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液相色谱条件方法

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液相色谱条件方法相关的论坛

  • 【求助】液相色谱测VFA的条件及方法

    [center]液相色谱测VFA的条件及方法[/center] 本人在做厌氧发酵实验,实验过程中产生的VFA是本实验的重点,因此需测其VFA组分,现在恳请各位高手帮忙教我如何通过液相色谱测其VFA组分,条件及步骤等,十分感谢!

  • 液相色谱条件

    [table=100%][tr][td]求助:采用超高效液相色谱法进行一种药物的方法学考察,经过尝试,在一种色谱条件下可以得到药物的色谱峰,但峰面积较小,与浓度不符,此时应该更改哪个色谱条件?还是跟标准品溶解时的溶剂有关?[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    【原创大赛】液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化

    液相色谱-串联质谱条件测定水果中的多农药残留方法优化本法建立了水果多种农药残留量的快速、简便、准确的测定方法,通过对样品前处理方法、仪器检测方法的考察优化,建立液相色谱-串联质谱检测方法。其中以日本制定的“肯定列表”中的“一律标准”最为严格,限量为 0.01mg/kg,而我国的残留限量标准还不够完善,很多农药还没有制定限量标准,其方法的测定低限(定量限)能达到 0.01mg/kg的要求。1、液相色谱条件考察:在方法建立过程中对液相色谱条件进行了考察,主要考察了色谱柱、流动相等。在色谱柱选择时,比较了BEH C18、 HSS T3、 Zorbax Eclipse Plus C18等色谱柱,发现HSS T3色谱柱对甲胺磷、乙酰甲胺磷等大极性农药的色谱保留效果较好,所以选择HSS T3色谱柱进行下一步的研究。在流动相考察时,发现在流动相中加入0.1%的甲酸可以改善多菌灵、噻菌灵等农药的分离,而且加入甲酸可以在电喷雾正离子( ESI+)模式电离时提供H+,提高电离效果,所以选择在流动相中加入0.1%的甲酸,比较了在水相和有机相中均加入0.1%的甲酸、仅在水相中加入0.1%的甲酸两种情况,发现色谱分离及质谱电离无显著差别,为简化操作和便于使用,选择仅在水相中加入0.1%的甲酸。流动相的有机相选择时考察了甲醇、甲醇-乙腈( 1+1, V/V)、乙腈三种情况,发现采用乙腈时色谱柱的柱压较低,色谱分离也较好,但毒死蜱、辛硫磷、特丁硫磷、敌敌畏等常用有机磷农药的质谱响应值低、重现性差,而选用甲醇时可以显著提高这些化合物的质谱响应及重现性,综合考虑后选择甲醇为流动相的有机相。由于此次分析的多农药的化学性质差别较大,从高极性到低极性均有分布,所以色谱分离时需要采用梯度洗脱模式,通过实验考察,最终确的液相色谱条件如下:a)色谱柱: HSS T3柱,长100 mm,内径2.1 mm,粒径1.8 μm,或相当者; b) 流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,参见表 1。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211516176216_1219_2166779_3.png!w607x264.jpgc) 柱温: 35 ºC

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=

  • 【讨论】液相色谱的检定方法是否应该在极端的条件下?

    不管是原子吸收,紫外分光或液相色谱仪,其检定条件都是选择仪器最稳定,最有利的条件,如原子吸收,就用铜,波长也高,它为什么不用锌或其它低波长的物质来检测,液相用萘,254nm,这样的条件是不是对生产商有利,它为什么不用离子对色谱,低波长来做检定条件?

  • 液相色谱测糖的色谱条件

    有人做过液相色谱测定糖含量的吗??不管是多糖还是单糖。我目前想测定一个原料原料为酵母细胞壁多糖(主要为葡聚糖和甘露糖)目前现有的试验条件为 氨基柱、示差检测器/C18柱,紫外检测器;望有做过的能提供些方法参考下,谢谢

  • 高效液相色谱方法及应用__(第二版)

    跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版,感兴趣的版友可以下载附件查阅,也欢迎补充。全书的目录如下:作 者: 于世林出 版 社: 化学工业出版社 本社特价书所属丛书: 色谱技术丛书 册 数: 条 形 码: 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N : 7502569065 出版时间: 2005-6-1开 本: 小16开 页 数: 333定 价: 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系(LSER)来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对(反)离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

  • 【求助】工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件

    各位大虾,网上都是乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试条件,不知道能不能用液相色谱测试乙酸乙酯,请教工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件,多谢大家的热心帮助!!!

  • 【求助】请教液相色谱分离条件

    我使用的是安捷伦[b]高效液相色谱仪,ZORBAX Eclipe SB-C18的柱子 想分离苯酚、邻苯二酚、对苯二酚、对苯醌等物质,应该采用怎样的的分离条件比较好呢?求大侠们给予指点,不胜感激。[/b]

  • 液相色谱柱选择条件?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱选择条件?是根据元素选择还是检测器选择?

  • 液相色谱柱选择条件?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱选择条件?是根据元素选择还是检测器选择?

  • 甲醛液相色谱检测方法求助

    [color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析,参考相关文献,用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子,哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊,或者相应的方法告知一下,谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法,谢谢。。。实验室条件有限,只有液相色谱,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗??[/color]

  • 液相色谱条件的选择

    请问用液相色谱分离甘油,1,3-丙二醇,1,2-丙二醇,正丙醇,异丙醇,丙烯醇,用什么柱子,和分析条件呢,希望大家给帮个忙呀?

  • 【求助】液相色谱检测条件选择问题??

    【求助】液相色谱检测条件选择问题??

    液相色谱检测条件选择问题?? 现在做一个样品,液相色谱条件是:0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯,有好多杂质峰,现在想去做质谱,看看是什么杂质,可是质谱是不能用磷酸盐的,所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是:乙酸铵溶液-乙腈,用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比,杂质峰的个数少了,这样去做质谱也没意义啊?求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012131422_266661_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012131422_266662_2163534_3.jpg

  • 选择液相色谱分析条件,这样做再好不过!

    选择液相色谱分析条件,这样做再好不过!

    [color=#3e3e3e]在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如,液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如,出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。[/color][color=#3e3e3e][b](1)分析方法选择的基本原则[/b]假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。[/color][color=#3e3e3e][b](2)柱子的选择[/b]现在大部分液相色谱分析都是使用反相色谱柱,其中以C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱最为流行,然而,色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如,表一所示),但C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]经常是最好的固定相,C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱两者之间并无明显的差别。色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述。[/color][color=#3e3e3e][img=,527,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142201_01_3214098_3.png[/img][/color][color=#3e3e3e]表一:样品及分析方法[/color][color=#3e3e3e]在过去的15年中,高纯度、低金属杂质含量的硅胶基质色谱柱是最为实用的色谱柱之一。但传统色谱分析用的硅胶颗粒具有差异性及酸性表面,固定在柱子表面后,导致出现拖尾峰,而且柱与柱之间的重现性较差。最近硅胶基质中出现一种新的产品,这种硅胶具有Metal-free特性,因此,柱子性能更稳定,重现性也更好,分离后峰的形状也很不错。这种改性后的硅胶称为B型硅胶。由于具有上述优点,大多数色谱制造商都用不同的名称来表明它们与传统的产品之间的不同,如,Intertsil (日本)、 BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多数色谱柱制造商都生产以B型硅胶为基质的色谱柱,因此你可以选择你所喜欢的供应商提供的产品。由于这种产品具有上述特性,建议使用A型硅胶柱的改为使用B硅胶柱。[/color][b](3)柱子尺寸规格的选择[/b][color=#3e3e3e]液相色谱分析时柱子选择的另一个因素就是柱子大小、及填充颗粒的直径(dp)的选择。最常用颗粒直径为5μm,但颗粒的直径(dp)为3.0及3.5μm的也适合分析使用,但大多数色谱工作者都喜欢使用颗粒直径为5μm的色谱柱,因为这种色谱柱具有很长的使用历吏。颗粒的dp小意味着可以获得较高的理论塔板数,但所需的柱压增大,而且dp为3.0μm的色谱柱易堵塞,所以一些色谱制造商又生产出dp为3.5μm的色谱柱。在实验室中经常使用的是150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱。另一种可以选择 的色谱柱为75mm×4.6mm,dp为3.5μm的柱子,这种柱子的分离效果与前一种色谱柱分离效果相似,但使用时间减小一半。这两种柱子还有一个优点就是在合理的压力下(2000psi ),流速可以设定在1.5-2.0mL/min之间,而流速高意味着可以缩短分析时间。有些分析者建议使用30 or 50mm长的柱子作为前处理柱,但这种柱子不能提供足够的塔板数。另一种意见是使用窄孔柱(2mmid)或微孔柱(≤1mmid),这两种柱子所需的溶剂少,但是这两种柱子所需的某些仪器与正常使用的色谱仪有些不同,而且正处在一个研究阶段,建议等这两种色谱柱研究成熟之后再使用。[b]150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱最为常用,75mm×4.6mm,dp为3.5μm的色谱柱也中较常见,在一般情况下流速可设定为1.5mL/min。[/b][/color][color=#3e3e3e][b](4)有机相的选择[/b]获得成功分离的另一个重要因素就是流动相有机溶剂的选择,如果使用反相色谱柱可以有三种有机溶剂可以选择,甲醇、乙腈和四氢呋喃。每一种溶剂都有其独特的优点,但色谱分析人员很少能预见哪一种溶剂更合适,所以具体选择哪一种溶剂你必须充分考虑同行的意见。分析药物中的成份时,其中有些样品的紫外吸收很弱,所以,分析时紫外检测器的波长为220nm甚至更低,但是四氢呋喃的紫外吸收比较强,所以在波长低于240nm时,就不能选择这种溶剂。尽管低浓度的甲醇在较低的波长下也可使用,但是在低于220nm时,甲醇的浓度不易控制。选择何种溶剂还必须考虑其与样品及空气之间不发生作用,而四氢呋喃易分解,形成过氧化物,所以使用这种溶剂时须格外小心。一些研究人员发现,在四氢呋喃中加入水可以解决这个问题,但它与色谱柱平衡所需的时间比甲醇、乙腈长,而且其不愉快的气味也是一个不利因素。与四氢呋喃相比,甲醇和乙腈的最大优点是在柱压较低的条件下,流速可控制在1-2mL/min之间。考虑到理想溶剂的特点,如粘度低、紫外吸收弱、与样品不相互作用,而且使用方便,所以首选的有机溶剂应是乙腈,当然利用甲醇作为有机溶剂的也较为常见。[b](5)水相的选择[/b]假如样品为一般化合物,可以用水作为水相,然而离子化合物在药物分析时普遍存在,而这类化合物需要控制pH值才能得到很好的分离。如流动相的pH值必须高于或低于样品的PKA1.5个单位。在分析有机酸时,当pH值低于3时,色谱柱一般还比较稳定,然而当PH值高于8时,就需要缓冲液,因为此pH值已经超出了二氧化硅的有效使用范围。宽PH值的二氧化硅柱也比较常见,但是对高pH值物质的分离,很少有这方面的报道。所以建议使用缓冲液来减少二氧化硅的流失。考虑到样品的特性及柱子的稳定,建议在分析PH值较高的物质时应使用缓冲液,2.5mm的磷酸盐缓冲液 (pH=2.5)是非常合适的水相。如果在分析方法中使用了分光仪,那么就必须选择易挥发的缓冲液,尽管不如真正的缓冲液有用,但0.1%Trifluoroacetic酸和乙酸能够满足pH值的控制要[b]求。(6)其它因素[/b]在你选择液相色谱的分析方法时,必须考虑到其它的一些因素,比如,温度。因为温度变化1度,保留时间将变化1-3%,所以温度控制十分重要,温度的变化还影响色谱柱的选择性,这会使你更积极地投入到温度选择中去。在分析时柱温一般比室温高一点(如,35℃),因为此温易控制,而且在低压下有利于降低溶剂的粘度,从而降低柱压。有时你需要利用其它的一些方法 ,如在流动相中加入部分特殊的物质,不过建议最好在你实在必须时才用这种方法,记住KISS原则(Keep it simple ,stupid),不要使你的流动相过分复杂![/color][color=#3e3e3e][b](7)总结[/b]在液相色谱分析时条件的选择非常重要,而且流动相是常年与之打交道的,所以必须慎重选择。一些较为常见的分析条件如表二所示:[/color][color=#3e3e3e][b][img=,529,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142214_01_3214098_3.png[/img][/b]表二:分析条件内容[/color][color=#3e3e3e](转载于:实验与分析)[/color]

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但 C18和C8经常是最好的固定相,C18和C8柱两者之间并无明显的差别,但在我们实验室中以常使用的是C8柱。  色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述,在以后的章节中将进一步阐述。  表一:样品及分析方法[color=bla

  • 关于吡啶的液相色谱分析方法

    [color=#444444]本人目前在做化肥中吡啶含量的检测,但是受条件的限制,只能用液相色谱仪来进行,[/color][color=#444444]求各位高手来指点一下液相分析吡啶的条件和方法。[/color][color=#444444]另外想知道吡啶的浓度达到多少的时候会出现臭味。[/color]

  • 阿霉素的液相色谱条件,求大神高手支招

    各位大牛们,新手需要对阿霉素标准液进行液相色谱的定性,,求色谱条件我之前的色谱条件是,流动相甲醇:水=6:4,紫外检测波长254,但是完全走不出来峰,不知道到底是哪里有问题,有没有做过阿霉素的,有没有比较合适的方案,我用的是Atlantis C18反相色谱柱

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