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液相色谱水质检测

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液相色谱水质检测相关的论坛

  • 【原创大赛】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津

    【原创大赛】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津

    摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[font=华文中宋]或者[/font]DAD[font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font][/font][font=华文中宋]无水硫酸钠:在[/font]400[font=华文中宋]℃条件下灼烧[/font]4h[font=华文中宋],冷却后藏于密闭容器;[/font][/font][font=华文中宋]二氯甲烷:[/font] [font=华文中宋]农残级;甲醇:色谱纯,均为美国[/font]TEDIA[font=华文中宋];水为超纯水。[/font][color=bla

  • 【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    离子色谱仪与水质检测 离子色谱仪是近些年发展起来的一种新型色谱仪(是液相色谱的一个分支),它具有高灵敏度、高检测效率、高分离度、选择性强等优良特点,而被广泛应用。 离子色谱分阴阳两个分离分析系统,分离、分析阴阳离子效果特别好,尤其是对水质的检测,像自来水、河水、湖水、海水、雨水、地下水、雪水、矿泉水工农业、生活、服务业等污水等检测。阴离子系统主要检测F–、Cl–、Br–、NO2–、NO3–、PO43–、SO42–七种阴离子,另外I–、HPO42–、H2PO4–、SO32-、S2–、烷基硫酸根离子、络合离子等也是常检测的阴离子。阳离子系统主要检测Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+六种阳离子,另外Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Cr3+、Cr6+等也是常检测的阳离子。 七大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291545_485356_2621067_3.png 六大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291542_485355_2621067_3.png 水是我们生活、生产等重要资源,也是必不可少的资源,水质检测前处理是比较简单的,一般只要把水过滤好就可以,所以水质检测的就多,力度也大。 大家可能有的会说,阴阳离子检测为什么没有对H+、HO-的检测呢,其实像电导检测器检测灵敏度是靠被检测离子的极限摩尔电导值决定的,所有阴离子里HO-的极限摩尔电导值是最大的,有198个单位,所有阳离子里H+[size=12pt

  • 高效液相色谱检测的问题

    [color=#444444]液相色谱检测,每组两个平行,平行之间峰面积差别很小,但是检测出来的含量比实际的所说的含量低一半的样子。检测时没有问题。后来进样10ul和5ul峰面积差别也较小。是不是进样器的被堵了。该怎么办(一台很久没用,最近才开始用的)[/color]

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?

  • 【极限体验】高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津(Ultimate XB-C18)

    【高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111228/3757585/简介:摘 要][/font][/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法检测水质中的阿特拉津;方法:以二氯甲烷为溶剂,萃取水质中的阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠干燥后,浓缩尽干,甲醇定容;结果:该方法平均回收率为[/font]81.04%~83.21%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差为[/font]2.47%~4.63%[/font][font=华文中宋],在[/font]0.16ng~625ng[/font][font=华文中宋]范围内有很好的线性,相关系数[/font]R[sup]2[/sup][/font][font=华文中宋]为[/font]0.9997[/font][font=华文中宋],检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.0004mg.L-1[/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法灵敏度高,快速,简便,价廉,能满足水质中对阿特拉津含量的测试要求。[/font]关键词][/font][/font][font=华文中宋]阿特拉津;水质;高效液相色谱法[/font][font=宋体][/font][font=华文中宋]阿特拉津又称莠去津([/font]Atrazine[/font][font=华文中宋]),是一种三嗪类除草剂,一种在世界范围内广泛使用的中等偏低毒性除草剂,曾被认为是生态安全的除草剂,但由于使用量大、残留期长。农田施用后随着地表径流、淋溶、沉降等多种途径进入地表水和地下水。近来不断有阿特拉津污染事件的报道,已有的研究证明阿特拉津对动物的生殖功能有极大的影响[/font][sup][2,3][/font][/sup][font=华文中宋],被世界野生动物基金会列为环境荷尔蒙[/font]([/font][font=华文中宋]内分泌干扰剂[/font])[/font][font=华文中宋]的可疑物质,有扰乱内分泌的作用,是人类潜在的致癌物。由于阿特拉津被认为是一种最具污染力的农药,目前,包括德国、法国、瑞典在内的欧洲[/font]7[/font][font=华文中宋]个国家禁止使用。[/font][font=华文中宋]目前对于阿特拉津的检测主要有薄层层析检测法[/font][sup][4][/font][/sup][font=华文中宋],[/font]GC[sup][8,9][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]GC-MS[sup][10][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC[sup][1,5,6,7][/sup][/font][font=华文中宋],[/font]HPLC/MS/MS[sup][11][/sup][/font][font=华文中宋]及免疫分析技术法[/font][sup][12][/font][/sup][font=华文中宋]。[/font]GC[/font][font=华文中宋]分析水中阿特拉津时,主要配备了氮磷检测器或者电子捕获检测器,[/font]GC-MS[/font][font=华文中宋]的仪器配置费用较高;免疫分析技术法,容易受到基质影响和交叉反应,特异性不强;高效液相色谱法配备[/font]UV[/font][font=华文中宋]或者[/font]DAD[/font][font=华文中宋],本文建立高效液相色谱法紫外检测器检测水质中的阿特拉津,其灵敏度高,操作简单,适用范围广。[/font][b][size=3][font=黑体]1 [/font][/size][/b]实验部分[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/font][size=3]1.1 [/font]仪器和试剂[/font][/font][/size]LC310[/font][font=华文中宋]高效液相色谱仪[/font]/[/font][font=华文中宋]紫外检测器(江苏天瑞仪器股份有限公司),电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司),超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司),旋转蒸发仪(巩义市英峪予华仪器厂),超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司)。[/font]

  • 高效液相色谱在橡胶检测中的应用

    [align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂,促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法,如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量),防老剂4020纯度的测定,防老剂4010NA纯度的测定,促进剂NS纯度的测定,促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解,因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析,定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法,如防老剂的定性检测,促进剂CZ和促进剂NS的定性检测,防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法,一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性,本实验室曾采用外标法处理实验数据,方法的精密度好,准确度高。

  • 液相色谱检测

    怎么学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测

  • 甲醛液相色谱检测方法求助

    [color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析,参考相关文献,用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子,哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊,或者相应的方法告知一下,谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法,谢谢。。。实验室条件有限,只有液相色谱,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗??[/color]

  • 【求助】液相色谱 物质检测问题!!

    液相色谱柱柱效差,停用了一段时间后再用液相色谱C18柱柱效差,峰形拖尾严重,停用了一段时间后再用,又能用了,这是什么原因呢?望各位高手说说你们的见解!

  • 离子色谱和液相色谱之间的互为升级问题的探讨

    离子色谱和液相色谱之间的互为升级问题的探讨前几日看了离子色谱论坛的一个原创,关于离子色谱和液相色谱互为升级的问题,对其结论很不赞同,为了避免和纠正其错误观点,本人从十几年来液相色谱和离子色谱互为升级的问题进行详细的探讨。前言:液相色谱和离子色谱之间的关系色谱是目前最常用的分析仪器之一,尤其对于有机和无机化合物的定量分析,色谱是最有效、最通用的解决方法。液相色谱和气相色谱是最重要的二个分支。在液相色谱中,从广义上讲,离子色谱和凝胶色谱属于液相色谱下的一个分支,从狭义上讲离子色谱和凝胶色谱独立于液相色谱,其中离子色谱是仅次于液相和气相的第三大色谱。这里列出了离子色谱和液相色谱之间的一些本质性的差异,也就能明白离子色谱独立于液相色谱的原因。其中抑制型离子色谱的抑制器是二者最显著的区别。类型首要分离类型首选检测器主要泵类型首选流动相特殊要求液相色谱反相紫外(DAD)金属/二元或四元甲醇/乙睛/水离子色谱离子交换电导Peek/单泵强酸、强碱抑制器1 液相色谱是否可以改装成离子色谱: 首先明确说明,液相色谱是很容易改装成离子色谱的,而不是不可以改装或者不合算。1975年H.small首次实现离子色谱的时候,是采用金属泵,只不过采用抑制柱的方式,实现了阴离子的分析。后来为了更好的分析阴阳离子,才采用peek泵。液相色谱泵都为金属泵,也有钛泵(专用于生物分析,全peek流路),离子色谱大多采用peek泵,但也有用金属泵的,很多人不太明白其原因。由于目前离子色谱和液相色谱仪器价格之间的巨大差异,很多人希望在现在的液相色谱基础上实现简单离子色谱的分析,或者兼容一些离子色谱。这是非常容易的。岛津大家都知道,各种分析仪器很全,液相色谱用户也非常多,但岛津有离子色谱不见得很多人知道,不过其采用同液相色谱同售的方式,国内有不少的岛津用户是HPLC+IC的。是在同一台仪器上实现的,只不过另外需要一个电导检测器(岛津有自己的peek泵)。抑制器可采用Merck也可采用戴安也可用国产的。英国的一个厂家以及德国的一个厂家,也在国内销售HPLC+IC的模式,当然也有单独的IC用PEEK泵。如果是非抑制的离子色谱方式,在HPLC上更容易实现。因此液相色谱改成离子色谱使用,对于金属泵要考虑淋洗液的影响,非抑制模式没问题,抑制模式可用于阴离子分析的碳酸盐体系,OH体系慎用,不可用于抑制模式的阳离子分析,但可用于非抑制模式的阳离子色谱分析。只有在特殊的条件下可用于抑制模式的阳离子分析。下面列举我们实验室的一些改装实例。目前我们实验室拥有7台戴安离子色谱,三台戴安液相色谱,以及2台agilent液相色谱。包括高、中、低不同离子色谱部件,按照需要进行各种组合。1 组装国产离子色谱时间:2005-2006年。购买国产U3281单泵,自制电导检测器和抑制器,国产自制离子色谱柱,国产软件,国产peek进样阀,实现碳酸盐体

  • 液相色谱检测器的分类

    高效液相色谱仪中的检测器是三大关键部件(高压输液泵、色谱柱、检测器)之一,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,并由记录仪绘出谱图来进行定性、定量分析。常用的检测器有紫外吸收检测器(UVD)、折光指数检测器(RID)、电导检测器(ECD)和荧光检测器。检测器的分类按检测的对象分类(1)整体性质检测器检测从色谱柱中流出的流动相总体物理性质的变化情况。如折光指数检测器(RID)和电导检测器(CD),它们分别测定柱后流出液总体的折射率和电导率。此类检测器测定灵敏度低,必须用双流路进行补偿测量 易受温度和流量波动的影响,造成较大的漂移和噪声 不适合于痕量分析和梯度洗脱。(2) 溶质性质检测器此类检测器只检测柱后流出液中溶质的某物理或化学性质的变化。例如,紫外吸收检测器(UVD)和荧光检测器(FD),它们分别测量溶质对紫外光的吸收和溶质在紫外光照射下发射的荧光强度。此类检测器灵敏度高,可单流路或双流路补偿测量,对流动相流量和温度变化不敏感。但不能使用对紫外线有吸收的流动相。它们可用于痕量分析和梯度洗脱。按适用性分类(1) 择性检测器它对不同组成的物质响应差别极大,因此只能选择性地检测某些物质,如紫外吸收检测器、荧光检测器和电导检测器。(2) 通用型检测器它对大多数物质的响应相差不大, 几乎适用于所有物质。折光指数检测器属于通用型检测器,但它的灵敏度低,受温度影响波动大,使用时有一定局限性。上面提到的UVD,RID,FD,ECD 4种检测器皆属于非破坏性检测器,样品流出检测器后可进行馏分收集,并可与其它检测器串联使用。对荧光检测器因测定中加入荧光试剂,其对样品会产生玷污,当串联使用时应将它放在最后检测。

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

  • 【求助】关于液相色谱与检测器的问题

    弱弱地问下,液相色谱仪与检测器的关系,安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗?本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,关于液相知识正在学习,还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

  • 药品中有关物质的检测—高效液相色谱法

    药品中有关物质的检测—高效液相色谱法:药典中是这样写的:[color=#333333]取对照溶液20μl,注入[/color]液相色谱仪[color=#333333],调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时,在仪器上如何调节检测灵敏度?[/color]

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