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液相色谱数据分析

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液相色谱数据分析相关的论坛

  • 岛津液相色谱联用仪的数据分析软件

    [color=#444444]用岛津液相色谱联用仪测的液相,然后当时保存的数据图形可用,过了几天去打开数据,什么都没有,但是文件大小显示有200多k,和正常的数据是差不多大小,不知道是点到什么了,然后数据就不见了[/color]

  • 【求助】液相色谱图的优化

    液相色谱图的优化 我刚刚开始用液相色谱,用的是lc1200 怎样进行报告的设计、数据采集、数据分析、校正表的设计、谱图优化,先谢谢各位前辈了!!!

  • 【求助】液相色谱,数据处理软件,调不出色谱图怎么回事?

    我所用的仪器是安捷伦1200SL高效液相色谱仪,所用的数据分析软件是Agilent chemstation B.01.03 (不是与仪器连接的,我又在自己的电脑上安装一个离线的)但是我的数据处理软件,调不出色谱图,仅仅在最下面显示:Cannot run cmd/fct because no printer is configured 而上次我用这个软件安装的就可以打开啊,今天我还原了一下电脑系统,又重新安装了这个数据处理软件就不行了,是哪里出毛病了啊?谢谢啊

  • 液相色谱分析岗位是什么

    是一个涉及液相色谱技术的专业岗位,主要职责包括使用液相色谱仪对样品进行分析,处理和分析数据,以及维护仪器等。具体来说:? ?定义?:液相色谱分析岗位是一种利用液相色谱技术进行样品分离和分析的职位。液相色谱是一种以液体作为流动相,通过固定相(如纸、薄板和填充床等)对样品进行分离和分析的技术。 ?职责?:液相色谱分析岗位的职责包括操作液相色谱仪、处理和分析数据、独立进行样品检测、记录数据、反馈实验中出现的问题、维护仪器并进行简单故障排查和维修等。 ?工作环境?:液相色谱分析通常在实验室环境中进行,虽然液相色谱仪本身不产生高温,但在实验室中可能会有其他设备或实验过程产生高温,因此?在某些情况下,液相色谱分析岗位可能需要配备耐高温手套?以保护操作人员的手部安全。 ?所需技能?:该岗位需要具备化学或相关专业的教育背景,熟悉液相色谱仪的操作和维护,具备良好的英语阅读能力和计算机操作能力,以及较强的实验动手能力。

  • 【求助】液相色谱 数据处理

    用液相色谱配紫外和二极管阵列检测器做一些农药残留分析,数据处理过程中会发现一些误认和峰丢失的现象,想请教高手:液相色谱数据处理是不是一定要一个个的仔细辨认才能做到精确?

  • 色谱数据分析

    [color=#444444]高效液相色谱测完数据后要怎么分析。?在找R的平方的时候,数据处理方面上有什么原则?比如:一组数据偏差比较大,是继续使用这组数据?还是舍去??请大神们告诉数据处理时注意的事项,越详细越好[/color]

  • 液相串联二级质谱数据分析?

    我用液相串联二级质谱测一组混合物中的物质,一级质谱的质核比结果只能对应到小数点后一位,二级质谱打碎后的粒子质核比在文献中没有找到参考数据,这该怎么办呢?我可以通过跑标品的液相色谱确定该物质存在吗?

  • 资生堂液相色谱产品在化妆品分析中的应用

    资生堂,化妆品生产企业中唯一的液相色谱从业者,液相色谱产品生产企业中唯一的化妆品从业者。这独特的双重身份使得资生堂先端科学事业推进部(Frontier Science)自2010年5月进入中国市场以来,一直热衷于推进中国化妆品检测能力,并进行了一系列的相关工作。2011年,中国食品药品检定研究院与资生堂集团技术交流会召开。2012年,资生堂与岛津合作启动HPLC化妆品分析系统研发工作。2013年,资生堂岛津HPLC化妆品分析系统开发完成,在北京、上海和广州召开新品发布会后,开展了试用和评估工作。2014年,资生堂岛津HPLC化妆品分析系统正式发售。2015年,新版化妆品安全技术规范征求意见稿发布,针对其中有关液相色谱分析的47个项目,资生堂FS技术中心已经完成了其中25项的实验工作,现将检测数据整理成册,希望能给您的工作带来帮助。具体的分析数据请下载附件查阅。

  • 高效液相色谱法怎么操作

    ?前处理?:将待分析的样品进行前处理,如固相萃取、液液萃取、离子交换等,以提高样品的纯度和浓度。将样品溶解于适当的溶剂中,以满足后续注射的需求。?样品注射?:手动注射:将溶解好的样品用微量注射针手动注入进样回路中,控制注射量。自动注射:使用自动进样器,将溶解好的样品自动注入进样回路中,可以实现定量和多次注射。?柱箱部件?:根据分析物性质和分离需求,选择适合的色谱柱,如反相、离子交换、凝胶过滤等。将色谱柱连接至色谱柱座上,并使用适当的管接头和密封件固定。?检测器部件?:选择适当的检测器,如UV-Vis检测器、荧光检测器等,根据分析物吸收特征选择适当波长进行检测。?数据处理?:通过液相色谱仪的软件采集检测器输出的信号或图像数据,进行峰面积计算、定量分析、化合物鉴定等。

  • 求高效液相色谱图打印后的数据分析解答

    [color=#444444]乘积因子:1.0000[/color][color=#444444][/color][color=#444444]稀释因子:1.0000[/color][color=#444444][/color][color=#444444]信号:FLD ,Ex=290,Em=430[/color][color=#444444][/color][color=#444444]保留时间min 类型 峰面积LU*s 含量/峰面积 含量 [/color][color=#444444][/color][color=#444444]15.894 BB 79.37104 4.03546e-4 3.2029e-2[/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color][color=#444444]请帮忙分析这数据,峰面积的单位怎么换算,如果要根据峰面求浓度怎么算(标样浓度是0.01ug/ml,峰面积是24.64832LU*s,保留时间是16.201)[/color][color=#444444][/color][color=#444444]含量指的是什么?能不能尽所能帮忙分析下,刚学液相,什么都不懂,我看过一组数据峰面积是2.5,保留时间是16.110的是怎么算的呢?[/color]

  • 液相色谱(LC):探秘化学分析的细微世界

    [color=var(--tw-prose-bold)]引言:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](Liquid Chromatography,简称LC)作为一种广泛应用于分析化学领域的技术,通过分离和检测混合物中的成分,为科学家们提供了深入了解物质组成的工具。本文将深入探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的原理、技术特点以及在不同领域的应用,为读者呈现这一分析技术的精彩之处。[color=var(--tw-prose-bold)]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基本原理:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基本原理是利用溶液中待测物质在固定填充物上的吸附、分配或离子交换等过程进行分离。以下是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的主要步骤:[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]样品注射:[/color] 待测样品通过注射器引入色谱柱。[*][color=var(--tw-prose-bold)]柱填充物:[/color] 色谱柱通常由细小的固体颗粒组成,这些颗粒表面被覆有吸附剂,例如硅胶。[*][color=var(--tw-prose-bold)]流动相:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中的流动相可以是有机溶剂、水或其它特定混合物,其主要功能是在柱中传递溶质。[*][color=var(--tw-prose-bold)]分离机制:[/color] 样品在流动相的作用下,通过与填充物的相互作用发生分离。这可以是吸附、分配或离子交换等机制。[*][color=var(--tw-prose-bold)]检测器:[/color] 分离后的化合物在检测器中被探测,生成信号用于后续数据分析。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的技术特点:[/color][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]高分辨率:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]具有很高的分辨率,可以有效分离复杂混合物中的不同成分。[*][color=var(--tw-prose-bold)]广泛适用性:[/color] 可以适用于固体、液体和气体样品,以及对热敏感和挥发性化合物的分析。[*][color=var(--tw-prose-bold)]灵敏度高:[/color] 先进的检测器和灵敏的仪器设计使得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对于微量和痕量分析具有高度的敏感性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]多样性:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术可以通过调整填充物、流动相和检测器,以满足不同类型分析的需求。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在不同领域的应用:[/color][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]制药行业:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在制药领域中广泛应用于药物成分的分析和质量控制。通过检测药物中的杂质和确定药物成分的含量,确保制药过程的安全性和有效性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]环境分析:[/color] 用于检测水、空气和土壤中的污染物,包括有机物、重金属和农药等,以确保环境质量符合相关标准。[*][color=var(--tw-prose-bold)]食品安全:[/color] 通过检测食品中的添加剂、农药残留、食品色素等,保障食品的质量和安全性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]生命科学研究:[/color] 用于分析蛋白质、核酸、荷尔蒙等生物分子,促进生物医学和分子生物学研究的发展。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]四、案例分析:[/color]举例来说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在药物分析中的应用非常突出。通过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术,科学家能够分离和鉴定药物中微量的成分,确保药物的纯度和质量。这对于制药行业的新药研发和质量控制至关重要。例如,在一项药物研发过程中,研究人员使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对药物样品进行分析。通过优化流动相和填充物的组合,他们成功地分离出复杂混合物中的各个成分,并通过高灵敏度的检测器实现了微量级别的检测。这为药物的质量评估和优化提供了关键的数据支持。[color=var(--tw-prose-bold)]五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]行业的未来展望:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]作为一种不断发展的分析技术,其未来展望可谓广阔。[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)的进一步发展:[/color] 随着技术的不断创新,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)的发展将继续提高分辨率和分析速度。新型填充物、改进的检测器和先进的仪器设计将为HPLC技术带来更大的灵活性和可靠性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用拓展:[/color] 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术的应用将进一步扩展,以提高对复杂混合物的分析能力。通过联合多个色谱柱和不同的分离机制,实现更全面的样品分析。[*][color=var(--tw-prose-bold)]与质谱联用技术的推进:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱联用技术的不断推进将为分析提供更为准确的化合物鉴定。质谱的高分辨率和灵敏度与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分离能力相结合,将成为未来研究和分析的强大工具。[*][color=var(--tw-prose-bold)]自动化和智能化的发展:[/color] 随着自动化和智能化技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析将更加高效和可靠。自动化样品处理、数据采集和分析将大大减轻实验人员的工作负担,提高实验的可重复性和准确性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]新型应用领域的探索:[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术将继续在新兴领域中发挥作用,如食品安全领域的追溯性分析、环境监测中的微污染物分析等。不断拓展的应用领域将为这一技术注入新的活力。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]六、结语:[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]作为分析化学领域中的重要技术之一,通过其高分辨率、广泛适用性和灵敏度高的特点,为科学家们提供了深入了解化合物结构和含量的强大工具。在各个领域的应用中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]都发挥着不可替代的作用,推动着科学研究、工业制造和医学健康的发展。未来,随着技术的不断创新和行业需求的不断拓展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术将进一步提升其分析能力和应用领域。在这个过程中,科学家们将持续挑战技术的极限,探索更多新颖的应用场景,为我们解开更多未知的科学谜团。作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]行业的专家,我对这个领域的未来充满信心,期待看到更多令人振奋的科学成果的诞生。希望这篇文章为读者提供了对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]原理和应用的深入了解,激发了大家对这一领域的兴趣。如果您有任何问题或想要深入讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术,请随时在评论中提出,我将尽力提供帮助。

  • 液相色谱色素和苯山糖加标回收

    刚学会高效液相色谱色素和苯山糖的前处理和上机操作,接下来的数据分析一点也不会, 请问我怎么去克服搞懂它,基础知识比较薄弱,月底就要上岗考核了,谁救救我!感谢

  • 【转帖】高效液相色谱法的定义、类型流程图

    在所有色谱技术中,液相色谱法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进,使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此,这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。  气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物,而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质,如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在,HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱,位居色谱法之首。 高效液相色谱的类型  广义地讲,固定相为平面状的纸色谱法和薄层色谱法也是以液体为流动相,也应归于液相色谱法。不过通常所说的液相色谱法仅指所用固定相为柱型的柱液相色谱法。  通常将液相色谱法按分离机理分成吸附色谱法、分配色谱法、离子色谱法和凝胶色谱法四大类。其实,有些液相色谱方法并不能简单地归于这四类。表8-1列举了一些液相色谱方法。按分离机理,有的相同或部分重叠。但这些方法或是在应用对象上有独特之处,或是在分离过程上有所不同,通常被赋予了比较固定的名称。表8-1HPLC按分离机理的分类类 型主要分离机理主要分析对象或应用领域吸附色谱吸附能,氢键异构体分离、族分离,制备分配色谱疏水分配作用各种有机化合物的分离、分析与制备凝胶色谱溶质分子大小高分子分离,分子量及其分布的测定离子交换色谱库仑力无机离子、有机离子分析离子排斥色谱Donnan膜平衡有机酸、氨基酸、醇、醛分析离子对色谱疏水分配作用离子性物质分析疏水作用色谱疏水分配作用蛋白质分离与纯化手性色谱立体效应手性异构体分离,药物纯化亲和色谱生化特异亲和力蛋白、酶、抗体分离,生物和医药分析液相色谱仪流程图  现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。  液相色谱仪的工作过程:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因在固定相中的分配系数或吸附力大小的不同而被分离,并依次随流动相流至检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。

  • 氨甲环酸液相色谱分析

    [table=100%][tr][td]我做氨甲环酸的液相色谱分析,用药典的方法,最开始做都没什么问题,出峰也正常,后来因为有几个数据不清楚,想重新做一下,同样的方法,仪器,就不出峰了,请教一下大家是什么原因,谢谢。[/td][/tr][/table]

  • 液相色谱分析

    [color=#444444]对苯二甲酸二异辛酯,间苯二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二异辛酯液相色谱分析用什么液相色谱柱?[/color]

  • 【分享】浅谈高效液相色谱分析中常见问题及对策

    浅谈高效液相色谱分析中常见问题及对策高效液相色谱(HPLC)作为一种分离技术和方法,目前已经发展到一个全新的阶段。高精度的输液泵,应用广泛的色谱分离柱,低噪音、高灵敏度的各种检测器和功能强大的数据处理软件系统的出现,都推动了液相色谱技术的迅猛发展。液相色谱仪正以它分辨率高、分析速度快和应用广泛的优点倍受仪器分析工作者的青睐,广泛地应用于医药卫生、环境监测、食品检测等领域。作者本人从事液相色谱分析分析工作二十多年,应用HPLC技术在血药浓度、生物胺、核普酸、蛋自质浓度测定等实际工作中,积累了许多的方法和经验,在这里与大家交流,希望能对同行们有所帮助和借鉴,共同促进液相色谱分析技术的发展。1 高效液相色谱仪的基本工作原理  高效液相色谱仪如图1所示,是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。http://www.came-online.org/userfiles/090109150117044709ny0sff.jpg

  • 【分享】高效液相色谱分析方法

    1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上,引入了气相色谱法的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附,液液分配,离子交换和空间排阻色谱(即凝胶渗透色谱)分析,应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相(称为载液),液体流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高,一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多,一般都小于1h,例如分离苯的羟基化合物七个组分,只需要1min就可完成;对氨基酸分离,用经典色谱柱,柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1,需用20多小时才能分离出20种氨基酸,而用高效液相色谱法,只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多,一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高,柱效约为2000塔板/米;而高效液相色谱法的柱效更高,约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相(如化学键合固定相),使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级(10-9g);荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少,微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点,因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法,高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大(大于400以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础,如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的,但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体,气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍,而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

  • 【原创】液相色谱定量分析的误差来源与消除

    [color=#00008B][B]该帖为楼主自己整理,帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载,否则属侵权违法行为![/B][/color]看到很多版友发帖求助讨论准确性的问题,我特意整理了一个关于定量分析误差问题的帖子,希望对大家有所帮助。高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。[B]一 误差的主要来源[/B]随着现在市场销售仪器自动化程度的提高,进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小,尤其在高效液相色谱定量分析中,实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。[B]1、样品的前处理 [/B]样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固-液萃取(含柱分离的前处理方法),液-液萃取时,存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时,存在变性蛋白质会吸附一些被测组分,导致萃取率降低的情况。通常,萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说,被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系,通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。 如果存在萃取率不稳定的问题,就有必要改变萃取的方法,要预先添加内标,然后萃取。这种情况采用的内标,必须与被测物质的化学结构类似,萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定,可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因,才有可能得到精确的分析结果。 [B]2、标准品的配制[/B]本帖中讨论的问题带有普遍性,影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多,仅在标准溶液的配置过程中,可以分为标准物质的称量,溶液的配制和溶液的储存三个环节。 作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高,应避免使用纯度不符合要求的试剂,作为标准溶液使用的标准物质具有不可替代性,现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择;其次选择与样品浓度要求相适应的天平,应该尽可能使用高精度的天平,这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。[B]二 消除误差的方法[/B] 要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。[B]1、选择合适的分析方法[/B] 各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量组分。在选择分析方法时,一定要根据组分含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析方法。[B]2、增加平行测定的次数[/B] 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中,测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。[B]3、消除测定中的系统误差[/B] 消除测定中系统误差可采取以下措施:其一是做空白实验,即在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正,具有准确体积的和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平,都应进行校正,以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验,对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比,其比值称为校正系数。 校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量 被测试样的组分含量=测得含量×校正系数 综上所述,在分析过程中检查有无系统误差存在,作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果,消除系统误差。[B]4、样品定量分析过程中的误差[/B]样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的祸根,应尽量减少稀释次数,稀释工具用高准确度的。样品中的干扰组分会直接影响分析的准确度,而且有些组分会损坏柱子。纯化样品的过程尽量少用蒸发至干的步骤(在色谱分析中这一步又是不可少的),正确操作固相柱萃取、纯化小柱使用的步骤,注意提高每一步的回收率,使用内标法也是一个能准确定量的方法。 在手动进样中进样体积至少是样品定量环管体积的3倍,色谱分离程序要使色谱峰的分离度大于1.5,控制流动相、流量、温度等的平稳。流动相的污染都会抬高基线或减少信噪比,分辨率下降,试验条件的变化,如柱退化、不好的流动相等都能引起保留时间变化,引起一个峰或更多的峰不能被鉴别。正确设定仪器参数,选用合理的数据处理参数,用峰面积计算结果比峰高更精确。[B]三 结论 [/B]以上的分析的是我们能尽量控制的误差,还有一些不是操作者所能控制的误差,如被测定组分易分解、组分的含量高低、介质效应等。我们把能控制的误差减小到最低,那你的结果准确度将更高。

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=

  • 液相色谱分析方法检出限问题

    [color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法,标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L,审稿意见说让补充方法检出限数据,这个不是很明白,是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来,看是否达到定量限,然后根据结果,再调整样品量,直至刚好达到检测限,此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

  • 关于液相色谱的定量分析

    关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上,需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法,即:由已知的标准样品推算出被测样品的量。

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但 C18和C8经常是最好的固定相,C18和C8柱两者之间并无明显的差别,但在我们实验室中以常使用的是C8柱。  色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述,在以后的章节中将进一步阐述。  表一:样品及分析方法[color=bla

  • 【原创】禾工科学仪器推出智能网络化液相色谱仪

    国产色谱新突破——STI 5000型智能网络化高效液相色谱仪VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪产品简介 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪是运用高速单片微机应用、最新色谱数据处理技术、总线技术、TCP/IP模块应用、集成的电子信息技术结合成熟的高效液相色谱检测技术、采用世界具有多项世界独有的技术研发制造的先进高效液相色谱仪。仪器采用如先进的“浮动式泵密封技术”及“自吸式单向阀”等技术,并集合国内外多种液相色谱仪性能特点,可在高压状态下长时间稳定运行,整体功能指标已经达到国际先进水平。其网络化控制技术的采用可以适用于大型集团异地生产的集中控制,也适用于质检职能部门对下属企业质量控制的直接监管。 VERTEX STI 5000智能网络化高效液相色谱仪特点介绍 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪所有的操作设置简单明了,操作极其方便,即使初次使用者也能在短时间内熟悉使用。VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪具有开机自检系统,智能识别仪器电路故障,并显示故障部位,数据断电保护功能,各种方法参数能在断电情况下长期保存。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪在色谱仪器及数据管理方面进行了开创性的革新,采用技术先进的10/100M以太网通讯接口,可以实现对仪器的远程控制和远程数据传输处理及监管,在实验室中通过一台计算机可以控制数十台高效液相色谱仪,可以按用户需求将相隔数公司甚至数百公里的车间中的高效液相色谱仪在一个实验室中进行控制和数据分析。非常适合具有多台至数百台液相色谱仪分析的企业,并可让职能部门实时监管下属每批产品的检测情况和查询检测报告。是目前具有非常实用潜力的质量管理手段,是将当前最新的信息管理手段应用到了分析仪器方面的创新。 VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪,可根据需要连接到单位主管及上级主管,便于主管实行监管。通过GC1790型智能网络型高效液相色谱仪,国家职能部门,如技术监督局、药监局,卫生防疫或疾控部门可以远程实时监控下辖企业的相关分析数据,让食品药品质量监管不再有盲区,VERTEX STI5000智能网络化高效液相色谱仪还可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等。详情请点击查看 STI 5000智能网络化高效液相色谱仪http://www.hg17.com/imgupfile/20081071840917528s.jpg

  • 化学实验室组长-液相色谱及液质联用-招聘

    岗位名称:化学实验室组长-液相色谱及液质联用岗位要求: 熟悉掌握分析测定方案及相关SOP, 严格按照分析测定方案及相关SOP进行分析检测;协助部分主管开发新的测试方法,对所负责检测项目做好原始记录,并进行数据分析,对分析检测结果和所出具数据负责;正确使用实验室的物质和设备,维护整个化学实验室的环境,设备满足ISO17025的要求,并保持实验室卫生责任区的清洁整齐。技能需求:专业:分析化学/食品分析/仪器分析相关专业经验:能独立熟练操作和维护LC,LC-MS/LC-MSMS并进行方法开发,熟悉食品化妆品色谱前处理技术,能独立实施相关检测项目并给出可靠检测结果,并有一定方法开发能力。熟悉第三方检测工作流程和ISO17025的质量体系。外语:英文读写水平良好;电脑:熟练操作仪器工作站,熟练进行数据处理,熟悉常用办公软件;其他:细心严谨,责任感强,听从工作安排,有团队协作精神。对以上岗位感兴趣可联系我普研(上海)标准技术服务有限公司人资行政部-赵婷邮箱:ting.zhao@gratech.com.cn电话:021-50490171*828

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