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气相谱柱老化方法

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气相谱柱老化方法相关的论坛

  • 色谱柱老化方法？

    据我所知：目前老化色谱柱的方法还是有所区别的。OVEN的具体设置，新、旧色谱柱老化时是否需要断开MASS端等等，安捷伦的新旧仪器在OVEN设置的阶数上都是有区别的。那大家具体是怎么老化色谱柱的呢？1、是新柱还是旧柱；2、是否断开MASS端；3、OVEN具体升温阶数设置；第一次发表新话题，不知道有没有重复。但烦请各位专家高手，不吝赐教！谢谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

  • 气相老化色谱柱，前进样口状态的疑问？

    气相7890A老化色谱柱，分流衬管，在老化过程中发现前进样口状态如下：模式 分流温度 250压力 -0.014 关分流 20分流流量 0.000总流量 0.000 关隔垫吹扫 0.1 3.0载气节省 开载气节省流量 30.000我的问题是：1.进样口压力为什么是负值或是没有？设置为“开”后仪器报警。2.分流流量和总流量为什么是零？是否说明色谱柱没有载气通过呢？

  • 气相填充柱老化

    老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯的” 要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。老化方法　1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。　2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯固定液例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。　3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h 定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。　4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。

  • 色谱柱老化问题的讨论

    1. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。 2.方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下： ①毛细管柱 确保载气流过毛细管柱15-30分钟。 缓慢程序升温(5º/min)到老化温度。 最初老化温度 ≥ 4 hours。 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 ºC的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中：Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 ②填充柱 将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。 一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

  • 气相色谱柱的老化

    1. 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱必须老化。 2.方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下： ①毛细管柱 确保载气流过毛细管柱15-30分钟。 缓慢程序升温(5o/min)到老化温度。 最初老化温度 ≥ 4 hours。 如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 式中：Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 ②填充柱 将柱子接通载气，流速5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。在色谱柱老化时，不接检测器，不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气， 造成爆炸。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。

  • 【转帖】新填充柱的老化方法：

    新填充柱的老化方法：一 将两根新填充柱接到14C的填充柱进样口上，填充柱的另一端不要接检测器。二 将流量调到60毫升/分钟。（从填充柱出口测流量）。三 将柱箱的温度设为280度，进样口和检测器的温度可以设为室温。老化四个小时。四 将柱箱的温度设为室温，待柱箱的温度和填充柱的温度完全降至室温后，请记住这时两个填充柱的柱前压，然后从进样口上取下色谱柱。填充柱的使用方法：只要在老化时记住这两个填充柱的柱前压（流量是60毫升/分钟），每次调试仪器时，只要将柱前压调到这个值上，柱里的流量就是60毫升/分钟。过一定时间用皂膜流量计校正一次。中国心

  • 老化柱子时，柱流量为0mL/min的解决方法。

    GC450，ECD检测器，上周换一新衬管，而后没再使用气相，今天想把色谱柱(VF-1 30*0.25*0.25)老化一下，老化温度：50度保持1min，5度/min升至300度，保持60min,再以20度/min降至50度，再升温，循环这个程序。将色谱柱与检测器端卸下，堵住检测器口，检测器不升温，进样口温度300度。老化时换一新进样垫，衬管是上周换的，没有检查。运行老化方法后，气相报警：EFC21压力超时，柱流量为0mL/min，检查软件设置，柱流量设置为2mL/min，正常。将柱箱打开，色谱柱一端放乙醇里无泡冒出，说明色谱柱里无氮气流出，打开进样口，检查进样垫，没有安反，检查衬管，发现衬管上的O型圈已破损，有漏气现象，更换新的O型圈，气相无报警信息，面板上柱流量上升至2.0mL/min，可以运行老化程序。

  • 【求助】关于色谱柱老化。

    色谱柱老化时，是要把检测器断开的。那具体的断开方法是什么呢？只要色谱柱不要接入检测器吗？那柱子的另一端开口在柱箱内了这样大量载气滞留在柱箱内了。而且固定液是不是也会流到柱箱内呢

  • 【原创】新色谱柱老化

    新填充柱的老化方法：一 将两根新填充柱接到14C的填充柱进样口上，填充柱的另一端不要接检测器。二 将流量调到60毫升/分钟。（从填充柱出口测流量）。三 将柱箱的温度设为280度，进样口和检测器的温度可以设为室温。老化四个小时。四 将柱箱的温度设为室温，待柱箱的温度和填充柱的温度完全降至室温后，请记住这时两个填充柱的柱前压，然后从进样口上取下色谱柱。填充柱的使用方法：只要在老化时记住这两个填充柱的柱前压（流量是60毫升/分钟），每次调试仪器时，只要将柱前压调到这个值上，柱里的流量就是60毫升/分钟。过一定时间用皂膜流量计校正一次。

  • 气相色谱柱老化问题的探讨

    [font=微软雅黑]1、 色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱必须老化。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]2、 方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一、毛细管柱[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]确保载气流过毛细管柱[/font][font=微软雅黑]15-30分钟。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]缓慢程序升温[/font][font=微软雅黑](5o/min)到老化温度。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]zui初老化温度 ≥ 4 hours。[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果柱子受到污染[/font][font=微软雅黑], 可在推荐的zui高色谱柱温度低20 oC的条件下，老化柱子。[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]一般推荐的老化温度为：[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这里[/font][font=微软雅黑]:[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tcond = 老化温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑]Tapp = 应用中使用的zui高温度[/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是[/font][font=微软雅黑]FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。-----本内容来自分析仪器网(wenkine注)[/font][/font][font=微软雅黑]二、填充柱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将柱子接通载气，流速[/font][font=微软雅黑]5～10ml/min，在高于使用温度5～10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8～24小时，目的是去除装柱时的残留溶剂，使固定液分布均匀，提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器[/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱，色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。 [/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 氮气作为载气，在色谱管路中是流动的，无论是老化色谱柱还是分析实验中，氮气都是放空到空气中的，色谱检测器比如FID的喷嘴，本来就是中空的，检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气（空气或氧气），氮气从喷嘴中出来就放空了，所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有，在色谱柱老化时，因不需要点火，所以氢气和空 气都不用开。 [/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑] 但有另外一种情况，所使用的检测器是TCD（热导池检测器）时，国内一般使用氢气做载气，这时应特别注意，如果柱温箱内载气流路漏气，将会在柱温箱内集聚 氢气，其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况，建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 新色谱柱连到另一台气相老化，再放质谱上用

    买了根624柱子用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做HJ734的VOC，因为质谱没有死堵。老化方案一：连另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上老化后再装回[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，用的是氮气。方案二：手工弄个死堵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上老化。哪个方案好？

  • 为什么要老化气相色谱柱？

    老化色谱柱是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。涂壁开管毛细管柱（WCOT）老化的一般步骤：1. 首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O24. 关闭炉箱，缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时； 老化的注意事项：· 老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；· 对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5°C/min。

  • 如何老化色谱柱及老化以后仍流失高的问题排查和解决

    如何老化色谱柱及老化以后仍流失高的问题排查和解决

    [align=center][b][size=16px]WCOT（壁涂开管柱）色谱柱老化[/size][/b][/align][size=16px][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]包括DB（HP）-1，DB（HP）-5，DB-624，DB-1701，DB-WAX，等，是固定液液膜涂渍在色谱柱内壁的开管柱。[/font][/color][/size][align=center][size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]老化步骤[/size][/font][/size][/align][size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]○ 按要求连接好色谱柱的进样口端，确保连接处无泄漏。（手拧紧后，再用扳手紧1/4至1/2圈）○ 设置色谱柱流量，将色谱柱出口端插入装有正己烷的小瓶中，观察是否有均匀连续气泡冒出。保证进样口端连接不漏气。○ 将色谱柱出口端连接在检测器上，FID、TCD连接色谱柱进行老化是安全的, 并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD、FPD ），最好不要将色谱柱连接检测器进行老化。色谱柱出口放置在柱温箱，检测器入口用死堵堵住。老化时先用载气吹扫色谱柱15分钟，运行升温程序。√ 方法一：将炉温从50℃缓慢升至老化温度（升温速率通常用5℃或10℃每分钟），在老化温度下保持30分钟，运行多个循环的程序升温来老化。√ 方法二：也可在老化温度下保持2个小时。[/size][/font][/size][align=center][size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]老化温度[/size][/font][/size][/align][size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]可以参考将进行的分析条件，可在方法的最高温度基础上加20℃（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化；如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。例如：HP-5色谱柱温度上限是325 ℃/350℃，老化温度即可以设置为325-20=305℃[/size][/font][/size][align=center][size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]老化时间[/size][/font][/size][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=15px]老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为老化温度下保持2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长。[/size][/color][/font][align=center][color=#333333][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]PLOT（多孔层开管柱）色谱柱老化[/font][/size][/color][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=15px][/size][/color][/font][list][*]安装PLOT柱于进样口，然后以 2-3psi/min的速度逐渐增加到建议流速[*] 0.32 mm: 2 to 4 mL/min [/list] 0.53 mm: 6 to 9 mL/min[list][*]在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。[*]在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱[*]按照安捷伦推荐的PLOT色谱柱的老化温度及时间 进行老化。也可以从50-100℃的起始温度以5-10℃每分钟升至老化温度，循环多次老化。[*][align=center]填充柱老化[/align][/list][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]首先，不要用H2做载气老化填充柱![/font][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][size=15px]填充柱流量[/size][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][size=15px]1/8 英寸（2mm内径）填充柱20~30 mL/min1/4 英寸（4mm内径）填充柱50~60 mL/min[/size][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=15px]老化时以较缓的程序升温升至老化温度，老化温度通常设置在填充柱最高使用温度减30℃，然后过夜老化。[/size][/color][/font][align=center][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新柱老化以后还是流失高？[/size][/font][/color][/align][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#6a6a6a][b][b][b][b][b][size=15px][b][img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081656265540_9623_3005249_3.png!w690x349.jpg[/img][/b][/size][/b][/b][/b][/b][/b][/color][/font][/b][/b]

  • 气相柱老化温度。。。。。。

    我们都知道对于新买的气相柱或长时间未用的旧柱，都会采取老化方式对柱子进行去杂，同时我们一般可采用低于气相柱的最高使用温度 20-30℃温度条件来老化处理，那么请问，例如某一气相柱COA 中提到的 Temperature limits: -60℃ to 325/350℃中，是以325℃ 还是 350℃为最高使用温度作为老化参照温度呢？

  • 气相4890D的DB-1型号毛细管色谱柱老化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]实验出现基线飘动的现象，有朋友建议老化色谱柱，因为没有同学做过，实验室只有我一个，但我也从来没弄过，所以想知道已经使用过一段时间的毛细管色谱柱该怎么老化，老化的程序时什么？谢谢

  • 如何对气相色谱柱进行老化？

    安装色谱柱后，首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速，开始从100度升温迅速升温到老化温度，老化色谱柱。老化温度——在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下，恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱，色谱柱老化时的升温速率没有限制，即可使用最高升温速率老化色谱柱。

  • 【气相色谱之家】有没有专用的气相色谱柱老化箱？？

    【问题】有没有专用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱老化箱？？【回复】十几年前我见过有，现在没见过，但这个可以做。我们是用旧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]专门用来做色谱柱的老化，老化柱子不要用氢气做载气，

  • 【原创大赛】使用氦载气频繁老化5A分子筛色谱柱的原因

    【原创大赛】使用氦载气频繁老化5A分子筛色谱柱的原因

    前不久，到周边企业化验室帮助解决安捷伦7820A色谱仪不出峰问题，原因非常简单，是色谱柱老化后没有安装好，柱入口连接端漏气，仪器使用钢瓶氦气为载气，用于水煤气、变换气分析。[img=,690,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251714110489_1922_2156493_3.png!w690x337.jpg[/img] 图1 仪器气路阀图[img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251715185531_2606_2156493_3.png!w690x469.jpg[/img] 图2 水煤气分析谱图1、为什么使用钢瓶氦气为载气还需频繁老化5A分子筛色谱柱原因，直接进样，样气中水、硫化氢被5A分子筛色谱柱吸收，使用不到一个月就需要老化5A分子筛色谱柱，八年多的运行时间，无数次的拆卸老化，旋滑了柱螺母，拧断了柱接头....。2、解决频繁老化色谱柱的问题① 最佳的解决方案是技改色谱气路，用十通阀替换六通阀1，增加一根1米长预分离柱，原检测器EPC尾吹气用于新增预柱反吹流路，此方法需要购买相关材料器件，由专业技术人员操做完成。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251722127451_3172_2156493_3.png!w690x322.jpg[/img] 图3 仪器技改方案色谱气路阀图② 在进样口前串接乙酸锌硅胶脱硫脱水净化管，此方法简单易行，缺点是净化管中空气不容易置换，导致样气中氩气、氮气组分偏高。[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251723516200_7631_2156493_3.png!w690x515.jpg[/img] 图4 另一家企业相同配置的色谱仪（进样口串接吸收管）③ 除以上解决方案外，还有没有其它解决方法，有，调整阀切时间！首先把柱箱温度从原80℃升高到95℃，调整阻尼针阀，设置阀2为常开，进样气，谱图中CO2快要出峰前的时间为“时间事件”中阀2打开时间，H2S+H2O峰出来后的时间为“时间事件”阀2关闭时间，重新设置“时间事件”中阀2的开/关时间，样气中水和硫化氢组分从检测器分离出来，保护了5A分子筛色谱柱。[img=,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251726150083_875_2156493_3.png!w690x354.jpg[/img] 图5 调整阀2开、关时间后样气分析谱图[img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908251727259434_2866_2156493_3.png!w690x386.jpg[/img] 图6 调整阀2开、关时间后标气分析谱图2、结语 这些年，去过许多企业的化验室，包括宁煤、中煤等较大规模实验室，每到一处总会发现，在仪器使用、仪器配置方面存在的问题，原因是多方面的....。 “仪器信息网” 是个非常好的学习平台，多学、多问、多想、多实践，在学习实践中提高技能水平。

  • 关于老化那些事——气相毛细管色谱柱

    关于老化那些事——气相毛细管色谱柱

    老化，老化？看似简单的老化，却隐藏着不容我们忽视的细节：什么时候需要老化色谱柱？色谱柱的最高耐受温度是多少？怎么判断色谱柱的老化是否完成？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201321_01_960_3.jpg

  • 【共享】－关于气相色谱填充柱的老化处理

    [b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理[/b] 装填好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱,要经过老化处理(即进行流量和温度处理)后才能投入使用。笔者从以下方面简述填充柱的老化问题。1 老化目的除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。2 老化作用2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。3 老化原则 老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。4 老化方法由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。4.2 对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h 定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。来源：侯学文,张存玲,王勤 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱的老化处理,职业与健康 2004 20(9):50-51

  • 【我们不一YOUNG】+气相毛细管柱老化的具体方法是什么？

    [color=black][back=white]开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为涂壁开管柱[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]WCOT,[/back][/color][/font][color=black][back=white]载体涂渍开管[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]SCOT,[/back][/color][/font][color=black][back=white]多孔层空心柱[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]PLOT[/back][/color][/font][color=black][back=white]柱，但在实际使用中，我们使用最多的是[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]WCOT[/back][/color][/font][color=black][back=white]类型。[/back][/color][color=black][back=white]这类柱子老化的一般步骤是：安装好色谱柱后，先开通载气[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]5-10min[/back][/color][/font][color=black][back=white]，以尽可能的吹走色谱柱内可能残余的氧气，然后打开柱温箱，一般从[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]40℃[/back][/color][/font][color=black][back=white]缓慢升至方法温度上限[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]+30℃[/back][/color][/font][color=black][back=white]左右，或者色谱柱的最高使用温度以下[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]20-30℃[/back][/color][/font][color=black][back=white]，然后继续老化[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]2[/back][/color][/font][color=black][back=white]个小时左右，整个过程中必须保持载气通畅。一般升温速率建议[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]5-10℃/min[/back][/color][/font][color=black][back=white]，对于强极性色谱柱，比如[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]WAX[/back][/color][/font][color=black][back=white]型，建议采用较缓的升温速率[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]5℃/min[/back][/color][/font][color=black][back=white]。[/back][/color]

  • 色谱柱可以用气相的柱温箱老化吗

    两个在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上用的DB-1701以及-5ms柱子，能不能把他放在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的柱温箱老化？有没有什么不好的地方？

  • 安捷伦气相色谱柱怎么老化

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]8890的色谱柱，买的是DB-1701和HP-5的，请问这两种色谱柱的老化方法是什么样的啊

  • 气相色谱柱老化的一些经验

    气相色谱柱老化的一些经验

    毛细管柱柱效的好坏可以影响整个检测结果，很多时候为了提高柱效，我们需要对毛细管柱进行老化。毛细管柱的目的就是使用高温，让毛细管柱中的残留溶剂和某些挥发性的物质挥发掉。减少一些不必要的色谱峰拖尾，杂质峰等问题。都是什么情况下需要老化毛细管柱呢？一、新购买的毛细管柱在第一次使用的时候，都要进行高温老化，而且需要断开检测器进行老化，检测器正常升温，但是需要将检测器堵死，然后毛细管柱的末端放空。我猜测应该是害怕新色谱柱污染了检测器。二、长时间放置未使用，又要重新开始使用的毛细管柱，通过毛细管柱的老化，可以去除因长期存放而进入色谱柱的污染物、氧气和少量水分，恢复毛细管柱的性能。（建议色谱柱不使用的时候，将两头堵死。）三、如果出现基线不稳定的情况，也需要对毛细管柱进行老化。如果经过多次老化，但是基线还不是稳定，排除氮气的问题后，说明这个毛细管柱已经坏掉了，可以扔掉了。其中第2、3种情况，可以连接检测器进行升温老化，不需要末端放空。对于岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说，老化毛细管柱有多种方法。一、使用仪器的触摸屏，在触摸屏设置好升温程序，等待指示灯变绿，这时候说明GC程序已经准备好了。这时候直接按Start键就可以。二、使用软件来老化色谱柱。在软件里面设置仪器方法，检测器、进样口正常设置，毛细管柱温度可以以2-5摄氏度/分钟的速度升温，最终温度比毛细管柱耐受温度低5-20摄氏度，保持120分钟。也可以让毛细管柱持续性的升温、降温、升温、降温。最后点击软件上面的“单针进样”，勾选“不进样”。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308152204422836_3244_6123486_3.png!w690x328.jpg[/img]三、也可以在进样时，把批处理的前几个样品的方法设置为老化方法，生成的数据文件扔掉就可以。我有一个疑虑，大家可以讨论有人说，对于SSL进样口，不可以让进样针吸取空瓶进样，这样会携带氧气，会伤害色谱柱。对于顶空进样器，我亲自咨询了岛津官方客服，客服的意思是可以使用空瓶进样，我想这样不会伤害色谱柱吗？还有顶空进样器是吸取液体顶部的挥发气体进样，这些挥发气体肯定也带有氧气，这样不会伤害色谱柱吗？

  • 安捷伦气相色谱柱的老化以及柱流失问题

    [color=#444444]实验室买了一根安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱VF-WAXms 60m*0.25mm*0.50um，新柱子拿到手后按照正常的步骤对柱子做了老化。但做样的时候柱流失很多（硅氧），前我们买过两根这个类型的柱子，没有出现这种情况。不知道是不是老化的方法有问题，所以在此请教各位大神有无具体这根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱（VF-WAXms 60m*0.25mm*0.50um）的标准老化方法？[/color][color=#444444]另外再请教一下：这根柱子的柱流失最大峰值达到2*10的七次方是否为正常的流失？[/color]

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