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液相色谱小峰检测

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液相色谱小峰检测相关的论坛

  • 【求助】液相色谱检测,出峰保留时间在多少比较合适

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,标准物质成分出峰时间与未知成分出峰时间一般在±0.05分钟内就看做同一种成分的出峰。液相色谱出峰时间偏离比较大,即便是同一种成分,在不同浓度下的出峰时间都会有0.1分钟以上的偏离,甚至更大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测绝大多数用毛细柱检测,分离度较高,载气为氮气居多,柱条件较稳定。液相检测峰宽较大,导致对检出成分用保留时间确认比较难判定,尤其是痕量分析时尤其如此。不知道各位老师对液相检测未知成分的判定,保留时间偏差的缩小有什么经验,请不吝赐教。

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

  • 示差折光检测器液相色谱测蔗果三糖标准品不出峰

    示差折光检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],用的是sugar-d的色谱柱,测蔗果三糖标准品,标准品是新拆的,用超纯水稀释的,水膜过滤,方法都是按照国标走的,但是跑出的峰只有四分钟左右一个小峰,按照国标蔗果三糖在16分钟出峰,浓度从大到小都试过了,一直不出峰,求大神指教。

  • 液相色谱仪荧光检测器

    用岛津液相色谱仪荧光检测器检测氨基甲酸酯的时候,在该出峰的地方出现倒峰是怎么回事?基线波动大的情况下,增益是该调大还是调小呢?一般你们配的OPA溶液怎么储存才能用的时间长一点?我的不到一星期就得重配,不然就不出峰了,有没有好的方法能用时间长一点?

  • 为什么液相色谱光电二极管检测器检测双酚A不出峰

    [table=100%][tr][td]我利用液相色谱质谱检测双酚A能够出峰,但是今天一开仪器就不出峰了,标准溶液没有换,只是重新更换了流动相,种类也没有变。不仅质谱未能检测到双酚A的峰,连之前能够检测到峰的PDA检测器现在也检测不到峰了。。。想请问一下各位前辈这是为什么?什么原因可能造成这种结果呢?现在使用的标准溶液是10ppm,之前能够出峰,现在检测不到了。。。谢谢前辈们![/td][/tr][/table]

  • 液相色谱出峰异常-醛酮类物质检测

    求助各位大佬。最近在做醛酮类化合物的液相色谱检测的时候,往常乙醛腙出峰时间出现馒头峰,标准物质谱图正常,溶剂乙腈正常,系统空白正常。头秃。色谱柱安捷伦zorbax sb-c18 4.6?150mm 5um流速1.5ml/min进样量10ulvwd 360nm梯度法 水 乙腈 四氢呋喃0min 64 20 1625min 32 60 840min 64 20 16DNPH小柱: agela 目前所做的尝试:1.更换同厂家同型号色谱柱,馒头峰能分开,但是只能维持很短时间,很快又会变成馒头峰。2.乙腈冲洗色谱柱,没什么效果。3.减小进样量至5ul,馒头峰能分开,但是运行没几次就又分不开了。接下来准备换下梯度方法试试看,希望各位老师不吝赐教。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245595772_1651_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245595821_7639_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245596094_3860_3109541_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241245597431_8686_3109541_3.png[/img]

  • 药品中有关物质的检测—高效液相色谱法

    药品中有关物质的检测—高效液相色谱法:药典中是这样写的:[color=#333333]取对照溶液20μl,注入[/color]液相色谱仪[color=#333333],调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时,在仪器上如何调节检测灵敏度?[/color]

  • 【原创大赛】防风药品高效液相色谱检测

    【原创大赛】防风药品高效液相色谱检测

    防风药品高效液相色谱检测 防风为伞形科植物,生于草原、干燥山坡等地。主产区位于黑龙江、吉林、内蒙、河北等地。 防风具有解表祛风,胜湿止痉,解热止痛、抗菌消炎等功效。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、四肢拘挛、风疹瘙痒、破伤风等病症。 药物成分及含量是大事,不得马虎。检测很重要,准确的检测更重要。下面我们就看下防风药材高效液相色谱法检测。检测原理 取防风药品适量,加甲醇溶解,恒温水域回流提取,由进样器进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算。对照品溶液的制备 分别精密称取升麻素苷(C22H28011)对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷(C22H28010)对照品3mg于50ml容量瓶中,分别加甲醇至刻度,配制成60μg/ml升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液,备用。供试品溶液的制备[/fon

  • 正反相液相色谱检测维生素的区别

    正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业,其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢,就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子?简单来说,就是那些爱跟水玩在一起的小分子,比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”,专门吸引这些极性分子,把它们牢牢留在柱子里。这样一来,咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反,它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素,就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂,就像是个“护送队”,把非极性分子一路护送到检测器,让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下,正相液相色谱和反相液相色谱的区别,就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素,一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了,为啥要用这两种不同的方法呢?其实啊,就像咱们做饭要用不同的锅一样,不同的维生素性质不同,就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素,比如维生素C、B族维生素;反相液相色谱则适合测油溶性的维生素,比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧?正反相液相色谱检测维生素,就像是个“量身定制”的过程,不同的维生素用不同的方法,才能测得更准。

  • 高效液相色谱检测农药浓度的方法

    [color=#444444]如题所示,我想用高效液相色谱检测对氧磷对硫磷在自来水农药浓度,想问问应该怎么做呀?是通过出峰时间不同还是峰面积不同来确定浓度的不同啊?还有检测过程中的流动相用什么呢?谢谢了[/color]

  • 【求助】请教:液相色谱 检测器出现问题?

    SPD-10A的液相色谱紫外检测器,两次检测出峰时间有差异?我用的是液相色谱SPD-10A的紫外检测器,但现在检测的以前出峰时间是7分钟,现在出峰到10分钟了,不知道为什么,流动相没变,压力也还可以。希望帮忙解决下

  • 液相色谱检测器的性能评价

    在评价检测器时,要强调以下几点:(1) 噪声通常噪声是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉沖以及其它非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动高频噪声似“绒毛”使基线变宽 短周期噪声是记录器的基线变化,呈无规则的峰或谷。噪声的存在会降低检测灵敏度,严重时使仪器无法工作。(2)基线漂移漂移是基线的一种向上或向下的缓慢移动,可在较长时间(0.5~1.0 h)内观察到。它可掩蔽噪声和小峰。漂移与整个液相色谱系统有关,而不仅是由检测器引起的。(3) 灵敏度(最小检出浓度或最小检出量)在一个特定分离工作中,检测器是否有足够的灵敏度十分重要。当比较检测器时,常使用敏感度这一性能指标。敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于2时,在单位时间内进入检测器的溶质的浓度或质量。(4)线性范围在进行定量分析时,希望检测器有较宽的线性范以便在一次分析中可对主要组分和痕量组分同时进行检测。(5)检测器的池体积它应小于最早流出的死时间色谱峰的洗脱体积的1/10,否则会产生严重的柱外谱带扩展。

  • 高效液相色谱检测的问题

    [color=#444444]液相色谱检测,每组两个平行,平行之间峰面积差别很小,但是检测出来的含量比实际的所说的含量低一半的样子。检测时没有问题。后来进样10ul和5ul峰面积差别也较小。是不是进样器的被堵了。该怎么办(一台很久没用,最近才开始用的)[/color]

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?

  • 液相色谱的检测器强度问题

    小弟新接触液相色谱,有个问题请教各位大虾,关于空间排阻色谱检测出的色谱图,横坐标是时间轴,越早出现的峰说明分子量越大,纵坐标是检测器强度,我想知道在定量的前提下,检测器强度可以体现出聚合物浓度的大小吗??谢谢了

  • 液相色谱示差检测器有倒峰怎么办

    问题:打不同样品及空打时在相同时间形成倒峰设备参数:C18柱子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]示差检测器,纯甲醇流动项,流速1ml/min,泵压力为4.2MPa已采取手段:纯甲醇冲洗,异丙醇不接柱子冲洗冲洗后倒峰依然存在,求解决办法,感谢!

  • 【原创大赛】液相色谱之核心液相色谱柱检测

    【原创大赛】液相色谱之核心液相色谱柱检测

    Pgrandsil-STC-C18色谱柱检测报告说明:由于业务需要,根据某色谱柱厂商要求,对其提供的色谱柱进行某些性能及技术指标的测试,并详细记录了实验现象及数据,通过计算总结给出检测报告。实验报告部分1.目的1. 测试和评价某厂商提供的色谱柱是否合格2.原理和依据1. JJG705-2002液相色谱仪2. GB/T26792-2011 GB/T22388-20083. 厂家色谱柱评价方法4. 个人经验判断3.测试内容由于仅测试被测试色谱柱性能指标,因此仅关注如下指标序号测试科目要求检验目的1保留时间3-10min检测保留性2定性重复性1500检测柱性能5拖尾因子0.8-1.2检测填料和键合是否流失6柱压400-1500psi检查有无堵塞或坍塌7不同条件测试趋势与理论相符检查保留能力测试时将依据但不限于以上内容。主要评价指标和计算方法如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171252_458254_2369266_3.jpg1) 峰高(Height):峰顶点至基线的距离;2) [fon

  • 【求助】液相色谱检测器问题!!!

    1.请问液相色谱带盐的流动相加盐的原因是因为紫外检测器识别盐的离子而转化成电信号吗?还是其他??2.倘若其他条件不变的话,仅仅盐的称量减半的话峰面积会怎样变化?会减半么??谢谢诸位~!

  • 【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物,具有祛风湿,强筋骨,止血,止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛,肾虚腰痛,腰膝无力,月经过多,久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷(C16H22O16)是鹿衔草中重要的药用成分,所以为了保证中药或中药饮片的质量,鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品,加水提取,经进样器进入高效液相色谱系统,随流动相流经色谱柱,经色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算(外标法)。仪器 高效液相色谱仪(等度+紫外检测器+柱温箱),超声波清洗器,溶剂过滤器,水浴锅,氮吹仪,针筒式过滤器,电子天平等试剂 甲醇(色谱纯),超纯水,磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备:精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中,加水至刻度,配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液,备用。 供试品溶液的制备:取本品适量,研碎,精密称取粗粉约2g,置于具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,在80℃水浴中提取1小时,放冷,再称定重量,用水补足减少的重量,摇匀,精密量取续滤液5ml,氮吹仪吹至近干,残渣加水适量使溶解,并定容成1ml,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:235nm流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液=5:95(V:V)流量:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧,这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单,溶液检测;二是色谱柱效果好,如果色谱柱不合适或是柱效不高时,色谱峰峰形较差,经常峰宽较宽,峰有拖尾或延展等现象;三是样品前处理得到位,否则会影响检测结果的准确性;四是仪器性能较好;五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷,该方法简单、容易控制,色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。

  • 液相色谱萘最小检测浓度

    在液相色谱检定规程中,萘的最小检测浓度测定时,萘出峰在3分钟左右,但是前边总会出现这个差不多峰高的鬼峰,还会出现一个倒峰连一个正峰的情况,不知道为什么会出现这样的情况?还有就是在计算公式里需要取短期基线噪声,这个噪声是取的采样开始到结束的噪声还是需要手动选取一段平稳的基线来计算噪声呢

  • 液相色谱法检测硝基呋喃代谢物

    我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物,液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱,使用的标准是农业部1077号公告-2-2008,购买了北京六角体的前处理试剂盒,按照厂家的说明书和标准的处理方法,液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生,吹干后不过固相萃取柱,直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰,但是每个峰都分叉,之后调节流动相比例,把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%,去除了异丙醇和乙酸乙酯,改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠,发现还是有分叉,不知道该如何处理,各位大侠有没有做这个项目的经验,帮帮小弟。

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