气相检定中极谱柱

气相检定用色谱柱，我们使用的是FID的，今天检定不知用什么柱？各位大虾提一下你们是怎么做的呢？

在线色谱柱的检定：可以在每次分析产品时进行检定，主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容，具体参数可以在相应产品的分析方法中规定，如果达不到分析方法中的规定指标，则该色谱柱不能用做该产品的分析。　　 [b]标准试液检定：[/b]　　 检定周期：在线检定不合格时，再生处理前后，需要报废前。[b]　　 检定方法[/b]　　-检定溶液配制：乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。　　 -分析条件：气化室温度为260℃，检测器（FID）温度为320℃，恒流速为1.0ml/min，柱温箱恒定为130℃，进样量为1μ，分流比为1：50，运行15分钟。　　 [b]结果评价[/b]：每次进样一针，分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图，其中柱效和对称因子以十五烷峰计。其中最小分离度R1.5；十五烷对称因子S在0.80-1.50之内；十五烷柱效3000m-1。

[em09512]最近做的是三乙醇胺相关的实验，用的是DB-5的柱子，230的柱温，图谱出来峰非常的拖尾。我觉得很疑惑，为什么360摄氏度沸点的东西还要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做它的检定呢？连外国文献都是这样子。

本人纯纯大冤种小白，啥也不懂，现在公司的设备要做检定，看着操作规程做，做出来的图在2分钟左右出溶剂峰很大，5分钟左右出了个小峰不确定是不是正十六烷的，用的计量所给的100ng/uL的正十六烷异辛烷溶液，进样量2uL，柱温箱160，进样口和检测器都是230，仪器是普析G5的，手动进样????实在不会做，求大神教教我救救孩子吧[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304131045121509_660_5845318_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检定时发现正十六烷峰分叉，色谱条件进样口230 检测器230 柱温160 分离比5：1 柱流速2ml/min 柱子先用的DB-WAX 再用的DB-624。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908282220056698_9309_3958672_3.png[/img]

有检定色谱柱的法定机构和仲裁机构吗？

前段时间有人借了我们的色谱柱，现在还回来了。但是我们不知道柱子有没有被污染或用坏，柱效有没有降低。请教各位高手气相色谱柱有没有什么方法检定呢？

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检定过程中发现异辛烷中正十六烷走出来的峰是分叉的，这是什么原因呢？色谱条件：进样口230 检测器230柱温160 分流比5:1 柱流量2 色谱柱先用的DB-WAX 后换DB-624都这样，WAX 还好一点 有谁遇到过这种情况吗？

[table=100%][tr][td]检定紫外检测器时，国标专利说是：用注射器直接向检测池中注射2%异丙醇-水溶液冲洗检测池至示值稳定后，记下此值。然后，依照上法向检测池中依次分别注入丙酮-2% 异丙醇系列水溶液（丙酮含量为0.1% , 0.2% ，…，1. 0%），并记下各溶液对应的稳定响应信号值，每个溶液重复测量3次，取算术平均值请问这个直接注入是说直接用注射器从检测池的入口打样吗，这个过程能不能从进样阀，不接柱子进样呢？[/td][/tr][/table]

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短(1~3)％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3.色谱柱的污染色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

拉曼光谱仪性能的检定方法a．环境条件 仪器应安放在防震台上，通风良好，附近无强电场、磁场干扰；室温18～24℃；相对温度≤75％；单相及三相电源的波动≤5％(相对误差)；冷却水流速≥9．5L／min。b．检定条件(a)Ar+激光器的激发线为514．5nm、488．0nm输出功率不少于300mW；(b)低压汞灯或氖灯；(c)毛细管，CCl4试剂等。c．检定方法(a)仪器外观及初步检定 按正常操作程序，运行光谱仪，当键盘输入指令时，各相应的功能运行及控制都能正常进行；(b)测定仪器的分辨率；(c)测定仪器的波数精度；(d)仪器重现性的测定。将汞灯置于入射狭缝前，狭缝宽度分别为5μ、开、开、11μ，狭缝高度为2mm时，步进0.1cm-1，每点积分时间为0.1s，扫描测量18312．5 cm-1谱线，重复4～10次扫描测量，其重复性在土0.2～0.5 cm-1之内或更好。d．检定周期为1年。只有定期检定光谱仪，才能确认测定数据的准确、可靠，否则，测得的数据是无效的。

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]

国产普析G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，新的，需要做检定，用的溶液是计量所给的100ng/uL的正十六烷异辛烷，然后2分钟左右出很大的溶剂峰（平顶峰）大概5分钟左右出了一个小峰。这个小峰是正十六烷的吗？然后溶剂峰拖尾很严重。柱温箱160°，进样口和检测器都是230°，用的PEG-20M的毛细管柱（本人实在妥妥小白，有啥用啥），反正就是胡乱翻腾，啥也不懂，求个大神指导一下。万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304131031485404_9125_5845318_3.png[/img]

色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡

[b]液相色谱仪检定时，用萘甲醇溶液做定性定量检定，仪器的检测条件怎么设定，请教哪位大神帮忙指教一下，谢谢[/b]

不管是原子吸收，紫外分光或液相色谱仪，其检定条件都是选择仪器最稳定，最有利的条件，如原子吸收，就用铜，波长也高，它为什么不用锌或其它低波长的物质来检测，液相用萘，254nm，这样的条件是不是对生产商有利，它为什么不用离子对色谱，低波长来做检定条件？

依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》，气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。====================================================================气相色谱主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定周期：2年=====================================================================话题是：你们的仪器检定的时候是按照项目全部进行检定吗？还是只检定一部分？欢迎大家讨论

大家好，最近公司新购进一台气相色谱仪器，准备近期校准。一般是参照气相色谱仪检定规程的，但是如果是一台气相色谱仪，多个检测器的话，用同一个rtx-5MS柱来回切换，切来切去的，也是相当麻烦的，你们的仪器都是怎么检定的？ECD检测器需要提前通氮气烘烤吗？如果是ECD和FID两个检测器先检哪个比较好？对了我用的是岛津2010仪器，望大家指导

液相色谱仪检定中常见的影响因素及解决方法1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短（1~3）％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般也会有较大的变化。温度变化还可能引起选择性显著变化。正如柱子不能完全平衡将导致保留时间的重现性差一样，柱温不平衡也会导致不理想的后果，这个问题在峰宽上的影响尤其明显。当温度变化时除了选择性和保留时间的变化之外，峰宽也会发生变化。升高温度通常会使理论塔板数升高，峰宽变窄，由于峰面积不变，峰越窄就会越高，因此升高温度可以达到更小的检测限。柱子里的温度变化也会影响峰形。当流动相和柱子之间的温差增大时，由温度不平衡而导致的峰变形就会加剧。 为了获得一致的结果我们必须要控制柱温，使用柱温箱是最好的办法。如果没有柱温箱，最有效的办法就是将色谱柱隔绝在一个温度波动最小的地方。3. 色谱柱污染 色谱柱污染会引起保留时间漂移。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器，它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可能是：流动相本身，流动相容器，连接管、泵、进样器和仪器密封垫，以及样品等。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分，就可能使保留时间漂移。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量，在此情况下，保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取等样品前处理方法来去除样品基质的影响。避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下，找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂，但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。4.色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相。但如果在流动相中加入少量添加剂则需要相当长的时间来平衡色谱柱。需要柱子的充分平衡，然后才能对HPLC进行检定。5.流动相有机溶剂HPLC分析总要求使用HPLC纯的试剂，关键是两点：纯度高、紫外吸收小。纯度高，是希望没有杂质干扰HPLC分析；不会有金属离子损害纯度为99.99%以上的高纯度硅胶基质。可以通过重蒸分析纯溶剂；或滤膜过滤，并定期把前置的过滤头取下，放稀硝酸里清洗，再用纯水洗至中性。流动相有机溶剂可能影响HPLC的检测限。6.柱压柱压过高是HPLC分析中常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题。溶剂或样品含有颗粒杂质，这些杂质将筛板堵塞引起压力上升，应更换柱子入口筛板；泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；比例阀失效，应更换比例阀；泵密封垫损坏，应更换密封垫；系统检漏，则找出漏点，密封即可。HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰形应对称而尖锐。充分考虑到可能影响分析结果的因素，可以科学地进行液相色谱仪的检定。

关于对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程中技术指标的一些理解看法 一、大部分工作站多以mV为单位，而色谱输出信号分为模拟信号和数字信号。输出模拟信号已国产的为主，输出数字信号的以 Agilent为主。二、JJG700-1999中规定的技术指标：1、载气的流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性都是与用工作站、色谱处理机（积分仪）还是记录仪记录无关的。2、检出限或灵敏度（灵敏度专用于TCD检测器的用语）：无论是用工作站、色谱处理机（积分仪）还是记录仪，无论单位是A还是mV根据计算公式在计算中都可以相约掉。因此也跟所使用的记录工具无关。如使用的是色谱处理机（积分仪）则可根据处理机的记录纸所记录纸宽，所对应的选择的最大mV量程及基线噪音、漂移的宽度可计算出基线噪音、漂移的mV值。3、定量重复性：基本上是以溶质的6次峰面积相对标准偏差RSD来表示的，与单位是A还是mV、衰减器都无关。4、对于衰减器的误差：a、现在生产的大部分仪器中已经取消了衰减器的功能。只有老仪器或少量型号的仪器有此功能。b、对于老仪器或少量型号的仪器有此功能的，只要在计算出基线噪音、漂移的数值乘以衰减量就可以了。c、而在计算检出限时，如是同一衰减、同一量限（灵敏度）就用不着考虑衰减和量限了。d、如不是同一衰减、同一量限（灵敏度）就要根据衰减和量限在做基线噪音和6次峰面积实际的值进行相应得乘除。e、如用工作站、色谱处理机（积分仪）则不需要检定。5、现在只存在基线噪音、漂移的问题。5.1对于输出为模拟信号的仪器：a、对于TCD和ECD检测器，JJG700-1999规定中就是以mV值来表示的。如有衰减乘以衰减量就可以了。因此也存在什么问题。b、对于FID、FPD、NPD等检测器，mV值转换成A值，b.1、对大多数国产仪器，运用电学公式，则： ×K闭V--测量出的电压（电动势）值R--内阻。根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器的量限（或叫灵敏度）给出一个表格来说明一些典型的R--内阻值。对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般最灵敏档内阻为：R=1010Ω，其它灵敏档内阻以10的数量级相应的减少。K闭--放大电路闭环反馈值。根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器给出一个表格来说明一些典型的K闭值。对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般K闭 = 1。注意：换算是单位数量级的变换。1mV=10[sup]-3[/sup] Vb.2、对大多数进口仪器及某些国产仪器--mV值转换成A值时，往往是1mV值代表多少A值。我会根据JJG700-1999计量检定规程起草人金美兰老师的研究，我会根据仪器给出一个表格来说明一些典型的1mV值代表多少A值。对于表格中没有的，根据本人的工作经验一般最灵敏档为： 1mV =1×10[sup]-12[/sup] A，其它灵敏档以10的数量级相应的增加。注意：Agilent的仪器是以以2的数量级相应的增加。三、以 Agilent为代表的输出数字信号的仪器。1、FID等质量型检测器输出的信号值单位为pA。即1pA = 1×10[sup]-12[/sup] A测量出的值就是实际值，无衰减和量限的说法。2、ECD等浓度型检测器输出的信号值单位为Hz。JJG700-1999计量检定规程对此无法换算，就以Hz来表示基线噪音、漂移。根据在杭州[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程修订研讨会上，Agilent公司内部要求基线噪音不大于1Hz，基线漂移不大于5Hz。四、关于对基线噪音、漂移检测的检测技术指标要求修改的探讨与会的人员提出对于各检测器，规定某一低浓度物质产生的峰高与另的高浓度物质产生的峰高之比得百分数来判定基线噪音这一指标是否符合要求，从而解决了不同输出信号、单位、记录工具的不同带来的差别和工作难度。

问题一：仪器的校准和替代有什么区别？？是不是所有仪器都能以校准替代检定？如果不是，下列哪些仪器可以以校准替代检定，哪些不可以？ 为什么？ 如果都开校准报告可以麽？（事实上，我们实验室目前的都是校准报告）问题二：如果以下仪器进行校准，校准期限是多少？ 如果以下仪器进行检定，检定期限又是多少？哪些检定/校准的期限可以是两年？？1 全自动种子发芽箱2 上皿电子天平3 箱式电阻炉4 控温式远红外消煮炉5 真空干燥箱6 电热干燥箱7 恒温水浴振荡器8 电热恒温水浴锅9 台式离心机10 精密pH计11 电导率仪12 数粒仪13 钟鼎式分样器14 无霜型冷藏冷冻箱15 超纯水仪16 超声波清洗器17 火焰光度计18 原子荧光光度计19 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计20 微波消解仪21 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]22 高速组织捣碎机23 紫外可见分光光度计24 农残速测仪25 实验室高剪切分散乳化机26 722N分光光度计27 植株粉碎机28 温湿度表29 氧气减压阀（134）30 控温式电热板31 检验砻谷机32 植株粉碎机33 数显立式压力蒸汽灭菌器34 洁净工作台35 种子真空置种仪36 谷物水分测定仪

离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正，目前无相关的国家标准。查阅相关文献，有一篇文献报道了自动进样器的校正方法，其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样，高浓度样品残留会比较大，尤其如果阴阳交叉切换的话，更需要长时间清洗。为避免样品间的污染，以及能同时进行阴阳离子分析的需要，间接进样的模式是必需的。间接进样，通过自动进样器，将样品输送到定量环，通过阀切换，然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析，由于定量环的限制，除满环进样外，定量体积建议不低于定量环体积的二分之一，避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样，比较简单，成本低，也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试：一种是按照HPLC的方式，另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器：AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器：WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶，20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水（20℃），用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶，称量小瓶，记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中，对于AS-AP和U3000可以不用设置程序，只需要在控制面板单击inject按钮，直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮，所以仍需设置进样程序，程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序，只执行进样程序，进样后，再次称量小瓶，记录质量W2（g）。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶，对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定，其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7

最近做液相色谱检定，可是我在检定规程里看到说需要用一个10毫升的注射器和游标卡尺，可是我在检定的时候没有用到这么大规格的注射器，想问这两个是用在哪儿的呢？

气相维修后没到检定期，需要重新检定吗？哪些维修需要重新检定呢？比如换一块主板，或者换进样器通讯板，这些需要重新检定吗？

[em0903]请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定周期到底是一年还是两年？计量所给我们检定后有效期都是注明一年，但为什么JJP700-1999上规定是两年呢？请高手指教为盼，谢谢！

各位高手，本人现在在做气相色谱的计量检定，我用得事SE-54柱子，进样口温度230，检测器温度230，柱温箱温度160℃，都是国标条件，可是为什么只出溶剂峰，不出正十六烷峰呢？后来还出了倒峰，这是怎么回事啊？同样地条件、柱子和标准物质，用安捷伦6890来检定，出峰情况挺好的，正十六烷峰在8min左右就出来了，现在检定国产气相，就是不出峰，希望各位高手帮忙分析下原因，指点下我，谢谢啊！万分感激！！！