自动固相微萃取仪

臭味是由水中各种有机与无机物质综合作用而表现出来的，包括土壤颗粒、腐烂的植物、微生物（浮游生物、细菌、真菌等）及各种无机盐（如氯根、硫化物、钙、铁和锰）、有机物和一些气体等。水中植物在某些微生物（如放线菌、兰绿藻等）作用下所产生的微量有机物（如2-MIB、土臭素等）也是臭味的主要来源。本实验参考《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》，使用莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台中的全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现全自动固相微萃取的萃取性能，该方法简便、快速、重现性好。

近年来，固相萃取技术受到的关注越来越多，在样品前处理过程中，也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域，用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集，是目前最为重要的有机样品前处理技术之一，全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受，可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤，连续处理大量样品，无需任何手动干预。常见的固相萃取技术主要分为：柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。

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本文介绍了用固相萃取技术以特殊选择性的固定相实现了目标分析物的选择性吸附和洗脱。相较于液液萃取方法简便，易操作，选择性强并且节省有机试剂，正逐步成为水质分析的有效处理手段。环保部新标准HJ478-2009标准中也详细介绍了固相萃取富集多环芳烃的方法，充分说明了固相萃取技术的优势。本文也主要参照HJ478-2009标准中提到的固相萃取富集水中多环芳烃的方法，使用北京普立泰科仪器有限公司生产的全自动固相萃取仪SPE606S处理水样。 大体积全自动固相萃取仪SPE606S可实现六个样品同时上样，免人工干预，自动实现活化-上样-淋洗-洗脱-浓缩等实验步骤，很大程度的提高了工作效率。

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目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。按照方案内容，通过多次实验，验证了莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）联机后自动完成60L水样萃取过程的连续性和稳定性。

利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和J.T.Baker C18固相萃取柱分析饮用水中3种微囊藻毒素，取得了较好的结果。在50ng/L的加标水平下，三种微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR的回收率在84-100%之间，RSD（n=3）在5-6%之间。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的敌敌畏deng 8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对敌敌畏deng 8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

目前60L水样的固相萃取方法主要是靠手动来完成的，连续上样过程中进样容器的更换、兼容不同规格的固相萃取柱、水样品的预过滤都是制约实现自动化的难点。本文提供了使用莱伯泰科公司大体积上样模块（Sample-Box）和全自动固相萃取仪（Sepaths UP）来完成60L环境水样萃取的自动化解决方案。同时通过实验来验证方案的可行性。

本方法用SPE1000全自动固相萃取系统，对动物源性食品中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸进行萃取净化，其加标回收率78.61~84.68%，重复性RSD为3.2%。说明SPE1000全自动凝胶净化定量浓缩固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

采用赛默飞世尔Auto-trace 全自动固相萃取仪可处理高达20L 液体样品, 可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机萃取和浓缩, 通过全自动化操作完成色谱柱的活化、上样、淋洗、洗脱，极大的缩短了前处理时间，减少人力上样过程时间（按每个样500mL水样需要50min，六个样可节省时间5 小时），同时具备良好的重复性，使得实验室能够应付大批量水样的分析检测。另外全新的NPD 设计，通过采用铷棒式设计，可以大大的延长使用寿命，降低实验室的工作成本。根据《生活饮用水卫生标准》，本文建立了测定8 种有机磷的方法。方法的灵敏度低，8 种有机磷检出限分别为0.02-0.1μ g/L，在0.2、0.4、1.0μ g/L 三个添加水平下，回收率为83~100%。该方法对有机磷测定具有灵敏、准确、线性范围宽等优点，可满足生活饮用水中有机磷的检测需要。

本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的敌敌畏进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对敌敌畏的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

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本文 参考 HJ 699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 采用全自动固相萃取仪 AT280结合赛默飞 结合赛默飞 结合赛默飞 结合赛默飞 结合赛默飞 ISQ气质联用仪对水中 气质联用仪对水中 气质联用仪对水中 气质联用仪对水中 气质联用仪对水中 气质联用仪对水中 气质联用仪对水中 气质联用仪对水中 34种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 种有机氯及苯类化合 物进行了分析检测。 物进行了分析检测。 物进行了分析检测。 物进行了分析检测。 全自动化的固相萃取操作，减少了有机溶剂的使用，减轻了环境污染压力，同时缩减了大量人工干预步骤，提高了实验效率。该方法操作简单，灵敏度高、能够满足水样中有机氯及氯苯类 的分析检测。

赛默飞世尔Autotrace280 全自动固相萃取仪可用于水质等液体样品或固体、半固体样品提取液中痕量有机物的萃取和浓缩。本方法通过AT280 全自动化操作完成固相萃取柱的活化、上样、淋洗、洗脱和收集等过程，减少了人工干预及手动上样过程时间（按每个500mL 的水样需要50min 算，六个样可节省时间5 小时），极大的缩短了前处理时间，适于大批量水样的分析检测。检测结果表明，本方法对硝基苯类物质的测定具有灵敏度高、重复性好、线性良好、回收率较好和结果可靠等优点，完全满足饮用水中硝基苯类物质的检测需要。

挥发油（Volatile oils），又称精油（Essential oils），是对植物或中草药中一类具有芳香气味的、在常温下能挥发的油状液体的总称。在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏，挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分。金银花为忍冬属植物之花蕾，本草载作清热解毒药，主治温病发热、斑疹、咽疼等，近代用金银花挥发油制剂治疗各种感冒，疗效很好。固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验以全自动样品前处理平台AStation为基础，采用全自动固相微萃取模式，以顶空提取的方式对金银花中的三种挥发油成分进行了相关分析。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

固相微萃取是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物，利用“相似相溶”的原理，在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层，通过直接浸入或顶空方式，对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来，由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性，现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一，广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。本实验参考GB/T 5750-202X《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿，通过全自动固相微萃取模式，以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析，通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的乙拌磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对乙拌磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

本文参考HJ 699-2014《水质有机氯农药和六氯苯的测定气相色谱-质谱法》，采用睿科全自动固相萃取仪对水中有机氯农药和六氯苯类有毒物质进行富集。

全自动固相萃取净化猪肉中的磺胺，得出的回收率处于70-102%之间，证明FotectorPlus 固相萃取系统对实验结果影响很小。乙酸乙酯提取液需过一下无水硫酸钠转移到鸡心瓶中或者是Reeko 上样瓶中，因为转移乙酸乙酯层时会有基底残渣，在正己烷除脂时容易形成胶状层，使得水相与正己烷相难以分层。Fotector Plus 能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱。Fotector Plus 将固相萃取的每个流程自动化，减小了人工操作带来的误差，获得了手动固相萃取无法达到的RSD 水平。