极管阵列检测器做一些农药残留分析,数据处理过程中会发现一些误认和峰丢失的现象,想请教高手:液相色谱数据处理是不是一定要一个个的仔细辨认才能做到精确?

  • 【资料】-液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

    [b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b] 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:

  • 【讨论】液相色谱仪报废怎么处理?

    液相色谱仪报废了,是自己把能卖的拆开卖了,还是原产商会整套设备回收再利用?你觉得如何处理比较合理?报废公告两则:一、关于拟报废液相色谱仪的公示按照报废仪器设备的有关规定,现将拟报废仪器设备予以公示。拟报废的仪器设备1套,仪器名称:液相色谱仪 仪器编号:9600234C 型号规格712MPLC 原价值319200.00元 购置日期1996.05 生产厂家:GILRON公司 为使该仪器能得到更充分的利用,同时也为了便于更广泛地接受广大师生的监督,特此公示将要报废的仪器设备,公示时间为7月3日至7月18日,如单位和实验室对有些仪器设备还有使用价值的,可向实验室处登记。对还有使用价值的仪器设备进行调剂的原则是:整机使用者优先于需要配件者(从整机上拆卸);本学院或本系有需要的优先于其他学院或系;向实验室处先登记者优先。二、高压液相色谱仪报废公示名称: 高压液相色谱仪原产地: 美国价格: 560968.20元启用时间: 1993报废原因: 仪器使用多年,设备已经极度老化,难以修复.如有单位需求, 愿意修理使用, 请与学校实验室管理与装备处联系。大家觉得有必要在液相色谱版或色谱采购版块设立专帖用于发布二手色谱配件的相关信息吗?

  • 【转帖】液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

    高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1  样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:111  水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。112  脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2  分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。211  环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。212  容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。213  试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3  标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4  样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

  • 做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?

    [color=#444444]做液相色谱质谱分析,前处理如何除去烷基硫酸类表面活性剂?[/color][color=#444444]如题,要检测目标物(水溶性酯类和芳香族衍生物)含量非常低,但样品中含有较多的烷基硫酸类表面活性剂,如十二烷基硫酸钠,[/color][color=#444444]请教一下有没有做过类似分析的,是否能在前处理中除去?[/color]

  • 液相色谱的数据处理

    [color=#444444]本人用的是岛津液相色谱LC-2010A,做出的一个色谱图在8分钟出现杂质峰,我想可以取5分钟之前的数据,可以不重做直接在此图上处理么?如果可以,请教下该怎么做?[/color]

  • 【转帖】伍丰2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理应用技术西北区交流会(免费)

    2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理应用技术西北区交流会(免费)主 讲:资深液相色谱工程师 张红燕 时间:2008年12月10日星期三会议地址:西安市嘉华商务酒店3楼(西安市乘车:400,908,300,604,40,201,202,225,405,800路,公交车西辛庄下车即到)8:45~9:00 欢迎介绍9:00~10:15 伍丰EX1600高效液相色谱仪介绍(15分钟休息)10:30~11:30 液相色谱仪日常维护和常见故障排除11:30~12:10 三聚氰胺的前处理与检测方法12:10~13:00 午餐13:10~14:10 样品前处理知识及SPE产品讲解14:10~17:00 现场仪器操作及疑惑解答,仪器展示参会报名表:每个单位限2-3人参加,如要参会请您回传或发邮件通知我们,我们好做安排。上海伍丰联系人:姚剑平 电话:021-52695700-123传真:021-52695698邮箱:service@wufengtech.com西安惠恒科技联系人:刘贤 电话:029-88470057 传真:88470965 邮件:xahuiheng@263.net 报名表单位名称 参加人数 姓名 职务 QQ/邮箱 手机、电话 姓名 职务 QQ/邮箱 手机、电话 您的建议 (关于色谱技术方面,您最想了解什么?最想解决什么问题?)

  • 【原创大赛】液相色谱前处理

    【原创大赛】液相色谱前处理

    液相色谱前处理 样品前处理对于分析实验非常重要,作为分析实验的工作人员,大家应该都知道这些。它处理的好坏会直接影响到实验的成败和效果的好坏。有时候一个小小的失误可能就会导致实验前功尽弃,或分析出来的数据或报告与真实的结果相差甚远,轻者实验重做,重者造成的后果可能会相当严重,包括质量问题、法律纠纷和不良的社会影响,甚至可能会导致企业破产、重大的经济损失、人员伤亡等等。所以样品前处理的规范性和严肃性是非常重要的,是不容质疑和挑战的。 样品前处理相对于实验的其它环节,一般所费时间更长,有时甚至会花费几天、几个月甚至更长的时间;过程更复杂,一般都得经过几道、十几道甚至几十道的处理工序;所需的配套设备及试剂更多,经常会用到多种前处理的配套设备及相关的化学试剂;工作更繁琐,过程复杂,工序多而且每道工序不尽相同,配套设备及相关试剂多也会增加工作的繁琐程度;精确度更高,需要注意的细节更多。相对于仪器分析重视程度往往不够,一般主要体现在人员、环境、设备、安全性。人员一般配置较少,素质不高;工作环境及条件相对较差;实验设备简单及陈旧,很多都得通过人工操作,效率又低、效果又差;工作人员的安全意识及安全防护不高,实验室的安全建设不到位等等。但不管怎样,既然选择干了这个工作,就得热爱这个工作,认真程度、专业程度和熟练程度是绝对不能丧失的,做好自己的本质工作才是第一位的。 下面就说说样品前处理的过程吧。 针对不同的样品,前处理的过程往往是完全不同的。一般的前处理包括溶解、混合、净化、提取、萃取、水解、氧化、还原、活化、衍生、消解、稀释、浓缩、消毒、杀菌、微生物的培养等等。 对于液体样品,第一步一般是净化,也就是过滤,一般采用溶剂过滤器、针筒式过滤器、滤纸过滤等等。对于固体和气体样品,第一步一般先是溶解,有时是自然溶解,有时需要振动、摇动、加热、加压、加其它助溶剂等等;第二步一般是混匀,需要振动、摇动、加热中的一种或几种操作,经常用超声波振动仪、振动器、摇床、恒温水域等等;第三步一般是净化,下面的基本就一样了。 下面就主要说说几种物理过程,提取、萃取、浓缩,及衍生过程(化学过程)。 提取一般有超声提取、振动、摇动提取,采用超声波及振动器、摇床等。萃取一般采用离心萃取、固相萃取、微波萃取,主要用高速离心机、固相萃取装置及微波炉等。浓缩一般采用加热蒸发、蒸馏、吹气、振动、摇动等方式,主要用到恒温水域、酒精灯、加热器、蒸馏装置、回流加热器、氮吹仪、振动仪、摇床等。衍生过程是个化学反应过程,有时为了提高衍生效率和缩短反应时间,长采用加热、振动、摇动等方式,促进衍生反应。 另外实验室可能还会马弗炉、电炉子、电烤箱、冰箱、冰柜、干燥仪、消毒柜、培养箱、粉碎仪、搅拌仪等等。 最后一步一般是定容、混匀及针筒式过滤。 液相色谱一般的样品及试剂前处理都会用到超声波、溶剂过滤器、针筒式过滤器等。 下面是部分前处理的设备,供大家分享。振动(震荡)仪、摇床系列: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131728_451084_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131729_451086_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131728_451085_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131729_451087_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131729_451088_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131730_451089_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131730_451090_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131730_451091_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131730_451092_2369266_3.jpg超声波系列: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131731_451093_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131731_451096_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131731_451095_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131731_451094_2369266_3.jpg溶剂过滤器系列: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131732_451097_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131733_451099_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131733_451098_2369266_3.jpg氮吹仪系列: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131734_451100_2369266_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307131734_451102_236926

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