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自动化固相萃取仪

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自动化固相萃取仪相关的论坛

  • 【分享】吉尔森自动化固相萃取方法

    华运公司更新了自动化固相萃取资料,包括环保、食品、毒品方面的应有,有兴趣的可以到该公司展台下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100186/download.asp希望大家支持,我们会上载更多应用资料。

  • 对固相萃取的一些看法

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如,不完全的相分离,较低 的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质,选择适当的产品是非常重要的。

  • 【资料】固相萃取技术

    【资料】固相萃取技术

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。  SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合,而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统,这些产品几乎不需要维修,并且容易操作和安装。由于相对较低的成本,上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室,对于这些实验室,购买全自动系统就不那么必要了。  自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵,价格从25,000美金到100,000美金不等,但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站,这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统,进行在线的自动SPE。  然而,SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下,SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点,使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式,它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高,但其能够承载更高的流速,在许多环境应用方面具有一定优势。  SPE在通用的萃取技术中所占比重最大,通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE),SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

  • 全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    在分析化学中,尤其是复杂基质样品的分析,如食品安全,环境,生物医药等,样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性,而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上,若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备,将能减轻检测实验室检验员的工作业务量,为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性,不断地研究,改进样品前处理的技术和方法,以提高它的准确性,有效性,快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下: 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高,多个样品进行,稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况,从而导致所有样品作废,必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件,但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂,必须有人看管,长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中,对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 :全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留,如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱,使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好,提高实验速度和平行性,见图3;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵,正压上样,保证稳定的流速,大大提高了分析结果的精密度,见图4;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式,保证样品的全转移;采用样品管喷淋清洗技术,耗用有机溶剂量更少,样品管壁清洗得更干净,降低了交叉污染的几率,见图5;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式,比如:将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用,见图6;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能,大大提高样品前处理效率,见图7;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较,小伙伴们,怎么选择不用再重复讲了吧! 试想一下,如此方便、快捷,安全、环保,省事、稳定,而且准确,复现性好等性能优良的设备,谁不想拥有一台呢?

  • Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言  Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪,兼顾了大小体积样品,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集;整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱(过膜)、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作,处理样品量大,自动化程度高;整套系统密封环保。操作简便,安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg  本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器  2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿)  2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿)  2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司,北京)  2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料  3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司)  3.2 乙酸乙酯(色谱纯,Fischer公司)  3.3 甲醇(色谱纯,Fischer公司)  3.4 二氯甲烷(色谱纯,Fischer公司)  3.5 正己烷(色谱纯,Fischer公司)  3.6 标准液:ρ=500ng/mL,溶剂为甲醇(购买市售有证的标准储备液配制)。  3.7 去离子水(市售实验室的纯净水,要求在被检测化合物检出限内无干扰物)  3.8无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃下加热4h,置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分  4.1 样品制备    使用已洗净的1L玻璃样品瓶,装取去离子水1000mL,加1%甲醇进行样品改性,调节pH值到5,再加入100μL标准液充分摇匀。  4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec  收集的洗脱液中含有水分,用一定量的无水硫酸钠进行脱水,置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干,用1 mL定容,进气相色谱分析。  4.3 仪器分析  气相色谱条件   色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。   升温程序:120℃,保持1分钟,20℃/min升至180℃,然后5℃/min升至280℃;   进样方式:不分流进样;进样量:1.0μm;进样口温度:270℃。5、结果与讨论  如图1所示, 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min,表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间  如表2所示,加入1%甲醇改性后的水样,通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%,回收率均较高,并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

  • 询固相萃取装置

    如题,实验室有一个可以抽真空的固相萃取装置,但是太小。气相上洗脱溶剂量又比较大,请问大家都用什么操作?有没有稍微自动化点的?

  • 【原创大赛】全自动固相萃取仪的应用

    适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱,全密闭操作,兼顾SPE柱法和膜法过柱,多通道同时处理,也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守,6通道独立加热,氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法,取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下,8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间,同一个通道的重现性RSD(n=5)在4.6% - 12.9%之间。

  • 全自动固相萃取仪的应用

    适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中有机氯、有机磷、杀虫剂、除草剂、多环芳烃等半挥发性有机物的萃取。特别适用于环保及疾控等系统水体样品的检测。Automated SPE 606S全自动固相萃取仪仪器采用正压过柱,全密闭操作,兼顾SPE柱法和膜法过柱,多通道同时处理,也可独立处理。自动完成柱活化、上样、干燥、淋洗、洗脱以及后续收集液的在线浓缩、定容等实验步骤。全自动浓缩和定容实现无人值守,6通道独立加热,氮吹红外定容不受颜色干扰。采用Automated SPE 606S全自动固相萃取仪和EVA32 氮吹浓缩仪开发了饮用水中8种有机氯农药的净化富集方法,取得了较好的结果。在0.1ug/mL加标水平下,8种有机氯农药的回收率在74.39% - 113.34%之间,同一个通道的重现性RSD(n=5)在4.6% - 12.9%之间。

  • 安谱系列产品之一:固相萃取(SPE)

    安谱系列产品之一:固相萃取(SPE)

    安谱固相萃取(Solid Phase Extraction)简介固相萃取(SPE)是一种广泛使用的样品前处理技术,适用于样品的分离或纯化。在过去的20多年里,固相萃取技术发展非常迅速,SPE的使用不但增加了色谱系统的使用寿命,同时提高了分析物的定量限。使用固相萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题,比如,不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取、快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和工作时间。SPE主要用于从各类复杂的基质中提取目标分析物,使目标物在色谱分析前达到浓缩或纯化的目的,各类基质包括生物流体(血液和尿液)、水样、土壤、食品等。固相萃取小柱CNW可提供两个系列的SPE小柱:CNWBOND 系列包括硅胶基质和吸附类型的SPE小柱,这两类小柱是使用最广泛的SPE。CNWBOND 系列的SPE小柱纯度高、重现性好,使样品的纯化效果达到最佳以便可直接用于下一步的色谱进样分析。Poly-Sery 系列是聚合物基质的SPE,包括了不同功能性基团修饰的共聚物类型。这种类型的小柱由于其快速的操作、高稳定性、强保留性和选择性、以及更广的pH耐受性等特殊的性质,越来越多地被现代SPE技术所采用,使您的方法开发变得更简单、更快捷、更高效。一些常用的小柱填料基质反相正相离子交换硅胶C18氨基SCX 强阳离子C8氰基WCX 弱阳离子苯基PSASAX 强阴离子C4硅胶WAX 弱阴离子无机吸附材料   -

  • 【原创】固相萃取装置介绍

    【原创】固相萃取装置介绍

    固相萃取装置介绍(补充)1.固相萃取装置固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。1)SPE小柱 图1 SPE柱的结构 关于固相萃取小柱:1)常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20um)和填料(多为40-60um,80-100um),见图12)常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。3)一次性使用SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先,使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。2)96孔板96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg),样品载量约2ml/孔。主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。 图2 96孔板图 3)固相萃取附件• 自然淋洗(简易支架)• 加压(如借助注射器)• 加负压(真空装置) 图3固相萃取装置4)自动化固相萃取装置 图4 自动化固相萃取装置2.基本的操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----除去不需要的组分。 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 图5 固相萃取操作步骤2)填料保留杂质固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062325_88068_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88069_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88070_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88071_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88072_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88073_1683513_3.jpg[/img]

  • 一起学习固相萃取

    固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外,也可让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物质被保留在固定相上,从而得到分离。在多数情况下,使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体(或固定相)表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相,当液体流动相流经固定相时,由于有很大的界面,使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于:1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相:涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相:与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配,由于样品组分在两相中的相对溶解度不同,以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相,可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法,通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化,使其表面保持自由硅醇基,如酯化键合:又如聚合键合固定相: 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

  • 请各位老师推荐一下哪款全自动固相萃取仪较好

    计划明年进行全自动固相萃取仪的采购,用于水质检测中测有机物及农残的前处理。考察的型号有:吉尔森GX-274 ASPEC全自动固相萃取仪,睿科Reeko AutoSPE-06 全自动固相萃取仪,岛津技迩的AQUA Trace ASPE799。有使用过这些仪器的老师请给些建议,谢谢!

  • 固相萃取技术及其影响因素

    兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题,引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术,最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤。在兽药残留检测中60%~80%的工作量和操作成本花在样品前处理。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978 年商用固相萃取柱问世以后,固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理,目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1 固相萃取技术基本原理 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。 2 基本操作过程 2.1 柱预处理(柱活化) 用适当的溶剂淋洗SPE 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 2.2 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE 柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。 2.3 淋洗和洗脱 样品进入SPE 柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 3 影响因素 3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。 3.2 洗脱溶剂 在SPE 中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。 3.3 保留体积在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。 3.4 流速 流速的控制对SPE 至关重要,流速过大将引起SPE 柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。 4 结语固相萃取技术以其既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取,又可用于净化、浓缩或富集的优势,不仅在兽药残留分析领域中担任重要的角色,而且在农药残留中也成为主要的前处理工具。随着人们对食品安全问题的关注,固相萃取技术不断得到发展与完善,多样化、标准化、仪器化和自动化的SPE 样品处理技术越来越成熟,将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理中,成为目前样品前处理的主流技术。

  • 求推荐个自动固相萃取仪

    本实验室打算购买个自动固相萃取仪,以我们实际情况,我觉得大概预算在20万以内,求各类推荐个比较实用的,谢谢

  • 固相萃取柱选择

    正相固相萃取的特点  固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作等特点。  固相萃取方法的选择  固相萃取技术的分离模式有多种,具体使用哪种方法,主要取决于待处理样品的相对分子质量(Mr)及样品的性质。  1.选择固相萃取应考虑的问题:  (1)待测物的化学性质:功能基团、能否离子化,是水溶性还是脂溶性。  (2)基质的性质:pH值、离子强度、是水还是有机溶剂。  (3)类似干扰物的性质。  (4)待测物在样品中的浓度。  (5)分析的检测限及灵敏度。  (6)待测物是否需要富集、纯化。  2.固定相的选择(根据相似相溶原则来选择固定相):  SPE的固定相是样品分离、纯化的关键,由于固定相关系到SPE的重复性、回收率、灵敏度、特异性,因此SPE的吸附剂一直是人们关注的热点。自SPE发明以来,聚合树脂的样品污染一直令人苦恼,因此,成都摩尔科学仪器有限公司提供了C18键合硅胶制成一次性小柱,具有很高的可靠性和稳定性,已广泛应用于临床生化检验。凡可用于HPLC的吸附剂均可用于SPE,包括近年来针对药物滥用检测的“designerphase”。吸附剂的选择既要考虑样品各组分与固定相的亲和力、待测物与洗脱剂的作用力,还要考虑其通用性。  就目前化学键合相而言,非极性键合相有C1、C2、C4、C6、C8、环己烷基、苯基、二苯基、C18等 极性和弱离子交换相有:氰基、二醇基、氨基、伯胺/仲胺基、丁酸基 强离子交换相有:丙磺酸基、苯磺酸基、季铵基等 吸附树脂有:XAD-2、GDX、X-5。具有选择专属性的苯基磺酸可用于分离共平面连位羟基结构分子。对于生物样品,大多溶解在水性物质里,待测物被离子化,用离子交换萃取分离极性很强的物质,非极性或弱极性分析物用R-P提取,正相萃取用于提取有机溶剂中的极性物质。吸附剂的用量必须保证从样品中有效吸附所有的待测物,不保留基质成分,增加吸附剂的量可增大吸附能力,但同时也增大洗脱体积,使待测物稀释,给干燥和定量带来困难。因此在达到有效吸附的前提下用最小量的吸附剂。

  • [介绍]:固相萃取技术

    固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术,专门用来进行分析前的 样品纯化和浓缩。使用固相萃取法能避免液-液萃取所代来的许多问题,比如,易于乳化, 不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液- 液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和 工作时间。 固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是 也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。 它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要及样品性质,选择适当的产 品是非常重要的。 固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A,40um)   ODS(C18) 硅胶上键合十八烷基  反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性, 维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱 ,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷   反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8,因为短链,保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8,反相萃取,适合于非极性到中等极性的化物, Silica 无键合硅胶  极性化合物萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷  反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和 阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基   正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐   强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐   强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5   极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁 Florisil   极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇

  • 【仪器心得】+睿科 Fotector Plus全自动固相萃取仪使用心得

    【仪器心得】+睿科 Fotector Plus全自动固相萃取仪使用心得

    [align=left][color=black] [/color][font=宋体][color=#333333]固相萃取技术是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,将目标物与干扰组分分离,大大增强对分析物特别是[/color][/font][font=宋体]痕量分析[color=#333333]物的检出能力,提高了被测样品的[/color]回收率[color=#333333]。固相萃取技术自上世纪[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]70[/color][/font][font=宋体][color=#333333]年代后期问世以来,发展迅速,应用广泛,现在又发展出自动化,高通量的全自动[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]固相萃取[/color][/font][font=宋体][color=black]设备[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]我单位有一台[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]睿科[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]Fotector [/color][/font]Plus[font='Microsoft YaHei'][color=black]全自动固相萃取仪,[/color][/font][font=宋体][color=black]它是[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]采用全自动固相萃取净化技术,针对现代实验室大批量样品前处理应用而生的一款全自动固相萃取净化设备。[/color][/font][font=宋体][color=black]这台设备由主机和工作站电脑两部分组成,[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]前处理过程直接替代手动操作,全自动化无人值守,机械式重复运行模式,流速精确控制。[/color][/font][font=宋体][color=black]主机左侧是样品区,可以放置每批[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]个样品,每次同时处理[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]个;右侧是固相萃取的操作区。[/color][/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241051251228_2645_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font='Microsoft YaHei'][color=black]图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]主机[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]工作站需要一台有无线网卡的电脑通过主机热点相连接,这里是标配了一台笔记本电脑。[/color][/font][/align][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241206451262_269_1644380_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center][font='Microsoft YaHei'][color=black]图[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]工作站[/color][/font][font='Microsoft YaHei'][color=black]电脑[/color][/font][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]打开软件,里面按功能分为设置、方法和序列三个界面。[/color][/font][font=宋体][color=black]“设置”界面,可以做一些基础的设置,包括选择最多使用[/color][/font][color=black]8[/color][font=宋体][color=black]种不同的溶剂,样品盘的规格等;[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241207215064_2880_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]设置界面[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]“方法”[/color][/font][font=宋体][color=black]界面,如何对样品进行操作,在电脑上可以以文件的方式保存和读取,很方便每次的调用、更改等,例如我们常使用的[/color][/font][color=black]761[/color][font=宋体][color=black]方法中氨基甲酸酯的前处理,方法上可分为[/color][/font][color=black]7[/color][font=宋体][color=black]个步骤:[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品通道[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、淋洗(活化[/color][/font][color=black]SPE[/color][font=宋体][color=black]小柱)[/color][/font][color=black]3[/color][font=宋体][color=black]、上样[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品瓶[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]、清洗样品瓶[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]、气推[/color][/font][color=black]7[/color][font=宋体][color=black]、结束[/color][/font][font=宋体][color=black]每个步骤可以指定使用的试剂类型用量,是否收集溶液,流速和时间等参数。[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241207537347_9849_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]4[/color][font=宋体][color=black]方法界面[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]序列界面比较简单,只要在左侧样品盘区域支持单选、框选、全选;右侧方法区可以选择使用单方法处理,也可以使用多方法处理,还是比较灵活的。[/color][/font][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205241208243854_1533_1644380_3.png!w690x387.jpg[/img][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]5[/color][font=宋体][color=black]序列界面[/color][/font][/align] [font=宋体]这款睿科[/font] Fotector Plus[font='Microsoft YaHei']全自动固相萃取仪[/font][font=宋体]外形[/font][font='Microsoft YaHei']结构紧凑,[/font][font=宋体]分区合理,大小适中[/font][font='Microsoft YaHei']可直接放入通风橱,避免裸露使用危害实验员的身体健康[/font][font=宋体];仪器控制采用工作站模式,软件简洁明了容易上手;自动化控制,减少人为操作带来的重复性差等问题,提升了批量样品的工作效率。[/font] [font=宋体]总的来说,这款睿科[/font] Fotector Plus[font='Microsoft YaHei']全自动固相萃取仪[/font][font=宋体]打破了我对国产仪器设备简单甚至简陋的固有印象,仪器使用感觉很好,值得推荐。[/font]

  • 【资料】-固相萃取技术在农药残留分析中的应用

    我做农药多残留测定,请问标样的价格一般在什么价位?[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=7507]相关附件[/url]附件中的是一篇文献:固相萃取技术在农药残留分析中的应用摘 要:固相萃取是一种新型的样品预处理技术,操作简便、节省有机溶剂,易于实现自动化操作,已广泛应用于环境保护、药物检测、食品检验检疫等领域。在农药残留分析中,固相萃取技术的应用还使得提取不同类别农药的选择性增强,样品回收率提高,尤其是结合HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS、 CE-MS 等仪器的联合鉴定,可实现自动化分析。能简单、快速、灵敏地提取定量许多物质,从而大大提高了分析效率和精密度,具有广阔的发展前景。关键词:固相萃取、农药残留、分析应用

  • 关于固相萃取仪

    最近单位招标了买了一台 固相萃取仪,是赛芬的,我想要的是全自动的,可是代理商说赛芬没有全自动固相萃取仪,我比较疑惑。有没有谁对赛芬的仪器比较熟悉?另外有谁使用过赛芬的固相萃取仪,效果怎么样

  • 【国产好仪器讨论】之北京普立泰科仪器有限公司的全自动固相萃取系统(Preval SPE)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C143592%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京普立泰科仪器有限公司 的 全自动固相萃取系统(Preval SPE)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 固相萃取技术基于液-固色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式使其与样品基体和干扰化合物分离。SPE的基本原理和HPLC的相同但目的不同,SPE主要用于样品分离,净化和富集,从而降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 北京普立泰科仪器有限公司集多年的固相萃取应用经验,经资深设计团队而开发设计出一系列不同应用领域的全自动固相萃取仪。Preval 系列是专为常规上样体积而设计的智能仪器,高通量并快速完成实验。仪器在SPE柱活化、多种试剂选择、叠加上样、稀释、无损失上样、大体积馏分收集、氮吹加热浓缩、衍生化、定容、有/无机废液分别收集、大批量样品处理等功能设计更加合理专业。Ultima系列是专用于环境保护领域或水体样品中污染物检测的样品前处理仪器,仪器在无体积限制上样功能尤为突出。另外,仪器可实现超级版全自动固相萃取仪,同时兼备两个型号的所有优势功能,即Preval+Ultima功能,为更高需求的用户提供选择,总有一款仪器型号适合您的需求。 主要特点 -- 4、6、12多通道 -- 正压过柱 -- 全封闭式操作 -- 无线触摸屏控制 -- 无损失上样功能 -- 无限体积上样功能 -- 样品自动稀释功能 -- 多馏分收集功能 -- 在线氮吹加热浓缩 -- 多柱串联 -- 适用各种型号SPE柱及固相萃取膜片黄曲霉毒素专用柱等 -- 大体积收集功能 全自动化,直接将过柱收集液转移至各种型号收集瓶内,一步到位,无需再次转移 -- 适用收集瓶类型平底/圆底烧瓶、鸡心瓶、茄形瓶、氮吹瓶等 适用方法标准: GB/T 19648-2006 GB/T 20769-2008 NY/T 761-2008 GB/T 20466-2006 HJ 478-2009 GB/T 22388-2008 GB 5413.37-2010 GB/T 20755-2006 GBT 20764-2006 GB/T 23407-2009 GB/T 23412-2009 NY/T 1372-2007 GB/T 21318-2007 SN/T 2149-2008 SN/T 2324-2009 ……【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的:  选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验,进行性能对比,同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分:1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统(美国莱伯泰科有限公司)Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇(AR. 北京化学试剂厂)C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相:甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱:ultimate C18(4.6 mm X 250 mm,5 μm)柱温:35℃进样量: 20 uL检测波长: 280nm1.2 实验过程1)用样品瓶取自来水 400 mL2)在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3)将样品瓶放置到 Sepaths 上,并放置固相萃取小柱4)40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5)加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6)等整个方法运行结束后将收集瓶取下7)用甲醇定容至 40mL 待测8)使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积:28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce

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