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紫外可见定量分析

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  • 紫外可见分光光度计的实际应用
    紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。因为仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用(1)定量分析根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的zui多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里介绍常用的几种定量分析方法:A、法:法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用zui多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波长处,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。B、标准法:在选定的波长处,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。C样=A样/A标×C标C、标准曲线法紫外可见分光光度计zui常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。zui后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。A、其它分析方法除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、zui小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法。(2) 定性分析如果未知物的紫外吸收光谱的zui大吸收峰波长λmax、zui小吸收峰波长λmin、zui大摩尔吸光系数εmax,以及吸收峰的数目、位置、拐点与标准光谱数据完全一致,就可以认为是同一种化合物。定性分析的主要目的是知道分析样品中是什么物质。定量分析和定性分析是分光光度计的两大主要功能,特别是定量分析。其它的分析都应该是从这两大种功能中发展出来的。
  • 得利特技术组讲解:紫外可见分光光度计的应用
    得利特技术组研究讨论了很多技术性的知识点,本次给介绍的就是关于紫外可见分光光度计的应用。紫外可见分光光度计是一种应用很广的分析仪器。它的应用领域涉及制药、医疗卫生、化学化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、生物、材料、计量科学、农业、林业、渔业等领域中的科研、教学等各个方面,用来进行定性分析、纯度检查、结构分析、络合物组成及稳定常数的测定、反应动力学研究等。因为仪器涉及到光学、电学和结构等,所以它需要在一定的环境中应用。(1)定量分析根据琅伯-比尔定律,样品的浓度和吸光度是成正比关系的,浓度越大,吸收值越高,所以分光光度计用的zui多的还是定量分析,定量分析的种类有很多,这里介绍常用的几种定量分析方法:A、法:法是紫外可见分光光度计诸多分析方法中使用zui多的一种方法。这是一种以琅伯-比尔定律A=εbC为基础的分析方法,某一物质在一定波长下ε值是一个常数,石英比色皿的光程是已知的,也是一个常数。因此,可用紫外可见分光光度计在λmax波长处,测定样品溶液的吸光度值A。然后,根据琅伯比尔定律求出C=A/εb,则可求出该样品溶液的含量或浓度。B、标准法:在选定的波长处,在相同的测试条件下,分别测试标准样品溶液C标和被测试样品溶液C样的吸光度A标和A样。然后,按下式求得样品溶液的浓度或含量。C样=A样/A标×C标C、标准曲线法紫外可见分光光度计常用的定量分析方法是标准曲线法。即先用标准物质配制一定浓度的溶液,再将该溶液配制成一系列的标准溶液。在一定波长下,测试每个标准溶液的吸光度,以吸光度值为纵坐标,标准溶液对应得浓度为横坐标,绘制标准曲线。zui后,将样品溶液按标准曲线绘制程序测得吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的浓度或含量。A、其它分析方法除上述几个分析方法外经常使用的分析方法外,还有比吸收系数法、zui小二乘法、解联立方程法和示差分光光度法。(2) 定性分析如果未知物的紫外吸收光谱的zui大吸收峰波长λmax、zui小吸收峰波长λmin、zui大摩尔吸光系数εmax,以及吸收峰的数目、位置、拐点与标准光谱数据完全一致,就可以认为是同一种化合物。定性分析的主要目的是知道分析样品中是什么物质。定量分析和定性分析是分光光度计的两大主要功能,特别是定量分析。其它的分析都应该是从这两大种功能中发展出来的。
  • 带你了解超微量紫外可见分光光度计
    什么是超微量紫外可见分光光度计?超微量紫外可见分光光度计是通过检测物质波长处或某一波长范畴内光的吸收度,对物质进行定量与定量分析的仪器设备,目前已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。因其具有样品用量小、检测速度快、全波长扫描、操作简便等特点,在我国的科研和工农业生产工作中使用非常广泛,特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作,发展和应用前景良好。超微量紫外可见分光光度计的应用有哪些?在生命科学应用方面主要包括:核酸定量分析(dsDNA、ssDNA、RNA、基因芯片、Oligo DNA、Oligo RNA测定)、核酸纯度分析测试、蛋白质定量分析(直接定量法、BCA法、Bradford法、Lowry法等)、动力学检测等。如何选择一款好用的超微量紫外可见分光光度计?检测结果稳定准确为保证测量结果的准确性和稳定性,波长准确度、波长重复性、光度准确度为主要参考指标。波长准确度即波长的现实检测值与理论值两者的差值,波长重复性是指数次波长测试数据的离散性,而光度准确度实质上就是光度的现实检测值与理论值两者的差值,差值越小则检测到的结果更具精确性与可靠性。操作快速便捷作为实验室日常使用的一款仪器,超微量紫外可见分光光度计使用频率高,长时间处于测量的工作状态,因此设备操作简单、无需等待、快速出结果等因素能够帮助实验人员节省实验时间,提高工作效率。应用覆盖广在满足常规蛋白浓度和核酸浓度、纯度检测的同时,对细胞浓度、染料浓度等应用有良好的扩展,同时满足波长覆盖范围广的科研需求以及对微量样品的分析,实现多功能覆盖的应用价值。迪澳生物致力于帮助用户解决实验室日常检测问题,推出了一款超微量紫外可见分光光度计Deaou-US200,可满足实验人员的多种应用需求。让检测更便捷 / 让医疗更精准
  • 综述:超微量紫外可见分光光度计仪器及应用现状分析
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)  摘要  本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求,以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时,对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。  一、前言  紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛,而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前,国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿,国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS,给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多,但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS,国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿,但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿,基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够,我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少,应该引起高度重视。  目前,微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS,都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL~2μL左右,样品直接滴在样品台上,无需比色皿。  本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践,简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况,同时对有关问题进行了讨论,可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。  二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势  微量UVS和超微量UVS,目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛,很多科研领域,特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作,几乎都离不开微量和超微量UVS,它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下:  1、现代生物技术实验环节中,微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展;  2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收,微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到;  3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快,还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。  所以,超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。  三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求  从仪器学理论[2]来看,与传统的UVS一样,微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中,样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内,置于光路内测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度,然后与有关标准物质比对,通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是,当样品量有限或高度浓缩时,需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯,容易产生误差,并且比色皿难于清洗干净。所以,微量UVS和超微量UVS制造难度增大,成本大大增加。  在超微量UVS中,一般样品体积为0.5~2.0 μL,往往将样品移至一个疏水性平面上,然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短,主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。  现代分析检测技术工作,对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面:  1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲,对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标,它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。  (1)波长(波长范围和波长准确度):因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如:亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等,所以超微量UVS的波长范围,一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A,根据比耳定律,A=εbc,即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关,不同的物质吸收波长不同,就会有不同的ε,不同的ε有不同的分析检测误差。所以,波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差,直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm,波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域,波长准确度都能满足使用要求。  (2)灵敏度:因为是微量或超微量检测,所以要求仪器的灵敏度很高,否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论,影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多,如果用以下数学表达式描述,至少有式中所述的很多个方面,即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N),式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD),超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以,研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。  (3)稳定性(包括重复性和漂移):重复性是影响稳定性的两个主要因素之一,如果超微量仪器重复性差,广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时,因为样品量少,如果仪器的重复性差,你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器,这个实验室和那个实验室做的检测结果不同,都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过,需要指出的是,因为超微量UVS的检测速度一般都很快,所以漂移不是最重要的指标。  (4)分析误差:用户买仪器的目的是做分析检测,分析检测的目的是得到一个数据,对数据要求的关键是准确,也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少,所以分析检测的相对误差就会大,因此,使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好,这是超微量UVS使用者最基本的要求,也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差,大概要求在1.0%左右。目前,国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%;有厂商用吸光度准确度表示,并给出误差为±0.0003Abs),而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。  四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]  1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)  如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。  核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。  2、核酸纯度分析检测  A260/A280的比值:由于蛋白吸收峰为280nm,纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0,表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。  A260/A230的比值:A230表示样品中存在一些污染物,如碳水化合物、多肽、苯酚等,较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。  A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子,纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处,吸光度值的大小 其余类推)  下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果:核酸吸光度为0.7Abs;而蛋白的吸光度为0.383Abs。  3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)  A. 直接定量法  A280(适用于高浓度的纯蛋白)  蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)  测试波长:苯丙氨酸257nm;色氨酸280nm;酪氨酸275nm  B. 间接定量法  Bradford法 (595nm),双缩脲法(546nm),BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质  Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量,和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较,最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。  双缩脲法 (546nm), BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。  4、其它方面的应用  微量UVS的应用非常广泛,特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如:生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中,超微量UVS是必不可少的工具。  五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介  1、使用者对超微量UVS的最基本要求  (1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品)   (2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面,无需使用比色皿和毛细管设备,每个样品检测时间  3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况  (主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)  随着科学技术的发展,我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展,微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商,已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如:杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品,并且受到了很多使用者的青睐,值得国人骄傲和自豪。  国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下:  1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)  (1)Nano系列产品的外观  (2)Nano系列产品的共同特点  ①软件界面友好,简单易用,图形软件操作,界面更为直观,结果可直接导出,便于数据保存、查看和输出。  ②微量检测,每次检测仅需0.5μl~2μl样品。测量后还可以回收样品,可放心的对珍贵样品进行研究。  ③检测快速,检测过程中无需稀释,无需比色皿,5s即可完成检测,直接显示结果。  ④长寿命光源,开机无需预热,氙闪光灯寿命可达10年,开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ⑤检测浓度高,可测样品最高浓度为12000ng/μl,样品基本上不用稀释。  ⑥将样品直接点于样品板上,无需稀释,无需比色皿,可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍,结果直接输出为样品浓度。  (3)Nano系列产品的各自特点  Nano系列产品,除上述共同特点外,还具有如下独自特点  ①Nano-500新增荧光计模式,精确定量核酸浓度,对于浓度低于2 ng/μl的样品,可选用荧光计模式,最低检测限可达0.5pg/μl,单机操作方便快捷。  ②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计, Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。  ③Nano-300,Nano-400A,Nano-500可实现单机操作,方便快捷。  (4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量) 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm(削浓度测02mm(S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围(等效于lOmtn)0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式(OD600) 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J  2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS  (1)Nano One微量UVS的外观  (2)Nano One微量UVS产品特点:  ◆智能安卓操作系统,7寸电容触摸屏,多点触控,专用 APP软件,界面更为直观。  ◆比色皿插槽,可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。  ◆每次检测仅需0.5~2μl样品。测量结束后,还可以回收样品,可以放心地进行珍贵样品的研究。  ◆样品直接加于样品检测平台,无需稀释,8s即可完成检测、显示结果,结果直接输出为样品浓度。  ◆氙闪光灯,寿命可达10年。开机无需预热,直接使用,可随时检测。  ◆将样品直接点于加样平台上,无需稀释,可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍,检测结果直接输出为样品浓度,无需额外计算。  ◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式,方便导出数据进行相应分析。  ◆仪器不需电脑联机,单机即完成样品检测和数据的存储。  ◆图像和表格存储格式,表格兼容Excel,方便后续数据处理,支持JPG图像导出。  ◆采用高精度直线电机驱动,使光程的精度达到0.001mm,吸光度检测重复性高。  (3)NanoOne微量UVS的主要技术指标:型号NanoOne波长范围200 ~ 800nm;比色皿模式 (OD600 测量 ):600±8nm样本体积要求0.5 ~ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 ):0~4A测试时间< 8S核酸检测范围2 ~ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸(mm)270*210*196重量3.5kg  3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS  Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪),作为一款高再现性的全波长分光光度计,采用基座和比色皿上样双检测模式, 适用于更宽浓度范围的样品检测,操作简便,不仅可用于测量DNA,RNA纯度、浓度,测量蛋白质浓度,也可用于一般物质分析中的吸光度检测。  (1)Nano-600超微量UVS的外观  (2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点:  采用7寸电容触摸屏,优化设计的APP软件;无需预热,4秒即可完成检测;结果直接输出为样品浓度;5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命;软件图形界面简单明了,操作更为直观,结果可直接导出;仅需0.5~2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。  (3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台:7寸电容触摸屏,安卓系统波长范围:185-910nm;比色皿模式( OD600):600±8nm样本体积要求:0.5-2.0ul光程:0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 :氙闪光灯(寿命可达10年)检测器 :3648像素线性CCD阵列波长精度 :1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 :0.002Abs吸光度准确度 :1%(7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm):0.02-300A比色皿模式(oD600测量):0~4A测试时间 :<5S核酸检测范围 :2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式:USB、SD-RAM卡样品基座材质 :石英光纤和高硬质铝  4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS  仪器特点:可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测  (1)检测量1μl~21μl,适用于极微量样品的检测  (2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)  (3)无需开机预热  (4)样品无需进行稀释,可进行快速、简便的检测,检测范围宽  仪器指标参数  波长范围:全光谱测量,190nm~850nm。  波长精度:1nm  分辨率:  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项,由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 日立实验|紫外可见分光光度法评价纳米纤维素
    紫外可见分光光度法评价纳米纤维素前言:纳米纤维素来源于木材或草等植物纤维,其具有良好的可再生性,力学性能等。为构建脱碳社会,全球各国不断推动纳米纤维素的研发与应用。根据生产工艺,纳米纤维素可分为纤维素纳米纤丝(CNF)和纤维素纳米晶(CNC)等,作为一种新材料,在广泛应用前,对它的安全性评价是必要的,但目前缺乏评价纳米纤维素安全性的统一方法。日本新能源和产业技术开发组织(NEDO)进行了多种纳米纤维素评价方法的开发和评估,本文参考NEDO课题项目“非食用植物源性化学品的制造工艺技术的开发/CNF安全性评价手段的开发”等案例,采用日立紫外-可见-近红外分光光度计UH5700测定了纤维素纳米晶(CNC)。 应用实例:实验样品为使用TEMPO氧化制备的纤维素纳米晶(CNC)和葡萄糖。利用苯酚-硫酸法对样品进行测定1。苯酚-硫酸法的原理是通过对样品进行酸分解,定量分析其分解产物。样品处理过程如图所示。苯酚-硫酸法 由于待测样品量较少,因此需要使用微量样品池,并搭配微量样品池用挡光板,可以测量340~600 µL左右的微量样品。微量样品池及挡光板测定结果如图1所示,在488 nm处获得了特征吸收峰,不同浓度的样品与吸光度的关系如图2所示。图1 样品的吸收光谱图2 样品浓度与吸光度的关系由结果可以看出,使用紫外可见分光光度法可以对纳米纤维素进行定量分析,但测量重现性较低,可能是由于样品不纯,因此,测量过程需要尽可能避免接触纸巾、纺织布等纤维制品。 总结:苯酚-硫酸法不需要特殊的试剂,操作简单,使用日立UH5700能够在488 nm处得到良好的特征峰,能够实现对单一种类纳米纤维素的定量分析。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 选择紫外或紫外可见传感器时需要了解的 5 个问题
    分光光度法可适用于在线仪器,是监控水和污水处理设备的重要方法。分光光度法是一种测定分子对光的吸光度的方法,此方法在在线传感器上的应用已越来越准确和可靠。WTW IQ SensorNet系列紫外(UV) 和紫外可见(UV Vis)传感器具有适用于特定污水处理应用的内置出厂校准,不仅提高准确性,还可减少校准的频次。内置UltraCleanTM超声波清洗,减少校准频次的同时完全去除更换损耗品的必要(如试剂或刮刷),最大限度减轻了维护工作。本系列传感器甚至还支持通过单个传感器测量多个不同参数,如硝酸盐、亚硝酸盐、总悬浮物 (TSS)、紫外线透射率(UVT-254)、化学需氧量(COD)、生化需氧量(BOD)、总有机碳量 (TOC)和其他碳参数。 本系列传感器是水和污水处理设备的一项重要投资,为操作人员提供极大便利。但是如何选择合适的传感器?为确保选择最符合应用的传感器,来看一下选择紫外可见传感器时需要考虑的5个问题。紫外和紫外可见传感器的优势1、无需试剂,即可在线进行硝酸盐、亚硝酸盐、COD、BOD、TOC、UVT-254、NOx和TSS测量2、单个传感器最多可测量并显示五个参数3、UltraClean™ 超声波清洁技术可防止结垢,维护较为简单4、持久耐用的材质:钛和PEEK(聚醚醚酮)即使在最恶劣的条件下仍可保持稳定5、紫外和紫外可见传感器每次测量可扫描256个波长,从而实现更好的准确度和浊度补偿6、工厂已针对过程中的位置进行了校准(进水、二级处理、出水)7、用户可自行校准,从而在应用情况不理想时提高准确度参数硝酸盐:来自硝化过程中NH4转化的人类排泄物的生物污染物。亚硝酸盐:来自人类排泄物的生物污染物,是硝化过程中NH4和NO3的中间型。生化需氧量:微生物在分解流水中的有机废物时消耗的氧气量。被看做是对存在的有机物的量化,并且排放量受到国家污染排放消除系统(NPDES)的排放限制。总有机碳:样品中有机结合的碳量。被认为是对存在的有机物的量化和水质指标。与BOD或COD相比,该测试通常是表示有机物的一种更方便直接的方式。紫外线透射率:在254mm 波长处透射的紫外线百分比。该参数用于指示水中的有机物含量,通常与BOD、COD和TOC相关。该测量值通常用于在消毒过程中自动控制紫外线剂量。总悬浮物固体:水样中被过滤器捕集的悬浮颗粒的净重。该参数通常用作水质的指标,并用于定量分析活性污泥系统(混合液悬浮物,MLSS)中存在的微生物。需要测量什么及测量原因选择紫外或紫外可见传感器时,需要搞清楚的首要问题是测量什么及原因。需要测量什么参数?应用场景是什么?如何使用传感器?取决于应用场景,通过单个传感器监控多个参数可能更为有益。以下是紫外可见传感器在污水处理中最常见的一些应用。 氮硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是生物脱氮除磷(BNR)应用中常见的测量参数。硝酸盐在工艺优化中扮演着多种角色,如确保高效地完成硝化、监控硝酸盐去除、控制脱氧区的碳投加量以及确保出水中的氮含量达到排放标准。亚硝酸盐的使用情况较少,因为它是硝化工艺的中间阶段。如果污水处理设备出现亚硝酸盐积累问题或使用快捷反硝化工艺,监控亚硝酸盐将会很有用处。碳碳参数在污水处理中同样具有广泛应用。COD、BOD和TOC是量化样品内碳含量的常见测量参数,其中BOD和TOC专属于有机碳。例如,通常会测量二级处理中的COD来监控有机物负荷。在二级处理中,COD可指示一级或二级处理的效率,或量化需要碳源(反硝化和除磷)的生物处理工艺中的有机碳含量。此外,监控污水处理厂收集系统或进水设施中的COD有助于确定重度负荷来源或提供预警探测。长期以来,这些碳参数的测定都需要昂贵或耗时的实验室程序,因此难以实际使用。如今,借助在线紫外可见传感器,我们便可以利用这些参数实现原本难以实现的工艺控制和预警检测。紫外和紫外可见传感器具有广泛的应用,在某些情况下,通过单个传感器获得多个参数将对操作人员有所助益。例如,TSS是曝气池的常见测量参数,指示微生物浓度(MLSS –混合液悬浮物)。利用包括 TSS与COD组合的传感器,操作人员即可获得用于监控食料与微生物比(F/M 比)的必要信息。使用单个传感器监控多个参数可从单个传感器获得更多有用数据,从而带来附加值。选择紫外可见传感器时,确保查看各传感器的可测参数列表(表1)。单波长传感器和光谱传感器有什么不同?一些制造商仅生产单波长传感器,而其他像WTW一样的制造商除单波长传感器外还生产光谱传感器,后者可提供更多参数和更高的准确性。前面我们一直在谈论光谱传感器,在光谱传感器中,每次测量时都将扫描256个波长的紫外光和可见光以获得所需参数的浓度。此类传感器通过测量每种波长处的吸光率来生成“光谱足迹”。然后,根据传感器中编制的算法将每个“光谱足迹”计算为以 mg/L 为单位的浓度(Smith, 2019)。相比于单波长传感器,光谱测量的精度和准确度更高,因为物质分子会吸收一段波长范围内的光,而并非仅吸收单个波长。附加波长具有许多优势,包括为每个参数提供更多吸收数据、使用一系列波长进行浊度修正,甚至有助于检测不同形式的有机分子。紫外可见光谱传感器扫描的256个波长跨越紫外和可见光范围,从200至720nm(图1)。紫外光谱传感器扫描的256个波长范围为200-390nm。在这个波长范围内,紫外传感器将能够同时测定并区分硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐和亚硝酸盐通常吸收短波长紫外光(尽管单波长传感器可以提供有用的数据和趋势,但与光谱传感器相比,其准确度和可重复性不佳。使用单波长进行测量和浊度修正时,此类传感器可能无法检测到某些形式的有机分子,无法区分硝酸盐和亚硝酸盐,也无法准确补偿浊度。单波长和光谱传感器各有优势,所以哪种更适合您的应用呢?使用单波长传感器能够以适中的价格获得有机物或氮氧化物的趋势数据,并且甚至有些应用专门需要用到单波长传感器,例如紫外线消毒需要UVT-254。然而,光谱传感器已针对特定应用(进水、二级处理、出水)进行校准,并且由于此类传感器扫描256个波长,从而准确性、可靠性都比单波长传感器更高,浊度修正也更准确。测量光程是什么?为什么很重要?测量光程是指光源和探测器之间的距离,在分光光度法测量中非常重要。测量光程(又称狭缝宽度)是根据比尔-朗伯定律计算光吸收率时的一个计算因子,并且受样品水浊度的影响极大。因此,紫外可见传感器通常具有固定的测量光程,并针对特定应用提供不同的狭缝。IQ SensorNet紫外可见传感器有2种测量光程可供选择:1mm和5mm(图 2)。1mm狭缝用于监控未经处理的污水和二级处理,因为这些应用通常浊度较高。5mm狭缝用于监控处理后的出水、低浊度污水,有时还可用于监控一些地表水或饮用水应用。取决于应用类型,其他制造商可能还会提供10-50mm的测量光程。选择YSI紫外可见传感器时,注意701型号传感器为 1mm测量光程(适用于未经处理的污水或活性污泥),705型号传感器为5mm 测量光程(适用于低浊度的处理后出水)。如何安装紫外可见传感器?紫外可见传感器一般比其他在线传感器更大、更沉,因此在确定安装选项时应特别考虑。与所有在线传感器相同,应基于安全性和可达性来选择安装位置和方式。要确保可以轻松接触到传感器,以便偶尔进行维护,因此有足够的操作空间非常重要。传感器的安装位置应符合要求的扶手和过道安全标准。同样,紫外可见传感器的安装也应易于使用,并使传感器易于操作。最后一点,由于传感器可能比较沉,安装的稳固性也非常重要,必须能够承受相应重量,尤其是对于存在堵塞问题的污水设备。紫外可见传感器在污水中最常见的安装方式为浸入式安装。浸入式安装通过将传感器直接浸入集水池或水流中,直接测量过程用水。WTW紫外可见传感器提供两种沉浸式安装选项:刚性安装或摆动/链条安装。刚性安装包括将紫外可见传感器固定至一个金属杆上,然后将金属杆安装至护栏或墙壁上。当需要较稳固的解决方案,如水比较湍急或水中有堵塞时,这种安装类型是最佳选择。对于一般的沉浸式安装应用,摆动和链条安装更具优势。使用这种安装,传感器将更容易操作,因为传感器悬挂在链条末端,通过链条便可轻松地在集水池中进行升降。摆动臂将传感器伸出集水池外面,但是也可容易接近,只需将传感器摆动至靠近护栏的位置就能够拆下传感器进行维护。 对于像处理后的污水出水、污水回用或饮用水等清水应用,流通池可能是最佳选择。在这些应用中,由于缺乏合适的位置或因NSF要求,不能使用沉浸式安装。使用流通池时,紫外可见传感器将采用壁挂式安装,流通池会形成一个腔体让水流经光学窗口。水流持续运送至传感器进行测量,然后排出。无论将WTW紫外可见传感器用于清水还是污水应用,选择最适合的安装选项都非常重要,这样既能够确保传感器正常运行,还可将维修工作量保持在最低限度。 如何维护?尽管紫外可见传感器的维护要求不高,且不需要试剂,但仍然需要偶尔进行保养以优化运行。相比于其他在线传感器,WTW紫外可见传感器具有所需维护工作量最少的巨大优势。本系列传感器具有内置的独特自动超声波清洗系统UltraCleanTM技术。该系统不仅有助于保持测试窗口长久清洁,而且整个系统都置于传感器内部,所以没有需要更换的密封件或挂刷。保持紫外可见传感器清洁对传感器性能至关重要。因此,紫外可见传感器通常带有自动清洁系统,这可有效降低传感器总的维护时间。WTW提供两种类型的自动清洁系统:一种是所有传感器中都已内置的UltraClean;另一种是空气清洁系统。UltraClean超声波清洁系统轻微振动传感器的光学窗口,清除堆积的固体。这种技术已被证明在具有较多固体的污水应用中非常成功,WTW的ViSolid(TSS)和VisoTurb(浊度)传感器中同样也应用了此技术。WTW紫外可见传感器的另一个自动清洁选项是空气清洁系统。该系统使用空气压缩机定期向光学窗口上喷放压缩空气,清除任何可能干扰测量的固体。WTW空气清洁系统直接与传感器相连,并且可以通过控制器进行编程控制,根据所需时间间隔进行清洁。两种自动清洁系统都能使传感器在废水应用中保持数周的准确读数。应根据需要进行校准,例如当传感器首次安装、移动到新位置或传感器对参考样品的测量不准确时。WTW紫外可见传感器具有双通道测量系统,其中一个相同的参比通道用于监控并校正光源灯或探测器的老化,防止任何潜在校准漂移。这样可免去常规校准的麻烦,但是仍建议使用实验室参考样品对传感器测量值进行常规验证,以确保传感器的准确性。
  • 紫外可见分光光度计最佳吸光度范围和光谱带宽选择方法的研究
    李昌厚(中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233)李菁菁(上海中医药大学公共健康学院 上海 201203)摘要:本文根据仪器学理论[3]并结合作者的实践,对紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围(或最佳浓度范围)和最佳光谱带宽的选择方法进行了研究,并对有关问题进行了讨论。本文可供从事紫外可见分光光度计研发、制造、使用和维修的科技工作者参考。0、前言紫外可见分光光度计是目前国际上使用最多的常规分析仪器之一,但如何选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围(最佳浓度范围)和光谱带宽,很多从事分析工作的科技工作者没有引起重视。对使用者来说,选择紫外可见分光光度计的最佳吸光度范围(或最佳浓度范围)和最佳光谱带宽,是用好紫外可见分光光度计最关键的问题之一,也是一门很深的学问。作者根据仪器学理论和自己的长期实践,对如何选择最佳吸光度范围(或最佳浓度范围)和选择最佳光谱带宽及有关问题进行了研究,提出了选择的方法,并对有关问题进行了讨论。1、吸光度范围(或试样浓度范围)的选择1.1、认真选择最佳吸光度(Absorbance-Abs)范围的重要性[1] 、[2]根据比耳定律[3],吸光度(Abs)与试样的浓度(C)成正比。所以,不同的浓度范围内测量(即不同的吸光度范围内测量),会引起不同的误差。这一点,所有使用紫外可见分光光度计的分析工作者,都必须高度重视。有时,很多科技工作者,在工作中往往忽视这个问题,例如:作者曾看到有一位分析人员,用一台光度噪声为0.005Abs的紫外可见分光光度计分析小于吸光度为0.005Abs的样品。她的工作做了很长时间,一是测试结果不稳定,二是结果比标准值小很多,总是得不到可靠的结果。于是,她开始怀疑所用的紫外可见分光光度计仪器有问题,后来,请制造厂的工程师来维修仪器,维修工程师一到现场,稍加检查,就立即指出仪器没有问题。但这位使用者仍坚持仪器有问题,制造厂的工程师经过反复检查,断定仪器肯定没有问题,并指出是样品太稀。后来,对样品稍加浓缩,很快就得到了令人满意的测试结果,所测得的数据,与标准值完全一致。还有一位科研工作者,他使用一台中档偏下的紫外可见分光光度计分析食品中的添加剂,他发现所测得的样品含量总是偏低。后来,也怀疑仪器有问题。结果,经维修工程师检修,认为仪器没有问题。最后,发现被分析的样品浓度太高,被测量样品的吸光度值达到2.5Abs。在把样品稀释到0.8Abs后,再反复多次测量,结果非常准确,与文献值完全一致。这两个例子,充分说明在使用紫外可见分光光度计时,对被分析样品的吸光度范围的选择非常重要。1、2、最佳吸光度范围(或最佳试样浓度)选择的原则1.2、1 吸光度范围不能太小(或试样浓度范围不能太稀)为什么吸光度范围不能太小?因为噪声是主要分析误差的来源之一[2] 、[3] ,它限制被分析试样吸光度值的下限。吸光度太小(或试样太稀)时,有用的信号会被仪器的噪声淹没;当光度噪声大到一定程度或样品吸光度小到一定程度时,吸光度就根本不与样品的浓度成正比。甚至会产生试样浓度变稀时,吸光度值反而增大(噪声所致)的现象,以致无法得到稳定的测量数据,产生很大的分析误差。例如:作者曾用某紫外可见分光光度计测试黄曲霉素,因为仪器的噪声太大,测试数据从0.4Abs就开始超过1%的相对误差。作者的实践表明,一般常规分析时,对大多数试样浓度取10µg/ml~100µg/ml(相当0.3~0,7Abs)左右为最佳。1.2.2、最佳吸光度值范围(或最佳试样浓度范围)不能太大为什么吸光度不能太大?因为杂散光是分析误差的主要来源之一[2]、[3],它限制被分析试样吸光度值的上限,如果试样的吸光度太大,因为杂散光的原因,可能会使分析误差增大。因为杂散光会使分析测试结果严重偏离比耳定律(分析测试结果的数据可能偏小,也可能偏大;若杂散光被试样吸收则测量数据偏小,若杂散光不被试样吸收则测量数据偏大)。如果仪器的杂散光很大、被分析的试样吸光度值太大,吸光度就根本不与试样的浓度成正比,甚至会产生试样浓度增大时,吸光度值反而减小等反常现象。1.3、 试样浓度的选择原则1.3.1、试样不能太稀(理由如1.2、1所述)1.3.2、试样不能太浓(理由如1.2、2所述)1.3.3、在试样量允许时,试样的浓度应选择靠近最佳吸光度值(0.434Abs)。因为,从理论上讲,比耳定律在吸光度值为最佳值0.434Abs时,分析误差最小 。所以,如果被测试样太浓时,应向靠近0.434Ab的方向稀释。假设被测试试样太浓,达到2Abs左右,这时,应稀释到1Abs以下,但要注意不能太稀。在不同的吸光度上测试,相对误差和绝对误差都不同;作者研究的结果如下:(设仪器给出的△T=0.3%T;目前,国际上的高档紫外可见分光光度计一般都给出△T=0.3%T)。2、最佳光谱带宽的选择[4]、[5]、 [6]2.1、认真选择光谱带宽(Spectrum Band width)的重要性光谱带宽是紫外可见分光光度计主要分析误差的来源。我国广大的分析测试工作者,对紫外可见分光光度计光谱带宽的重要性并没有引起重视。甚至,有的分析工作者,根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差,这是影响我国紫外可见分光光度计仪器和应用水平提高的重要原因之一。作者在长期的实践中深深体会到,光谱带宽是非常重要的技术指标,并对它进行了认真研究[2]、[4]。作者为了研究光谱带宽对分析误差的影响,曾对青霉素钠、青霉素钾进行过测试研究。我国药典规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1nm光谱带宽,但作者对同一种浓度的青霉素钠测试用2nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.805Abs;用1nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.825Abs;用0.3nm光谱带宽测试时, 吸光度值为0.865Abs;用0.2nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.823Abs。实践证明,0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大,2nm光谱带宽测试的结果比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs,1nm光谱带宽测试时,吸光度值比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04Abs,说明0.3nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06Abs,相对误差为△A/A=0.06/0.865=0.69(6.9%);1nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040Abs,相对误差为△A/A=0.046(4.6%)。由此可见,光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是,在实际工作中,有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题。例如:我国某地的某某制药厂,采用国外某公司的紫外可见分光光度计作为质检仪器,该仪器的光谱带宽为5nm,根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的紫外可见分光光度计,其光谱带宽应为2nm的要求。作者从理论上计算,5nm光谱带宽的紫外可见分光光度计,若要用于药品检验,其测试误差为3%,而很多药品检验时,药典规定要求其分析误差在1%以内。所以,使用者一定要高度重视紫外可见分光光度计的光谱带宽的选择。2.2、光谱带宽选择的原则[2]2.2.1、根据分析工作的误差要求选择光谱带宽因为不同的光谱带宽对同一种药品进行分析测试有不同的误差,所以,不同行业应对光谱带宽有不同的要求。使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽。特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者,更应如此。2.2.2、光谱带宽不能过大或过小的原因我们应根据被分析样品对误差的要求,选用不同的光谱带宽来进行分析测试。一般来讲,不同的试样要求用不同的光谱带宽来分析,并且,我们应该选择最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析,才能得到最佳分析结果。有些科研工作者以为光谱带宽越小越好(分辨率高),也有科研工作者以为光谱带宽越大越好(能量大,灵敏度高)。其实不然,如前所述,作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就很好的说明了问题。2.3、光谱带宽与分析误差的关系在理想状态下[7]、 [8],光谱带宽与分析误差的关系如表2:表2 在理想条件下,A obs与SBW在吸收极大时的关系[4]RBWA obs/ARBWA obs/ARBWA obs/A0.01000.99950.06000.99830.20000.98190.02000.99950.07000.99770.30000.96040.03000.99950.08000.99700.40000.93210.04000.0.99920.09000.99620.50000.89870.05000.99880.10000.9954表2中:RBW 为相对带宽;RBW=SBW/NBW;NBW为被测样品的吸收带半宽度,指样品的吸收值达到最高峰值之半的两点间的波长间隔;A obs为吸光度实际测量值;A为吸光度理论值。表2 可供分析工作者用来修正实验值,但只适用于吸光度实际测量值小于1.0时的情况。因为一般的常规分析中,被测样品的实际测量吸光度值基本上都小于1.0,所以,表2具有实际参考价值。有学者对光谱带宽与分析测试误差的关系进行过研究,如Owen[5] 研究后指出:当仪器的光谱带宽(SBW)与被测样品的自然带宽(NBW,即吸收带半宽度,一般为20nm)之比小于或等于1时(即SBW/NBW≦0.1时),该光谱仪器可满足99%的样品的分析测试工作,且分析测试的准确度在99.5%以上。这也是我国和世界各国药典规定用于药检的紫外可见分光光度计的光谱带宽要求≦2nm的原因。曾有文献[6] 报道过光谱带宽对分析测试误差的影响,此不赘述。作者研究过光谱带宽对青霉素钠、青霉素钾定量分析的影响,发现青霉素钠定量分析的最佳光谱带宽与药典规定不一致(药典规定:取本品加水制成1ml含1.80mg的溶液,… … ,用1nm光谱带宽、在264nm处测试,吸光度应为0.80-0.88)。笔者在药典规定的条件下,将光谱带宽从1nm开始减小,一直减到0.3nm,其峰高一直在增高!但低于0.3nm时,峰高就开始下降。这说明青霉素钠的最佳光谱带宽是0.3nm,而不是1nm。为此,作者向当时国家药典委员会的专家张淑良先生(上海药检所)反映,他们接收了此意见。所以,今天的药典委员会已经去掉了每一种药品,一定要采用多大的光谱带宽检测了。笔者根据表2计算:当SBW为2nm以下时,由于SBW引起的分析测试的相对误差小于0.5%;但是,当SBW为5nm时,分析测试的相对误差将达到2.7%。可惜,我国有很多分析工作者不注重这个问题,有些药厂用SBW为5nm的UVS来作质量控制,其仪器本身的误差就远远超过我国药典规定的1%的要求,这必须要引起我国广大药检工作者重视。3、讨论3.1目前,国内外很多科技工作者经常将光谱带宽和狭缝宽度混为一谈,很多仪器制造商经常在自己的说明书中说:“狭缝宽度为XXXnm”,这是不对的。因为在光谱仪器中,狭缝宽度以mm计,而光谱带宽以nm计,二者相差一百万倍(106)。所以只能说“光谱带宽为XXXnm”,而不能说“狭缝宽度为XXXnm”。同时还必须注意,光谱仪器的狭缝宽度制造商一般是不会告诉使用者的,因为它涉及到仪器设计时所选用的准直镜焦距、光栅和物镜的焦距等指标。所以,我们对仪器的技术指标描述应该注意科学性、国际接轨和规范性。3.2 有许多紫外可见分光光度计使用者,很不注重对吸光度范围的选择,他们不了解不同浓度(或吸光度)分析时,有不同的分析误差。因此,往往在样品前处理上有时比较马虎,。他们此外,也不大注意或不懂得将样品稀释到最佳浓度范围,这是很多使用紫外可见分光光度计的分析工作者应该特别引起重视的问题。3.3目前,国外有些紫外可见分光光度计制造商,在自己的说明书中写某某最高级的紫外可见分光光度计,仪器的最大光谱带宽为8nm(特别是在招标时,作为仪器的“特点”提出),这完全在误导使用者。因为,从文献[2]可以非常简单计算出,光谱带宽为8nm时,分析测试结果的相对误差达到了6.79%。而紫外吸收光谱分析是一种精密分析,有些样品(如药品)分析时,要求相对误差小于1%。例如:世界上许多国家的药典规定,用于药品检验的紫外仪器,要求的光谱带宽为2nm,此时的相对误差只有0.5%。所以,在高档(或最高级)的紫外可见光分光光度计中,写出光谱带宽为8nm是不合适的。4、主要参考文献[1]陈国珍主编,紫外可见光分光光度法,原子能出版社(北京),1983.[2]李昌厚著,紫外可见分光光度计,北京:化学工业出版社,2005[3]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008[4]李昌厚,光谱带宽对分析误差影响的研究,分析测试技术与仪器,,10(2),65~67,2004[5]T. Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,© Copyright Hewlett-Packard Company, Printed in Germany 09/96,Hewlett-Packard publication number 12-5965-5123E[6]E.disbury, J. R. Practical Hints on Absorption Spectrometry,UV/Visible,NewYork, Plenum Press,1967作者简介李昌厚,中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师、国务院政府津贴终身享受者;原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任;曾任华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究;在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究;以第一完成者身份,完成了15项科研成果,其中5项获得省部级以上科技奖励(含国家发明奖1项);发表论文280篇(退休后97篇)、出版了:仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、《仪器信息网》、等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。
  • 得利特技术组讲述:紫外可见分光光度计的发展历史
    得利特技术组发现客户以及我们销售,有很多对于我们的水质分析仪器不是非常了解,所以想给讲一些分析仪器的发展史,本次就给说下关于紫外可见分光光度计的发展。 紫外-可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。 紫外光区通常用氢灯或氘灯.见光区通常用钨灯或卤钨灯。单色器的功能是将光源发出的复合光分解并从中分出所需波长的单色光。色散元件有棱镜和光栅两种。可见光区的测量用玻璃吸收池,紫外光区的测量须用石英吸收池。 检测器的功能是通过光电转换元件检测透过光的强度,将光信号转变成电信号。常用的光电转换元件有光电管、光电倍增管及光二极管阵列检测器。 分光光度计的分类方法有多种:按光路系统可分为单光束和双光束分光光度计;按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计;按绘制光谱图的检测方式分为分光扫描检测与二极管阵列全谱检测。 发展历史1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)在1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是的比尔朗伯定律。1854年,杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将朗伯比尔定律应用于定量分析化学领域,并且设计了台比色计。1918年,美国国家标准局制成了台紫外可见分光光度计。此后,紫外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使分光光度法的灵敏度和准确度也不断提高,应用范围不断扩大。
  • 上海棱光推出752Pro紫外可见分光光度计
    为满足广大用户对高性价比的紫外可见分光光度计的需求,上海棱光技术有限公司于2012年8月28日推出新型752Pro型紫外可见分光光度计,该产品以更高的性能指标和更低的市场价格满足用户对仪器的需求。   752Pro紫外可见分光光度计主要有以下特点:   ★超宽的波长范围:190-1100nm的波长范围,使得其可检测的对象更广泛。   ★特优的光谱带宽:2nm   ★更低的杂散光: &le 0.2%T   ★换灯方便快捷: 独创的预校正灯座,方便用户更换光源。   ★仪器小巧精致、可靠耐用   752Pro紫外可见分光光度计主要性能参数如下: 项目 指标性能 光学系统 C-T单色器1200线衍射光栅 波长范围 190-1100nm 波长带宽 2nm 杂散光 &le 0.2%T 波长准确度 ± 2nm 波长重复性 &le 0.5nm 透射比准确度 ± 0.5%T 透射比重复性 0.2%T 透射比范围 0.0-199.9%(T) 吸光度范围 -0.3-2.999(A)   752Pro紫外可见分光光度计是一种简单易用的分光光度法通用仪器,能在190-1100nm范围内执行透射比、吸光度和浓度直读测定及浓度因子设定,波长手动调节,2nm带宽可满足几乎全部定量测试要求,可广泛用于医学卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环保监测、质量控制等部门作定性定量分析。   详情请点击:   http://www.lengguang.com/products_detail/&productId=c7ee4a81-9d6e-4bf4-8e8e-a2302d4cdc68&comp_stats=comp-FrontProducts_list01-1348115401695.html
  • Lambda(λ )DNA的紫外分光光度法分析
    脱氧核糖核酸即DNA,其在特定波长范围内具有吸光性,因此实验室常使用紫外分光光度计定量分析核酸的浓度和纯度。通常在260 nm波长下,吸光度显示为1时,表示双链DNA(dsDNA)为50 μg,单链DNA(ssDNA)为33 μg,RNA为40 μg。由此,我们可以根据260 nm下的吸光度计算DNA浓度。另外,蛋白质的吸收峰波长是280 nm。因此,可计算出DNA(260 nm处)与蛋白质(280 nm处)的吸光度比值,并将该比值除以预期值,从而判断DNA的纯度。应用数据测定条件仪器:U-5100紫外可见分光光度计测量波长范围:230~330nm响应:低速样品Lambda (λ) DNA(日本基因株式会社)TE缓冲液附件单样品池支架Eppendorf公司的微量样品池测量结果 图1 Lambda (λ) DNA的标准曲线图图2 Lambda (λ) DNA的吸收光谱如图所示,根据吸光度测定结果绘制了Lambda (λ) DNA在2~60 ng/μL范围内的曲线图,结果显示相关系数R2=0.999,数据良好。其中Lambda (λ) DNA浓度在30 ng/μ L时,吸光度比(A260/A280)为1.96。根据吸光度比≥1.8时表示为高纯度,因此本样品的纯度较高。总结紫外分光光度法定量分析DNA,操作简单,测量速度快,在核酸定量中使用频率高。日立紫外可见分光光度计U-5100采用轻巧紧凑的设计,搭配长寿命光源和双光束系统,为DNA 分析提供可靠方案。END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 天津能谱全新推出大样品无损检测专用紫外可见分光近红外光度计
    为满足不同样品检测的要求,天津能谱成功研发出大样品无损检测专用紫外可见分光近红外光度计,该产品的研发具有重要的科学意义和实际应用价值:1. 拓宽应用领域:传统紫外可见近红外分光光度计通常适用于小样品或液体样品的检测,而大样品无损检测设备能够处理更大尺寸的固体样品,如建筑材料(如玻璃幕墙)等,常规最大尺寸一般控制在110mm以内,样品再大样品仓等放不进去,天津能谱成功研发出的大样品无损检测从而拓宽了该技术的应用领域。特别反射附件测试不在局限于样品大小的限制。2. 提高检测效率与准确性:这类仪器设计用于大尺寸样品,通常配备有专门的光学系统和大样品室,可以在不破坏样品的前提下,快速准确地获取样品的光谱信息,这对于需要保持样品完整性的应用尤为重要。3. 促进材料科学研究:在材料科学领域,这种设备可以用于研究材料的光学性质,如透过率、反射率和吸收特性,对于新材料的开发、质量控制及性能评估极为关键。4. 建筑材料:建筑材料的能效特性(如玻璃的透光性和隔热性),有助于环境保护和公共安全。5. 文物保护与鉴定:对于文物和艺术品的鉴定与保护,无损检测技术可以提供宝贵的信息,帮助专家了解材质老化、修复历史等,而不会对珍贵文物造成任何伤害。6. 光学质量控制:在光学制造行业,大样品镜片等的无损检测对于确保产品质量、优化生产工艺、减少浪费具有重要意义。 iCAN 3000G建筑玻璃可见光透射比/遮阳系数检测仪是iCAN 3000 紫外可见近红外分光光度计的基础上升级专门用于测定各种建筑玻璃可见光透射(反射)比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射(反射)比及有关玻璃等参数。根据所记录的图谱对被测物质进行定性或定量分析,是检测建筑玻璃参数的一个重要工具。可检测的样品有:普通平板玻璃、电浮法玻璃、夹层玻璃、离子镀膜玻璃、溅射镀膜玻璃、LOW-E玻璃、汽车安全膜等;用于建筑幕墙玻璃节能参数的测定、玻璃镀膜材料研和分析; Ø 设备可满足以下测试:紫外光透射比 Tuv可见光透射比 TV室外侧可见光反射比 pvo室内侧可见光反射比 pvi太阳光直接透射比 Te太阳光直接反射比 pe太阳红外直接透射比 TIR太阳能总透射比 g遍阳系数 SC光热比 LSG太阳红外热能总透射比 glR向室内侧二次热传递系数 qi向室内侧太阳红外二次热传递系数 qin传热系数U
  • 微生物代谢的原位拉曼可视化定量分析成功实现
    记者21日从中科院海洋研究所获悉,该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作,基于共聚焦显微拉曼技术,通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测,对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析,为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到,张鑫课题组在之前的工作中,观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后,孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫,张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8,研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养,证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质,相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》,为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见,微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者,其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而,由于深海环境极端复杂,采样困难、微生物难于分离培养等因素,以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法,深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前,主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程,例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是,这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况,不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程;并且,其中一些方法样品制备复杂,会破坏细胞的原位真实性;也可能会出现取样不均匀及污染的情况,导致难以实现连续的原位观察。因此,亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势,具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力,为我们解决相关问题提供了新的思路。因此,为证明此技术的潜力,研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法,将光学可视化与拉曼定量分析相结合,可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍,基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析,课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化,发现了生长和代谢方面不为人知的细节,为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知,这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物,推断反应发生的途径,并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用,不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力,也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。
  • 大化所高通量多重蛋白质组定量分析方法研究获进展
    近日,中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展,发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法,并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析,分析通量是常规同位素标记方法的三倍,研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。   基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高,是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制,现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品,极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合,实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析,成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外,该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发,是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。 Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图 HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例
  • 1010万!河南科技大学第一附属医院5D类器官成像检测定量分析平台和中国地质科学院矿产资源研究所矿物特征自动定量分析系统采购项目
    一、项目一(一)项目基本情况 1、项目编号:豫财招标采购-2024-781 2、项目名称:河南科技大学第一附属医院5D类器官成像检测定量分析平台、生物动态光学检测分析系统采购项目 3、采购方式:公开招标 4、预算金额:8,300,000.00元 最高限价:8300000元 序号 包号 包名称 包预算(元) 包最高限价(元) 1 豫政采(2)20241074-1 5D类器官成像检测定量分析平台采购项目 4500000 4500000 2 豫政采(2)20241074-2 生物动态光学检测分析系统采购项目 3800000 3800000 5、采购需求(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 5.1采购货物名称及数量:包1:5D类器官成像检测定量分析平台1套;包2:生物动态光学检测分析系统1套5.2标包划分:本项目共划分为2个标包5.3采购货物技术性能指标: 具体参数详见招标文件第五章“采购需求”5.4核心产品:/5.5采购范围:货物的供货、运输、保险、装卸、安装、检测、调试、试运行、验收交付、培训、技术支持、售后保修及其他相关伴随服务5.6交货期:包1:合同生效后60日历天,包2:合同生效后30日历天5.7质保期:整机保修,不少于3年5.8交货地点:采购人指定地点5.9是否接受进口产品:包1:接受进口产品;包2:不接受进口产品 6、合同履行期限:自合同生效至质保期结束 7、本项目是否接受联合体投标:否 8、是否接受进口产品:是 9、是否专门面向中小企业:否 (二)获取招标文件 1.时间:2024年07月23日 至 2024年07月29日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59(北京时间,法定节假日除外。) 2.地点:河南省公共资源交易中心网站 3.方式:登录《河南省公共资源交易中心-市场主体》凭CA数字证书下载投标项目所含全部资料 4.售价:0元 (三)凡对本次招标提出询问,请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称:河南科技大学第一附属医院 地址:洛阳市涧西区景华路24号 联系人:姜敏 联系方式:0379-62218520 2.采购代理机构信息(如有) 名称:信人建设管理有限公司 地址:郑州市文化路9号永和国际17层1702室 联系人:张炜,杨静 联系方式:0371-63899156,18937159790 3.项目联系方式 项目联系人:张炜,杨静 联系方式:0371-63899156,18937159790 二、项目二(一)项目基本情况项目编号:0701-244704280455项目名称:矿物特征自动定量分析系统项目预算金额:180.000000 万元(人民币)最高限价(如有):180.000000 万元(人民币)采购需求:采购需求:包号采购标的名称数量单位合同履行期限/交货期采购包预算金额(人民币万元)1矿物特征自动定量分析系统1套合同生效后六个月内180交货地点北京备注1.本项目采购标的对应的《中小企业划型标准规定》所属行业为:工业。2.本项目接受进口产品及服务。3.报价须含合同金额2%外贸代理服务费。合同履行期限:合同生效后六个月内本项目( 不接受 )联合体投标。(二)获取招标文件时间:2024年07月23日 至 2024年07月29日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:中国通用招标网(http://cgci.china-tender.com.cn/)方式:招标文件采用网上报名缴费,线上发售方式发放售价:¥200.0 元,本公告包含的招标文件售价总和(三)对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国地质科学院矿产资源研究所     地址:北京阜外百万庄大街26号        联系方式:肖老师010-68999523      2.采购代理机构信息名 称:中技国际招标有限公司            地 址:北京阜外百万庄大街26号            联系方式:吴晶晶、曹娜、朱治平、宋佳010-81168952/18510064822、010-81168603            3.项目联系方式项目联系人:吴晶晶电 话:  81168952
  • 【网络会议】:2015年07月09日 14:00 生物大分子液质定量分析方法开发
    【网络会议】:生物大分子液质定量分析方法开发 【讲座时间】:2015年07月09日 14:00 【主讲人】:宋玉玲 宋玉玲女士于岛津企业管理(中国)有限公司上海分析中心,担当液质应用工程师,在液质技术相关的生物分析及大分子分析方面具有丰富的经验,多年从事复杂生物基质中多肽类药物分析方法开发、蛋白定量方法建立等工作。 【会议介绍】 在复杂生物体系中蛋白药物定量研究的手段中,与传统的ELISA方法相比,利用LC-MS/MS对抗体药物进行定量分析的方法具有更好选择性,并且能够实现代谢产物的同时分析,为抗体药物的药代动力学分析提供了一种有效的研究手段。 对于复杂生物样本中的痕量蛋白检测,简化方法开发过程、提高分析灵敏度、获得好的重现性是普遍关注的热点,在此介绍岛津最新开发的蛋白定量技术,以蛋白定量方法开发过程、蛋白定向酶解技术、氧鎓离子技术在糖蛋白分析中的应用等展开介绍。 -------------------------------------------------------------------- 1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~ 3、报名截止时间:2015年07月09日 13:30 4、报名参会: http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/meetingInsidePage/1506 5、报名及参会咨询:QQ群&mdash 379196738
  • 第二届近红外纤维定量分析比对试验结果公布
    纺织品纤维含量分析是决定纺织产品标识准确度的重要因素,多国制定相关技术法规,要求纺织服装产品上贴有永久性的标签,并在标签上按照规定的方法注明产品的纤维成分及含量。传统纺织品成分定量方法采用的化学溶解法存在着使用化学试剂、对环境污染、检测周期长、破坏样品等缺点。近红外光谱分析技术作为一种新兴检测技术已经开始迅速被应用于纺织品成分定性和定量检测,具有快速、无损、环保、便捷等优点。该技术主要利用在近红外光的照射下,不同的纤维成分呈现不同吸收峰,其成分含量不同则体现出不同大小、缓陡的吸收峰,利用相应的化学计量学方法和纤维成分数据库,即可获得准确的纤维成分及含量。但在纺织品纤维定量方面,由于近红外模型受仪器类型、实验室环境、织物结构、颜色、染料、纤维含量、检测条件等因素影响,校正模型建立好坏程度直接影响其预测效果,且目前仍存在定量模型无法统一或互通的问题。中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所联合深圳市菲雀兰博科技研究中心有限公司,在中国仪器仪表学会近红外光谱分会的大力支持下,于2021年成功举办了第二届(2021)近红外纤维定量分析比对试验,以期推动近红外光谱分析技术的发展和应用。本次比对试验,共涉及棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维、锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维/氨纶 5 大类别,4 类二组分,1 类三组分。分别是棉/氨纶(1-3#)、聚酯纤维/氨纶(4-6#)、棉/聚酯纤维(7-9#)、锦纶/氨纶(10-12#)、棉/聚酯纤维/氨纶(13-15#),五组面料均由中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所提供。本次比对试验共有16个机构报名参加,包括中纺标检验认证股份有限公司、北京市毛麻丝织品质量监督检验站、天纺标检验认证股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南通市纤维检验所、上海英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、国家纺织服装产品质量监督检验中心(浙江桐乡)、浙江中纺标检验有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、中山海关技术中心、广州亚诺检测技术有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司等。在规定期限内有15家实验室反馈了测试结果,1家实验室取消了比对。在15个实验室中,Lab 1、2、3、7、11参加了全部模型比对;Lab 6、8、9、10、12参加了4个模型的比对;Lab 4、5、14、15参加了3个模型比对;Lab16参加1个模型比对。执行标准FZ/T 01144-2018。结果Z比分数图:从参试实验室比对结果可以看出,棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶两类样品,各参试实验室所建模型预测结果较为理想,锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维、棉/聚酯纤维/氨纶样品,存在少数参试实验室所建模型预测结果不理想的情况。由于纺织纤维种类众多,且复合织物的种类和比例各不相同,使得近红外光谱校正模型的建立难度较大,需要大量的样本数据,校正数据的准确性及合理的计量学方法都对测试结果有影响。针对此次近红外纤维定量分析比对计划,对于相关模型的建立,给出以下建议:1)样品筛选:某些较厚双层针织结构的织物,其谱图看不到明显的吸收峰,或与其他的谱图偏差较大,在建模过程中,此类样品对模型的建立会造成很大影响,不适宜做校正样品,应该去除。2)样品采集: 样品采集过程中,建议将样品折叠适宜厚度,一般4层,水平放置测试窗口上,并在样品上施加一固定压力。采集中对于吸收峰不明显、谱图偏移或漂移严重、光谱形态异常的应提前剔除。3)光谱数据预处理:仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外,同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰,从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响,为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有导数、滤噪(平滑)、多点基线校正、归一化处理等。在近红外分析中,对于样品不同组分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠的现象,可采用求导的方法进行处理。其中常用的是一阶导数和二阶导数。4)定量校正算法: 近红外光谱分析常用的计量方法有主成分分析(PCR),偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)等,其有着各自的优点和局限。选择适合的校正算法,对模型的适用性,有效性有着显著帮助。比如:TQ Analyst提供了定量校正算法,包括了比尔定律、最小二乘法(CLS)、偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)等。其中在纺织纤维定量检测模型中,偏最小二乘法(PLS)较为经典和常用。5)光谱波长范围的选择:光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。至今为止,化学计量学领域仍无完美算法来选择最佳的光谱范围。目前,已有一些配套软件可实现自动化选择光谱范围。例如:TQ Analyst软件中自带Suggest向导进行自动选择光谱范围。光谱波长范围的选择会直接影响模型的精度,即相关系数与均方差。6)建模及模型优化:近红外光谱存在谱带宽、重叠较严重、吸收信号弱、信息解析复杂等问题,它依赖于化学计量学方法,在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个校正模型,再通过模型对未知样品的近红外光谱进行预测来得到各性质成分的预测值。目前,近红外建模方法大都以“光谱数据预处理,波长筛选进行特征降维和突出,再通过PLS、SVM算法进行建模”的方法为主。建模的优化常见于如何使用预处理算法对光谱进行预处理,来消除仪器变异所引起的偏差;如何使用波长选择算法,提取光谱中的有效特征;如何利用化学计量方法建立稳定可靠的模型。除此之外,随着人工智能技术的发展,深度学习可以利用现有的大规模已标记数据集训练出一个预测能力强、鲁棒性好的多层网络结构模型。此外深度学习方法建模,其对预处理、波长选择等依赖性很低,该法也将为近红外光谱检测带来新的机遇。
  • 紫外可见光谱分析仪——为化学与生物化学实验带来快速、准确且可靠的数据分析
    SE-3607紫外可见光谱分析仪是博源光电基于自主研发的光谱分析技术为PASCO公司全新打造的重磅产品。它是一款UV-VIS宽波长范围且易于使用的紫外可见光谱仪,可为化学和生物化学在实验教学中提供快速,准确和性能可靠的常规分析。借助USB通讯和跨平台的光谱分析软件,UV-VIS紫外可见光谱仪改善了实验室成员之间的协作方式,使其在平板电脑,iPad和Chromebook上分析从电脑上采集的数据成为了可能。石英光纤等附件可用于扩展光谱仪的功能,从而可用于测量发射光谱,各类光源或激光器。特征• 测量范围:180nm - 1050nm• 直观跨平台的软件操作• 软件内置常规分析工具• 自动切换亮暗,一键式校准• 清晰的标记指示比色皿的正确放置应用• 溶液浓度的测定• 鉴定未知物质• 测量反应速率或衰减速率• 比色法(例如BCA,Bradford,Lowry)• 合成化合物的纯度测试• 平衡常数的确定• 摩尔吸收系数的测定• 品质测试(例如,发酵培养基,食品掺假,品质保证水平)光谱仪经过严格设计,可在快节奏的实验教学中提供最佳性能• 结构紧凑,体积适中• 高灵敏度CMOS检测器可加快分析速度• 内部排水结构设计,减少液体滴落和溢出造成损坏的风险• 隔离式光路结构,可确保随时间变化的精度(±1 nm)• USB连接及跨平台,支持实验室设备和学生自带设备• 兼容常规长度为1厘米的方形和圆形比色皿在可见光,UVA,UVB和UVC区域的提供宽波长范围检测,为常规应用提供了出色的独立解决方案• 吸光度动态变化• 纯化蛋白质分析• 平衡常数的测定• 核酸纯度测试• DNA和RNA的检测• 分析提取或合成的化合物• 核酸浓度的测定• 用于蛋白质定量的比色测定法(例如Bradford,BCA,Lowry)• 分光光度法测定化学和生化化合物光谱仪集成了易于使用的光谱仪软件该免费软件与大多数学生设备兼容,使实验组可以轻松快速地共享和查看其数据。 跨平台光谱分析软件还可以作为免费的功能齐全的应用程序使用,它具有以下功能,从而提高了分析效率:• 易于使用的菜单导航• 自动切换亮暗,一键式校准• 自动显示和存储样品数据• 进行扫描平均和数据平滑• 直观的数据重命名以优化数据跟踪• 光谱图将可见光的波长与颜色相关联• 内置的Beer-Lambert定律与线性拟合用于测定浓度• 可打印光谱和数据图• 将数据导出为.csv文件或.png屏幕截图,以便在Excel,SPARKvue或Capstone软件中进行进一步分析软件包含四种预置的分析模式吸光度分析模式使用“吸光度分析模式”对溶解在乙醇中的合成乙酰水杨酸样品进行分析。样品的吸收光谱表明样品在237nm 和313 nm处有较强的吸收光谱。使用“吸光度分析模式”可获得合成的乙酰水杨酸样品的吸收光谱。 浓度分析模式:浓度与吸光度(Beer-Lambert定律)使用“浓度分析模式”中的Beer-Lambert定律确定纯化蛋白的浓度。在“吸光度分析模式”屏幕中选择目标波长后,分析了五种已知浓度的蛋白质标准品(BSA)。应用线性拟合以创建标准曲线,并且测定未知蛋白质的浓度确定为0.215 mmol / L。使用Beer-Lambert定律在“浓度与吸光度”显示中确定纯化蛋白的浓度。时间分析模式:时间与吸光度(动态分析)使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。对于具有不同浓度的NaOH的样品,随时间测量与酚酞相关的波长的吸光度。 下面提供了包含0.3M NaOH的酚酞样品的结果。使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。光分析模式:波长与光强附加的石英光纤套件用于分析紫外可见光谱中各种光谱源的强度。氦元素光谱在下面使用“光分析模式”显示。可以将采集到的光谱(例如上面的氦光谱)与“光分析模式”屏幕中的预加载参考光谱进行比较。了解更多的产品详情和资讯信息,请登陆博光商城www.brolight.cn
  • 毛细管气相色谱仪对复杂样品的定性定量分析
    在现代分析化学领域,毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时,毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力,以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。   毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱,内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积,使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等,可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。   在进行定性分析时,毛细管气相色谱通常与质谱(MS)或傅里叶变换红外光谱(FTIR)联用,以增强识别未知化合物的能力。例如,气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图,通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。   定量分析方面,仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比,实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量,可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失,从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线,适用于可以精确控制样品进样量的情况。   操作时,需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要,氮气和氦气是常用的载气,它们具有化学惰性,不会与样品发生反应。   维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱,可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。   综上所述,毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护,可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。
  • 【瑞士步琦】您最关心的近红外定量分析小知识我都有!
    红外定量分析小知识近红外分析作为一种二次分析方法,需要借助模型来对采集的近红外光谱进行计算,从而得到用户关注的指标的结果,可以简单地将这个模型理解成类似与指纹图谱的数据库,只要这个数据库足够全面,就能快速准确地提供分析结果。通常来说,初次接触近红外以及想要独立建立近红外定量分析模型的用户最为关心的问题就是:我需要多少个准备多少个样品才能建立起一个“能用”的模型呢?在回答这个问题之前,需要先了解近红外分析的工作流程。近红外分析的工作流程收集建模样品获取样品参考值采集建模样品的近红外光谱建立模型验证模型用于未知样品的分析日常分析与监测通过上述分析流程可以看出,之前提到的问题是对近红外这项分析技术基础但很核心的疑问。其实问题的答案也很简单,一句话概括就是足量的具有代表性的样品。虽然这个回答很简略,但其中包含的要点却不少。展开来说分为两方面:一个是足量的样品,另一方面是代表性的样品。这两点在GB/T 29858 《分子光谱多元校正分析通则》中有详细的描述:对于校正集至少需要 6 倍于建模潜变量(建模时的一个重要参数)大小的样品,当潜变量小于 4 时,样品数量不应少于 24 个。样品应包含所分析的成分。收集的样品成分含量变化范围应适当超过日常分析的范围(10 %-15 %)。收集的样品成分含量分布需服从均匀分布。对于验证集至少需要 4 倍于建模潜变量大小(与校正集潜变量相同)的样品,当潜变量小于 5 时,样品数量不应少于 20 个。收集的样品成分含量的跨度和标准偏差应是校正集的 95% 到 100% 之间。从国标中不难看出,建立一个分析模型至少需要接近 50 个具有代表性的样品,当然这只是最低的要求,如果想要获得一个更加稳健的模型,得到更为准确的分析结果,增加更多具有代表性的样品到模型中则是必不可少的。下期的近红外定量分析知识将为大家分享如何系统地评价模型的性能,欢迎关注步琦实验室服务号,及时获取最新信息。如果您在近红外仪器使用过程中还有其他问题,也可通过下方的联系方式告诉我们,会有专业的技术人员竭诚为您答疑解惑。
  • 恭喜美析|紫外可见分光光度计食品快检车项目验收成功
    俗话说“民以食为天,食以安为先”,食品安全一直是人民群众和相关部门关注的焦点。为加强快速检测在日常生活物质监管中的检测把关,也为了最大发挥快检技术在食品安全监管,目前全国各地利用食品安全快检车方便、快捷、灵活、实用等特点持续进行快检活动,防控食品安全风险,切实保证餐饮安全。 快检车集中验收 美析仪器作为供应商参与,长春吉大小天鹅仪器有限公司领投,成功中标辽宁省市场监督管理局县级食品快速检验处配备(二)(编号:LNZC2018-0595(1))紫外可见分光光度计设备,本项目于2020.9.2日正式实施交付培训。紫外可见分光光度计在快检车中 紫外可见分光光度计在食品安全领域是一种不可缺少的分析仪器,并且在化学工业、制药、环境检测、冶金等现代生产与检测部门,紫外可见分光光度计都有重要的应用。而且随着社会的进步和人民生活质量的提高,紫外可见光分光光度法在食品安全行业中的作用也越来越广泛。培训准备中 紫外可见分光光度计价格实用,应用广泛,并且采用微机控制,技术进步突飞猛进,成为食品快检中必不可少的常规仪器,食品中的营养必须使用一定的技术手段才能准确被检测,每种营养物的定性和定量检测都离不了科学的检测方法,紫外可见光分光光度法在食品快检中主要可分为在食品成份分析、食品安全检测,其中在食品成份分析主要是食品酶分析、酸奶的维生素A、水果汁里的果糖、番茄红素、甜蜜素等的测定,而在食品安全检测的应用主要有测定食品里硼砂、镉、吊白块的含量等检测现场实操检测 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器,了解更多有关美析仪器的信息,请访问www.macylab.com
  • 非变性质谱高通量、定量分析肽交换MHCI复合物
    大家好,本周为大家分享一篇最近发表在Analytical Chemistry上文章,High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是美国基因泰克公司的Wendy Sandoval研究员。  癌症疫苗是通过利用肿瘤细胞相关抗原,来唤醒人体针对癌症的免疫系统。常见的策略是通过对病人的肿瘤细胞样本进行基因测序来寻找特征性抗原肽,该抗原肽会与I类主要组织相容复合体(MHCI)相结合并呈递至CD8+细胞表面,通过与CD8+细胞表面受体相结合从而诱导免疫反应。为了实现整个过程,研究人员通常会结合基因测序和计算机预测结果设计多个候选抗原肽,每个候选肽都需要通过实验测试来确认它与MHCI分子的结合能力以及相关免疫原性。此外,考虑到编码MHCI的基因具有多态性,候选抗原肽还需要与不同等位基因编码的MHCI分子进行测试。因此,本文开发了一种高通量方法,利用非变形质谱快速筛选候选抗原肽并表征形成的肽-MHCI复合物(pMHCI)。  pMHCI复合物中抗原肽的体外载入一直以来都是难点,因为MHCI复合物(包括HLA和β2M亚基)本身并不稳定,需要长度为8~10的多肽链载入到MHCI的凹槽以保持完整。本文则通过利用紫外光裂解肽-MHCI复合物(UV-MHCI)的肽交换实现抗原肽的载入,具体步骤如图1A所示,通过紫外光照,UV-MHCI中的高亲和肽被切割转为低亲和肽段,该低亲和力肽段极易发生肽交换,通过监测新的pMHCI复合物的形成实现对候选肽的评估。目前常用的检测pMHCI形成的工具包括ELISA、TR-FRET以及2D-LC-MS。然而这些方法仅能提供有限的信息关于肽交换、pMHCI分子质量,对形成的pMHCI复合物无法进一步的表征。事实上,pMHCI复合物对后续诱导免疫反应至关重要。  图1. 癌症疫苗的免疫监测的示意图:A) 筛选流程,B检测方法。  为了确认非变性质谱(nMS)能否用于pMHCI复合物表征以及肽交换率的检测,作者对UV-MHCI以及6个标准肽段进行了考察(图2)。未经UV照射的UV-MHCI MS谱图(图2A)可以观察完整的UV-MHCI复合物以及丢掉紫外光裂解肽的MHCI。MHCI复合物被认为是气相解离产生的,因为没有活性肽的稳定作用,MHCI很难存在于溶液相中,溶液中没有MHCI,“空壳”的MHCI只有可能是质谱中UV-MHCI的气相裂解产生的。图2B证实了这一观点,经紫外光照射后,紫外光裂解肽由高亲和力转为低亲和力,从MHCI上脱落,MHCI解离成HLA和β2M亚基,谱图中能观察到HLA和β2M亚基信号。确认了MHCI是由peptide-bound population产生的信号,作者开始用该方法去定量标准肽的肽交换率。如图2C为UV-MHCI与标准肽孵育并过夜UV照射得到的谱图,仅观察到完整的pMHCI以及“空壳”MHCI的信号,说明实现了100%的完全肽交换。如图2D,肽交换率随孵育时间改变,2小时孵育时间足以实现最大肽交换。  图2. nMS表征UV光照A)前B)后的UV-MHCI复合物,C)nMS测定UV-MHCI与标准肽的肽交换率,D)标准肽肽交换率随时间的变换情况。  为了提高分析通量,减少样本消耗,作者在nMS基础上开发了SEC-nMS和CZE-nMS系统。作者用SEC-nMS系统测定了50个候选肽的交换率,说明该系统能够进行中或大规模的数据采集。相比较SEC-nMS而言,CZE-nMS系统具有更高的灵敏度和通量,样品体积消耗从微升减少至纳升,分析时间也缩短为2 min(图3A)。检测信号与进样量呈线性关系,注射体积为3 nL时,最低检测限为6 ng(图3BCD)。作者测定了67个候选肽跨越4种等位基因编码的MHCI分子的肽交换率(图3E)。此外,通过将UV-MHCI复合物同时与四种以上的候选肽进行孵育可在单个实验中同时检测它们的相对肽交换率以及与MHCI结合的亲和力(图3F)。作者还提出Vc50这个概念,即导致50%的pMHCI复合物发生解离的碰撞电压,可作为评估pMHCI复合物稳定性的重要参数。  图3. 使用CZE-MS系统高通量分析pMHCI复合物  除了检测pMHCI复合物的形成,测定肽交换率,nMS还可以对形成的复合物进行进一步的结构表征。如图4所示,native top-down的分析策略可获得多层次的结构信息。本文使用的Orbitrap Eclipse “Tribrid” 质谱,图4A为完整pMHCI的MS1谱图,图4B为施加源内电压(SID)促使蛋白解离为亚基,图4C是将14+ pMHC单独分离出,为后续HCD活化做准备。图4D为pMHCI复合物经HCD解离后的MS2谱图。图4E和图4F则分别为对肽段以及HLA亚基进行top-down测序的结果。这些多层次的结构信息能够帮助区分HLA亚型、阐明候选肽的序列,包括一些PTMs、二硫键信息。这些结构细节可能会影响候选肽与MHCI分子间的亲和力甚至是后续T细胞受体的识别。  图4. Native top-down分析策略获得pMHCI复合物的多层结构信息  总之,本文将非变性质谱(nMS)与分子排阻(SEC)或毛细管电泳(CZE)分离技术相结合用于高通量筛选pMHCI复合物中的候选肽。该方法能够直观确认pMHCI的完整性,Vc50可作为评估复合物气相稳定性的重要指标,通过native top-down分析策略可获得多层次的结构信息。以上所有确保了后续临床T-细胞实验的正常进行。  撰稿:刘蕊洁  编辑:李惠琳  原文:High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry  参考文献  1. Schachner LF, Phung W, Han G, et al. High-Throughput, Quantitative Analysis of Peptide-Exchanged MHCI Complexes by Native Mass Spectrometry. Anal Chem. 2022 10.1021/acs.analchem.2c02423. doi:10.1021/acs.analchem.2c02423
  • 1260万!上海交通大学药学院类器官筛选大分子与小分子鉴定定量分析设备系统采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0834-2341SH23A446/02项目名称:上海交通大学药学院类器官筛选大分子与小分子鉴定定量分析设备系统预算金额:1260.000000 万元(人民币)最高限价(如有):1260.000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称数量简要技术规格交货期交货地点类器官筛选大分子与小分子鉴定定量分析设备系统1套*1.1.9 扫描速度:≥40Hz(详见第八章)签订合同后6个月内关境外货物:CIP上海交通大学指定地点关境内货物:DDP上海交通大学指定地点合同履行期限:签订合同后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年11月14日 至 2023年11月21日,每天上午9:30至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市共和新路1301号D座二楼方式:详见其他补充事宜售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:上海交通大学     地址:上海市东川路800号        联系方式:陆老师 86-21-54744366      2.采购代理机构信息名 称:上海中招招标有限公司            地 址:上海市共和新路1301号D座二楼            联系方式:林佳文、吴乾清 电话:86-21-66271932、86-21-66272327,13764352603@163.com、18930181850@163.com            3.项目联系方式项目联系人:林佳文、吴乾清电 话:  86-21-66271932、86-21-66272327
  • 北分瑞利名扬国际,70台双光束紫外远销非洲
    近日,北分瑞利70台双光束紫外/可见分光光度计远销非洲尼日尔,进驻当地70家诊所,使得高品质中国制造产品在国际平台中发挥积极作用。  紫外/可见分光光度计分为单光束和双光束,利用光谱分析方法对样品进行定性和定量分析,在生命科学、食品检验、环保、农业等各个领域都有广泛的应用。双光束紫外/可见分光光度计,以两束光分别通过样品和参比,这种方式可以自动消除光源强度变化所引起的误差,提高分析准确度,属于中高档产品。  北分瑞利公司产品凭借其稳定的性能和优异的品质,在此次国际招标项目中得到青睐。该项目跨越2015和2016年,时间紧迫,工程量大,北分瑞利克服多重困难,在面临东区搬迁和农村饮用水安全工程大项目运作的情况下,加班加点,保障产品质量,保证生产工期,确保了项目的圆满完成。  此次国际合作项目有助于中国制造产品在国际平台的展现,发扬“工匠精神”,弘扬“中国制造”。
  • AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析
    溅射深度剖析作为表面分析的常规技术,被广泛应用于膜层结构元素成分随深度变化的表征,但由于溅射、样品粗糙度以及测量信号来源于距样品表面不同的深度等因素的影响,使得测量的深度谱与原始的膜层结构比较可能会有较大的畸变。对测量深度谱数据进行定量分析,不仅可以确定样品的膜层结构,还可以获得其界面粗糙度、元素间的互扩散系数、元素的溅射速率、以及溅射深度分辨率等定量信息。报告讨论了多晶样品深度剖析中溅射诱导粗糙度产生的原因及消除的方法。并以4Si(15nm)/Al(15nm) AES、XPS和ToF-SIMS,以及60Si(3.7nm)/B4C(0.3nm)/Mo(3.0nm) 脉冲-射频-GDOES等深度谱为例,讨论了溅射诱导粗糙度对测量深度谱的影响及其相应的定量分析。同时还提出了将TV正则化与MRI深度分辨率函数结合,对深度谱数据进行反卷积定量分析的新方法,并应用于8Ni(25nm)/Cr(25nm) AES、60Si(3.5nm)/Mo(3.5nm) 脉冲-射频-GDOE和ToF-SIMS深度谱的定量分析,获得的膜层结构与HR-TEM的测量结果相吻合。点击查看视频回放王江涌,博士,教授,1984年武汉大学理论物理专业学士;1989年四川大学原子与分子物理专业硕士;1997年南非自由州大学表面物理专业博士;1998-2001年美国堪萨斯州立大学物理系研究助理;2001-2009年德国马普金属研究所高级研究员;2009年起任汕头大学物理系教授。从事表面分析工作近三十年,在薄膜相变及深度剖析定量分析领域做出了诸多创新性工作。发表英文专著2部,论文150余篇(SCI 110余篇)。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员;《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》等期刊编委、评委。
  • 讲座:紫外可见近红外分光光度计在材料分析中的最新应用和通用技巧
    紫外-可见-近红外分光光度计是分析光学材料的主要工具。材料样品形状各异(如薄膜、透镜、小尺寸、大尺寸等),测量要求多变(透过、反射、角度、偏振等),对分光光度计有很高的要求。作为世界一流的光谱仪器制造商,日立高新技术公司高度关注此方面,在此为大家介绍光学材料领域的最新应用和解决方案。   在3月24日上午10:00-12:00的网络讲堂上,我们将以“日立紫外可见近红外分光光度计在材料分析中的最新应用和通用技巧”为主题,给大家介绍镀膜材料、偏振片、棱镜、遮热涂料等典型样品的应用实例,对光学性能分析常见的问题,分析原因并提供测量建议,期待大家的参与!? 报名网址:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1791关于日立UH4150紫外-可见-近红外分光光度计,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C185793.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 第一届近红外纤维定量分析比对试验结果公布
    p   近红外检测技术日趋成熟,在很多行业有了广泛的应用。对纺织品领域而言,随着FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》的发布和实施,近红外技术的应用也进入了快车道。不过,目前近红外技术在纺织检测领域的应用仍然处在验证和建模研究阶段,使用机构和单位主要是一些大学,研发机构,规模较大的第三方检测机构等,大部分处于探索和尝试阶段,没有真正地用近红外检测技术进行检测并出具检测报告,主要原因还是担心出具的数据不够准确,模型不够稳定,无法鉴别出异常样品等。 /p p   因此,为了更好地了解各家单位和机构近红外设备的使用情况,加强各机构之间的互动和交流,推动近红外检测技术在纺织品检测领域更广泛地应用。受中国仪器仪表学会近红外光谱分会的委托,上海英柏检测技术有限公司主办了第一届近红外纤维定量分析的比对试验。 /p p   本次比对试验由上海质量监督检验技术研究院纤维检验所作为独立第三方,承担准备比对试验用样品、样品制备、样品邮寄、数据收集、化学法测试安排和数据收集汇总等工作 比对样品的化学法测试结果由上海市质量监督检验技术研究院、绍兴中纺联检验技术服务有限公司、浙江中纺标股份有限公司三家机构进行独立测试并提供数据。 /p p   此次共有11家实验室机构参加比对试验,基本涵盖了目前纺织品检测领域有近红外设备且已建立了自有模型的机构。参加本次比对试验的机构(排名不分先后)有:上海纺织集团标准检测有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、天纺标检测认证股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、上海英柏检测技术有限公司、赣州市检科院、广州市纤维产品检测研究院、青岛市产品质量监督检验研究院、深圳市英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、中山海关技术中心。 /p p   本次比对试验参加机构所用到的仪器品牌及型号(排名不分先后)有:JDSU Smarteye 1700便携式近红外分析仪、长沙普测T-NIR、冉紫实业RZNIR 7900、聚光 SupNIR-1520 TM、珀金埃尔默PE 9700、冉紫实业RZNIR 5600、聚光SupNIR-1500、聚光SupNIR-1520 、赛默飞世尔 Antaris II、布鲁克 Tango-R。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 645px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/74bf4692-9aa0-4a06-bf43-a3a885806fa5.jpg" title=" 微信图片_20200624100859.png" alt=" 微信图片_20200624100859.png" width=" 450" height=" 645" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   此次比对试验选择市场上使用比较普遍的三种模型(棉/氨纶,聚酯/氨纶,棉/聚酯)进行,每个模型选择三块样品参与比对。比对试验采用Round Robin Test方式进行。由第三方独立机构先将样品寄给lab1,并告知lab2的地址和联系人,lab1在规定的时间内完成比对试验,并上报结果给第三方独立机构后将样品寄给lab2,以此类推,直至所有的机构都完成比对试验,由最后一家机构将样品寄回第三方独立机构 在比对试验进行中,试样不得破坏。在循环传递的过程中,后一家机构须对寄到的样品进行检查,如果发现样品被损坏,需第一时间告知主办方,同时比对试验终止,此次比对试验宣告失败。 /p p   比对测试的数据比对方式是采用近红外方法与传统方法两者的数据进行比较,理论上可以认为,近红外方法的试验数据越接近传统方法的试验数据时,比对结果更优,反之,则比对结果更劣。当然,虽然传统方法的试验数据由三家机构提供,取平均值,但也仍然不排除有偏差的可能性,因此,即使是理论上的推断,仍然建议依据此数据得出的评价结果仅供参考。 /p p   比对试验执行标准:FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》 参考值执行标准:GB/T 2910.11纺织品 定量化学分析 第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)、FZ/T 01057(部分)纺织纤维鉴别试验方法、FZ/T 01095-2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法。 /p p style=" text-align: center " strong 比对试验近红外法试验结果 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 150px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe216ded-f19a-4618-81f8-605275fc29f0.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 600" height=" 150" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 151px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe4957b4-e092-4865-a9e0-65c497d04ff6.jpg" title=" 02.png" alt=" 02.png" width=" 600" height=" 151" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 168px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/376e4545-1eab-46f7-86f8-e6e57de959f2.jpg" title=" 03.png" alt=" 03.png" width=" 600" height=" 168" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 169px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4c41878c-6bb1-4908-9cdd-71430f289d56.jpg" title=" 04.png" alt=" 04.png" width=" 500" height=" 169" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 比对试验传统方法试验结果汇总 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 139px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/737deb51-d521-4d5d-8a0c-228b9e9228e9.jpg" title=" 05.png" alt=" 05.png" width=" 600" height=" 139" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   据介绍,本次比对试验目的在于各机构之间的技术交流,因此对于最终的数据只进行呈现,不对每个实验室的数据进行评价。各机构可根据各自实验室的数据进行对比分析。 /p p   不过,虽然不做具体的评价,但是从数据上观察,仍然可以得出一些普遍性结论供大家参考:从数据的一致性和稳定性方面,进一步验证近红外法适用于纺织品纤维定量分析 棉/氨纶,聚酯/氨纶的近红外方法的数据与传统方法的数据差异较小,且大部分机构间的数据一致性较好 在这三个模型上,不同品牌和型号的仪器都有可能得到较好的测试结果,相同品牌和型号的仪器也可能得出一致性较差的测试结果,说明检测设备在满足基本参数条件下,更多地取决于建模样品的选取,建模过程的控制,建模方法的选择。 /p p br/ /p
  • 2030年全球在线紫外-可见光谱市场预计达18.8亿美元,在线测量推动紫外市场发展
    据国外研究报告显示 2021年全球在线紫外-可见光谱市场规模为10.5亿美元,预计2022年至2030年的复合年增长率(CAGR)为6.50%,2022年市场规模预计达11.4亿美元,2030年预计将达18.8亿美元。在线光谱仪的应用不断扩大,相关技术不断进步,再加上政府和监管机构的积极参与,都是推动行业增长的一些主要因素。例如,多年度国家控制计划(MNKP)和国家监测计划(BÜP)等预计将推动在线紫外-可见光谱方法的使用。紫外-可见光谱的应用非常广泛,其中包括分析各种重要的疫苗,例如狂犬病和流感。该技术在COVID-19疫苗的研究中也具有显著优势。紫外-可见分光光度法在COVID-19研究中提供了准确、简单和快速的成分表征,如添加剂、防腐剂、蛋白质和核酸(即DNA/RNA)等。在线紫外-可见光谱技术还可以影响上游和下游过程的结果时间,包括质量控制。例如,梅特勒-托利多紫外-可见卓越分光光度计UV5Bio和UV5Nano是获得可靠和准确定量的重要工具,可成为疫苗研究在开发和合成期间的有效工具。此外,它们还可以为上游工艺、下游工艺和质量控制提供纯度检查。比如化妆品、食品和饮料行业的全球公司对制造商提出了更高的标准。随着产品质量检测要求的增加,与专家合作以确保产品的开发符合最终用户的期望非常重要。例如,2020年3月,岛津公司在UV-i Selection品牌下推出了六种新的紫外可见光分光光度计型号,这些系统便于在更广泛的领域使用,包括制药、化工和学术界,它们提供各种样品的自动分析、用户友好型操作性和附加功能以满足广泛客户需求。在离线测量中,过程监测被认为是一个耗时的步骤。此外,一次只能做一次测量,而且采样点之间的颜色质量仍然未知。在线测量有效地解决了这些挑战,因为它能在出现任何颜色变化时立即进行干预,并实时提供结果,从而推动了这个市场。在线采样是符合FDA标准的过程分析技术的首选。紫外可见光毫秒级的快速整合时间提供了快速的结果和高灵敏度。实时监测和快速的结果使得改变和识别参数变得很容易,从而减少了测试结果和重要质量参数的重复时间。在应用方面,2021年,色彩测量业务占总收入的比例最高,超过33.00%。该业务预计将以最快的增长率进一步扩大,在整个预测期内保持领先地位。这可归因于其在涂料、制药和食品行业等各个领域的应用不断扩大,再加上运营商为引入在线颜色测量解决方案而不断增加的投资。颜色测量是一种被广泛接受的方法,用于评估生产过程中颜色值的质量。在线颜色测量的出现解决了使用离线测量方法评估产品质量时出现的与时间相关的挑战,从而促进了行业增长。例如,X-Rite GmbH生产ERX56,这是一种用于颜色在线测量的非接触式分光光度计。同样,由Kemtrak制造的DCP007是一种工业光纤光度计,用于在线、实时测量过程样品的颜色浓度,该仪器配备高性能、长寿命LED和工业级光纤,可提供高精度的噪声和无漂移测量。在线彩色UV-Vis传感器还用于监测发酵过程中红酒颜色的变化。在用户方面,据估计,在预测年内,油漆和涂料行业的复合年增长率最快,超过8.65%。油漆和涂料行业对在线紫外-可见光谱的广泛采用是推动该领域增长的主要因素。在线紫外分光光度计技术可以让油漆和涂料行业用户每10秒或更短时间直接在过程中连续测量制造物质,无需采样延迟,也无需中断生产线,这反过来提高了制造过程的生产率,同时降低了成本。此外,在预测期内,化学工业部门也有望以显著的复合年增长率增长。在化学工业中,湿化学过程的在线监测包括监测碱性和酸性制绒、漂洗、亲水化、氢氟酸、硝酸、氟硅酸、硫酸、碱度、酸度和过氧化氢。在区域市场方面,北美在2021年主导了全球行业,占总收入的35.60%以上,份额最大。预计该地区将在整个预测期内继续主导全球行业。这可以归因于提供在线紫外-可见光谱设备的主要公司在该地区的强大影响力、仪器技术的进步,以及涉及这些设备广泛使用的食品分析需求的增加。此外,美国国家标准与技术研究所的存在向最终用户提供了关于光谱学的详细要求,这鼓励了北美市场的发展。另一方面,预计亚太地区在预测年内的增长率最快。中国和印度等亚洲国家快速发展的绘画和制药行业预计将推动该区域市场的产品消费。此外,人们对食品安全和环境污染的担忧日益加剧,跨多个行业的研发活动不断增加,以及主要公司逐步进入亚太地区,预计将在未来几年推动该地区的增长。在全球,在线紫外-可见光谱市场运营的一些知名公司包括:Agilent Technologies, Inc.、Shimadzu Corp.、Thermo Fisher Scientific Inc.、X-Rite、ColVisTec AG Inc.、Hunter Associates Laboratory, Inc.、Applied Analytics, Inc.、AMETEK, Inc.、Guided Wave, Inc.、Kemtrak AB、Endress+Hauser Management AG、Color Consult、Equitech Int'l Corp.、Uniqsis Ltd、Advanced Vision Technology Ltd. 等。
  • 《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》
    上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心,上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行,中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托,主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 (来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会) 在现代分析测试技术中,样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中,快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是,由于进口产品价格较高,制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪,是国家十五重大科技攻关项目,产品性价比远远优于进口产品。同时,广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求,开发了许多应用方法,为产品的推广与普及做了大量的基础工作。 (广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术) 交流会上,以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题,做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士,分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析,列举了大量的应用实验数据报告,提出了广泛的使用前景,引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣,上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问,许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 (上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备,与国际同类产品相比,具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点) 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上,展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”,详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点,许多代表踊跃索要产品样本和应用手册,表达了对国产分析仪器的尊重和支持。 (上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。) 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应,与会人数超过250人,无论是交流会规模,用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办,使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作,发展国产分析仪器”的信心,公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作,分别举办类似的技术交流会,使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器,支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天,上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值,踊跃参与国产仪器开发,本着“诚实诚信、用户第一”的原则,提供最优质的产品、最优秀的服务,为国产仪器事业做出自己的贡献。 (撰稿:上海光谱市场部朱颖奇)
  • Obitrap超高分辨质谱平台:多肽药物特立帕肽的定量分析
    多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子,因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率,质量轴稳定性,已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围,因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。  PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素,其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽(SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF,4117.7 Da)是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽,是第一个被美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计,最高分辨率为7万,最大分辨 率12Hz,可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。  Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术(Advanced Quadrupole Technology,AQT)使离子传 输效率至少提高了 2 倍,超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度,使Lumos在具有极佳的灵敏度同时,还 拥有稳定性和动态范围。  本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法,考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。  实验结果  1、特立帕肽标准品在Focus,Lumos上的线性与准确度。  用稀释剂(含0.1ug/μL BSA,1% FA,5% ACN)的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品,配置成一系列浓度标准品,上样分析。 结果表明,Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL, 上样5μL,上柱约60 amol,标准曲线线性良好,R2=0.997,标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。  特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图,峰型良 好,信噪比S/N10,重复5针的RSD10%,表现出了 良好的稳定性。图 Focus,Lumos上LOQ的峰图  2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。   同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆,加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品,配 置成血浆标曲,用1:6体积的75% 乙腈沉淀后,离心去上清, 挥干,复溶后进样。 结果显示,Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性,精密度,稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL,线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL,1000倍的线性范围,上柱 量约60 amol,标曲各点Diff值 10%。  结论 本文分别在Obitrap Focus,Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明,高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力,定量下限可以分别达到上柱60 amol,24 amol。同时,对于基质更为复杂的血浆样品,Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol,灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱,在拥有超高分辨率的 同时,兼具出色的灵敏度和稳定性,可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。
  • 开发自身免疫性疾病治疗用抗体药物的同步定量分析技术
    使用“nSMOL Antibody BA Kit”实现对血液中治疗药物的监测预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”岛津制作所和京都大学的研究小组领先全球开发出自身免疫性疾病1)治疗用抗体药物的同步定量分析技术。检测环节使用了岛津制作所的超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050/8060”和预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”2)。6月12日,联合研究成果发表在免疫学领域学术刊物《Journal of Immunological Methods》的网络版上。3)该研究从2017年4月开始历时2年,开发了从人血清中同步定量分析多种治疗用抗体的技术。具体来说,是指在相同分析条件下,对治疗自身免疫性疾病所用的7种抗体药物品(英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普)进行同时测定的技术。定量分析技术的有效性依据美国食品药品监督管理局(FDA)的指导标准4)进行了验证。从2017年12月开始的大约1年内,使用京都大学医学部附属医院收集的备检样品,对备检样品中所含的多种抗体药物的浓度进行检测,确认了同步定量分析值与过去取得的定量分析值之间仅有5%误差,属于高度一致的结果。本研究是在取得京都大学大学院医学研究科?医学部及医学部附属医院 医学伦理委员会的批准后实施的(批准编号:R0357、R0012、R1632)。在自身免疫性疾病的治疗中,关键是抗体药物的正确使用,为此,须使“血药浓度监测”(Therapeutic Drug Monitoring,以下简称“TDM”)生效。近年来,有报告表明部分疾病所使用的药物的血药浓度与药效具有相关性。例如,在关节风湿病方面,美国风湿病学会(ACR)和欧洲风湿病学会(EULAR)致力于通过血药浓度监测制定药效标准值。由于自身免疫性疾病伴有多种病情,因而会在多个诊疗科使用分别针对各种病情的抗体药物。针对各种药物单独进行TDM,存在着成本高、患者负担重等课题。本研究成果通过实现了自身免疫性疾病的抗体药物同步TDM,解决了上述课题,并开创了对多种疾病进行一元化且交叉式检查、制定相应治疗方针的可能性。此外,在医药品开发一线,本研究成果还可应用于生物仿制药的治疗效果验证等。岛津制作所通过正确使用医药品,减轻患者及医疗工作者的负担,并为控制医疗费增加而做出贡献。免疫细胞对自身的正常细胞及组织也反应过度并对细胞发起攻击而导致的疾病。关节风湿病等结缔组织病等为典型代表。超快速液相质谱分析系统用预处理试剂盒。与“LCMS-8050/8060”配合使用,可简便、迅速、高精度且低成本地实现抗体药物的药物动态分析。nSMOL法对抗体分子的N末端Fab领域进行选择性地解离和回收,通过质谱分析对单克隆抗体药物进行定量分析的本公司独有技术(nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis)Multiplexed monitoring of therapeutic antibodies for inflammatory diseases using Fab-selective proteolysis nSMOL coupled with LC-MS. Iwamoto N, Takanashi M, Yokoyama K, Yonezawa A, Denda M, Hashimoto M, Tanaka M, Ito H, Matsuura M, Yamamoto S, Honzawa Y, Matsubara K, and Shimada T*. J Immunol Methods. 2019. pii: S0022-1759(19)30141-3. doi: 10.1016/j.jim.2019.06.014.https://www.fda.gov/files/drugs/published/Bioanalytical-Method-Validation-Guidance-for-Industry.pdf“nSMOL Antibody BA Kit”未进行基于医药品医疗器械法的医疗器械审批/认证等。不可用于治疗诊断目的及其相关手续。图片:超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050”
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