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气相测水分检测器

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气相测水分检测器相关的论坛

  • 【求助】关于用热导检测器检测水分

    前段时间发帖求助分离乙醇与乙醚毛细管柱问题，现在使用KB-5毛细管柱得到了很好的分离，在此谢过朋友们了。新的问题又出现了，要检测的乙醇是从车间回收的，有乙醚，水，还有别的杂质。因为杂质的原因不能使用卡尔费休法来滴定来测出水的含量，于是考虑使用填充柱GDX-102来测定水分，用TCD检测器来分析柱箱110°检测器160°进样器160°得到如下图[IMG]http://i45.tinypic.com/11tvsqo.jpg[/IMG]水，乙醇，乙醚都拖尾，还要请教各位，是不是因为温度设定的原因造成拖尾的，请指点。

  • 【求助】关于气相色谱做水分 (TCD检测器) 不出水分峰的问题 高手来解答

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] HP6890 测微量的水分.色谱的工作条件是:检测器 TCD 载气(高纯氦气) 填充柱Porapak Q S, 柱温:170 度 进样口250度 检测器250 度 进样体积2ul,溶剂为异丙醇和乙醇的混合溶剂,乙醇为内标物, 异丙醇和乙醇的比为200:1(V:V).做标准曲线: 向20ml溶剂(异丙醇和乙醇的混合溶剂)中分别加0,10,20,30,40mg的水,按上述色谱工作条件进样,脱出顺序为:空气,水,乙醇,异丙醇.问题是, 有的时候有水峰 有的时候没水峰,这是怎么了?

  • 检测器篇之TCD

    检测器篇之TCD

    TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，因此其应用非常广泛。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704131553_01_2384346_3.jpg 但TCD在使用过程中经常会出现不出信号、基线波动、出杂峰等问题，损坏TCD检测器的情况也时有发生，以避免被污染或损坏呢？ TCD检测器的原理为热敏电阻消耗电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡，当载气中有组分进入热导池时由于组分的导热系数与载气不同，热平衡被破坏，热敏电阻温度发生变化，其电阻值也随之发生变化，惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号，记录该信号从而得到色谱峰。 根据TCD检测器自身的特性，可能污染或损坏TCD的原因主要有以下三点：①热丝温度过高而烧断；②酸类、卤代化合物、氧化性或还原性化合物，因腐蚀等作用使测量臂热丝的阻值改变；③高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝。解决方案：①热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则容易烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小，桥电流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704131556_01_2384346_3.png 一般商品色谱仪在出厂时，均附有此三者之间的关系曲线，按此调节桥电流，应能保证热丝温度不会太高。为了避免TCD检测器热丝被烧断，还应注意以下三点：a.在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器；b.关机时一定要先关检测器电源，然后关载气；任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；c.在长时间不使用TCD检测器时，应关闭电流，降低TCD检测器的温度。②待测组分或载气中含有腐蚀性组分 酸类、卤代化合物、氧化性或还原性化合物，因腐蚀等作用使测量臂热丝的阻值改变；避免样品损坏TCD检测器的热丝，特别是样品注入量很大时，尤为严重。 因此，最好尽量避免用TCD做这些样品的分析，如果一定要做，则在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥流小些；或者选择具有耐腐蚀性的特殊TCD检测器。 载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，如果载气中含有水分，则会在检测器内冷凝，也会影响其分析；故通常载气和尾吹气应加净化装置，以除去氧气和水分。③高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝。 高沸点样品在检测器中或检测器出口连接管中冷凝，将使噪声和漂移变大，以至无法正常工作。在使用中为避免高沸点样品液化，需要注意以下三点：a.在色谱柱老化时应将检测器断开；b.检测器温度一般设定为比柱温高20-30℃；c.开机后，先将检测器、恒温箱和柱温等达到设定温度后，再开始进行样品分析。 采用TCD作为检测器时，如何确定物质相对校正因子？ 由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算该物质的绝对校正因子，但绝对校正因子只适用于这一个检测器。 因为即使是换一个同一类型的检测器，甚至是换一个同一厂家生产的同一型号检测器，由于两个检测器的灵敏度总是有些差异，这就使等量的同一种物质在这两个检测器上的响应值有所不同，因此计算出的绝对校正因子也有所不同。 另外，同一个检测器，随着使用时间和操作条件改变灵敏度也在改变。这些都使绝对校正因子在色谱定量分析中的使用有很大的局限性，为此引出了相对校正因子的概念。即某组分i的相对校正因子为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。通过相对校正因子，可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积，于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。 热导检测器是一种典型浓度型检测器，其绝对响应值与检测器构造、桥电流、组分和载气性质、载气流速和进样量等操作参数有关。但根据相对校正因子的定义可知，TCD检测器对不同物质的相对校正因子仅与待测组分、标准物质和载气相关，而与检测器构造和操作参数无关。 采用TCD作为检测器时，确定物质相对校正因子通常有下面几种方式：①从文献上查找相对校正因子②实验测定相对校正因子 对于某些比较特殊，在文献上查不到相对校正因子的物质或者为了更准确的测定某一物质的校正因子，通常采用实验测定的方法获得。但在用实验法测定物质的相对校正因子时，要注意配置标样的准确性，否则会出现试验测得校正因子与文献值相差甚大的情况。 一些分析者测得的相对校正因子之所以与文献值不符, 并非操作参数的变动引起，而是由于测量误差造成，如标准物纯度不够、制样方法不当、室温下组分挥发、峰面积测量不准、得到的峰很不对称或分离不完全等。对于易挥发组分的分析, 制样的影响尤为显著。③利用规律对校正因子进行估算 目前能对校正因子进行估算的，只有气相色谱用的热导检测器和氢火焰离子化检测器。当从文献中查不到适当数据，又没有已知准确含量的样品进行测定时，可按相关参考书上介绍的方法进行估算，如同系物在热导检测器上的相对摩尔响应值（RMR）与其分子中的碳数或摩尔质量呈线性关系。但该方法在实际操作中应用不多。 在采用TCD做检测器进行样品分析时，尤其是在线样品分析时，经常会出现由于水的干扰，导致样品峰与水的峰重叠，从而影响目标样品的分析，那么我们在实际操作过程中如何避免或者消除水对检测的干扰呢？ TCD是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测。如果进入色谱柱的组分中含有水分，则TCD会检测到水分的峰。带入TCD的水分有两个来源，一是载气，二是样品。如果水的峰与目标样品的峰不重叠，对样品分析影响不大；但如果水的峰与目标样品的峰出现重叠，就会对目标样品的分析产生影响。 为了避免水分带入TCD检测器，应在载气或样品进入色谱之前进行前处理，一般可采用一个吸收装置对水分进行吸收。 对于吸收装置中的水分吸收剂，要根据载气和样品的特性而定，载气中的水分可采用气体清洁的水分过滤器，去除水分，消除水分干扰。样品中的水分用吸收剂，基本原则是吸收剂只吸收水分而不吸收载气或待测样品，如氨气中水分的吸收通常是采用碱石灰。 在采用TCD做检测器进行样品分析时，有时样品色谱峰会是负峰，到底是什么原因造成的呢？ 热导池所以能够作为检测器，是依据不同的物质具有不同的导热系数。当被测组分与载气混合后，混合物的导热系数，与纯载气的导热系数大不相同。当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时，就会引起池体上安装的热敏元件的温度变化，由此产生热敏元件阻值的变化，通过惠斯顿电桥进行测量，就可由所得信号的大小求出该组分的含量。 采用TCD检测器进行样品分析时，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。 采用TCD检测器进行样品分析时，如果色谱峰出现负峰，先查阅一下色谱载气与所测气体的的导热系数，如果样品导热系数大于载气导热系数，色谱峰就会呈现为负峰。这时需要做的是按照色谱说明书上的说明将TCD检测器的极性更换一下即可。 如果所测多组分样品时色谱峰有正峰也有负峰，这是因为所测多组分中，部分物质的导热系数大于色谱载气的导热系数，部分组分的导热系数小于色谱载气的导热系数，这时如果更换TCD检测器的极性的话，原来的负峰变为正峰，原来的正峰变为了负峰，还是不能彻底解决问题。如果出现这种情况，并且确实需要对样品的全组分进行定量分析的话，就选择色谱工作站上数据处理中的“负峰处理”即可。

  • 全谱ICP-OES的检测器是否很容易被氩气中的水分损坏?(PE7300DV)

    本公司最近新购一台PE7300DV型号的ICP-OES,刚用10天就不出峰了,厂家工程师来检查怀疑氩气中水分超标,吹扫检测器后检测器结霜冻坏了,悲剧啊,检测器一套二十几万了! 我不明白,我们用的是高纯液氩,管路较长,从液氩瓶到仪器约50米,送气过程中可能有冷凝造成水分偏高,但也不能10天就坏了!不知那位老师能指点一下,我没听说那家公司的全谱ICP-OES的检测器这么容易坏的啊!只要是全谱ICP-OES都要一直开机并用氩气不停吹扫检测器的,很少听说有损坏的?氩气中水分要保持在多少范围才行?我们已采购一台氩气纯化器,纯化后水分约1.5PPM(露点-74度),不知大家使用中遇到这样的情况吗?

  • 【求助】气相检测器

    请问我这想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，用于检测偶氮染料及农残，应该用那种检测器? FID?ECD?FPD?NPD?选择其中几个可以，一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]可以有几个检测器，可以同时用吗？谢谢

  • 液相色谱紫外检测器与通用型检测器

    液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

  • 请教液相色谱PDA检测器与DAD检测器的不同

    刚接触液相色谱搞不太明白PDA检测器与DAD检测器的不同，因要用的是PDA检测器，而我所做课题检索到的文献是用DAD检测器做的，想搞清楚PDA检测器与DAD检测器的差别在哪？PDA检测器的原理是什么

  • TCD与FID检测器，如何选择？

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法分析高纯度组分，由于系统误差，容易使分析结果超100，所以想改用归一法测定。但是使用TCD和FID两种检测器结果不一致，哪种检测器的分析结果相对来说比较准确呢？（样品中水分含量可忽略）。有些中控分析，分析要求不高，此时该如何选择检测器呢？向大虾们请教了。

  • 气相双检测器点火失败

    点火后检测器盖帽会弹起，有时一个检测器成功，另一个失败 。图片是一个小时基线有起伏，这是漏气的吗。半个月没开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]了，使用氢空一体机，仪器开启期间把氢空机关了，更换了硅胶。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206020951269397_9568_5501943_3.png[/img]

  • 【求助】气相 检测器检测相关问题？？

    FID的校准因子怎么测量与计算请问气相使用FID检测器，在某个色谱操作条件下，FID的校准因子怎么测量与计算？具体操作是要检测脂肪酸甲酯，用十六酸甲酯直接做基准物，因为十六酸甲酯与正庚烷的比为1，其他的脂肪酸甲酯都可以与十六酸甲酯的比例来直接计算校正因子。请问有十六酸甲酯的标准品，怎么测量其FID校正因子？

  • 有关液相检测器问题

    [color=#000000]想要做HJ 956-2018的方法验证，但是标准中液相提到要用荧光检测器，我们设备只有紫外检测器，但是能做到国标检出限，请问一下能申请CMA资质吗？急需各位大神们的回答。[/color]

  • 液相各类检测器在食品检测中的应用

    想请教下大家，液相的各类检测器：紫外可变波长检测器、荧光检测器、示差检测器和二极管阵列检测器在食品检测中都有哪些应用啊，可能范围很广，能否请大家列举下啊？不胜感激

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么？ 　　紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。　　紫外：只要具有光吸收的都可以.　　示差： 存在光的对比差或折射率　　任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。　　紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。　　示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。　　很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　示差检测器:对于偏转式示差折光检测器，光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转，偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得，显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置，提高了运行的稳定性，也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜，狭缝1，准直镜和狭缝2检测池，然后光被检测池后的反光镜反射，再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时，光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此，与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。　　紫外检测器的原理：被检测物质具有特定的吸收波长，在该波长下，响应值与浓度成正比。示差检测器原理：被测物质具有一定的折光系数。　　各自的用途？　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测.　　示差折光检测器对没有紫外吸收的物质，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的，尤其对聚合物，如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大，不适于紫外吸收检测的体系。　　示差折光检测器与紫外可见检测器相比，灵敏度较低，一般不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱。　　紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm延伸。　　示差检测器属于通用性检测器，如果选择合适的溶剂，几乎所有的物质都可以进行检测。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.　　示差检测器属于通用性检测器，可以分析绝大多数的物质.　　用途：一般当物质在200-400nm有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。　　它们有什么各自优点？　　紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.　　示差检测器属于总体性能浓度型检测器，其响应值取决于柱后流出液折射率的变化，采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器，检测限可达1mg/ml－0.1mg/ml。　　紫外检测器灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器，它可与输液泵，色谱柱，进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统，也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同，因此本检测器通用性强，可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。　　紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱，示差检测器几乎对所有溶质都有响应.　　紫外优点：常用、方便。示差检测器：弱吸收物质定量准确。　　它们之间的区别？　　示差折光检测器这一系统灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器，示差是通用性检测器；2.紫外检测器灵敏度高，示差检测器灵敏度低；3.紫外检测器可进行梯度洗脱，示差检测器不能进行梯度洗脱；4.紫外检测器对压力和温度不敏感，示差检测器很敏感。　　示差检测在原理上虽然是通用型检测器，但是它的灵敏度低，和梯度脱洗不相容，因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。　　而紫外检测器既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱.（来自网络，侵删）

  • 紫外检测器与示差检测器原理，用途，优缺点详细比较

    ①紫外检测器与示差检测器原理是什么？紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器，凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统（当然现在糖类elsd很普遍）。紫外：只要具有光吸收的都可以.示差： 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时，由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系，溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器，是根据折射原理设计的，属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像，并作为检测池的入射光，出射光照在反射镜上，光被反射，又入射到检测池上，出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂，当参比池和测量池流过相同的溶剂时，使照在双光敏电阻的光量相同，此时桥路平衡，输出为零。当测量池中流过被测样品时，引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转，使双光敏电阻阻值发生变化，此时由电桥输出讯号，即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的，当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律，即被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感，所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时，为了得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器（RID）、荧光检测器（FLD）、电化学和电导检测器

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器（RID）、荧光检测器（FLD）、电化学和电导检测器

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器，平时少有人用，仅限于某某门派或者家族独门使用，比如唐门的暗器，或者小李探花的飞刀，这类兵刃罕见于江湖，不过一旦出手，必定奏效，检测器中的荧光检测器，电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖，但是当它们出手的时候，必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利，是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果，但可惜的是，这些样品的种类不多，或者应用的行业十分局限，所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了，只有遇到正好相克的对手，才能轻松取胜。这类兵刃中，比较有典型代表性的应当属示差折光检测器（RID）和荧光检测器（FLD）了，另外，就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器（RID）RID，简称示差，这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个，本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的，是最早商品化的液相色谱检测器，可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅，沧海桑田的变化，令人感慨万分。不过，造成这种变化的原因，完全是由于它自身的局限和特点，就像木棒，最早被人类用来当武器，主要是因为它随手可得，而且无需太多使用技巧，对付任何野兽都有效果，不过，随着石器加工的出现，以及后来金属冶炼技术的出现，木棒就逐步退出了作为常用武器的行列，偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多，由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的，所以具有很好的通用性，因为被分析物溶解在流动相中以后，一定会改变流动相的折光率，所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应，在过去的年代，大家对分析的要求还很低，不要求灵敏度，不要求分析速度，在加上示差的这种通用性，让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理，左边杯子里的是纯水，右边的是浓盐水，可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的，示差检测器就是“显示这种差异”的检测器，不过，盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢？答案是：很浓，很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过，随着技术进步，大家对分析的要求越来越高，速度，灵敏度上都有了更严格的要求，RID的弱点就日益凸显出来了：灵敏度低：通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的，这对于现在的分析要求来讲，实在是差的太远了。无法运行梯度方法：示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测，如果流动相自己的折射率都一直在变化，示差就无法正常工作，梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化，折射率也在不停变化，这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因，示差检测器在使用的时候，通常要平衡非常久，保证流动相绝对均匀稳定之后，才能开始分析。另外，一切会影响折射率的因素：温度的变化，混合的均匀性，气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现，示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩，不过，，幸运的是，它还没有完全消亡，由于价格便宜，一些经典的应用分析大家还是会选择示差，比如糖的分析（当然是在不追求灵敏度的情况下）。另外，示差凭着自己的一身底子，也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作：体积排阻色谱的检测器，这是一类用于分析大分子聚合的专门技术，由于很多大分子化合物没有紫外吸收，所以就需要用到一个通用的检测器进行分析，而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题，经常会造成测定结果的偏差，而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足；另外就是这类分析当中，不会使用到梯度分析的方法，而且样品的含量都很高，所以正好也不会遇到示差检测器的短板，在加上价格便宜，示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的，后来确成了市场上的“通用设备”，而原本最通用的RID由于自身条件限制，只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热，这种角色和地位的转变，真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器（FLD）接下来的一个代表，是荧光检测器（FLD），它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘，因为，它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么？是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量，大概可以理解为某人吃了大餐长了肉，之后用跑步的方式去减肥，那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了，荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程，我们可以看看荧光检测器的优势专属性：由于具有荧光响应的物质种类不多，所以，荧光检测器的专属性非常好，只对有荧光特性的物质才产生响应，其他一概不管，极大程度的减小了干扰。通常，多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构，荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度：荧光检测器的灵敏度非常高，很多情况下，其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器，这是由于荧光检测器是属于发射光检测器，不同于紫外这类吸收光型检测器，由于不受到样品溶液本身等因素的影响，即使有很微量的光发射出来，也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外，荧光检测器在线性，流动相兼容性（只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以）以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问，这么NB的检测器，为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗，主要的原因就在于，液相测定的应用里有荧光响应的东西，实在是太少了…连5%都占不到，算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质，也大概勉强就能占到10%吧。所以，荧光检测器的招式虽然犀利无比，但是由于钻入了牛角尖，它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后，我们要说一说电性检测器一家子，这类检测器，可以分为电化学和电导检测器两大类，前者，顾名思义，是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的，这里面包括了极谱，库伦和安培检测器，利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测，最常见的是安培检测器；后一种主要是利用了离子的电性进行检测，通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器，这类检测器的招式就更加独门了，只对能产生“电”特定的物质才有响应，要不物质本身具有氧化还原特性，要不就是它自己本身就是个离子，其实，要是细算下来，液相能分析的化合物中，有着两类特

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