液相色谱样品能量

上海科哲生化科技有限公司（以下简称“上海科哲”）是一家按照德国模式建立的技术型公司，在中国薄层色谱市场占据领先地位。随着企业实力的提升，其业务线也在不断扩展。在两年一度的行业盛会第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)上，仪器信息网就业绩表现、市场策略及各业务板块发展等相关问题采访了上海科哲总工程师张建明。张建明首先用一个词概括了今年以来上海科哲的业绩表现——稳中有升。他介绍道，今年上海科哲的增长点主要来源于新上市的样品前处理和液相色谱产品。同时，张建明也透露了接下来上海科哲将采取的市场策略：一方面保证在薄层色谱市场的领导地位，在适当的时机拓展海外市场；另一方面把大量资源投到液相色谱和样品前处理等新兴板块，形成新的增长点，并且努力实现国产替代。“我认为这很有意义，对上海科哲的进一步提升也具有很大帮助。”张建明讲到。上海科哲液于2020年发布了液相色谱系统，张建明表示：“虽然公司推出液相色谱系统时间并不长，但近一年液相色谱的市场表现是可喜的，获得了很多级别很高的客户订单，这对于一个新生项目板块而言，算是交上了一个满意的答卷。”制备液相色谱是薄层色谱之外，上海科哲具备一定实力的业务板块。张建明详细介绍了上海科哲制备液相色谱产品的发展历程和产品优势，并表达了将制备色谱打造成第二个薄层色谱式地位的期许。详情请点击视频观看：

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛 　　时间：2010年9月17日 　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室 　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室 　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello 　　参会方式：免费注册参会 　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html 　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。 　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010) 　　时间：2010年9月15日-17日 　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆 　　更多同期活动： 　　第五届上海国际分析化学研讨会 　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会 　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析 　　FDA/EU认证：实验室质量控制 　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展 　　展商技术交流会 　　主办方联系方式： 　　慕尼黑展览(上海)有限公司 　　赵晨光　洪燕 　　电话：86-21-2020 5500 　　传真：86-21 2020 5688 　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com 　　网站：www.a-c.cn

2014年12月19日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出在线二维液相色谱法分析单抗样品的解决方案。 生物制药被誉为21世纪的金苹果，其利用现代生物技术（组织提取、发酵和细胞培养等等）为人类健康带来诸多良药。通过淋巴细胞杂交瘤技术或基因工程技术制备单克隆抗体药物，已经成为生物制药领域的一个重要方面。单克隆抗体药物专一性强，疗效显著，尤其是在癌症的治疗过程中发挥重要的作用，成为今年来研究的热点药物之一。但在单克隆抗体药物的每个生产过程中，必须采用合适的方法进行产品的纯化和质量控制，测定其效价、聚集体和电荷亚型变体等。其中，聚集体和电荷亚型变体会在药品的生产、存储和运输过程中产生，这些副产物会产生与主产品不同的药效，有时会引起严重的副作用。因此必须对这些副产物进行严格的质量控制，从而更好地保证患者的用药安全。赛默飞推出的方案基于Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱系统，一维使用MabPac Protain A亲和色谱柱对单抗溶液进行分离，通过阀切换将收集到loop环（或者富集柱）中的单抗样品转移到二维，利用SEC色谱柱将样品中的聚体和单抗进行分离，从而实现全自动在线二维液相分离单抗药物的目的。该方案可以实现单抗药物的全自动滴度分析和聚体分离，节约时间，提高工作效率，同样该方法也适用于全自动滴度分析和电荷异构单抗分离。更为重要的是该方法可以整合不同分离原理的液相色谱方法，为生物制药和蛋白分析建立一个方法开发平台，从而让 Ultimate 3000 DGLC 双三元液相色谱更好地为生物制药行业服务。下载应用文章请登陆：www.thermo.com.cn/Resources/201410/2095520813.pdf ---------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

尊敬的老师，您好！东曹（上海）生物科技有限公司将于2018年1月18日（周四）上午，在仪器信息网举办液相色谱技术网络讲座——“东曹HPLC技术在生物样品分析与纯化中应用”。本次讲座将围绕以下内容：1、介绍各种分离模式的TSKgel 色谱柱在生物样品分析中实验条件优化和具体应用。包括：多肽、胰岛素、糖胺聚糖、siRNA、乳铁蛋白、抗体、ADC、抗体片段、抗体聚糖及抗体定量分析。2、针对目前生物药物领域热门的抗体纯化，介绍各种层析模式的Toyopearl填料的特性、载量、耐碱性、以及新产品的应用实例。讲座时间：2018年1月18日（周四），上午10:00 - 11:00主 讲 人：张琳 博士，东曹（上海）生物科技有限公司应用开发部部长 您可点击如下链接报名参加此次网络讲堂：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3313.html感谢您的支持和参与！东曹（上海）生物科技2017年12月15日

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

超高压液相色谱(ultra-high pressure liquid chromatography, UHPLC)是近年来兴起的一种新分析方法，较传统高效液相(HPLC)具有更高的分辨率。为了充分发挥UHPLC的高分辨率优势，分析前样品、流动相和缓冲液的预处理工作就更为重要。 密理博为能充分表现UHPLC的优越性能，专为其设计和生产了多种针头式过滤器、过滤膜和支架等一系列产品。这些产品可以将样品对柱子的堵塞程度降到最低，并且样品结合率低、损耗小，所以可以最大程度的优化UHPLC结果。实验室超纯水系统同样可以用于流动相制备，标准品、空白对照和样品的制备。 一套完整的UHPLC样品处理产品包括： Millex针头式过滤器：该种滤器可以将噪音信号降到最小并保持基线稳定，而且具有很好的化学兼容性和较小的滞留体积，所以是一种使用方便的用于UHPLC样品澄清和去除小颗粒物质的预处理方法。 Millipore Express PES微孔滤膜：Millipore Express Plus膜是第一款不对称PES膜，用于实验室超高通量的筛选。由于材质为聚醚砜（polyethersulfone，PES），所以可以用于添加剂、缓冲液和其他水溶性溶剂的高通量筛选。Millipore Express Plus膜产品包括直径从25mm至47mm不等的滤膜（滤膜孔径0.22µ m），Steritop真空过滤器和针头滤器装置。 Milli-Q Advantage A10和Q-POD取水器：该纯水器可以方便的获得高质量的超纯水，产水主机结构小巧紧凑，可以放置于凳子上或长凳下方，而Q-POD取水器可以置于您取水方便的地方。多达3个取水器可以连接在同一台产水主机上，放在实验室的不同地方。 MultiScreen Solvinert板：这些板专为药物研发应用设计，可以进行完整的药物分析。Solvinert板具有较深的小孔和标准的体积，而且可以选择化学疏水性膜或亲水性PTFE膜。经实验证明，该系列产品具有低样品结合率、低样品损耗和高复性率。 密理博生命科学部提供革新的研发工具、技术服务和生物试剂，让您从事的生命科学研究和药物研发工作更加完美出色。自从2006年收购Chemicon、Upstate和Linco品牌后，产品线迅速拓宽，使密理博成为当今市场上产品种类最齐全的策略性供应商。 了解密理博更多针对UHPLC应用的灭菌和超滤产品信息，请登陆密理博全球官方网站：www.millipore.com，或拨打密理博中国客服热线：800-820-0865。

禾工科学仪器高效液相色谱仪目前已经全方位进入国内各领域用户；除在化工、食品、制药、中药、兽料等行业企业实验室外，禾工科学仪器的微流控芯片分析仪、高效液相色谱仪、网络化气相色谱仪、智能水份测定仪等产品已经进入哈尔滨、北京、上海、广州、江苏等地高校实验室及研究所。 近日，我公司VI500型高效液相色谱仪梯度分析系统及等度分析系统各1套进入清华大学某实验室，顺利通过验收！ VERTEXVI500型高效液相色谱仪是禾工科学仪器为适应出口而改进的进口组装高效液相色谱仪产品，仪器采购高标准的进口原装部件，符合相关国际标准，性能稳定可靠，而向全球销售。VI500型液相色谱仪代表了国内最新的液相色谱仪制造技术水平。产品已经出口到美国、加拿大、日本、朝鲜、印度及非洲、东南亚国家等国际市场，被广泛应用于医药、化工、食品、石化、环保、能源、冶金、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域。 VERTEX系列高压恒流输液泵系统专业设计应用于液相色谱分析中，可用于等度和梯度洗脱输液系统，具有独特的泵头一体化设计，双活塞杆，溶剂可压缩性反应，保障泵无脉冲输送液体，是一款高性能低价格比的高效液相泵。 VERTEX系列高压输液泵设计扩展有多种类型产品，分析型，制备型，化学惰性型，以及防强腐蚀的高压特种泵，除适用与各种型号的液相色谱仪、离子色谱仪、逆流色谱、凝胶色谱、制备纯化分离等分析系统外，可以用于各种化工反应加料，各种高压情况的下输液用途。 VERTEX系列高压恒流输液泵功能特点 VERTEX系列高压恒流输液泵是采用CPU控制的往复式双柱塞杆串联泵头，具有独特的泵头一体化设计功能，泵运行时，密封圈和活塞杆与泵体处于完全同步状态，避免了运行时两者之间的磨擦而易于损坏。经证实，该泵在压力6000PSI，流速10mL/min，纯水状态下运行，比普通泵头寿命要延长5000小时。 采用步进电机细分控制技术使得电机在低速下运行平稳准确，提高了低流速下分析结果的准确性和重复性，有效保证了高压梯度系统和较低流量下流动相组成的稳定性； 流动相压缩系数校正和流速准确性双重校正功能，根据溶剂系统差异可以在± 15%范围内进行流速误差补偿，采用先进的特制压力传感器，1psi的超灵敏压力感应，灵敏的压力补偿使得流量精度和稳定性大大提高，保证了极高的流量准确度；使STI系列高压输液泵的流量分辨率达0.001ml，压力波动小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 通过 RS-485进行色谱工作站外部控制能够方便地得到高精度二元高压梯度系统，同时能够实现流动相流速梯度，满足生产和科研的各种要求； 实时压力检测显示、高压限、低压限报警功能保证了仪器使用的安全性； 带有OLED模块显示，人机界面友好，操作方便灵活。 VERTEX系列紫外/可见波长检测器它通过集成国内外多种紫外检测器的优势开发而成，可以用于常规实验室的分析和方法开发，是完整的高效液相色谱仪中重要的组成部分。其设计以当今最先进的技术为先导，通过数字化的数据处理和控制，使其基线噪声和漂移降低到一个新的极限。由于采用了数字量输出功能，该检测器可以与计算机直接通过串行口相连而不需要任何数据采集单元。可配套使用于各种型号的液相色谱分析系统。 VERTEX VI500型紫外/可见波长检测器详细介绍主要特点 波长自动校正功能，自动调零，波长准确度和稳定性高，多量程输出选择可满足各浓度分析需求。 特定的波长程序功能，可在一次分析中定制波长程序，应对于特殊复杂样品的分析。 独特的流量池结构，原装进口氘灯和氘灯电源，采用高效的光学系统和数字过滤极大的提高了仪器的灵敏度和结果的准确性和重复性并保证了仪器的稳定可靠。 德国原装氘灯，可手动关/开，更换氘灯时，不必调整光轴，维护简便，氘灯使用寿命长。 光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术，具有精度高，偏移小和稳定时间短。 样品和参比能量显示便于故障的判断和排查。仪器内部安全报警与自动故障排查功能，维护方面快捷。 高亮度OLED显示屏，优越的美观可视效果，超高的质量稳定性。 具有RS-232数字通讯功能，软件与仪器的联控功能，直接鼠标点击，就可以完成各种检测。具备远程控制功能，便于升级成网络化液相色谱仪。 人性化、便携化的软件界面，人机工程的操作平台与按键，操作便捷、快速。仪器通用性良好，应用范围广，适合医药食品化工环境及科研等各个领域。 全新设计的集成一体化电压，使供电更稳定，适合防爆场合使用；

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p 　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p 　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。 /p p 　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p 　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p 　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p 　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p 　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p 　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。 /p p 　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。 /p p 　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p 　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p 　　 strong 下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p 　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p 　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： /p p 　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p 　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 /p p 　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p 　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p 　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p

安捷伦科技公司与 CambTEK 合作推出了针对液相色谱样品前处理的综合性解决方案制药、化工、食品科学研究实验室将从样品萃取和前处理仪器及软件中获益 2014 年 3 月 10 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）和 CambTEK 公司日前共同宣布，两家公司已达成协议，将联合营销 CambTEK 快速萃取系统 (RES) 自动化样品前处理技术与多种安捷伦液相分离、生命科学和化学分析仪器及软件。联合使用的这些实验室解决方案将为制药、化工和食品行业的分析研究人员提供强大的工具，有助于提高实验室工作流程的速度和效率并最大程度改善分析结果的质量。 “分析技术的不断发展使实验室具备了更快速、更稳定的分析能力，然而分析工作也面临了样品前处理工作流程的瓶颈，”安捷伦液相色谱高级产品经理 Christian Gotenfels 说道，“通过为液相色谱样品前处理提供综合性解决方案，我们的互补技术将使分析研究人员获得更快速、更稳定的工作流程解决方案，实现更高的工作效率和数据质量。” CambTEK 的快速萃取系统 (RES) 是一种用于快速萃取固体剂型和凝胶的样品前处理设备，在制药、化工和食品科学行业中具有重要应用。在改善数据质量的同时能够提高样品前处理速度和工作效率。其功能多样，能够处理各种样品类型，包括片剂、粉末、胶囊、凝胶/糊剂、微珠、拭纸/棉签和支架。 “我们很高兴能与安捷伦合作并共同营销我们针对固体剂型前处理和分析的解决方案，”CambTEK 首席执行官 Hugh Malkin 博士说道，“这些技术联合使用将使我们的客户获得巨大效益。”关于 CambTEK 作为剑桥科技园创新中心中众多公司的一员，CambTEK 致力于通过创新和严格的开发方法来解决实际问题。CambTEK 开发出稳定的自动化解决方案，能够减少关键实验室工作流程和应用中的低效和瓶颈并提高数据质量，改善我们客户的总体研发及运营能力，对国际医疗保健行业做出积极贡献。如需了解 CambTEK 的信息，请访问：www.cambtek.com。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦公司新闻网站：www.agilent.com/go/news。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

无论是食品中残留农药、兽药等极微量多组分的定性和定量，还是在新药开发过程中以筛选新药候选化合物为目的的药代动力学实验中，都要求迅速获得庞大数量样品的高可靠性分析结果。为满足这一需求，岛津制作所开发出LCMS-8030超快速三重四极杆液相色谱质谱联用仪和与之对应使用简便的「LabSolutions LCMS」质谱工作站。 LCMS-8030三重四极杆液质联用仪采用岛津公司独有技术，实现了世界领先水平的超快速性能和数据重现性。在三重四极杆液质联用仪高速分析中需要解决的课题是，在导入气体后进行离子碰撞解离的「CID碰撞室」中，如何在保持离子能量的状态下将离子高速送入质谱仪。其中，作为心脏部位的「CID碰撞室」采用了岛津公司专门开发的UF Sweeper® 碰撞室，起到防止残留离子影响下一化合物测定的作用，消除记忆效应，即使在快速测定时也可获得高可靠性的定性・ 定量数据，保证痕量组分的准确定量分析结果。 为充分发挥出UHPLC超快速分离的效果，获得高重现性的分析数据，在质谱部分实现了 A.500通道/秒的超高速MRM测定 B.15,000u/sec的超快速扫描速度 C.15msec的超快速正负离子切换速度等领先世界的超快速性能 为此，对于峰宽１秒以下的目标物也能进行高重现性分析。 LCMS-8030使用的质谱分析软件与岛津公司LC产品（Nexera、Prominence）以及单四极杆LC/MS（LCMS-2020）完全统一，能够以完全相同的操作感觉使用各装置，减轻了使用者的负担。中文软件也即将推出，将成为业界率先提供中文软件的液质联用仪供应商。 仪器维护方面，LCMS-8030能够在不停真空的状态下，装卸除溶剂单元，整个维护过程简便快捷。 LCMS-8030即将在中国国内发布，更多信息请持续关注岛津中国网站。

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后，今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到，在液相色谱产品生态链中，硬件、软件提供了实现分离功能的平台，而“分离材料是色谱分离的心脏”，基于不同类型、不同性质的分离材料，华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系，包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起，以产品生态链的形式，大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求，开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱，产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同，又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ（极性包埋）、硅胶、氨基、二醇基键合相，主要应对常规的分离检测需求；• Alphasil XD系列为特色产品系列，包括C18AQ（极性共聚）、C18CH（表面正电荷修饰）、酰胺、苯基键合相，主要应对分离困难的应用场景；• Alphasil S系列为定制产品系列，当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相，分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离，未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱，目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相，得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力，核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效，结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪，为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析，样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求，推出了SelectPrep系列样品前处理产品，基质类型涵盖硅胶、聚合物，产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等，目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时，结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题，华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式，解决用户的痛点问题。例如，针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题，华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法，并整理成SOP，为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说：“经过多年的发展，华谱科仪建立了分离材料研发能力，并积累了丰富的开发经验，完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术，结合用户需求，未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态，结合应用支持和售后服务，华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链，华谱人将不断创新，让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　上海通微： /strong /span 近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微： /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍，你了解液相色谱产品生态链了吗？液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心，由（超）高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示：液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础，再加上以客户为中心的应用支持和售后服务，这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分，华谱科仪有着丰富的产品线，包括色谱质谱，其中色谱部分又包括（超）高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛，可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪，包括：S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪，能够满足客户的日常应用需求，是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款，性能参数进一步提升，能够提供更精密的数据和更稳定的输出，目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计，使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台，在提高检测效率的同时，也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力，为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力，使样品前处理更自动化，效率更高，避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力，用于离子型和非离子型化合物的检测，进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围，适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月，华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统，HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶，同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖，可用于处理各种应用，满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计，HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求，能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说：“在生命科学和食品安全领域，客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案，虽然硬件是基础，但是软件、耗材、应用支持和售后服务，对客户都是缺一不可的，如制药领域涉及到软件的合规，食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司，更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

液相色谱是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。它通过样品在溶液中的分配和分离来实现对混合物的分析和纯化。 　　该设备的基本原理是利用样品在流动相(溶液)中与固定相(固体填料)之间的相互作用，通过这种相互作用的差异来实现样品的分离。常见的固定相包括吸附剂、离子交换剂和凝胶等。而流动相通常是液体，可以是有机溶剂、水或缓冲液。 　　在液相色谱中，样品被注入到色谱柱中，通过控制流动相的流动速度，样品成分根据其在流动相和固定相之间的相互作用力大小而逐渐分离。这是因为不同物质的性质不同，其与固定相的相互作用力也不同。如果样品组成复杂，那么它们将在柱上以不同的速率通过，从而实现样品的分离。 　　液相色谱有许多不同的变体，如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和超高效液相色谱(UHPLC)等。这些变体的区别在于流动相的压力、柱填料、分离机制和检测方法等。不同的液相色谱方法具有不同的分离能力、分辨率和灵敏度，可以适用于不同的分析需求。 　　液相色谱在许多领域中发挥着重要作用。在化学分析中，它可以用于分析有机化合物、药物、食品添加剂和环境污染物等。 　　在生物化学中，它可以用于蛋白质和核酸的分离和纯化。在环境科学中，它可以用于监测水体和空气中的污染物。此外，该设备还可以应用于药物研发、质量控制和法医科学等领域。 　　总之，液相色谱作为一种分离和分析技术，具有广泛的应用领域和重要的意义。它通过样品在溶液中的分配和分离，实现对混合物的分析和纯化。无论是在科学研究、工业生产还是环境监测中，液相色谱都发挥着重要的作用，为我们的生活带来了诸多的便利和进步

北京时间2012年4月19日，安捷伦科技公司宣布推出了5款液相色谱相关新品，分别是1290 Infinity 四元液相色谱系统、1290 Infinity 二维液相色谱解决方案、一体化 UHPLC-DAD 系统、液相色谱纯化产品组合218 和 SD1 纯化系统，以及全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件。详情如下： 　　安捷伦科技公司推出四元超高效液相色谱系统， 　　将四元泵的多功能性与无可比拟的准确性和精密度完美结合 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 四元液相色谱系统，这是一款具有二元系统准确性和精密度的四元超高效液相色谱系统。 　　新型 Agilent 1290 Infinity 四元泵为这款全新的系统奠定了强大的基础。其最高压力为 1200 bar，还具有最为强大的智能化泵输液技术，例如主动阻尼和泵传动装置的极高分辨率，以及新型 Inlet Weaver 和新设计的 Jet Weaver 混合器所采用的安捷伦专属的微流体技术。借助这一高性能泵，1290 Infinity 四元液相色谱系统得以采用安捷伦的专属智能化系统模拟技术(ISET)。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分析部总经理 Fred Strohmeier 说道：“这是目前市面上功能最齐全的液相色谱系统。独特的超高效液相色谱低压混合泵提供与高压混合二元泵相同的准确性和精密度，将出色的准确性、可靠性以及四元系统的高度灵活性完美结合，包括梯度、缓冲液的精确混合以及方法开发能力。” 　　这套完整系统可配置安捷伦久经考验的 1290 Infinity 二极管阵列检测器，从而提供最高的紫外检测灵敏度和基线稳定性，也可采用 1200 Infinity 高动态范围二极管阵列检测器解决方案，将紫外线性范围增加 30 倍。光谱数据采集频率高达 160 Hz。其他模块包括新一代的 1290 Infinity 自动进样器和 1290 Infinity柱温箱。综上所述，这款系统为四元超高效液相色谱的性能树立了全新的标准。 　　安捷伦科技公司推出具有最高色谱分离度且容易使用的 　　1290 Infinity 二维液相色谱解决方案 　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案，可实现全二维方式以及中心切割方式的二维分离。该仪器对极为复杂的样品有出色的分离能力，例如生物药品、肽谱、植物提取物、食品基质、聚合物以及其他难以分离的混合物。 　　其采用1290 Infinity二元泵及创新的二维液相色谱阀，配合专用的二维色谱软件，可在短短数分钟内完成二维液相色谱的配置和方法设置。 　　通过组合两个正交的HPLC分离到一个单一的二维液相色谱分析中，色谱峰容量将成倍地增加，与常规的液相色谱相比，分离能力也随之大大增加。因此，对于需要最高分离能力的极其复杂样品而言，二维液相色谱无疑是理想的工具。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说：“迄今为止，二维液相色谱的系统及方法设置仍然很繁琐且耗时。Agilent 1290 Infinity二维液相色谱解决方案的问世将改变这一切!现在，二维液相色谱也能变得容易操作了。但若是没有卓越的性能，比如最高的分离能力、出色的保留时间及峰面积的精度，以及类似于全新二维液相色谱阀的创新性或从动梯度(Shifted Gradient)自动设置的功能，它也不能成为安捷伦产品。” 　　Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案提供高度灵活的系统配置，可采用1260或1290 Infinity中的任意一种作为第一维，而在第二维中采用1290 Infinity 二元泵。检测器的选择上也同样具有极佳的灵活性。 　　安捷伦还宣布与GC Image, LLC达成协议，将共同推广GC Image的LCxLC版软件，用作全二维液相色谱数据的处理。两家公司将密切合作，致力于数据转换及分析的简化，为研究工作者的全二维液相色谱数据处理提供强大的工具。GC Image, LLC首席执行官兼创始人Stephen Reichenbach说道：“我们和安捷伦在GCxGC业务领域有多年的合作，很高兴能够再次与安捷伦就LCxLC解决方案继续展开合作。具有灵活LCxLC方法配置软件的安捷伦高性能仪器与GC Image的数据处理及信息学软件结合，可为用户提供用于复杂样品分析的全新的强有力解决方案。” 　　安捷伦科技公司发布最具灵活性的液相色谱纯化产品组合 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出新的 218 和 SD1 纯化系统，全面扩展安捷伦液相色谱纯化产品组合。 　　该组合包括 971 Flash 快速纯化系统、1260 Infinity 分析型和制备型纯化系统，以及 SD2 纯化系统。产品覆盖的流速范围从微升到1.2升/分钟，使得安捷伦液相色谱纯化解决方案在业内独树一帜，并可现实最大回收率和纯度。Openlab CDS 和 LC Responder 等基于工作流程的软件将帮助药物化学家、有机化学家和工艺工程师获得最大的生产率。 　　“我们都很期待全新的液相色谱纯化组合能够帮助化学家和工程师们获得更纯的产品，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说到。“我们针对不同的样品量开发了专用的纯化系统，并通过优化获得业界最高的回收率、纯度和生产率。” 　　安捷伦 218 和 SD1 纯化系统的流速和进样量灵活，并且其紫外检测器的动态范围(高达 80AU)也独具优势，制药和化工行业的用户能用来纯化微克级到数百克级的纯品。 　　系统的灵活性可满足任何样品数量或柱尺寸所需，确保获得最大的回收率和样品纯度，而且价格也相当实惠。这是首款将前瓦里安制备型液相色谱产品与 OpenLAB CDS 软件集成的系统。 　　安捷伦是分析型液相色谱系统的领先供应商，为各类应用和预算提供独具特色的纯化解决方案组合，涉及各种仪器、色谱柱、行业标准品和 Openlab CDS 软件。安捷伦液相色谱纯化解决方案的优势在于： 　　 安装快速直观，基于灵活的模块化结构 　　 以最小的风险获得最大的纯度和化合物回收率 　　 仪器利用率最大化，可满足各种样品数量和浓度的需求 　　安捷伦科技公司推出一体化 UHPLC-DAD 系统 　　2012 年 4 月 19日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出配有二极管阵列检测器的 Agilent 1220 Infinity 液相色谱系统，这款全新的一体化系统现以超低的价格提供 UHPLC 分析性能和二极管阵列检测能力，倘若用户对模块化系统的灵活性要求不高但对质量有极高要求，该系统将是最佳选择。 　　安捷伦副总裁兼生命科学事业部液相分离业务总经理 Patrick Kaltenbach 说道：“配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱系统扩展了现有的一体化 UHPLC 系统产品线。该系统采用与模块化 1260 Infinity DAD 系统相同的零配件，从而获得可与之媲美的性能和质量，由于整合了专用于模块化设计系统中的一些重复部件，因而产品价格得以大幅降低。” 　　配有二极管阵列检测器的新型 Agilent 1220 Infinity 液相色谱仪是一款一体式的二元梯度液相色谱系统，耐压能力达 600 bar，可支持 HPLC 和最新的 UHPLC 色谱柱技术，包括亚二微米色谱柱和表面多孔色谱柱。内置的二极管阵列检测器可提供 80 Hz 的全光谱数据采集速率，完全可以胜任于检测UHPLC应用中出现的超窄色谱峰。功能强大的安捷伦 OpenLAB CDS 软件可以对这套系统提供全面支持，此外第三方色谱数据系统通过安捷伦仪器控制体系(ICF)也可以提供全面支持。 　　配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱仪是一体化液相色谱系统系列产品的最新成员，其性能和功能与模块化 1260 Infinity 液相色谱系统不相上下。倘若用户追求安捷伦液相色谱系统的高性能和高质量，但对模块化系统的灵活性不做要求，那么这套系统无疑是您的最佳选择。 　　除了推出配有二极管阵列检测器的 1220 Infinity 液相色谱外，“移动套装”和“步入式套装”也将同步推出。移动套装包含减震部件，可将 1220 Infinity 液相色谱系统安装到作为移动实验室的车辆内。安捷伦 EasyAccess 软件与步入式套装的结合使 1220 Infinity 液相色谱系统极好的应用于开放式 HPLC 使用环境，实现多用户间的仪器资源共享。 　　安捷伦科技公司推出全新的凝胶渗透色谱和体积排阻色谱软件 　　2012 年 4 月 19 日，北京——安捷伦科技公司(纽约证交所：A)今日宣布推出用于凝胶渗透/体积排阻色谱的全新安捷伦 GPC/SEC 软件。该软件可适用于食品，化工，制药行业， 并提升了GPC/SEC分析的数据分析与报告能力。该软件可跨平台应用，同时支持Agilent 1200 Infinity GPC/SEC 系统和前瓦里安 GPC/SEC 系统。 　　安捷伦 GPC/SEC 软件的外观和用户体验与安捷伦 OpenLAB CDS LC 软件有些相似，用户可在 GPC/SEC 与 HPLC 之间轻松切换。软件基于共享的安捷伦 OpenLab 软件组件，如安捷伦仪器控制框架构建。GPC/SEC 软件支持数据采集以及对支持 RC.NETdriver 技术的所有仪器进行全面控制。其中包括： 　　 所有安捷伦 1200 Infinity 液相色谱模块 　　 所有安捷伦 1200 系列模块 　　 所有安捷伦 1100 系列模块 　　 安捷伦 PL-GPC 50 系统 　　 某些非安捷伦仪器 　　“我们强大的 GPC/SEC 系统为常规的聚合物表征提供具有成本效益且科学合理的方法与工具，”安捷伦液相色谱市场经理 Helmut Schulenberg-Schell 说道：“新的软件进一步扩展了我们全面丰富的GPC/SEC 产品线，不仅能为用户提供更高质量的结果，更快速、简便的数据调用方式，而且支持不同形式的数据与报告输出。” 　　无论是仅使用浓度检测器还是采用高级多检测器应用的常规分析，GPC/SEC 软件均能确保提供可重现的结果。全新的定制用户界面将便于您查看光散射和粘度测量结果中优化的信息内容。多通道采集的数据相互关联，只需在一个软件界面即能完成分子量和支化度等结果的计算。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

色谱柱高效液相色谱仪 色谱柱是高效液相色谱仪的重要组成部分，在色谱仪分析系统中起着分离作用，是色谱分析的核心部件，对高效液相色谱柱的正确使用不仅能延长色谱柱的使用寿命，还能有效保证实验结果。以下简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当注意的问题 01性能测试 新色谱柱使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考依据 (柱性能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异有所不同，在测试中需保证方法一致性）。 02流动相的配制 液相色谱是通过样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中（或长时间保留在柱中）。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时既能得到好的分离效果，同时又降低柱压，延长柱子的使用寿命（可运用提高温度的方法降低流动相的黏度）。流动相的物化性质与使用的检测器相适应。流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。流动相配制好后，一定要进行脱气，除去溶解在流动相中的微量气体。 03新色谱柱使用前冲洗步骤 1、首先查看色谱柱的说明书，注意色谱柱封存的溶剂、推荐流速、pH值、最大耐受柱压、及最高使用温度等信息。2、如分析使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂混溶，可以直接使用流动相参照色谱柱说明书中推荐的流速、温度等条件冲洗色谱柱20倍柱体积以上。如果分析条件使用的流动相与色谱柱内储存的溶剂不混溶，请选择与色谱柱内储存溶剂和流动相都混溶的溶剂，作为置换溶剂，逐步置换到分析使用的流动相。每次置换均应冲洗色谱柱20倍柱体积以上。 04日常使用注意事项 1、请使用HPLC级别以上的试剂作为流动相。2、流动相要用0.45um孔径以下的微孔滤膜滤过。3、流动相的pH值不能超出色谱柱的适用范围。4、注意流动相的流动方向要与色谱柱标识的方向一致。5、容易滋生微生物的流动相不要存放过久，要及时换新，以免微生物滋生污染色谱柱。6、色谱柱分析结束后要及时彻底冲洗。7、长时间不用的色谱柱要将流动相置换为色谱柱保存的溶剂，并两端用堵头封死保存。8、色谱柱要避免剧烈碰撞、跌落等。 05流动相流速的选择 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不用的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1mL/min，对于内径4.0mm柱，流速0.8mL/min为最佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间（如使用反相柱时，可适当增加有机试剂甲醇或乙腈的含量）。 液相色谱柱在色谱分析中起着至关重要的角色，是样品分离的核心，正确使用色谱柱才能达到更好的理想的分离效果，提高色谱柱的使用寿命。 岛津液相色谱仪LC-40 融合“AI”与”loT”尖端技术的液相色谱仪诊断精灵＆修复精灵智能判断流动相中气泡的存在，主动排气，自动重启分析序列流速控制精灵智能流量控制，流速逐渐增加至柱温设定值，保护色谱柱流动相精灵储液盘内置传感器，实时监测流动相剩余量溶剂配置精灵自动以任意比例混合流动相，方便、准确地制备出分析所需流动相仓温管控精灵空气循环制冷控温模块，防止热空气进入样品仓形成冷凝水谱峰解析精灵最小肩缝提取，共流出峰切割，线性范围拓展

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标 　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。 　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。” 　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。” 　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。 　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。” 　　卓越的分离能力和灵活性 　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。 　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。 　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能 　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。 　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。 　　与安捷伦质谱系统完美匹配 　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。 　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。” 　　功能强大、平稳的新泵 　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。 　　最高的灵敏度 　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。 　　每天2,000个样品 　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。 　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。 　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。 　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。 　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀，色谱仪器日臻成熟。如今，色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，已成为最重要的分析仪器品类之一，在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国，色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟，但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展，相关仪器和方法仍在不断的创新发展中，众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来，不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场，产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计，2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。（信息主要来自于仪器信息网新品栏目，若有补充请联系本网编辑）一、气相色谱2023年气相色谱新品（以上市时间为序）仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多，共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪，1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域，4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性，具有较高的性价比；炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪，在提升整体技术性能的同时，融合了最新的人工智能技术；福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80，在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新；东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪，在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求，加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪，用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统，可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品（以上市时间为序）仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫（上海）科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫（上海）科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技（上海）有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美（北京）科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技（上海）股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪，3台为制备型液相色谱仪；3台来自国外企业，6台来自国产品牌。首先看进口品牌，2023年1月，诚康鑫代理的捷克ECOM色谱，更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月，沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System，主要面向QC实验室，通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年，国产液相色谱企业非常活跃，除了积极进行企业融资、市场开拓之外，还推出了不少新产品。几年前，超高效液相色谱还是进口品牌独有，而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪，清一色都是超高效产品。2023年6月，科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier，是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品，最高耐压可达16000psi，该产品还斩获了2023年BCEIA金奖；2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ，采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术，使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平；2023年10月，依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统，在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级，同时最大耐压也提升至90Mpa；2023年12月，福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪，在常规液相色谱条件下，可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外，2023年，还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月，英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统，在自动化、智能化方面进行了大量设计；2023年12月，月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱，在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级，包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等，在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外，2023年还有多台离子色谱产品面世，详情可见：2023年离子色谱新品盘点：自主DIY搭建多场景离子检测平台。

国产精品液相色谱仪促销开始了！ 即日起至2009年10月31日，购买STI 5000液相色谱仪，即可获赠价值6100元的大礼！ 礼品包括： 价值2600元的样品前处理设备一套（超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器） 同时我们将额外赠送您，时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。 STI 5000高效液相色谱仪简介： VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器，这款仪器的定位就是：可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看，其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能，技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平，有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器，紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等，可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析，饲料企业、农药企业，大型生产企业中的生产过程控制等领域。 产品链接：http://www.hg17.com/productview_2207.html 促销详情：http://www.hg17.com/ad3/

p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (李昌厚& nbsp 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233) /span /strong /span /p p style=" text-align: left " strong style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　　(一)HPLC仪器工作原理、结构组成 /strong br/ /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的工作原理：样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。 /p p 　　工作原理图如下图所示： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title=" 01.png" alt=" 01.png" width=" 450" height=" 278" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　(二)结构组成及各个部件的重要性 /strong /span /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下： /p p 　　 strong 1、输液系统(高压泵)及其重要性 /strong /p p 　　高压泵是关键部件之一，按原理分为两种类型：一类是恒流泵，一类是恒压泵。恒流泵，无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响，它输出的流动相的流速可以基本保持不变，这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力，在正常情况下，由于HPLC系统的阻力不会变化，所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化，所以可能导致流量变化，这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲，恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC，但是基本上都是采用恒流泵 例如：北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。 /p p 　　高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量，是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下： /p p 　　(1)耐高压 /p p 　　耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一，一般来讲，平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱，当流动相流速为1-3mL/min时，要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小，粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广，流动相在色谱柱中的阻力会更大，所以，2004年国际上出现了超高压液相色谱，要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如：Altex 100A)。 /p p 　　(2)稳定性好、脉动小 /p p 　　输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度，特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器，或进行梯度分离时更加重要，因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。 /p p 　　(3) 流量连续可调、流量范围宽 /p p 　　目前国际上HPLC的高压泵，大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大，有时要求达到数千mL/min)，可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。 /p p 　　(4) 流量重复性好 /p p 　　很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关，目前国际上一般采用两种方法测试：一是重量法，收取泵的单位时间里的流出液，在天平上直接称其重量，判断重复性 二是保留时间法，根据保留时间的长短，来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中，其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一，也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。 /p p 　　(5)死体积小 /p p 　　高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度，特别是影响梯度洗脱的效果，一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小，有利于溶剂的快速置换，并且有利于把系统的气泡及时排出。 /p p 　　(6) 流量准确度高 /p p 　　HPLC高压泵的流量准确度很重要，直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关)，最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。 /p p 　　(7) 具有梯度洗脱功能 /p p 　　目前国际上的HPLC仪器，一般都具有梯度洗脱功能 因为，往往等度洗脱不能解决的分析工作，如果采用梯度洗脱的方法，就可能很好的解决问题。因此，HPLC的使用者，往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。 /p p 　　除上述几点外，对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求，但是很多泵具有这些功能，例如：美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等，基本上都具有这些功能，一般都能满足液相色谱分析工作的要求。 /p p strong 　　2、分离系统(色谱柱) /strong /p p 　　人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件，它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" 液相色谱 /a 柱的结构如下图所示，包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。 /p p 　　HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下： /p p 　　1)色谱柱结构：色谱柱主体组成一般如下图所示： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 600" height=" 216" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图中：1-色谱柱的塑料保护头；2-柱头螺丝；3-刃环；4-密封环；5-滤片(筛板)；6-柱体(不锈钢管)；7-色谱柱填料。 /p p 　　色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作，其孔径一般在0.2-20μm之间，孔径大小主要取决于柱填料的粒度，它是一个非常重要的零件，它可以防止填料漏出。同时，防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降，甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉，它们也非常重要，否则色谱柱系统会漏液，结果使柱压下降、流动相或样品漏出，严重影响分析测试结果，甚至不能进行分析测试工作。 /p p 　　2)色谱柱分类： /p p 　　从类型上来说，色谱柱可以分为制备型和分析型两大类，一般分析型的柱使用最多。如果细分，色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度，有人经常使用短柱，其柱长5-10cm，填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度，因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是：所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。 /p p 　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。 /p p 　　因为HPLC的样品都为溶液，而溶液受温度影响很大，例如：温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高，可能会提高溶液在流动相中的溶解度，可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压，有利于保护色谱柱，延长色谱柱的寿命。但是，温度不能太高，否则会产生气泡。 /p p 　　HPLC工作者还必须注意不同的温度，对色谱柱的保留时间、分离效果，及检测器的灵敏度都会有影响，特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以，很多HPLC特别注意对恒温系统的设计，这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。 /p p 　　作者的长期实践证明：色谱柱的技术含量很高，它除了与色谱柱的结构有关外，更加重要的还有：既与固定相的性能有关，又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱，大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱，在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后，也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱，一定就是合格的、好用的色谱柱，并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中，总是磕磕碰碰，不能得到最佳的分析结果。 /p p 　　HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一，根据填料的不同一般可分为：反相柱、正相柱、其它柱三类，分别简述如下。 /p p 　　(1)反相色谱柱：它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中，C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱& lt 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛，大概超过一半以上。 /p p 　　(2)正相色谱柱：正相色谱柱也经常被使用，约占20%左右。 /p p 　　(3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。 /p p 　　要用好、保护好色谱柱，是一个需要特别重视的问题，如果稍有不慎，就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命，甚至损坏色谱柱。 /p p strong 　　3、检测系统 /strong /p p 　　检测器种类很多也非常重要，但是使用最多的是光学类检测器，占比约75%左右，这里重点光学类检测器。 /p p 　　1)光学类检测器基本功能：提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度，这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性，给出最终检测结果。 /p p 　　2)最常用HPLC检测器的类型 /p p 　　在国内外的科技界，很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心，检测器只是一种光谱仪器，没有分离就不成为色谱。所以，通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心，没有它，分析检测结果什么也不知道，高压泵只是输液、色谱柱只是分离，关键要靠检测器检测才有测试结果，所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确，应该说HPLC系统中每个部分都重要，千万不能偏看哪个部分，否则将得不到可靠的分析检测数据。 /p p 　　目前，国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种：蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中，凡与HPLC的泵、柱联用的仪器，都可以称之为检测器。 /p p 　　3)光学类检测器的主要技术指标： /p p 　　光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种，它的主要技术指标如下： /p p 　　(1)波长范围：长波和短波两端决定仪器的适用范围，限制或决定仪器的适用性。例如：一般只有氘灯的紫外检测器，就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿，以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质，因为氘灯没有618nm这根谱线，而在200nm时能量弱、信噪比差。 /p p 　　(2)波长准确度：影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度，比较仪器时很重要。 /p p 　　(3)波长重复性：影响分析数据的重复性。 /p p 　　(4)光谱带宽：大家不大注意，它是分析误差来源之一，一般采用谱线轮毂法测试。 /p p 　　(5)噪声：非常重要，一般光谱仪器有多大的噪声，就可能在测试结果中增加多大的误差。 /p p 　　有些仪器采用软件平滑噪声，作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分，二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了，其实信噪比没有变化。所以，作者认为应该从算法上着手，采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术，这种技术只降噪声，不影响信号，这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。 /p p 　　(6)稳定性(含漂移、重复性)：它直接限制光谱仪器的可靠性。 /p p 　　(7)光度范围：应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。 /p p 　　(8)量程：应重视最灵敏量程，不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。 /p p 　　4) 几种特别值得重视的HPLC检测器 /p p 　　(1)最常用的：紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等，占17%)。 /p p 　　(2)还有目前使用非常多的、质量型检测器：蒸发光散射检测器--ELSD， (已上药典，可以替代RID)。 /p p 　　(3)用户目前特别关注的新型检测器：质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器，后面还将详细讨论)等等。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　(三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法 /strong /span /p p strong 　　1、灵敏度的测试方法 /strong /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _blank" HPLC /a 的灵敏度可定义为：一、定量的物质，通过HPLC的检测器时，仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度，有时也称为响应值。对使用者来讲，总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度，因为灵敏度高，就意味着对等量的同一样品进行检测时，仪器有较大的输出信号。但是，灵敏度的高低，并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限，才能表示仪器的最大检测能力。 /p p 　　HPLC灵敏度的测试方法：主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度，但是要求S/N≧2)。 /p p strong 　　2、检测限测试方法 /strong /p p 　　讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图，应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程)，给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右)，才能说明仪器的检测限或灵敏度。 /p p strong 　　3、光学类检测器噪声的测试方法 /strong /p p 　　HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如：美国材料协会制订的测试标准(ASTM)，规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声，所以，测定时间应该大于1分钟。 /p p 　　从使用者的角度看，噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下： /p p 　　1)静态噪声测试：冷态开机(关机2小时后开机)，预热30分钟，连续测试1小时。在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值，测试数据前面应加“± ”符号。 /p p 　　注意：开机30分钟后，仪器调整到最灵敏度档(如：对量程为0.005-3.0AUFS的仪器，取0.005AUFS，即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描，吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。 /p p 　　在上述条件下，连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出，或用数字电压表监测)。在1小时内，任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P)，其最大者前面加“± ”符号，即是仪器的噪声。目前，国际上大多数科技工作者，基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。 /p p 　　有些科技工作者，认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号，就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的，会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的，可能是“+”值也可以是“-”值。 /p p 　　上述仪器条件的设置，在有些仪器上是不需要的，因为由于计算机的发展和普遍应用，很多仪器的坐标设置，完全由仪器的计算机自动设置。 /p p 　　2)动态噪声测试： /p p 　　作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下：连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。 /p p 　　具体操作方法如下： /p p 　　冷态开机，预热30分钟，设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置：仪器调整到最灵敏度档(如：0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描，吸光度和时间都从0点开始测试)，光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择)，连续测试1小时，可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前，国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候，为了节省时间，也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟，而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此，给出数据时要说明方法)，数据处理方法仍如上所述。 /p p 　　3)目前国内外的HPLC制造商，往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声，同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做，对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利，也是可以的。但是不符合使用者的总体要求，因为使用者的总体要求是：整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下，整机的噪声有多大。所以，作者认为静态噪声可以给出，也可以不给出，但是动态噪声必须给出。 /p p 　　注意：噪声测试时，国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声，这也是不对的。因为波长短，能量大 500nm处的能量比700nm处大，所以在700nm处测试的噪声，数据会偏小，数据不真实。 /p p 　　4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法，但是分别都还有一些值得推敲的问题，请大家自己参阅。 /p p 　　5)这里特别需要提出的是：目前有些国外HPLC生产厂商，为了吸引用户，制造了一些违背仪器学理论的指标。例如：国外某厂商，在招标中给出HPLC的噪声时，先采用计算机对噪声进行平滑，并且采用最大量程测试，结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直，给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然，给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试，因为他们的HPLC的噪声大，信噪比差，灵敏度差，所以立即败下阵来。 /p p 　　我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此，专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中，最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器)，其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。 /p p strong 　　4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法： /strong /p p 　　这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法： /p p 　　一般来说，使用者不关心单个检测器的静态指标，所以，可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是，作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标，测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。 /p p 　　动态基线漂移测试方法如下：冷态开机，预热2小时，连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的，例如作者在FLD检测器研发时，为了考察仪器的长时间漂移，连续测试48小时，仪器的漂移小于5mV)。 /p p strong 　　5、重复性及其测试方法： /strong 与漂移测试方法相同，对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次)，其数据的符合程度就是重复性，一般用RSD表示。 /p p 　 strong 　6、量程范围及其测试方法 /strong /p p 　　1)定义 /p p 　　仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前，也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance)，即用ODFS来表示UVD的量程，但是OD不符合光对物质吸收的物理概念，不符合仪器学理论，所以，目前国际上已经废除“OD”概念，不能再使用“ODFS”了。 /p p 　　在实际的日常分析工作中，也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质，由于摩尔吸光系数不同，表现出的灵敏度也不同，所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为，给出AUFS最合适，其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关，便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前，国际上的HPLC仪器的量程范围一般为：0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的，因为UVD的杂散光一般都比较大，而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源，它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以，HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。 /p p 　　目前，国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程，这是不妥的。因为，不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限)，不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然，目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商，给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量，这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度，并且对使用者来说，比较方便、比较直观。但是，这种表示方法只是对某一物质而言，特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响，因此，从仪器学理论的角度来看是不科学的。 /p p 　　2)量程范围测试方法 /p p 　　目前，国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标，一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时，用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时，记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时，均可保证对数放大器的输出为1V 此时，这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时，光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值，即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。 /p p 　　目前，国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度，这种做法也可以，但是从仪器学理论角度考量，作者认为不科学。因为：①、不能给出仪器的测量范围，只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试，实际上是计算出来的灵敏度，而不是测试出来的真正的灵敏度，不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试，肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨，不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多，但是不能掩盖方法的局限性。所以，最好的方法还是给出仪器的测量范围。 /p p 　　还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度，这样计算出来的结果，同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看，一般在正常情况下，最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的，所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声，而不能用静态噪声。 /p p 　　还有人测试HPLC的最小检测浓度时，采用一些计算公式(如：C sub min /sub =2NC/H× 20，式中：Cmin 为最小检测浓度，N为仪器的噪声 C为浓度，H为峰高)，计算时不考虑移动相的流速，这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速，就意味着是静态的最小检测浓度，而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理，对使用者来讲是没有意义的，这种计算方法不可采用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　(四)HPLC仪器的最新进展 /strong /span /p p 　　1、二维及多维液相色谱仪的发展：美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪，其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术，可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。 /p p 　　2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展，美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪，可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。 /p p 　　3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后，JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。 /p p 　　4、新型的电喷雾检测器的问世，它是最新的质量检测器之一，其工作原理如下图： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title=" 微信图片_20191107160156.png" alt=" 微信图片_20191107160156.png" width=" 450" height=" 274" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器，电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10) /p p 　　5、新型的HPLC仪器不断问世 /p p 　　目前，HPLC仪器面临三大挑战：高速度、高灵敏度、高分离效率。所以，近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年，我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就，例如： /p p 　　1)浙江福立分析仪器股份有限公司，从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手，研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。 /p p 　　很多UPLC采用2微米填料的分离柱，柱效比常规HPLC提高了3倍，柱压上升了9倍。但是，因为色谱柱纵向温度梯度分布改变，导致色谱峰增宽、分离效率下降，有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术：他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱，使系统压力降低到常规HPLC范围，解决了2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了，维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统，可以全面满足用户的各种应用需求，符合GMP/GLP要求。 /p p 　　2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪 /p p 　　该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪，与常规HPLC相比，分离能力强，出峰对称性更好，基线更稳定，分辨率更高，分析时间大大缩短，降低了客户成本。 /p p 　　该仪器的输液系统最大输出压力：80MPa，流量范围：0.001-5.000mL/min 流量设定值误差：S sub s /sub ≤± 1%(水，20℃, 1mL/min，10MPa) S sub s /sub ≤± 2%(水，20℃, 1mL/min，40MPa)。流量稳定性误差：S sub R /sub ≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。 /p p 　　3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪 /p p 　　第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器，可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂，并可选配脱气单元及柱温箱，大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统，数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择，符合GMP、FDA、3Q等认证需求。 /p p 　　4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世 /p p 　　高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目，是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC，其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC，又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪，定量分析精度很差)。 /p p 　　HPLC仪器的进展发展很快，远不止如上所述。因篇幅所限，此不赘述。 /p p strong 　　(五)几个有关问题 /strong /p p 　　1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心，牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务，做出的仪器质量好，稳定可靠，能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用，质量稳定可靠。所以，分析仪器制造商应该尽量到用户中去，认真去了解用户的需求，仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合，这样，仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器，才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。 /p p 　　仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器，认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，认真选择仪器条件、认真做好样品前处理，努力将仪器用在最佳条件下。这样，才能得到最佳分析检测数据，才能得到分析误差最小的分析检测结果。 /p p 　　我国目前的现状是：做仪器的人，不知道使用者在如何使用仪器，不知道使用者对仪器的具体要求，所以，做出的仪器就不大好用或者不好用，这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器，不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，所以，买仪器时要求指标越高越好，结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的，但是很多仪器用不上，造成大大的浪费。所以，不忘初心，牢记使命，制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。 /p p 　　2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀，一定要重视仪器学理论 /p p 　　从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者，只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙，一通百通，它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器，使你在使用HPLC仪器时，能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。 /p p 　　目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户，对仪器学理论重视不够，基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响，特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此，仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。 /p p 　　3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲，目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求，并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC，大量进口国外的HPLC，中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领，实在令人费解。中国的科技工作者，应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时，应该要有爱国情怀，要有骨气，要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。 /p p strong 　　(六)主要参考文献 /strong /p p 　　1)李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014 /p p 　　2)李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008 /p p 　　3) 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010 /p p 　 strong 　作者简介： /strong /p p img style=" float: left width: 150px height: 201px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title=" 04 (1).jpg" alt=" 04 (1).jpg" width=" 150" height=" 201" border=" 0" vspace=" 0" / 　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。 /p p 　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)；色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究；特别对《仪器学理论》等有深入研究。 /p p 　　以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。 /p p strong 　　扩展阅读 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》 /strong /span /a /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》 /strong /span /a /p p style=" text-align: left " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong br/ /strong /span /p

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

为使广大液相色谱用户对液相色谱基础理论、基本操作、应用技术以及仪器常见故障的排除等方面有所提高，确保企业正常生产检验和新产品开发分析，福立公司北京分公司特举办2009年001期液相色谱操作使用培训班，本次培训聘请国内知名液相色谱专家和实际经验较丰富的技术工程师进行讲习。 培训主要内容： 1、理论部分 HPLC的基本理论；HPLC的分析计算与结果评价；FL2200系列高效液相色谱仪的结构、性能、使用注意事项与操作；固定相与流动相；HPLC实验技术；样品预处理技术；FL2200系列高效液相色谱仪的应用；HPLC的常见故障与维修；HPLC的常见异常现象与处理。 2、应用实习部分 HPLC法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠；HPLC法测定辣味食品中苏丹红I、II、III、IV；HPLC法测定奶制品中的三聚氰胺；HPLC法测定土霉素。 培训时间：2009年4月20日～2009年4月28日 （2009年4月19日全天报到） 培训班名称：高效液相色谱综合班 计划人数：40人 培训费：1300元 联系地址及电话 单位名称：浙江福立分析仪器有限公司北京分公司 Http：//www.cnfuli.com.cn/ 单位地址：北京市海淀区上地金隅嘉华大厦B座707 邮编：100085 联系人：张之颖 李玲 联系电话：010-62973787 010-62480322 传真：010-62973372 010-62480322 问询邮箱：fl2200_2@163.com 坐车路线： 1、 北京站下车的用户，可坐地铁2号线到西直门站下车，换乘地铁13号线到上地站下车，然后换乘公交499路（出门右拐100米左右）至公交西北旺站，然后换成公交330（或651，或633）路至黑龙潭站下车（北京卫生局党校院内）。 2、北京西站下车的用户，可出北地道口右拐，坐公交特6线至公交西北旺站，然后换成公交330（或651，或633）路至黑龙潭站下车（北京卫生局党校院内）。 注意事项：如用户参加培训，请及时将回执单传真或邮寄本中心；培训期间食、宿统一安排，费用自理

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

p 　　在当前的中国超高效液相色谱仪市场上，主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品，但是市场占有率还比较低。 /p p 　　当前，超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用，第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间，仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商，汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例，并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况( strong 下文按约稿回复先后排序 /strong )。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例 /span /strong /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 与中科院大连化物所建立了合作应用实验室，主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究，研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段，通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18，填料粒径1.9 µ m，长250 mm)相配合，可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析，实现了高分辨率地快速分离分析，解决了客户难题。另外，还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究，使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪，配备65mm高灵敏度流通池，可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测，进而实现高灵敏度分析检测。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上，还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 可帮助精细化工客户，通过方法转换和优化，缩短分析时间至原来的十分之一，大幅提升中控样品的检测速度，提高实验室效率。另外，针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求，安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等，将仪器利用率大幅提高的同时，还获得高可靠性和重现性的数据。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 在制药领域内，其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水，极微溶于有机溶剂，要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量，用超高效液相色谱仪，出峰快，效率更高。 /p p 　　 strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室，比如在很多的政府实验室，如很多省部级的商、质、农检实验室，承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作，很典型的是“国家食品安全风险评估中心”，利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”，快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域，全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构，基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升，极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。 /p p 　　 strong 由各品牌应用案例的归纳可以看出，当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域，其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、超高效液相色谱仪市场预测 /span /strong /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 认为：今年以及2018年，超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题，国标和药典中许多食品，药品的检测都采用的是高效液相色谱法，在食品，药品检测中实现高分辨率，高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率，灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相，因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 认为：常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测，更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求，更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求，驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战，液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制，合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 认为：对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识，而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC，在未来的几年应该会有更多的标准跟进，对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 认为：UPLC未来将持续发展，尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后，各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点：(1)药物分析方法开发：实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测：多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析：快速常规检测，以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒：更高的峰容量、分离度及更快的速度，用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究：基质复杂，需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质：低含量，需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查：提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析：追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。 /p p 　　 span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。 /p p 　　 strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 认为：在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下，超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看，食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。 /p p 　　由 strong 各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出，大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高，未来一段时间内，超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用，同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外，数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势，其与质谱等的联用也将更频繁。 /strong /p p 　　 strong (注：内容若有所欠缺，欢迎读者补充。) /strong /p p br/ /p