液相色谱梯度检测

近日，以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的，岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20&mu L、MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II这4种产品。 此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化，同时在MR100&mu L、MR180&mu L II上采用了新设计的混合方式，即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时，也可以获得稳定的基线。 从左至右分别是MR180&mu L II，MR100&mu L，MR40&mu L 有关详细内容，敬请向岛津公司咨询。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我公司FL2200-2四元低压梯度液相色谱仪获得由中国分析测试协会主办，中华人民共和国科学技术部批准的第十三届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2009) 金奖。 本届大会主席由中华人民共和国科学技术部副部长刘燕华博士担任，学术报告会主席由中科院汪尔康院士担任。

南京科捷推出LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪测定饲料中维生素E 销售热线：尹先生13951792301 郑经理13951691728 简要： 近期，随着经济的复苏，维生素类饲料添加剂销售量大大增加，尤其是维生素E饲料添加剂，所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。 南京科捷应用检测部参考国标（GB/T 17812-2008），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E（dl-&alpha -生育酚）的测定，仅供广大用户参考。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪简介： LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台 7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用） 液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um） 微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。 LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪技术指标： LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 南京科捷分析仪器有限公司是专业生产气相色谱仪,液相色谱仪的厂家,并代理销售进口、国产、色谱配件、耗材、实验仪器、分析仪器和卫生环保仪器等实验科研仪器设备的高科技企业。公司成功研制了氦离子气相色谱仪填补了国内的空白.公司成立以来与国内外多家仪器厂商建立了友好的合作关系，是多家供应商的省级总代理或一级经销商。面向化学、化工、医药、生物、食品等行业，全面及时地提供各种色谱零配件、耗材，实验室分析仪器和分析技术信息，为广大实验室分析工作者的生产、教学和科研工作提供便利。

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。　　为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，替米考星为100ug/kg，伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。 　　一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵：2台 SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用） 　　二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点 　　LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi 流量设定范围 0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　三、实验 　　1 仪器与试剂 　　南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵 　　SPD-10Tvp紫外检测器 　　超声波清洗仪 　　反相色谱柱C18 　　固相萃取柱 　　泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制 　　乙腈、正己烷均为优级纯 　　其它试剂均为分析纯 　　实验用水均为二次蒸馏水 　　新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购 　　2 色谱条件 　　C18反相色谱柱 　　柱温25℃，流速1mL/min，进样量25uL，梯度洗脱条件A相为甲醇，B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇，调节pH为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，检测波长入为275nm 　　3 标准溶液的配制及标准曲线的制备 　　分别准确称取各标准品0.01g（精确至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。 　　4 样品处理 　　将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL，氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，最好定容至10mL。 　　5样品净化 　　将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s），用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5mL，最后，经0.22um滤膜过滤后进样。 　　6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测 　　本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，最高为200ug/kg，最低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准（100ug/kg） 　四、结论 　　 我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量（MRL）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下，符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性，欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg，美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，氯霉素检出限为19ug/kg，还未达到国际上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。 　　南京科捷（www.kj17.com）专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询！ 公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话：025-84372572 84372573 83312752 传 真：025-83738955 QQ：175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址：http://www.kj17.com

甘草是一种补益中草药，药用部位是根及根茎，药材性状根呈圆柱形，气微，味甜而特殊。功能主治清热解毒，祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材，药食兼用品种，年需要量约6万吨左右，位列诸药前列。近年来，家种甘草的生产和销售量趋增，市场较野生品畅销。甘草国之药老，有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉，被大量用于临床配方，同时，甘草提取物被广泛地工业、化工等领域，并有大量的出口。甘草数量巨大，行情人为性不强，随着家种品的市场占有量增加，关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活！ 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱：250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜：0.45µ m 1.2试剂 乙腈（色谱纯） 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 µ m 流动相：以已腈为流动相A，以0.05%的磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱； 波长：237nm 流速：1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线：400 001 2010 公司总机：0571-28021919 技术服务热线：0571-28021930

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统，用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换，参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法（二维色谱法）分离维生素D2、D3的分析解决方案，供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱：Supersil C8 3μm，120&angst ，ID4.6×150mm（一维色谱柱） SinoPak C18 3μm，120 &angst ，ID4.6×150mm（二维色谱柱） Supersil ODS2 5μm ，300 &angst ，ID4.6×10mm（富集柱）检测波长 (nm)：264柱温(℃)：室温一维色谱条件：流动相组成(V/V)：A：水 B：乙腈/甲醇=3/1，梯度洗脱流速 (mL/min)：1.0进样体积(μL)：100梯度表：二维色谱条件：流速 (mL/min)：1.0流动相组成(V/V)：乙腈：甲醇：水=90：5：5，等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）二维柱维生素D2、D3色谱图（50μg/mL）样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换（二维液相） 系统，连续进样 7 针，重复性谱图及数据如下：二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统，对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明，Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离，且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款，具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪，在满足不断升级的法规要求的同时，重新定义国产液相的外观设计，完善分析过程中的自动性、连续性、完整性，展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性，满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块，可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置；色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配，可广泛用于中控、质检及实验室，满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧！建议大家可以在阳光充足的季节，多出去晒晒太阳，小面积（如双手、胳膊）、短时间（10-40分钟）、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的，但注意不要暴晒哦！在这个充满阳光和活力的季节里，让我们一起关注维生素D，为自己的健康加分！

中药的成分非常复杂,以往常用的薄层色谱等方法因其精密度、准确度、灵敏度、重现性差而不能满足现代中药的需要。高效液相色谱正是以其稳定、可靠、高效的特点成为中药研究的最重要的分析方法。目前高效液相色谱已经广泛应用于生物碱、皂苷、黄酮、蒽醌、香豆素等各种中药有效成分的测定。近年来对高效液相色谱监测中药的研究非常多,由于高效液相色谱集经典液相色谱和气相色谱的优势于一身,无论柱效、选择性还是分析程度都达到或超过了它们,近年来对高效液相色谱的不足之处进行了改进,使这项技术日臻完善。1、高效液相色谱发展近况　　高效液相色谱在药物分析中的应用,主要考虑试样的预处理和分析柱、检测器的选择。在试样的预处理上,日前兴起的固相(微)萃取使得许多含量低的成分得到精制提纯,从而适于高效液相色谱的测定,而孙新国采用逆流萃取测定川芎嗪含量取得了很好的效果。中药中有些紫外吸收弱,或无特征紫外吸收的成分,直接用高效液相色谱测定,其灵敏度和分离度都不尽人意,利用柱前或柱后衍生化法可使这些成分较精确地测定出来。对于极性大、脂溶性差物质,在YWGCl8柱上不易保留,用十二烷基磺酸钠作为离子对试剂,降低其极性,延长柱上的保留时间,取得较好的分离较果。将液相色谱和质谱这两个强有力的分析技术在线连接在一起,经过三十年的发展已成为一项较为成熟的分析手段,但是它从形成伊始就存在着问题:从液相色谱流进质谱时,流动相的变化、溶剂的组成、高温高压离子化的问题制约着这种联用技术发展,大气压离子化接口具有去除溶剂和离子化的双重功效,它的引入,使得该技术在各个领域得到了广泛的应用。电喷雾离子源是一种软电离技术,一般只生成(M H) 和(M-H)-两种分子离子峰,选择性监测(mz)190的负分子离子峰,具有较高的灵敏度、准确度、专一性,满足了低浓度药物研究的需求。由张莉等人研究的三维高效液相色谱法可以同步测定葛根素和阿魏酸两种指标。通过实验证明:如果选择合适的柱温等色谱条件,乙醇作为反相高效液相色谱流动相,分析中药及中成药中有效成分,既安全又准确。结构相似的物质,普通的检测器难以检测出来,高效液相色谱-电化学法可以有效地测定黄连粉中仅差一个基团的黄芩苷和黄芩素的含量。样品经色谱柱分离后收集,再经荧光分光光度计测荧光强度,影响因素多,测定复杂,改进后的高效液相色谱-荧光法则可以不经衍生化和收集分离物,只经化学处理除杂,浓缩后直接进样即可。用该法测定贯叶连翘中金丝桃素的含量也取得了较好的结果。高效液相色谱-示差折光测黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量也都取得了较为满意的结果。对于只有紫外末端吸收,用紫外检测时灵敏度低,基线易漂移,示差折光检测其易受外界条件干扰,蒸发散射检测器能克服以上不足,响应值只与样品质量有关,其信号相应与质量成正比,不同化合物,质量相同则信号相应基本一致。蒸发光散射检测法是基于不挥发样品分子对光的散射程度与其质量成正比,与其所含基团性质无关。只要选择适当的检测器参数,便可使流动相和溶剂完全气化,不产生信号,而样品中的各个组分以不挥发粒子存在,对光有散射,以被检测出来。因此,蒸发光散射检测器可用于含不同基团的多组分同时分离、分析。和紫外、荧光等方法相比,蒸发光散射检测法对不同物质有近似相同的响应因子,　　因而不出现低浓度、高响应或高浓度、低响应的现象,有利于不同比例混合物的准确测定.高效液相色谱-蒸发光散射检验法测定银杏叶中萜类内酯含量、红参及育精胶囊中人参　　皂苷Rg1和Re的含量和藤黄中藤黄酸含量都得到了很好的结果。2、高效液相色谱的研究动向　　2.1缩短分析时间,提高分离效率。应用先进的检测仪器和方法,对流动相、固定相进行调节或改变,采用梯度洗脱、柱切换技术有望解决这个问题。梯度洗脱的高效液相色谱法,能分析较宽极性范围的样品,较等度洗脱具有很大的优势,但对于成分更复杂、极性范围更宽的中药样品则有些力不从心。多柱高效液相色谱法又称多维高效液相色谱法。除具有梯度洗脱一样的改变流动相浓度的优点外,还可以改变固定相种类、键合度、粒径、柱长、柱径等及流动相种类、浓度等。　　2.2进一步向自动化、智能化及联用技术上发展。液相色谱与质谱联用在国外已成为测定低浓度生物药品中药物及代谢物的首选方法,LC-MS-MS法测定血浆中HIV-1蛋白酶,准确高效,血浆中残留的内源性组份和其他药物不干扰测定,既节省材料又节约时间。已经应用于体液、血浆、血清中的药物分析。中药复方注射液“清开灵”中的胆酸类物的分析采用液相色谱质谱质谱联用,效果理想。高效液相色谱-核磁共振联用在药物分析方面的作用很不错。新近提出的智能多柱高效液相色谱系统利用切换技术的模块式分离性能,把样品分块的切换进不同性质的色谱柱,再用合适的流动相洗脱。全过程采用智能化控制。3、高效液相色谱在中药分析中的应用前景　　中药研究的大趋势是全成分分析,通过对从单味药到复方的不同配伍、煎煮时间等的研究,才能发现中药中化学成分的变化规律,找到中药机理之间的有机联系。中药成分繁多,且各种成分的性质遍布所有极性段、酸碱范围。实现多成分分析的最简单途径即在一根足够长的色谱柱上,采用温和的流动相,在足够久的时间内洗脱。但这与现代分析要求的简便快速相违。通过大量的应用研究表明,高效毛细管电泳在分析中药成分,尤其在分析高极性化学成分方面有较大优势,在分析大量的复方制剂方面显示了较高的能力。由于毛细管几乎不会出现高效液相色谱分析中常出现的柱床污染现象,而且用过的毛细管柱只需很短的时间进行冲洗后,即可以进行第二个样品的分析,快速高效且分辨率很高。新兴的毛细管电色谱是集高效液相色谱和毛细管电泳优势于一身的一种新型电分离微柱液相色谱技术,它是将高效液相色谱的多种填料微粒移到毛细管中,以样品与固定相间的相互作用作为分离机制,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程。最近,一些先进的检测仪器成功的用在了高效液相色谱分析法上,使得高效液相色谱的应用更广泛,并充分利用高效快速、选择性好、灵敏度高等优点,建立更加系统的成分分析方法。通过与质谱联用、梯度洗脱、柱切换技术、配合先进的检测技术,以及与分子生物学、现代分子药理学相结合,必将在中药分析中发挥很大作用。

引言距上一次土壤普查已经过去40多年，为了摸清现在的土壤质量家底，国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括：土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环，包括金属元素、（半）挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商，针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案，包括：原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案：多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善，积极响应客户的每一个要求，只为打造液相色谱的新标准：性能卓越，操作简单，结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异：即使对16种多环芳烃同时测定，采用梯度洗脱，也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低：避免上一针样品的残留，影响下一针的结果，让检测更真实可靠柱温箱预热功能：减小色谱柱进出口的温差，峰形更对称，重现性更优异检测器灵敏度高：即使待测物质含量极低，也能“火眼金睛”检测到丰富的配件，灵活的配置，满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准：HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法：高效液相色谱法型号：Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图（上）和等高线图（下）【联系方式】日立科学仪器（北京）有限公司电话：400 898 1021邮件：contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍：高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

2017年，国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次，抽样检验项目合格样品3704批次，不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前，这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中，作为细嫩美白肌肤的功效成分，其会破坏人体激素平衡，导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定，满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题，还可能出现激素依赖性皮炎等后果，《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定，其检出限为0.03μg/g，定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时，其检出限为50μg/g。点样量为20mg时，其检出限为25μg/g。 针对该国标，安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品，加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈（2 次）涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈，加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌，混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL（上接 50 mL磨口漏斗），按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器： Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱： Agilent ZORBAX SB-C18，2.1 × 50 mm，1.8 -m，部件号 827700-902进样量：2 -L流动相： A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱：时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速：0.3 mL/min柱温：30 °C分离时间：16 min离子源：ESI干燥气流量：5 L/min干燥气温度：350 °C雾化器压力：38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂，所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效，分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰，差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物，并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此，好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱，具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点，可以很好的用在大批量样品检测中，可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。

6月，珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户，此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构，获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付，不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定，也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步，但却是中国高端仪器市场的一大步。 珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付，在2年多的时间里，珂睿科技不断加强自研自产能力，产品核心零部件国产化率已超80%，并持续扩充市场、销售团队，在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍：“根据公司现有的订单量及发货量，今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场，自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到，要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器，可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前，液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。 随着“十四五”科研规划的落实，分析仪器应用需求快速增长，液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计，中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台，液相色谱采购市场规模超100亿元。同时，液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展，行业标准不断更新，以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。 16000psi（磅/平方英寸）的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪，超高效液相色谱仪可缩短分析时间，单日样品分析效率为前者的3倍，且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%，不仅可有效提高研究成果验证效率，同时也节省了科研经费消耗，减少环境污染。 距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年，但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%，且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下，在一定程度上限制了技术推广。 同时，国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程，输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵，其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。 然而，国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商，难以满足定制化开发，且受国际关系、供应商运营情况等影响较大，采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此，要想实现超高效液相色谱仪的整机开发，核心零部件的自主制造成为关键。 珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性，公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后，珂睿科技推出首款超高压输液泵，随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺，成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。 具体而言，六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器，其结构设计、反应速度直接影响进样效率，使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到：“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的，其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高，常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率，成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。” 同时，高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一，目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率＜1 psi的高精度压力传感器，珂睿科技便是其中一员，真正意义上打破了进口垄断。 目前，珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外，在其他部件及耗材的供应上，珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%，预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级，还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念，树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链，珂睿科技可及时响应细分市场需求，快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域，并且一定要做到细分市场的前三、力争第一，实现“人无我有，人有我更好”。 珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术，有效降低切换阀门瞬间的压力波动，且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层，经过50000次测试依然无泄漏；压力传感器实现零死面积、超高精度；超高压双柱塞串联泵流速稳定，不随系统压力变化；自动进样器采取创新的结构设计，进样精度高，且交叉污染风险极低；预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽；在线脱气机避免气泡干扰，无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨，公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时，珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长，但部分操作人员缺乏经验，操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外，珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等，降低仪器使用门槛。 操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中，一键操作即可完成前处理，同时实现智能化引导操作，有效降低操作门槛，并减轻实验室工作人员的工作强度，同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统，可与超高效液相色谱仪产品联用，形成智能化的解决方案。 “优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略，让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水dupin检测领域，珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到：“中国市场有其特殊之处，节省人力、降低开支是共需，企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局，而是要走出特色之路，目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条，加速开拓海内外市场除创新技术产品外，百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后，是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。 在生产层面，珂睿科技自建生产基地，整机产能可达1000套/年，六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时，公司正在打造自动化生产线，将大大提高生产效率及标准化程度。 在市场营销层面，珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管，拥有20年的销售及团队管理经验，他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前，珂睿科技的销售网络已辐射全国。 在服务层面，珂睿科技已建立起全国的服务网络，可实现全国多地区、24小时快速响应，同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。 综上，珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等，并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场，凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场，同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者，珂睿科技也在积极加强国际贸易合作，开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务，今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为，过去7年时间里，珂睿科技一直在“打磨宝剑”，如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他，坚信“技术的红利是持久的”。 珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时，公司不仅可就整机开展生产销售，还提供整机OEM服务，为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务，此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。 刘枫先生提到：“在国内临床质谱领域，多数厂商除了采购进口零部件外，就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前，公司已实现自我造血，营收持续增长，2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。 随着珂睿科技等国产厂家入局，推出高性价比的产品，超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业，为他们提供核心零部件及解决方案，并共同推动市场教育。刘枫先生提出：“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段，行业参与者需联动起来，共同推动行业发展，而珂睿科技将不遗余力地支持友商。” 在未来发展中，珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务，并积极开拓更多客户；同时，公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品，并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品，逐步扩大在零售市场的影响力。近年来，在临床检测领域，高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长，珂睿科技紧跟需求，重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套，不仅是产品发展的里程碑事件，也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具，最终将惠及广大的患者群体。文章出自：动脉网 作者：陈婕

6月，珂睿科技的第100套APUS系列超高效液相色谱系统完成生产并交付客户，此前公司的产品已进入四川大学、中国科学院成都生物研究所、山东省公安厅物证鉴定研究中心、成都市第三人民医院、四川农业大学等机构，获得广泛认可。本次顺利完成第100套交付，不仅是对珂睿科技自研核心技术、自主生产核心零部件等积累的肯定，也是公司商业化新阶段的开篇。这是珂睿科技的一小步，但却是中国高端仪器市场的一大步。珂睿科技是国内首家研发出超高效液相色谱仪并成功实现商业化的企业。自2021年2月公司第一套APUS超高效液相色谱系统完成安装交付，在2年多的时间里，珂睿科技不断加强自研自产能力，产品核心零部件国产化率已超80%，并持续扩充市场、销售团队，在高壁垒的超高效液相色谱仪领域实现了快速的市场推广。珂睿科技创始人刘枫先生介绍：“根据公司现有的订单量及发货量，今年超高效液相色谱仪的销量将突破200套。”深耕百亿市场，自研核心零部件、推动供应链国产化《第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》中提到，要加强高端科研仪器设备研发制造。液相色谱仪是重要的科研仪器，可从复杂样品中分离化合物并分析化合物的成分及含量。目前，液相色谱仪已广泛用于生命科学研究、药物分析、食品安全、环境监测、临床检测、工业制造等多个领域。随着“十四五”科研规划的落实，分析仪器应用需求快速增长，液相色谱市场迎来放量。据珂睿科技统计，中国每年液相色谱仪新机量约为28000到30000台，液相色谱采购市场规模超100亿元。同时，液相色谱应用需求也从常规的色谱分离向超高效液相色谱分析、二维液相色谱分析方向拓展，行业标准不断更新，以超高效液相色谱技术为代表的快速色谱分析技术正在逐步成为市场主流。16000psi（磅/平方英寸）的运行压力是判定一台液相色谱仪是否为超高效液相色谱系统的标准。相较于常规的液相色谱仪，超高效液相色谱仪可缩短分析时间，单日样品分析效率为前者的3倍，且有机溶剂消耗量仅为传统液相色谱技术的6%-12%，不仅可有效提高研究成果验证效率，同时也节省了科研经费消耗，减少环境污染。距2004年超高效液相色谱技术诞生已近20年，但目前中国超高效液相色谱仪仅占液相色谱市场份额的20%，且仍被沃特世、岛津、安捷伦、赛默飞等外资品牌所垄断。进口品牌价格居高不下，在一定程度上限制了技术推广。同时，国产厂商在超高效液相色谱仪的自主制造上也被进口“卡脖子”。超高效液相色谱仪是一个系统工程，输液泵、六通阀、压力传感器等核心零部件及系统整体设计都关系到其性能。如超高效液相色谱仪需要超高耐压且精准流控的液相色谱输液泵，其耐用性、精准度、稳定性是判定仪器优劣的首要前提条件。然而，国内输液泵、六通阀、压力传感器等零部件多来自海外供应商，难以满足定制化开发，且受国际关系、供应商运营情况等影响较大，采购价、交付时间、零件质量等不可控。因此，要想实现超高效液相色谱仪的整机开发，核心零部件的自主制造成为关键。珂睿科技自成立之初便意识到自主开发核心部件、供应链国产化的重要性，公司超一半以上的员工都是研发人员。在深入研究海外先进制造工艺并融合汽车制造等跨领域制造经验后，珂睿科技推出首款超高压输液泵，随后相继突破GPV流路比例切换阀、压力传感器等核心零部件的制造工艺，成为国内少数掌握核心制造技术的液相色谱仪企业。具体而言，六通阀是超高效液相色谱仪理想的进样器，其结构设计、反应速度直接影响进样效率，使用寿命则决定仪器运行成本。珂睿科技创始人刘枫先生提到：“目前市场上多数商用的六通阀都是为客户的常规用途设计的，其反应速度、耐用性等都有待提升。由于超高效液相色谱仪工作效率较高，常规国产商用六通阀运行20000次就需更换。昂贵的制造成本及较高的更换频率，成为国产液相色谱产品应用的阻碍。而珂睿科技的六通阀可在超高效液相色谱仪内实现60000次的稳定使用。”同时，高精度压力传感器的自主制造也是开发超高效液相色谱仪的主要难点之一，目前全球仅2家企业可制造量程30000psi、压力脉动分辨率＜1 psi的高精度压力传感器，珂睿科技便是其中一员，真正意义上打破了进口垄断。目前，珂睿科技已建成进样系统、超高压液体输液系统、高精密度色谱分离系统、高灵敏度检测系统、专业化色谱分析数据处理系统的全系列产品供应链。除自主研发核心零部件外，在其他部件及耗材的供应上，珂睿科技多采购自国产供应商。目前公司零部件国产化率已超80%，预计年底将达到90%。这不仅有利于新品迭代升级，还可保障生产效率、提升产能、强化质量。以自动化、智能化、差异化为经营理念，树立中国制造业标杆基于核心技术及自建供应链，珂睿科技可及时响应细分市场需求，快速开发迭代超高效液相色谱仪产品。公司的发展策略便是做“龙头企业不愿做、做不好”的细分领域，并且一定要做到细分市场的前三、力争第一，实现“人无我有，人有我更好”。珂睿科技的APUS PLUS超高效液相色谱仪是国内首款耐压达16000 psi的产品。其超高压六通阀采取专利的CFS技术，有效降低切换阀门瞬间的压力波动，且六通阀表面涂有高强度耐磨涂层，经过50000次测试依然无泄漏；压力传感器实现零死面积、超高精度；超高压双柱塞串联泵流速稳定，不随系统压力变化；自动进样器采取创新的结构设计，进样精度高，且交叉污染风险极低；预加热器有效避免环境温差引起的不规则展宽；在线脱气机避免气泡干扰，无故障运行时间超10000小时。正是基于对零部件的反复打磨，公司的整机系统才可保持精准稳定的运行。同时，珂睿科技的超高效液相色谱仪正在向着智能化、自动化的方向发展。目前国内液相色谱检测需求在不断增长，但部分操作人员缺乏经验，操作不当易造成仪器损害或检测效率、精准度大大降低。除市场教育外，珂睿科技正在通过简化样品检测前处理流程、智能软件引导操作、自动分析等，降低仪器使用门槛。操作人员只需将待检样品放到珂睿科技的超高效液相色谱系统中，一键操作即可完成前处理，同时实现智能化引导操作，有效降低操作门槛，并减轻实验室工作人员的工作强度，同时也有利于加强检测结果的标准化。公司将于近期发布在食品安全及临床检测领域的自动化处理系统，可与超高效液相色谱仪产品联用，形成智能化的解决方案。“优质技术产品+锚定细分市场”的发展战略，让珂睿科技得以在多个细分市场建立领先地位。如在公安污水毒品检测领域，珂睿科技在线SPE液相色谱系统的市场占有率已超30%。刘枫先生提到：“中国市场有其特殊之处，节省人力、降低开支是共需，企业需要抓住并解决关键痛点。珂睿科技不做大而全的布局，而是要走出特色之路，目前正重点发展临床血药浓度检测、食品安全、环境检测等领域。”打通产品发展全链条，加速开拓海内外市场除创新技术产品外，百套APUS系列超高效液相色谱系统交付的背后，是珂睿科技日益强化的生产、市场、服务能力。在生产层面，珂睿科技自建生产基地，整机产能可达1000套/年，六通阀、梯度比例阀等核心部件年产量超10000件。同时，公司正在打造自动化生产线，将大大提高生产效率及标准化程度。在市场营销层面，珂睿科技不断加强市场销售团队建设。CMO吕辉先生曾是多家国际分析仪器企业的高管，拥有20年的销售及团队管理经验，他为珂睿科技打造起一支国际化的销售服务、应用技术研发、市场管理及售后服务团队。目前，珂睿科技的销售网络已辐射全国。在服务层面，珂睿科技已建立起全国的服务网络，可实现全国多地区、24小时快速响应，同时承诺在仪器保修期内免费维修更换零件。综上，珂睿科技已打通超高效液相色谱仪研发、生产、销售、售后服务的发展全链条。公司的APUS系列产品广泛进入检测机构、医疗机构、科研机构及政府实验室等，并远销俄罗斯、巴基斯坦等国家。珂睿科技正在积极开拓海外市场，凭借其创新产品及自主供应链抢占欧洲及北美的细分市场，同时随着中国“一带一路”的建设登陆中东、中亚、南亚等地区。再者，珂睿科技也在积极加强国际贸易合作，开拓海外优质商业资源、拓展营销渠道。快速推进OEM、整机销售业务，今年营收预计实现3倍增长刘枫先生认为，过去7年时间里，珂睿科技一直在“打磨宝剑”，如今已经到了利刃出鞘的时机。市场出身的他，坚信“技术的红利是持久的”。珂睿科技已自主开发液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪等及相关自动化前处理产品。同时，公司不仅可就整机开展生产销售，还提供整机OEM服务，为质谱仪、色谱仪等相关客户提供高压输液泵、六通阀、梯度比例阀、压力传感器等核心部件及整机开发服务，此前已与安图生物、华大基因等龙头企业建立合作。刘枫先生提到：“在国内临床质谱领域，多数厂商除了采购进口零部件外，就会买珂睿科技的产品。我们在性能、稳定性、综合性价比等层面有较大优势。”珂睿科技正在从传统的液相色谱仪制造商向着零部件供应商、应用方案供应商以及自动化系统产品供应商转变。目前，公司已实现自我造血，营收持续增长，2023年营收预计较2022年将实现3倍增长。随着珂睿科技等国产厂家入局，推出高性价比的产品，超高效液相色谱仪将加速取代液相色谱仪。珂睿科技将联合相关企业，为他们提供核心零部件及解决方案，并共同推动市场教育。刘枫先生提出：“目前我国超高效液相色谱仪市场还处于起步阶段，行业参与者需联动起来，共同推动行业发展，而珂睿科技将不遗余力地支持友商。”在未来发展中，珂睿科技将OEM、整机开发销售业务两手抓。珂睿科技会为现有OEM客户提供专业高效的服务，并积极开拓更多客户；同时，公司将持续优化迭代现有超高效液相色谱仪产品，并根据细分市场需求开发智能化、自动化产品，逐步扩大在零售市场的影响力。近年来，在临床检测领域，高效、精准液相色谱技术的应用需求日益增长，珂睿科技紧跟需求，重点布局临床市场。本次珂睿科技APUS系列超高端液相色谱仪销量突破100套，不仅是产品发展的里程碑事件，也意味着临床精准检测迎来更优质、更具性价比的工具，最终将惠及广大的患者群体。

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？禾信仪器：（1）毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义，因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准，建设标准化实验室，完善相关毒品检验保证体系，确保检验结果的权威性和准确性。（2）滥用种类多样，吸食毒品替代物质增多，对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响，国内主流毒品价格居高且普遍掺假，毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型，亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网：我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？禾信仪器：与发达国家相比，我国毒品检验技术研究起步较晚，但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前，我国毒品检验多采用薄层色谱检验（TCL）结晶法、 红外光谱 法（IR）、 紫外线（UV） 检验及化学显色法；80年代后，GC法开始应用，90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多，气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求，而液相色谱法因能显著降低其最低检测限，且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今，气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年，公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准，检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法；2019年，颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准，检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法；2021年，颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准，检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网：目前贵公司重点关注哪些标准？公司针对毒品检测主推的产品有哪些？主要基于哪些技术？禾信仪器：目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪，是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类，禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破，具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？禾信仪器：质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合，是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项，其中气质联用技术46项，液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能，并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成（分子式），通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选，满足快速筛选需求；可区分复杂背景中的杂质及共流出物，进行痕量分析，降低了对样品前处理的要求，适用于色谱条件优化困难的情况，是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚，也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合，将台式GC-MS小型化，形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比，便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高，假阳性率与假阴性率更低，满足现场检测的准确性和及时性要求，可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息，确保更相关的样品送往实验室进行分析，有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势，能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外，针对色谱质谱联用的方法中，需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程，单个样品分析时间较长的情况，目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”（原位直接电离质谱技术）开展研究，该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力，可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。

南京科捷新产品&mdash &mdash LC-600B等度高效液相色谱仪销售热线：尹先生13951792301 　　标准配置 　　LC-600B高压恒流泵 ：2台 　　SPD-600B紫外检测器 ：1台 　　SCL-600B系统控制器 ：1台 　　混合器 ：1只 　　7725i手动进样阀： 1只 　　色谱工作站 ：1 套　(VI2010、N2000、N3000选用) 　　液相色谱柱 ：1支 　(C18 4.6*250mn,5um) 　　微量进样器 ：1支 　(50ul/100ul) 　　反压阀 ：1只 　　进样支架 ：1只　　(进样阀用) 　　(根据客户需求，配置会略有不同) 　　应用领域 　　可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。 　　主要特点 　　丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 　　硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求 系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 　　卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 　　输液泵采用考虑材质结构制作的柱塞，增强型特氟龙密封圈，柱塞浮动式安装方式，增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。 　　检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器，精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器，双路高速采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 　　混合器混合均匀，使用梯度程序采集的基线保持良好重现性。 　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 　　与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。 　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 　　软件采用多窗口模式，操作方便。 　　精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 　　外形精美，带来视觉上的享受。 　　技术指标 LC-600B高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0～9999Psi流量设定范围 0.001～9.999ml/min（以0.001ml/min步长调节流量） 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 梯度误差 ± 1% （0～100%水/丙酮水溶液2液梯度） 压力脉动 小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。） 泵密封性 压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ SPD-600B紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm～700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU　（甲醇，1ml/min，254nm，20℃） 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU　　（空池，响应时间1秒，20℃） 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h　　（甲醇，1ml/min,，254nm，20℃） 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4　　（空池，响应时间1秒，20℃） 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9　g/mL　（萘/甲醇溶液） 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4～40℃ 　　软件介绍 　　LC-600B等度高效液相色谱仪专用的色谱数据工作站内嵌于检测器中，有VI2010、N2000、N3000三套供客户选择性使用，满足不同用户使用需求。 　 　　 　　VI2010 L2是VI2010色谱工作站中和液相色谱仪配套使用具有反控能力的软件，有用户账户管理、密码规则、权限设置、电子签名、审计追踪、设备监控、系统适应性评价、组分验证、时间程序等功能，符合GLP/GMP 、FDA 、21CFR Part Ⅱ，化学药品CTD格式申报资料撰写要求以及药品注册申报研究工作采用的色谱数据工作站的基本要求和色谱数据的管理要求等规范要求。

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

方法优势 ■ 筛选海产品中的多环芳烃（PAHs）用时不到4分钟 ■ 通过更快、更简单的样品制备取得准确的结果 ■ 通过使用荧光检测进行选择性测定 沃特世解决方案 配有荧光检测器的ACQUITY UPLC@ H-Class系统 DisQuETM基质分散样品制备试剂盒 Empower&trade 2软件 关键词 多环芳烃，PAHs，QuEChERS，荧光检测，食品安全 目的 证实DisQuE基质分散样品制备试剂盒和UPLC® -FLR的组 合能够提供一种适合海产品中PAHs检测的快速筛选工具。 引言 以往重大漏油事件，如：1989年瓦尔迪兹号（ExxonValdez）漏油和2010年4月墨西哥湾漏油事件，已经引起人们对出自这些地区的海产食品质量的担忧。鱼、甲壳类动物以及软体动物可能会接触或摄食石油，从而给消费者带来潜在的健康风险。在石油中发现的多种化合物中，一组重要的化合物是多环芳烃（PAHs）。美国环境保护局（US EPA）已经将这些化合物确定为重点污染物1。美国食品药品管理局（US FDA）还确定了多个方面的问题，包括鱼类中苯并（a）芘的含量达3.5 x 10-2mg/kg，牡蛎中菲和蒽的总含量达2.0 x 103mg/kg。2如果PAHs的含量达到关注水平的一半，则必须进行确证实验分析2。为避免食用受污染的海产食品并尽可能减小对海产食品业的影响，需要采用一种快速筛选法对这些令人担忧的化合物进行分析。我们在这里证明了通过使用. DisQuE基质分散样品制备试剂盒（QuEChERS）进行简单萃 取后，配有荧光检测器的ACQUITY UPLC H-Class系统可用不 到4分钟的时间完成一次PAHs分析。 试验 LC条件 系统： 带大容量流动池（LV FC）的ACQUIT Y UP LC H-Class 色谱柱： PAH 4.6 x 50 mm，3&mu m 柱温： 35℃ 进样量： 10&mu L 采样率： 20点/秒 检测： 采用程序定时控制荧光检测波长变化 软件： Empower 2 流动相A： Milli-Q 水 流动相B： 甲醇，Fisher最优级 流动相C： 乙腈，Fisher最优级 标准品： PAH认证标准，AccuStandard M 8310 流速： 2.0 mL/min 梯度程序： 时间 流速 %A %B %C 梯度线型 （ 分钟） （mL/min） 0.00 2.0 30 70 0 2.25 2.0 0 70 30 6 3.50 2.0 0 0 100 6 3.60 2.0 30 70 0 6 样本制备 用食品加工机按Ramalhosa等人3描述的方法对鱼肉块（比目鱼）、带壳虾以及带水的去壳牡蛎分别进行均质化处理。每个样品取15g均质后的组织到离心管中，按三种不同水平加入认证的PAH标准溶液。向鱼和虾样品中加入5ml水来帮助混合，牡蛎不需要另外加水。加标后的各种样品彻底混合，并允许在室温下放一个小时。向每个离心试管中加入DisQuE管（P/N 186004571）的试剂，即6 g硫化镁 + 1.5 g醋酸钠以及15 mL乙腈。用力摇动试管至少1分钟，从而形成海产食品组织、缓冲盐和乙腈的一种乳浊液。这次还按照Ramalhosa3的程序进行，因为既未向乙腈中加入醋酸，也没有执行二次PSA清洗步骤。我们试验室的初期工作证明，对于带荧光检测器的液相色谱法分析不必采取PSA步骤（数据未公布）。按3000 rpm的转数离心5分钟后，一部分乙腈浮层被转移至一个自动取样管进行进样。1&mu g/g和10&mu g/g浓度的加标样品分别用1:10和1:100的乙腈稀释。用6-点线性校正曲线对样品进行定量。标准曲线是用乙腈稀释认证的标准品来绘制的。 结果和讨论 分散样品制备通常也称为QuEChERS，是用于食品中农药分析的一种行之有效和快速的样品制备方法4。就在最近，该方法已被用来从食品基质中萃取其他污染物，包括多环芳烃3。 利用ACQUITY UPLC H-Class系统，在短短的3.5分钟内就将被US EPA列为重点污染物的15种荧光PAHs分离出来了。分析物的分离如图2所示，箭头所指向的是程序定时控制波长的变化。 图3所示为以10&mu g/g的浓度加标的虾、鱼和牡蛎基质的色谱图实例。如图3D中所示，同样通过样品制备程序制备出的空白水样显示了非常清晰的色谱图。本样品制备程序中使用的未加标型海产食品基质的实例同样未见基质干扰，如图4所示。 各样品按照每一种分析物的6-点校正曲线进行定量。苯并(a)芘的示范校正曲线如图5所示。所有分析物的线性系数（R2） 0.995。通过Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒，从三种不同的海产品基质中提取多环芳烃。虾、鱼和牡蛎的回收率和RSD百分比如表1～表3所示。回收率范围为68%～149%。表4中列出了一系列QC水样加标的回收率，按所列水平浓缩，并贯穿于前述样品制备过程。这些结果对于所有化合物在每一种添加水平下都非常好，除了水中的苊的最低添加水平外（5 ng/g）。在该低水平上，由于峰面积小而且基线倾斜导致苊的检测结果变化波动很大，所以只能在这个水平以上检出。表5 是根据7份各种海产品基质按5 ng/g的浓度加标后估算出的检测限，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部 分，修订号1.15.应用说明证实了DisQuE基质分散样品制备试剂盒和液相荧光色谱法的组合能够提供一种适合海产品中PAH检测的快速筛选工具。 ■ 分散样品制备提供了从不同海产品基质中提取多环芳烃的快速有效的方法。 ■ 实践证明，该方法比其他样品制备技术更有优势，因为通过很少的样品制备和较短的时间就能够得到准确 的结果3。 表5 加标型虾、鱼和牡蛎的检测限（LOD），根据每种海产品基质在5 ng/g浓度下个7个单标的检测结果计算出标准方差，计算依据为US EPA 40 CFR，附录B至第136部分，修订号1.1. ■ 鉴于样品制备的时间缩短了，快速色谱分离对于通过该方法来分析样品、标准和相关QC样品十分重要。 ■ ACQUITY H-Class系统的分离时间还不到4分钟，能够满足方法要求。 ■ 本解决方案可帮助实验室筛选海产食品中的PAHs，并能经济、及时地给出结果；这样，消费者就可对这些产品的安全性感到放心。 参考文献 [1] USEPA Method 8310 &ldquo PolyNuclear Aromatic Hydrocarbons &ldquo 修订号 0，1986年9月。 [2] Gratz et. al., &ldquo SCREEN FOR THE PRESENCE OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN SELECT SEAFOODS USING LCFLUORESCENCE&rdquo , USFDA Laboratory Information Bulletin, 页：2010年7月29日 [3] Ramalhosa等人，&ldquo Journal of Separation Science&rdquo ，2009， 32，页码： 3529-3538. [4] Anastassiades等人，Journal of the AOAC Int，2003，86， 页码： 412. [5] EPA 40 CFR，第136部分之附录B，修订号：1.1 页码 566.

经过多年的市场实践，依利特液相色谱仪产品系统已经得到了众多的用户肯定，在原有的P200Ⅱ型、P230型高效液相色谱仪的基础上，依利特将于今年内推出最新型液相色谱仪，P1200型实用型高效液相色谱仪，和P233豪华型高效液相色谱仪，届时国产液相色谱仪质量将更为出色，新型液相色谱仪仍将保持强有力的价格优势，同时产品外观设计、性能指标均将达到国际一流水平。 至此，依利特液相色谱仪系统将拥有如下全系列产品： 1、P200Ⅱ型中控分析型液相色谱仪（等度、梯度）； 2、P230型通用分析型液相色谱仪（等度、梯度）； 3、P230P型半制备型液相色谱仪（等度、梯度）； 4、P270型制备型液相色谱仪（等度、梯度）； 5、P280型大流量制备型液相色谱仪（等度、梯度）； 6、P1200型实用型液相色谱仪（等度、梯度）； 7、P233型豪华型液相色谱仪（等度、梯度）； 8、LU230型四元低压梯度系统； 同时，我们还备有各种通用型检测器，如：紫外检测器、示差折光检测器，二极管阵列检测器，蒸发光散射检测器，荧光检测器等。 加上自动进样器，在线脱气机等辅助设备，目前依利特系列液相色谱仪已非常齐备。

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　2015年6月4日，欧盟官方公报(OJ)发布RoHS2.0(《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》)修订指令(EU)2015/863，正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中，至此附录II共有DEHP、BBP、DBP、DIBP四种塑化剂强制监管物质。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合，彼此保持各自独立的化学性质。因而在接触到水，油脂时，便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖毒性，还具有致突变和致癌作用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　上海伍丰科学仪器有限公司针对该指令进行了大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了16种塑化剂有害物质的检测，包括上述四种塑化剂。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂，开发过程中发现两个问题，一是有四个组分靠得太近，要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难，尝试过上百个方案也未能实现 二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离，因此，不得已放弃同时分析16种的方案，开发出一个总的分析方法和两个补充方法。总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用，具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点，两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 一. 液相方法条件 /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　液相色谱仪：LC100 梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司) /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　色谱柱：PntulipsTM BP-C18, 5um, 4.6× 250mm /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　流动相： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 伍丰1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8ae82d9d-479b-47db-9019-20627368b428.jpg" / /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　波 长：UV, 242 nm /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　温 度：柱温30℃ /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　进样量：10ul /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　标准品的配制：准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品(或购买相映浓度混标)，用甲醇或乙腈配制成浓度为1.0mg/ml的标准溶液 准确量取1ml至10ml容量瓶中用乙腈稀释至刻度(此时浓度为100ug/ml)，摇匀 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 二.谱图和数据 /strong /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 伍丰2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/3a8ab1b6-f201-48f4-9eef-de0e408359ec.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　按出峰顺序： /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" 伍丰3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/8da39cc7-e8e4-4988-8820-fe17ae43650d.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 注意事项： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护)：分析完成后用B相以1.0ml/min /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　冲洗45min。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　配置方案： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(1) LC-100梯度系列 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 450px" title=" 伍丰4.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f9c18450-0144-429b-b185-271e61fba5c5.jpg" width=" 500" height=" 450" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　智能全控工作站软件采用纯数字通讯，没有二次模数转换，不存在信号畸变，这样保证了采样精度和后处理时不丢失数据。LC-100工作站软件在WINDOWS系统下运行，所有功能菜单化，无需学习，一看就会，操作简便。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　相关技术指标： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 img title=" 伍丰5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/1b8decc2-32f3-4f19-b47e-6dfe703fc09c.jpg" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　(2) EX1600梯度系统 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img style=" WIDTH: 500px HEIGHT: 526px" title=" 伍丰6.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/18bd20a6-f71e-4f67-b1dd-580f05ca52e6.jpg" width=" 500" height=" 526" / /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　EX1600增塑剂专用检测仪采用领先的微电脑技术，无需中央控制器,可实现网络化、智能化、自动化各项功能，并且各单元能够完全协调互动。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 　智能化： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　EX1600先进的“专家在线”理念帮助着您能够轻松的面对日常的分析工作和仪器的维护，使您时刻充满自信处理各种困难。减少仪器的使用成本。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　实现人机对话、实时对仪器的运行状态进行监控。对潜在和已出现的故障做出判断，并提供在线解决方案。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　对仪器整体和单元部件使用寿命进行评估，便于及时更换零部件。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 自动化 /strong ： /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　全面实现远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率。可选配全自动的EX1600AS自动进样系统，实现进样自动化，提高样品分析精度。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　 strong 　网络化： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　通过仪器的LAN接口与以太网联接，即可实现远程控制和信息资源共享，从而进行技术指导、技术管理、在线维护，大大提高了工作效率。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 strong 相关技术指标： /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 img title=" 伍丰7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cb957749-d8f4-4a29-a154-009e8045a2c9.jpg" / /span /p

p dir=" ltr" style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2020年11月16-18日，慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2020)在上海新国际博览中心盛大揭幕。本次展会为期三天，共计吸引了来自国内外1,121家参展企业及合作单位，覆盖实验室前沿、生命科学、临床诊断、食品安全、环境监测与检测、化学化工、生物医药等众多应用领域的千余款仪器设备齐亮相。在本次展会现场，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）携带多款产品亮相现场，其中最受瞩目的就是 strong 全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800 /strong 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2b3b8452-aded-4092-bc91-e0d7fa6a649f.jpg" title=" IMG_8340.jpg" alt=" IMG_8340.jpg" / /p p dir=" ltr" style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " EX1800去年BCEIA上首次面世，今年伍丰又对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，并将在今年年底前正式推向市场。该全新产品，在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。系统兼容60Mpa和90Mpa，采用最新的电路系统，提升了检测器灵敏度。全新的四元梯度技术以及新设计的二元高压输液单元都大幅度提升了产品性能，据介绍，EX1800特别是在输液单元，摒弃了传统的凸轮输液技术，采用领先的直线电机数字化输液系统，全面提升了在梯度、超高效的应用技术。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/76b74d5c-12a0-490a-8057-442aa99108e4.jpg" title=" IMG_8342.jpg" alt=" IMG_8342.jpg" / /p p dir=" ltr" style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 在检测器方面，伍丰着力研发液相全系列检测器，目前EX1800可全面配置二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等。 /p p dir=" ltr" style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " 全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化，同时该系统还引进了人工智能技术、远程控制，从流动相流入开始就可以实时监控使用情况，适时提醒用户，包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。使得整个仪器更加方便使用和维护。同时，仪器可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、色谱柱切换、二维或多维色谱分析等组合应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 同时，还有更多人性化功能提升用户使用感受，包括双波长检测器、流通地控温、色谱柱柱管预热、自动化溶剂管理器等 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/026f96b6-06f5-4da1-a1e2-480b865d840a.jpg" title=" IMG_8334.jpg" alt=" IMG_8334.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 除EX1800之外，伍丰LC-100HPLC、LC-80LPLC、ARCUS自动进样器等产品也悉数亮相。 /p p br/ /p

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

在HPLC和UHPLC中，哪一种检测器效果最好？这个问题很难简单回答，因为没有任何一个检测器能够满足所有的检测需要。UV检测器虽然应用最为广泛，但无紫外吸收的化合物无法检测，其它的所谓通用检测器的实际性能也往往达不到多种应用综合后的复杂要求，从而导致检测空白。这就是检测器的局限性。 现在，由ESA采用最新突破性技术研制的电喷雾检测器（CAD）可谓是最佳的解决方案。CAD基于独特的创新检测原理，其问世使得目前需要在不同检测器（如示差折光（RI）、低波长紫外（UV）、蒸发光散射（ELSD）等）上完成的分析任务只需在一台通用型检测器上即可完成，大大提高了分析效率。 目前，CAD检测技术凭借比其它技术更高的灵敏度，更宽的动态监测范围以及更一致的检测结果，已被制药企业广泛接受，它的主要优势如下： ●　灵敏度高 ●　重复性好 ●　信号响应一致 ●　动态监测范围宽 ●　应用范围广 ●　操作直观简单 应用领域广 Corona电喷雾检测技术是UV和质谱检测器的强有力补充，可实际应用于任何非挥发或半挥发性化合物，包括： ●　药物化合物 ●　药物支架分子 ●　碳水化合物 ●　脂类 ●　类固醇 ●　多肽 ●　蛋白质 ●　聚合物 对任何一个检测器来说，被分析物能在很宽的范围内准确测定非常重要，但几乎每种检测器都有它的侧重，这可能会导致同一种分析物在不同的检测器上响应不一样，或流动相的改变对不同的检测器有不一样的影响。 Corona Ultra检测结果与分析物颗粒有关，信号电流与样品中分析物的质量成正比，因此无论何种化合物，只要进样质量相同响应都基本一致，所以Corona Ultra检测器能检测所有非挥发物，包括不含发色团的物质，不论被测物分子结构如何。 工作原理： 步骤一：Corona Ultra检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。 步骤二：溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞，电荷随之转移到颗粒上 – 溶质颗粒越大，带电越多。 步骤三：溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器，通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量，由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。 几款通用型检测器的性能对比 Corona Ultra & ELSD检测器的优势 非线性响应 Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。 响应因子 进样量相同的一组难挥发化合物，Corona Ultra的响应值更为接近。 灵敏度与检出限 与ELSD相比，Corona Ultra的灵敏度更高、检出限更低，且检测与化学结构无关，相同进样质量的响应值相似，且全面兼容快速液相，是一款真正意义上的通用型检测器。 常用指标比较 梯度下重现性依然出众—反梯度方法 反梯度即在色谱柱后进入检测器前加入另一与分析溶剂时时组成相同但比例相反的溶剂，使进入检测器的溶剂浓度保持不变，从而使检测条件更加稳定，提高检测效果。 梯度试验中，有机溶剂在洗脱液中的比例不断变化，使得整个洗脱液的挥发性、粘度等一系列性质也不断变化，导致在形成气溶胶过程中的挥发程度不同，从而影响Corona Ultra 检测的结果，导致其与真实值有一定偏差。而反梯度在色谱柱后加入另一反比例的有机溶剂，使得进入Corona Ultra的洗脱液有机组成始终不变，因此保证了检测的真实、准确。 Corona Ultra 应用实例 Corona Ultra检测混合物中的降解产物 检测条件不同（如加热时间长短）可能导致被测物降解，而通过Corona Ultra可以准确分辨样品是否有降解，降解程度多少。另外，此功能也可用于检测许多代谢产物，并可根据已知化合物响应值对未知物进行半定量。 Corona Ultra同时检测阴阳离子 同一样品中的阴阳离子可以同时检测，大大提高了检测效率。 Corona Ultra检测牛奶中三聚氰胺 三聚氰胺可用多种方法测定，但Corona Ultra可快速定性，且前处理简单，方法稳定、可靠，值得推广。 Corona Ultra检测脂肪酸 脂肪酸一般很难用HPLC方法测定，而气相方法又因其高温下不稳定而需要先甲酯化，通过Corona Ultra检测不但简单方便，检测结果同样令人满意。 关于ESA—戴安旗下子公司 有着超过40年的历史，ESA为发展生命科学分析检测做出了大量贡献—已经和很多美国以及国外的合作伙伴的一起研制出了用于分析和诊断的设备。ESA有着全方位的服务，通过了ISO的认证并且在FDA注册了仪器的使用许可，拥有配套的试剂和可以立即投入使用的检测系统。2009年9月16号戴安正式收购ESA，秉承戴安公司技术领先、服务客户的理念，我们会一如既往的为您提供最先进的仪器和最优质的服务，无论是何种级别的需求，您都可以通过我们得到支持—包括从帮助您选择最佳的解决方案，到安装、培训和售后服务等一系列环节。 戴安中国有限公司市场部

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下： 　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统， 　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。 　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。” 　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。 　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的 　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。” 　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。 　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。 　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。” 　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。 　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。 　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于： 　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构 　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率 　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求 　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统 　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。” 　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。 　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。 　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。 　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。 　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括： 　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块 　　 所有安捷伦 1200 系列模块 　　 所有安捷伦 1100 系列模块 　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统 　　 某些非安捷伦仪器 　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。” 　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

近期，科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息，国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造，发布了设备更新改造贴息再贷款等政策，要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张，引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域：教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域，原来不能作为贷款主体，多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新，允许高校通过贷款来实现设备更新改造，势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一，科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是，本次贷款要在2022年底前发放，对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有着广泛的应用，已成为当下最重要的分析仪器之一。而且，液相色谱更是各大高校常用的仪器品类之一。为更好地助力高校用户选型，仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为，通过【液相色谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量，仪器3i指数等数据，综合计算得出“高校用户关注【液相色谱】品牌及仪器”，分为进口及国产仪器品牌为用户呈现，每个品牌共计推选出一台用户关注的液相色谱仪，可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。（以下品牌按照品牌简称首字母排序）进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦1290 Infinity II福立LC5090岛津LC-40系列华谱科仪S6000珀金埃尔默LC 300科哲Anters-1200F2型日立Primaide通微EasySep-1020赛默飞Vanquish伍丰EX1800 UHPLC/HPLC沃特世Arc HPLC系统悟空仪器K2025依利特EClassical 3100=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 安捷伦 ※仪器名称：Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统 报价：面议核心参数：产品介绍：提高分析效率，更高的色谱分离度：样品流路中经过精心设计的组件可以使系统扩散降至最低。可为复杂的分离提供更高的峰容量：可在一维UHPLC和拥有终极色谱性能的二维液相色谱之间进行轻松切换。点击查看更多产品详情Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统※ 岛津 ※仪器名称：岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪 报价：50-100万核心参数：产品介绍：基于近半个世纪的LC技术经验沉淀，全新的Nexera系列HPLC与人工智能和物联网完美结合，将在智能化、高效化和自动化领域引领全新的行业标准。点击查看更多产品详情岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪※ 珀金埃尔默 ※仪器名称：LC 300 HPLC 报价：面议核心参数：产品介绍：LC 300系统重新设计了液相色谱的各个核心模块，从而达到非常低的扩散体积以及释放UHPLC色谱优异性能的系统要求。多种高灵敏度检测器(光电二极管阵列、多通道紫外/可见、荧光、示差等)供您选择，以满足您不同的应用需求。点击查看更多产品详情LC 300 HPLC※ 日立 ※仪器名称：日立Primaide高效液相色谱仪 报价：面议核心参数：产品介绍：简便的操作性能：Primaide简洁的设计和组件前置的方便维护性，令初学者也可轻松使用。卓越的基本性能： Primaide不仅满足极限要求，更可借助高性能DAD（Diode Array Detector）、自动进样器的冷却单元等部件扩大应用范围。点击查看更多产品详情日立Primaide高效液相色谱仪※ 赛默飞 ※仪器名称：赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统 报价：100-200万核心参数：产品介绍：★ 更强的分离能力，泵耐压1500 bar (22,000 psi) ，流速高达5 mL/min；★ 更精准的样品操作，最多可以加载 23 块多孔板，高达 8832 份样品；★ 更有效地控制分离，2 种温控模式，拥有主动式预加热功能；点击查看更多产品详情赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统※ 沃特世 ※仪器名称：Arc HPLC系统 报价：面议产品介绍：高灵敏度的光学检测器：使用光电二极管阵列检测器或UV/Vis检测器等高性能光学分析检测器，专门针对小分子分析物检测进行了优化，可在分析中展现优异的灵敏度和线性。“智能梯度起点”技术：相对于梯度起点调整进样，模拟其它HPLC系统的延迟体积，而无需更改梯度表。大多数方法只需两次进样即可成功转换。点击查看更多产品详情Arc HPLC系统=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序※ 福立 ※仪器名称：LC5090高效液相色谱仪 报价：10-20万核心参数：产品介绍： 流量精密度和梯度重复性：LC5090凭借精密工匠技术，可实现长期稳定的输液；采用静态混合器专利设计，混合体积低，混合效率高，且便于清洗，可得到更好的梯度精度和梯度重复性。点击查看更多产品详情LC5090高效液相色谱仪※ 华谱科仪 ※仪器名称：华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000 报价：20-50万核心参数：产品介绍：四元梯度泵系统，满足不同组分流动相选择需求；高频混合模式，混合更加均匀，脉动更小，良好的保留时间重现性；泵头合流，高压混合，有效减小梯度滞后体积，减少气泡的产生；优化进样口设计，减少样品残留；点击查看更多产品详情华谱科仪 高效液相色谱仪 S6000※ 科哲 ※仪器名称：上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪 报价：10-20万 核心参数：产品介绍：泵：流量范围：0.001-5 mL/min；压力范围：0-40 Mpa；流量精度： 点击查看更多产品详情上海科哲Anters-1200F2型高效液相色谱仪※ 通微 ※仪器名称：通微EasySep-1020高效液相色谱仪 报价：5万-10万 核心参数：产品介绍：采用浮动式柱塞安装方式，提高柱塞杆与密封圈的使用寿命；小凸轮驱动短行程柱塞杆设计，极大降低输液脉动，从而保证输液的稳定可靠及持久耐用。点击查看更多产品详情通微EasySep-1020高效液相色谱仪※ 伍丰 ※仪器名称：伍丰液相色谱系统EX1800 报价：50-100万核心参数：产品介绍：可选配超高效（120MPa)和超快速（60MPa)二元输液单元，和四元输液单元（70MPa) ； 全系列检测单元：紫外/可见光紫外、荧光、二极管阵列、示差、蒸发光、电化学；可配置二路流动相切换阀。点击查看更多产品详情伍丰液相色谱系统EX1800※ 悟空仪器 ※仪器名称：悟空仪器K2025 高效液相色谱仪 报价：面议核心参数：产品介绍：精密往复柱塞式串联输液泵，配合压力动态抑制算法和螺旋交叉对冲混合技术，确保稳定的送液速度和精准的梯度比例，以使得保留时间RSD在0.2%以内。专利的悬挂式浮动柱塞设计，自适应泵头组件工况，方便拆装并有效防止密封圈偏磨。点击查看更多产品详情悟空仪器K2025 高效液相色谱仪※ 依利特 ※仪器名称：EClassical 3100高效液相色谱仪 报价：10-20万核心参数：产品介绍：采用核心技术成熟可靠的机械结构、光学结构及电路结构；步进电机64细分控制技术，提高低流速下的准确性；直通式压力变送器，死体积小；点击查看更多产品详情EClassical 3100高效液相色谱仪====【仪器优选—高校版】====针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点，仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具，全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的，及全国上千所高校中常用的【液相色谱仪】仪器品牌及型号，可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一：精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二：20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三：支持产品参数PK，选型一目了然亮点四：提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台，囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器，1000+个仪器品类，收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设，平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能，助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。

四川大学欲采购两台超快速液相色谱仪，其中，超快速液相色谱仪A，预算单价499900元，需要搭配蒸发光散射检测器一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等；超快速液相色谱仪B，预算单价499900元，需要搭配双波长紫外检测器和全波长荧光检测器各一套，主要用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。详细信息如下所示：超快速液相色谱仪A（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物的辅料测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 蒸发光散射检测器 1套5 色谱软件许可 1套6 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。7 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数1 工作环境：1.1 环境温度：摄氏10-40度.1.2 环境湿度：20-80%.1.3 电压：100-240V2 性能指标2.1 四元梯度泵系统2.1.1 工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。2.1.2 泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。2.1.3 混合方式：低压混合，四元梯度2.1.4 流动相溶剂数：4路2.1.5 最大操作压力：9500 psi2.1.6 柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程2.1.7 梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明2.1.8 流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量2.1.9 流速精度：2.1.11 梯度准确度：± 0.5%，不随反压变化2.1.12 梯度精度：± 0.15%RSD或±0.02min SD，不随反压变化2.1.13 延迟体积：2.2.2 进样次数：每个样品1 - 99次进样2.2.3 进样精度：0.9992.2.5 *样品交叉污染：2.2.6 洗针方式：针内外每次进样后通过专用流路自动清洗2.2.7 进样体积：0.1- 30ul，增量为0.1ul2.3 蒸发光散射检测器2.3.1 雾化器：前面板预装配，卡口式设计2.3.2 漂移管温度：5-100℃，0.1℃增量2.3.3 *雾化器三种温度控制模式：加热、常温、冷却2.3.4 雾化器气体种类：氮气、空气2.3.5 雾化器压力：20~60 psi2.3.6 雾化器气流量：300~3000 ml/min2.3.7兼容液体流量：3.000 mL/min，100%水2.3.8 信号范围：0.1~2000光散射单位2.3.9 光源：卤钨灯，寿命2000小时2.3.10 采样频率：80 Hz2.4 色谱软件2.4.1 最新Windows 10操作系统下编写和测试。2.4.2 原厂源代码级全中文版，其中包括在线帮助采用简体中文。2.4.3 操作向导模式和在线帮助功能：只需按照指南要求进行操作即可执行相应的功能。2.4.4 具有数据安全性：符合cGMP/GLP和21 CFR Part 11法规的要求，具有电子记录，电子签名之功能。具有分配用户使用权限之功能。2.4.5 *≥16种校正拟合定量计算方式，适应不同分析及不同检测器应用。2.4.6 ≥10种数据检索模式，适应大量数据管理和检索。2.4.7 报告格式的编辑和排版：结果可以有单个报告和综合报告。2.4.8 原始数据和结果可通过多种方式输出到其它软件中（如Excel）。超快速液相色谱仪B（一）主要用途用于蛋白质药物和小分子药物纯度分析、含量测定、杂质分析等。（二）配置要求1 四元梯度泵（包括四元梯度泵系统、柱塞杆自动清洗装置、四通道在线真空脱气机） 1套2 自动进样器 1套3 智能柱温箱 1套4 双波长紫外检测器 1套5 全波长荧光检测器 1套6 色谱软件许可 1套7 其它配置：色谱柱1支，样品瓶1盒，溶剂瓶6个。8 验证IQ/OQ/PQ，1套（三）技术参数3工作环境：3.1环境温度：摄氏10-40度.3.2环境湿度：20-80%.3.3电压：100-240V4性能指标4.1 四元梯度泵系统4.1.1工作模式：相互独立、电子控制的双柱塞直线驱动装置，双压力传感器反馈回路控制压力并进行脉冲抑制。4.1.2泵压力传感器反馈回路：≥2路/泵，提供设备硬件构造图予以证明。4.1.3混合方式：低压混合，四元梯度4.1.4流动相溶剂数：4路4.1.5最大操作压力：9500 psi4.1.6柱塞清洗：标配自动柱塞清洗装置，可编程4.1.7梯度模式：11种或以上梯度曲线，由色谱软件实现准确控制，提供软件实际操作界面截图予以证明4.1.8流速范围：0.001-5.000ml/min，以0.001ml为增量4.1.9流速精度：4.2 样品管理系统4.2.1样品瓶位：≥96位4.2.2进样次数：每个样品1 - 99次进样4.2.3进样精度：0.9994.2.5*样品交叉污染：4.3.2带宽：≤5 nm4.3.3波长准确度：±1 nm (使用专利型铒过滤器)4.3.4波长重现性：±0.1 nm4.3.5测量范围：0.0001~4.0000 AU4.3.6检测通道：2个4.3.7基线噪音 单通道：4.3.11采样频率：≤80 Hz4.3.12*流通池：专利型梯形狭缝池，消除示差折光效应4.3.13池长：10 mm（分析池）；池体积：16.3 μL（分析池）4.3.14*固定狭缝：保持良好线性和光谱分辨率，简化操作4.4 荧光检测器

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

仪器信息网讯 2010年4月20日，“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A，同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会，仪器信息网作为专业媒体应邀参会，会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。 “2010岛津新产品发布会”在京举行　　 2010岛津新产品发布会现场 　　岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。　　 岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议 　　岛津国际贸易（上海）有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞：“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念，本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等，正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器，同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”　　 岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞 　　岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起，介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式？如何在高压力条件下实现卓越性能？这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念，即不以牺牲性能为代价，研制出下一代UHPLC。 Nexera UHPLC LC-30A（左）和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。　　 　　通量最大化： 　　1、 超高速/超高分离度分析 　　承受最大压力高达130MPa。 　　2、 超快速进样 　　通过重叠进行，使进样时间最短，每次进样仅需10秒。 　　3、 样品容量最大化 　　Nexera换架器，可处理多达4600种样品；多路系统（MPX）。 　　性能最优化： 　　1、 微量分析时，交叉污染最小化 　　以最小的接触面积通过进样针；可以使用多种溶剂（最多4种）彻底清洗样品流路和进样针表面。 　　2、 以最小的体积，精确并准确地进样 　　使用高分辨率计量泵直接进样；计量泵独立于流路之外。 　　3、 在超快速条件下，保证良好的梯度重现性 　　高分辨率梯度控制；MiRC混合器的有效混合机制。 　　4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热 　　IHB控制的柱间温度分布最小化；通过微体积预热器，有效预热。 　　扩展性最大化 　　1、 可升级的UHPLC组件设计 　　通过组合常用的HPLC组件，可以自由地配置系统。 　　2、 使用自动进样器，对样品进行自动前处理 　　可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。 　　3、 高温分析 　　柱温最高达150℃；高温促使新技术的应用，比如绿色色谱法（Green LC）。 　　4、 高速LCMS分析 　　与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。　　 日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长 　　岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容：利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统；利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例；基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。　　 岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士 　　岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用，此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中，岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求，岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计，极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本；GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用，可以满足各种复杂应用需求。　　 岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生 　　岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况：岛津制作所和GLSciences公司合资创办成立的公司，主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次，报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品：WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱（Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18）。　　 岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生 　　据悉，岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。　　 岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念 　　新产品发布会期间，仪器信息网（以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问，陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。 采访现场 　　Instrument：丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家，请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。 　　丸山先生：我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作，我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑，比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时，我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。 　　Instrument：目前，一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品，请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势？ 　　丸山先生：我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位，它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能，其性能更加卓越，应用面也更广。 　　你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换，但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱，一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多，但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品，以便能够拓展更广阔的应用领域。 　　Instrument：与贵公司以前推出的快速液相色谱产品（UFLC）相比，Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么？与其他厂商同类产品相比，优势何在？ 　　丸山先生：UFLC可以理解为超快速液相，而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品，但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标，就会牺牲一些性能指标，而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求，所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围，开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品，可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa，这就是其亮点所在。 　　关于这款超高效液相色谱仪的优势，有两点：第一，保证较大流速的条件下，也能将压力维持在可控范围内，比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二，本款产品的自动进样器其交叉污染极小，对于质谱分析检测有一定的优势，比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪；此外，其进样速度快，每次进样仅需10秒，确保高速运转的模式，以满足高通量工作的需求。 　　Instrument：请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。　　丸山先生：从应用角度长远展望，未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势，比如家庭用小型便携液相色谱仪；近期内预测，在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求，这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相，而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相，其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断，比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲，未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器，以便更易于操作使用，从而进一步拓展应用领域， 　　Instrument：请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何？用户反馈如何？ 　　梁志莹先生：GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品，其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进，其灵敏度大幅度提高，能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。 　　GC-2010Plus从去年10月开始接受订货开始，三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台，十分畅销。此外，用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好，尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口，多检测器等搭配使用，满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈，岛津每隔几年才推出一款新品，也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标，此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进，从而良性循环以达到技术的革新。 　　附录： 　　丸山秀三先生 　　1981年毕业于日本大阪大学，于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起，在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作，参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起，担任液相色谱产品部研发负责人，主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品，并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起，担任岛津液相色谱产品部总经理。 　　端 裕树博士 　　2009年毕业于中科院生态环境中心，获博士学位，1981到1986在日本大阪大学学习，获得硕士学位。1986年加入岛津公司，曾分别在岛津HPLC研发中心，新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作，涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域，并取得了显著的成绩。

安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 2012年4月19日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。 安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切！现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度（Shifted Gradient）自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。” Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/2D-LC。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。