液相色谱样品分析

液相色谱对样品定量分析，偶尔有一针标样的峰面积不重现液相色谱对样品进行定量分析，在进样的过程中，为什么偶尔会出现一针标样的峰面积不重现呢？

通常进行高效液相色谱分析是优先考虑的是样品不必进行预处理，就可经溶样来进行分析，因此样品在有机溶剂和水溶液中的相对溶解性是样品最重要的性质。由于样品在有机溶剂中溶解度的大小，初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物，进而推断用非极性溶解剂戊烷、己烷、庚烷等，还是极性溶解剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品，并通过实验判断。若样品溶于非极性溶剂，表明样品为非极性化合物，通常可选用吸附色谱法或正相分配色谱法、正相键合色谱法进行分析。若样品溶于极性溶剂或相混溶的极性溶剂，表明样品为极性化合物，通常可选用反相分配色谱法或更为广泛应用的反相键合相色谱法进行分析。若样品溶于水相，可首先检查水溶液的pH值，若呈中性为非离子型组分，常可用反相（或正相）键合色谱法进行分析。若pH值呈弱酸性，可采用抑制样品电离的方法，在流动相中加入硫酸、磷酸调节pH=2~3，再用反相键合相色谱法进行分析。若pH值呈弱碱性，则可向流动相中加入阳离子型反离子，再用离子对色谱法进行分析。若pH呈强酸性或强碱性，则可用离子色谱法进行分析。对呈强离子型水溶性生物大分子的分析仍是高效液相色谱的特殊难题之一，近年随凝胶过滤色谱和高效亲和色谱的迅速发展，对解决像蛋白质、核酸等生物大分子的分析提供了有效的途径。来源：互联网

液相色谱适合分析什么样的样品,样品该如何处理

高效液相色谱其他柱子的分析的样品类型？c１８应用很广泛，其他柱子在分析什么样品时使用？请高手指教

液相色谱分析样品，按照要求在流动相加入磷酸调节pH后，分析过程中出现鼓包，走空针没有鼓包出现，想求助一下会是什么原因造成的

液相色谱用2ml样品环代替色谱柱进样分析，这句话里样品环长什么样子？需要买型号品牌材质什么的吗？

[font=arial, helvetica, sans-serif] 恒谱生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱网站：www.hplcs.cn [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]适合于分析什么样品？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析哪些方面[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]广泛用于应用它合成化学、石油化学、生命科学、临床化学、药物研究、环境监测、食品检验及法学检验等领域的分析检测。[/font][img=20141203025212877]https://www.hplcs.cn/uploads/20141203025212877.gif[/img][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以检测哪些物质[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　一.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在食品分析中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　食品营养成分分析：蛋白质、氨基酸、糖类、色素、维生素、香料、有机酸（邻苯二甲酸、柠檬酸、苹果酸等）、有机胺、矿物质等；[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　食品添加剂分析：甜味剂、防腐剂、着色剂（合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等）、抗氧化剂等；[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　食品污染物分析：霉菌毒素（黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等）、微量元素、多环芳烃等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　二.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在环境分析中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　环芳烃（特别是稠环芳烃）、农药（如氨基甲酸脂类，反相色谱）残留等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　三.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在生命科学中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　HPLC技术目前已成为生物化学家和医学家在分子水平上研究生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学等必不可少的工具。其在生化领域的应用主要集中于两个方面：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　低分子量物质，如氨基酸、有机酸、有机胺、类固醇、卟啉、糖类、维生素等的分离和测定。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　高分子量物质，如多肽、核糖核酸、蛋白质和酶（各种胰岛素、激素、细胞色素、干扰素等）的纯化、分离和测定。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　过去对这些生物大分子的分离主要依赖于等速电泳、经典离子交换色谱等技术，但都有一定的局限性，远远不能满足生物化学研究的需要。因为在生化领域中经常要求从复杂的混合物基质，如培养基、发酵液、体液、组织中对感性趣的物质进行有效而又特异的分离，通常要求检测限达ng级或pg级，或pmol，fmol，并要求重复性好、快速、自动检测；制备分离、回收率高且不失活。在这些方面，HPLC具有明显的优势。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　四.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在医学检验中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　体液中代谢物测定；药代动力学研究；临床药物监测：[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　1.合成药物：抗生素、抗忧郁药物（冬眠灵、氯丙咪嗪、安定、利眠宁、苯巴比妥等）、黄胺类药等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　2.天然药物生物碱（吲哚碱、颠茄碱、鸦片碱、强心甙）等。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　五．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在无机分析中的应用[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]　　阳、阴离子的分析等。[/font]

关于液相色谱的定量分析定量分析是在定性分析的基础上，需要纯物质作为标准样品。液相色谱的定量是相对的定量方法，即：由已知的标准样品推算出被测样品的量。

用岛津的液相色谱分析样品，进样前没点单次运行，请问怎么保存谱图？

在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

因为单位只有一台液相色谱，所以大家尽可能条件一致但我的样品与别人选好的流动相不互溶流动相为甲醇与水的混和物我的样品为有机过氧化物及芳香烃类的混合物样品只能溶于甲醇，但不溶于水，也不溶于两者的混合物色谱柱好像是C8所以想知道，用这样的流动相分析对色谱及分析结果有没有什么影响达人指教！

液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

在测试中心液相色谱组呆了20多年，见过无数的客户，不同的客户对色谱的理解不一。很多人认为色谱就是打一针，出个谱图而已，容易的很，跟他们的科研档次无法比。觉得样品给你了，你必须做出来，而且很快得到其所需要的结果，全然不管你的仪器能否满足要求。做不好或者不想做，就会去告状，服务态度不好之类的。所以一旦征求意见，必然出现各种各样的服务问题。测试人员的地位在学校可见一斑。也有少数本身做液相色谱的，这些人沟通起来非常融洽，因为知道其实际做起来不容易，可惜这类的客户仅有百分之几。在色谱分析的三大分支中，我对液相、离子熟悉，对气相只是很了解，没动手做过。对于这三大类型，其实在实际中做的差别是很大的。先以我精通的离子色谱而言，我几乎涉及了所有的类型，离子色谱能否做关键在于设备，常规的很简单，特殊的全靠设备支撑，因为大部分离子色谱的分析都是优化的方法，固定的模式做起来并不难。但非常规的样品，则难度大大增加，即使同一个组分，由于基体差别，分析方案也是千差万别。也就是常规的很简单，特殊的则很难。现在厂家离子色谱方法开发就是一种特化的过程。离子色谱主要分析离子以及一些极性的化合物，表面上看应用范围比较窄，其实在很多领域有很好的应用，可以解决液相色谱无法解决的一些问题。对于气相色谱，复杂性比离子色谱要高，因为被测的有机化合物种类大大增加，但从气相的结构看，其载气的选择是非常有限的，主要靠色谱柱（极性，非极性，弱极性等），分离则依赖温度的程序升温，它真正的变化在色谱柱，在一般的分析中，大多变化在温度，柱子的变化并不多。因此对于气相色谱，基本就几根柱子。当然一些特别的检测则需要更高级特殊的装置，这跟离子色谱一样。由于受沸点的制约，气相色谱的应用受到很大的限制。而对于液相色谱，就我20年的经历，我认为其复杂性远远高于离子色谱和气相色谱。因为其变化比前二者更多，一是液相色谱分离有很多机理，每种机理都有对应的色谱柱类型，液相色谱的分离机理大约有十来个，很少有人会用过全部机理类型的色谱柱。虽然反相是最常见的分离手段，但由于反相的广泛使用，C18柱的变化类型极多差异很大，这不同C18柱之间的差异有时不亚于不同机理之间的差异。二是，液相色谱最大变化是流动相，不仅有机相类型有变，添加剂类型和浓度有变，不同pH差别很大，面对变化无穷的样品，这个流动相选择变化规律全靠长期的经验积累，很难用文字一言以蔽之。三是，液相色谱的检测器类型最多，离子色谱就三种，气相四五种，而液相色谱的检测器有十来种，相互之间差别极大，不同的检测器对色谱分离机理也有很大的选择性。因此要做好一张液相色谱图，很多情况下只能是你现有条件下的最佳分离，并不是这个化合物的最佳分析条件。对于特殊样品的分析，液相色谱更多的依赖于检测器和柱子的变化，同离子色谱不同。给你一个样品，用那类色谱(液相、气相还是离子)，什么柱和条件，则完全依赖你的功底和阅历，当你拥有尽可能多的仪器装备，你才能充分发挥你的能力，依据化合物的特点，样品的特性，选择合适的仪器和配置，做出最佳的色谱图。

高效液相空白色谱柱出峰的原因？ 高效液相色谱，色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问题，什么原因？ 【分析原因】1.确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰。2.使用100%乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样，如果为基线，则说明色谱柱及系统完好。3.然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。4.如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检查检测器及进样器。5.这些还不能解决，请联系工程师 空白乙腈出峰的原因？ 高效液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请指教原因和解决办法。 【分析原因】液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，再以后清洗进样系统和检测池等等。 或将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。

液相色谱的市场分析就目前的市场情况来看，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的需求要远远大于国产液相色谱。这并不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的市场需求量大于液相色谱，而恰恰相反，在未来几年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的需求会逐渐变小，而液相会呈上升趋势。这主要原因是国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]已被国人认可，认为常规分析国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完全能胜任。而液相色谱还是违背国内分析人士认可，认为稳定性差、故障率高等缺点。所以我们还需走较长的路，但我们看好这市场，相信好的产品最终是会被市场认可的。 首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多，有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标，根据国家标准，仪器的主要指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。这些指标都要放在系统，回路里去看，去比较。就是需要把各单元装置都要联接好，如接好色谱柱，进样阀，并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的，而不是单单用个检测器或泵的。然后在这个基础上，我们再去比较这些主要指标。1．噪音是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好，否则噪音过大将会导致基线不稳，进而影响分析结果。2．最小检测浓度（最小检测限）:是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H（CL ：最小检测浓度 Nd:噪音 C：样品浓度最小检测浓度 H：样品峰高）由上式可见，最小检测浓度是和噪音成正比的，噪音越大，最小检测浓度就越大，灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标，说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。这里来解释一下：最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)，而某些仪器是：4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。这就说明我们的仪器灵敏度大，可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把最小检测浓度调较得和其它产品是一样，也就表明我们可以来得比其它产品噪音和漂移低4倍。可以从这个公式就可看出：最小检测浓度=2*仪器的噪音*进样的样品浓度/样品的峰高值那光程又代表什么？我们先看下面一个公式，比尔定律： A=log(I0/I)=εCLA是吸收率；I0代表参照池的光强；I为样品池的光强；ε为摩尔吸光系数；C是样品浓度；L就是流通池的光程。 可以看出在同样的“C”样品浓度情况下，“L”流通池的光程越大,仪器的“A吸收率”也就越大。这样可以检测到的样品浓度就越小。为什么有些厂家把仪器的流通池光程做得很小，有些只有：3.5mm、4.5mm或5.5mm，而不是我公司的8mm。这是因为这些厂家不能有效的降低整个系统的“噪音和漂移水平”，只能牺牲流通池光程，也就是牺牲了仪器的检测灵敏度和最小检测浓度，来达到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的说法比喻：HPLC就是台音响，光程就是这台音响的音量控制键，光程越小就是把音量调小了，耳朵对音响本身的噪音和失真（可以理解为仪器的噪音和漂移）感觉就越小。但也就说明了这些仪器整体系统的制造水平不高。3．漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离，通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定，从而在一定程度上提高了分析效率。 4．定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标，这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分优秀的，这就要求多次进样保留时间及含量的一致性，这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标好像是都是检测器的。对的，但是就前面所说的是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如：泵的脉动会直接影响噪音指标，泵的流量准确度、精确度指标，以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如：某些公司在公布的指标中，噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性，与实际情况相差甚远，并没有考验泵的压力脉动，液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。二．操作方便：操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单，有利于提高分析效率，也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。我公司的WS-100工作站软件实现了真正的智能化操作。它摒弃了以往工作站软件只能起到数据处理的理念，率先在国内推出了集控制与后处理于一身的软件，在操作使用上给用户带来了极大的方便。三．系统性这里指的是仪器的整体开发，是一个完整的系统。目前市场上有这个现象，说我的泵是进口的，或者是检测器怎么好，用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统，不是整体开发的，各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整体水平不会高到哪里去。而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。四．稳定可靠，故障率低五．适合的才是最好的选择适合自己的产品，并不是价格越贵就越好。在满足实际使用的前提下，性价比往往应是需要考虑的因素。

我在用液相色谱分析一样品时，各种条件都没改变，但白天（23度）与晚上（10度）出峰保留时间相差3分钟，是温度造成的吗？

[color=#444444]对苯二甲酸二异辛酯，间苯二甲酸二异辛酯，邻苯二甲酸二异辛酯液相色谱分析用什么液相色谱柱？[/color]

[color=var(--tw-prose-bold)]引言：[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（Liquid Chromatography，简称LC）作为一种广泛应用于分析化学领域的技术，通过分离和检测混合物中的成分，为科学家们提供了深入了解物质组成的工具。本文将深入探讨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的原理、技术特点以及在不同领域的应用，为读者呈现这一分析技术的精彩之处。[color=var(--tw-prose-bold)]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基本原理：[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的基本原理是利用溶液中待测物质在固定填充物上的吸附、分配或离子交换等过程进行分离。以下是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的主要步骤：[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]样品注射：[/color] 待测样品通过注射器引入色谱柱。[*][color=var(--tw-prose-bold)]柱填充物：[/color] 色谱柱通常由细小的固体颗粒组成，这些颗粒表面被覆有吸附剂，例如硅胶。[*][color=var(--tw-prose-bold)]流动相：[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中的流动相可以是有机溶剂、水或其它特定混合物，其主要功能是在柱中传递溶质。[*][color=var(--tw-prose-bold)]分离机制：[/color] 样品在流动相的作用下，通过与填充物的相互作用发生分离。这可以是吸附、分配或离子交换等机制。[*][color=var(--tw-prose-bold)]检测器：[/color] 分离后的化合物在检测器中被探测，生成信号用于后续数据分析。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的技术特点：[/color][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]高分辨率：[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]具有很高的分辨率，可以有效分离复杂混合物中的不同成分。[*][color=var(--tw-prose-bold)]广泛适用性：[/color] 可以适用于固体、液体和气体样品，以及对热敏感和挥发性化合物的分析。[*][color=var(--tw-prose-bold)]灵敏度高：[/color] 先进的检测器和灵敏的仪器设计使得[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对于微量和痕量分析具有高度的敏感性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]多样性：[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术可以通过调整填充物、流动相和检测器，以满足不同类型分析的需求。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在不同领域的应用：[/color][list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]制药行业：[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在制药领域中广泛应用于药物成分的分析和质量控制。通过检测药物中的杂质和确定药物成分的含量，确保制药过程的安全性和有效性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]环境分析：[/color] 用于检测水、空气和土壤中的污染物，包括有机物、重金属和农药等，以确保环境质量符合相关标准。[*][color=var(--tw-prose-bold)]食品安全：[/color] 通过检测食品中的添加剂、农药残留、食品色素等，保障食品的质量和安全性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]生命科学研究：[/color] 用于分析蛋白质、核酸、荷尔蒙等生物分子，促进生物医学和分子生物学研究的发展。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]四、案例分析：[/color]举例来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在药物分析中的应用非常突出。通过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术，科学家能够分离和鉴定药物中微量的成分，确保药物的纯度和质量。这对于制药行业的新药研发和质量控制至关重要。例如，在一项药物研发过程中，研究人员使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对药物样品进行分析。通过优化流动相和填充物的组合，他们成功地分离出复杂混合物中的各个成分，并通过高灵敏度的检测器实现了微量级别的检测。这为药物的质量评估和优化提供了关键的数据支持。[color=var(--tw-prose-bold)]五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]行业的未来展望：[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]作为一种不断发展的分析技术，其未来展望可谓广阔。[list=1][*][color=var(--tw-prose-bold)]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）的进一步发展：[/color] 随着技术的不断创新，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）的发展将继续提高分辨率和分析速度。新型填充物、改进的检测器和先进的仪器设计将为HPLC技术带来更大的灵活性和可靠性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用拓展：[/color] 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术的应用将进一步扩展，以提高对复杂混合物的分析能力。通过联合多个色谱柱和不同的分离机制，实现更全面的样品分析。[*][color=var(--tw-prose-bold)]与质谱联用技术的推进：[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]与质谱联用技术的不断推进将为分析提供更为准确的化合物鉴定。质谱的高分辨率和灵敏度与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的分离能力相结合，将成为未来研究和分析的强大工具。[*][color=var(--tw-prose-bold)]自动化和智能化的发展：[/color] 随着自动化和智能化技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析将更加高效和可靠。自动化样品处理、数据采集和分析将大大减轻实验人员的工作负担，提高实验的可重复性和准确性。[*][color=var(--tw-prose-bold)]新型应用领域的探索：[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术将继续在新兴领域中发挥作用，如食品安全领域的追溯性分析、环境监测中的微污染物分析等。不断拓展的应用领域将为这一技术注入新的活力。[/list][color=var(--tw-prose-bold)]六、结语：[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]作为分析化学领域中的重要技术之一，通过其高分辨率、广泛适用性和灵敏度高的特点，为科学家们提供了深入了解化合物结构和含量的强大工具。在各个领域的应用中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]都发挥着不可替代的作用，推动着科学研究、工业制造和医学健康的发展。未来，随着技术的不断创新和行业需求的不断拓展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术将进一步提升其分析能力和应用领域。在这个过程中，科学家们将持续挑战技术的极限，探索更多新颖的应用场景，为我们解开更多未知的科学谜团。作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]行业的专家，我对这个领域的未来充满信心，期待看到更多令人振奋的科学成果的诞生。希望这篇文章为读者提供了对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]原理和应用的深入了解，激发了大家对这一领域的兴趣。如果您有任何问题或想要深入讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术，请随时在评论中提出，我将尽力提供帮助。

1 高效液相色谱法的特点高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。液相色谱法是指流动相为液体的色谱技术。在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附，液液分配，离子交换和空间排阻色谱（即凝胶渗透色谱）分析，应用非常广泛。高效液相色谱法具有以下几个突出的特点。1.1 高压 液相色谱法以液体作为流动相（称为载液），液体流经色谱柱时，受到的阻力较大，为了能迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。在现代液相色谱法中供液压力和进样压力都很高，一般可达到150~350×105Pa。高压是高效液相色谱法的一个突出特点。1.2 高速 高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液体色谱法少得多，一般都小于1h，例如分离苯的羟基化合物七个组分，只需要1min就可完成；对氨基酸分离，用经典色谱柱，柱长约170㎝、柱径0.9㎝、流动相流速30mL·h-1，需用20多小时才能分离出20种氨基酸，而用高效液相色谱法，只需1h之内即可完成。载液在色谱柱内的流速较之经典液体色谱法高得多，一般可达1~10mL·min-1。1.3高效 气相色谱法的分离效能很高，柱效约为2000塔板/米；而高效液相色谱法的柱效更高，约可达3万塔板/米以上。这是由于近年来研究出了许多新型固定相（如化学键合固定相），使分离效率大大提高。1.4高灵敏度 高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如紫外检测器的最小检测量可达纳克数量级（10-9g）；荧光检测器的灵敏度可达10-11g。高效液相色谱的高灵敏度还表现在所需试样很少，微升数量级的试样就足以进行全分析。高效液相色谱法由于具有上述优点，因而在色谱文献中又将它称为现代液相色谱法，高压液相色谱法或高速液相色谱法。气相色谱法虽具有分析能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大（大于400以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的75％~80％）原则上都可用高效液相色谱法来进行分离、分析。高效液相色谱法的基本概念及理论基础，如保留值、分配系数、分配比、分配度、塔板理论、速率理论等与气相色谱法是一致的，但有其不同之处。液相色谱法与气相色谱法的主要区别可归结于流动相的不同。液相色谱法的流动相为液体，气相色谱法的流动相为气体。液体的扩散系数只有气体的万分之一至十万分之一、液体的粘度比气体大一百倍，而密度为气体的一千倍左右。这些差别显然将对色谱过程产生影响。

我最近在做烷基苯磺酸钠的液相色谱分析，图谱号奇怪啊，而且重复性巨差！请教各位大侠，怎样处理样品比较好？液相分析条件如何选择才能把这个东东做好啊？另外，流动相要调pH吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相：高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上，流动相改为高压输送；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)；同时，柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析，一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此，不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏，样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的，柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此，进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱，并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作，因此，采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理，柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预，降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品，进样器还必须将其汽化。因此，采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式，共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件；毛细管分流进样器附件；毛细管分流/不分流进样器；六通阀气体进样器；

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

[color=#00008B][B]该帖为楼主自己整理，帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载，否则属侵权违法行为！[/B][/color]看到很多版友发帖求助讨论准确性的问题，我特意整理了一个关于定量分析误差问题的帖子，希望对大家有所帮助。高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤。[B]一 误差的主要来源[/B]随着现在市场销售仪器自动化程度的提高，进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误差越来越小，尤其在高效液相色谱定量分析中，实验结果的误差可能主要来源于样品的前处理及标准品的配制。[B]1、样品的前处理 [/B]样品的萃取率是样品前处理时存在的主要问题。当固-液萃取（含柱分离的前处理方法），液-液萃取时，存在萃取率不高且不稳定的问题。尤其在除去蛋白质时，存在变性蛋白质会吸附一些被测组分，导致萃取率降低的情况。通常，萃取率是通过在式样中添加被测成分在萃取的方法评价的。也就是说，被测成分的增加量和液相色谱中的峰面增大成比例关系，通过这种方法可以确定溶液中被测成分的变化趋势。 如果存在萃取率不稳定的问题，就有必要改变萃取的方法，要预先添加内标，然后萃取。这种情况采用的内标，必须与被测物质的化学结构类似，萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且较为稳定，可以证明这种前处理方法较为可靠。在分析中如果能充分考虑以上误差产生的各种原因，才有可能得到精确的分析结果。 [B]2、标准品的配制[/B]本帖中讨论的问题带有普遍性，影响高效液相色谱分析结果准确性的因素较多，仅在标准溶液的配置过程中，可以分为标准物质的称量，溶液的配制和溶液的储存三个环节。 作为标准溶液使用的标准物质其纯度要求很高，应避免使用纯度不符合要求的试剂，作为标准溶液使用的标准物质具有不可替代性，现在市场有销售的HPLC专用的溶剂及各种标准试剂可供实验选择；其次选择与样品浓度要求相适应的天平，应该尽可能使用高精度的天平，这样才能把由于天平使用带来的称量操作误差降至最低。[B]二 消除误差的方法[/B] 要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。[B]1、选择合适的分析方法[/B] 各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果，相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定，化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大，但是由于灵敏度高，可以测出低含量组分。在选择分析方法时，一定要根据组分含量及对准确度的要求，在可能条件下选最佳分析方法。[B]2、增加平行测定的次数[/B] 如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中，测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。[B]3、消除测定中的系统误差[/B] 消除测定中系统误差可采取以下措施：其一是做空白实验，即在不加试样的情况下，按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正，具有准确体积的和质量的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平，都应进行校正，以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验，对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下，用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比，其比值称为校正系数。 校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量 被测试样的组分含量=测得含量×校正系数 综上所述，在分析过程中检查有无系统误差存在，作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果，消除系统误差。[B]4、样品定量分析过程中的误差[/B]样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的祸根，应尽量减少稀释次数，稀释工具用高准确度的。样品中的干扰组分会直接影响分析的准确度，而且有些组分会损坏柱子。纯化样品的过程尽量少用蒸发至干的步骤（在色谱分析中这一步又是不可少的），正确操作固相柱萃取、纯化小柱使用的步骤，注意提高每一步的回收率，使用内标法也是一个能准确定量的方法。 在手动进样中进样体积至少是样品定量环管体积的3倍，色谱分离程序要使色谱峰的分离度大于1.5，控制流动相、流量、温度等的平稳。流动相的污染都会抬高基线或减少信噪比，分辨率下降，试验条件的变化，如柱退化、不好的流动相等都能引起保留时间变化，引起一个峰或更多的峰不能被鉴别。正确设定仪器参数，选用合理的数据处理参数，用峰面积计算结果比峰高更精确。[B]三 结论 [/B]以上的分析的是我们能尽量控制的误差，还有一些不是操作者所能控制的误差，如被测定组分易分解、组分的含量高低、介质效应等。我们把能控制的误差减小到最低，那你的结果准确度将更高。

各位大侠：你们好。我最近遇到一个问题，同一个样品，用液相色谱分析是76%，采用等度254波长。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析是99.2%，相差23%以上，我实在搞不明白，为什么有这么大的差别？老板着急，我也更着急，那位大侠帮帮忙，不胜感谢！在线等！

中药是一个典型的复杂未知样品,其化学物质基础的阐明是中药现代化的关键科学问题之一。液相色谱是中药分析中应用最普遍的技术,也是进一步与质谱、核磁共振等联用的基本分离手段。本论文在总结了中药复杂体系的特点和分析中需要解决的问题后,提出了中药分析的思路,开展了线性梯度下的液相色谱保留值规律、峰形规律的研究,发展了快速获取液相色谱保留参数、峰形参数的方法,从而将未知样品快速转化为色谱已知样品。并以实际样品藏茵陈和黄芪为例,应用发展的方法建立了相应的液相色谱参数数据库,提供中药活指纹图谱的信息基础。同时,面向实际应用,发展了中药组分的目标优化方法。建立了液-质联用表征黄芪皂甙的方法,建立了高效液相制备色谱快速制备黄芪组分的方法并初步发现了具有诱导分化白血病细胞的组分。发展了用五次线性梯度快速、准确地获取液相色谱保留值方程的方法。以线性梯度a、c 值预测任意梯度下的溶质的保留时间,并发展了基于内标峰的校正方法。应用于藏茵陈和黄芪样品的色谱保留参数获取,对c-a 关系进行了考察。基于EMG模型和自动曲线拟合技术,首次建立了以线性梯度快速获取液相色谱液相色谱峰形参数和峰形规律的方法。以线性梯度峰形规律预测了任意梯度条...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31320]中药高效液相色谱分析方法发展的理论基础研究[/url]

[color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法，标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L，审稿意见说让补充方法检出限数据，这个不是很明白，是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来，看是否达到定量限，然后根据结果，再调整样品量，直至刚好达到检测限，此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上） 一客户拿来一样品，结构式见下，粗看也没什么特别，用户也没交代什么特殊情况，我想这种样品很简单，让学生帮我做，而且以前也做了同样的样品。化学结构式：[img=,207,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704032676_7363_1617661_3.png[/img]色谱条件：Agilent 1100 DAD检测器，自动进样器，Inertsil ODS-3 150*4.6mm，流速1.0ml/min，波长241nm，流动相甲醇：水=82：18，样品用甲醇溶解，进样量2ul。仪器平衡后，配好样品，启动程序自动运行，第一针还行，但基线不是很稳定，于是继续进样3针，好的话一般就没问题了。不过第二针出现四个峰，第三针出现较明显的三个峰，奇怪，这是什么原因，当第四针时跟第三针又没什么区别了。按理讲即使第一针不稳定，中间连续图谱也不应该出现多个色谱峰。我打开DAD看了不同图谱的光谱图，发现第一针和第四针的主峰的DAD图不一致，而第一图变化的主峰随着时间的延长不断减少，最终变成一个小杂质。[img=,351,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704034335_4399_1617661_3.png[/img][img=,379,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704033291_279_1617661_3.png[/img][img=,379,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704038257_3920_1617661_3.png[/img][img=,379,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704039929_8870_1617661_3.png[/img]（四个光谱图）这些图谱明显显示，样品溶解后在不断的变化，其中最大可能是与甲醇发生了化学反应，随着反应的不断进行，最终变成了另外一个化合物，说实在的也非常有意思。分子上的三个醛基估计是反应的部位，从不同图谱的次序看，三个醛基都会反应，反应1-2个醛基是中间的不稳定态，最后三个醛基反应完，保留时间处于最后。样品又稳定了，如果谁用甲醇配，放置了一段时间（看上面实际时间大概1小时就ok了），再测，也非常好，而实际已经发生了巨变。与甲醇反应这么快，我极少遇到，而且是产生序列反应，一般能与流动相反应的样品大概在1-2%左右，因此分析者有时要注意，一些特特殊样品的特殊情况。下篇我们讨论改成乙腈作为流动相和溶剂的区别。[img=,211,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704038590_3596_1617661_3.png[/img][img=,218,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704039987_1878_1617661_3.png[/img][img=,204,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704044321_1260_1617661_3.png[/img][img=,228,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704043087_4531_1617661_3.png[/img]（四个色谱图）。液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（下）

摘　要　本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。色谱和质谱联用技术是对复杂样品进行定性、定量分析的有力工具,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用技术发展较早, 已广泛用于痕量有机物的定性和定量分析 ,但对极性较大、热稳定性强、难挥发性的样品使用液相色谱/质谱联用技术(LC /MS)分析效果更好。目前,这一技术已突破了色谱、质谱连接的难题,多种商品化的接口相继问世,各领域的分析工作活跃地开展起来。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189810][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在环境污染物分析中的应用.pdf[/url]