液相色谱实时采样

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱(LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

本应用简报介绍了 Agilent InfinityLab 在线液相色谱解决方案与流动化学反应器结合使用的能力。高度准确的直接进样和采样模式可实现不同反应参数对整体反应及其特性影响的测量。采样和分析由安捷伦在线液相色谱监测软件全面协调控制，该软件能够以安全、经济的方式实现实验监测的全自动化。

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

分析与活性药物成分 (API) 有关的低浓度杂质对原料药的质量控制来说至关重要。当杂质与 API 的化学结构相似且浓度差异较大时，色谱分离与检测将变得困难。Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案可实现全二维液相色谱 (LC × LC)、多中心切割二维液相色谱 (MHC) 以及高分辨率采样二维液相色谱 (HiRes 2D-LC) 之间的轻松切换。在本应用简报中，使用高分辨率采样二维液相色谱实现两种紧邻洗脱的化合物的分离，其中一种化合物浓度极低且隐藏在其他高浓度化合物峰下。以氯二氟苯甲酸和脱酰胺胰岛素分别作为标准物质和实际样品进行分析。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中间甲基苯甲醛等醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

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在化学合成实验室，新化合物的合成涉及到不同的用户。通常会有多个小组或单个用户开展不同的项目。在以下分析任务中，需要应用液相色谱和质谱联用技术：? 实时反应监测? 反应产物控制? 进行制备型液相色谱分析前的色谱柱筛选? 制备型液相色谱分离产物的纯度分析? 快速简便地进入正在运行的液相色谱系统? 提供具有不同选择性的色谱柱? 预设色谱方法? 快速报告样品分析结果

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醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。液相色谱法分析过程，将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

根据 NY/T2887-2016 《农药产品质量分析方法确认指南》规定：应对原药中有效成分、杂质、安全剂、稳定剂等其它限制性组分含量的分析方法进行确认。原药和制剂中安全剂、稳定剂等其他限制性组分含量的分析方法确认要求参照制剂中有效成分含量的分析方法确认要求。其中原药中有效成分分析和杂质分析方法确认中均要求使用光谱来对所测组分进行鉴别。其中原药中有效成分分析和杂质分析方法确认中均要求使用光谱来对所测组分进行鉴别。高效液相色谱法是农药分析重要的手段，DAD 作为液相色谱的检测器，它可在采集色谱图的同时，实时获得对应光谱图信息，实现 3D 谱图的采集，在农药检测中具有其独特优势。鉴于此，大连依利特分析仪器有限公司作为国内高效液相色谱仪生产知名厂家，立足于满足农药分析行业用户需求，结合自身技术应用实力雄厚的特点，为农药分析行业用户提供解决方案，形成了《高效液相色谱在农药行业的应用》。

在化学合成实验室，新化合物的合成涉及到不同的用户。通常，一些研究小组或个人用户需要同时运行不同的分析项目。在以下分析任务中，需要应用液相色谱-质谱联用技术：? 实时反应监测? 反应产物控制? 进行制备液相色谱分析前的色谱柱初选? 制备色谱分离产物的纯度分析? 快速简便地进入正在运行的液相色谱系统? 提供具有不同选择性的色谱柱? 预设色谱方法? 快速报告样品分析结果

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

方案中使用的仪器设备有：LC-P310 高压恒流泵：2 台；LC-UV310 紫外检测器：1 台；高压混合器（1500ul）：1 台；LC-Co310 柱温箱 ：1 台；LC-310 泵控工作站（带采样功能）：1 套；7725i 手动进样阀：1 套；液相色谱柱：C18 色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1 支；多溴联苯醚（一溴到十溴联苯醚）标准溶液及混标：各 1 支；以及相应的前处理设备。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。

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水产养殖是一个不断增长的全球性行业；预计 2030 年以后全球产量可能超过 93000 吨。随着产量提高而不断增加的兽药使用量已成为全球关注的问题。虽然针对水产养殖用兽药和非处方抗生素的使用有相应的控制和监管措施，但某些国家对耐药性和毒性的担忧仍在不断增加。美国食品进口量持续增长，因而愈发需要一种快速灵敏的筛查技术，用于检测海鲜中未经批准的水产养殖用兽药。多家制造商已经开发出使用酶联免疫吸附测定法 (ELISA) 来测定兽药残留的快速筛查方案。性能最佳、灵敏度最高的仪器方法当选高效液相色谱 (HPLC) 与串联质谱（MS/MS或三重四极杆/MS）联用系统，该仪器平台可显著降低背景信号，还能够准确定量测定样品基质中浓度极低的兽药。另一方面，Ionsense, Inc. 的实时直接分析质谱 (DART-MS) 有利于对组织制品中的各类兽药进行实时实验室分析，同时省去了典型 HPLC-MS 所需的标准方案和程序。通常采用费时的 ELISA 试剂盒分析个别的目标兽药，借助 DART-MS 进行分析可以实时、同步地检测多种兽药类别。

串联液相色谱- 质谱联用（LC/MS/MS）具有高选择性与灵敏度，因此，是测定生物和环境样品中全氟烷基表面活性剂含量的最常用的分析方法。在液相色谱-质谱/质谱联用（LC/MS/MS）分析之前实施固相萃取（SPE）程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。在本研究中，我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法，结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。