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液相色谱乙酸方法

仪器信息网液相色谱乙酸方法专题为您提供2024年最新液相色谱乙酸方法价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括液相色谱乙酸方法参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的液相色谱乙酸方法您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合液相色谱乙酸方法相关的耗材配件、试剂标物，还有液相色谱乙酸方法相关的最新资讯、资料，以及液相色谱乙酸方法相关的解决方案。

液相色谱乙酸方法相关的论坛

  • 【求助】工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件

    各位大虾，网上都是乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试条件，不知道能不能用液相色谱测试乙酸乙酯，请教工业乙酸乙酯的液相色谱测试条件，多谢大家的热心帮助！！！

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定食品中的脱氢乙酸方法的优化

    脱氢乙酸具有较强抑制细菌、霉菌及酵母菌发酵的作用，尤其对霉菌的抑制作用最强，是一种高效的防霉、防腐剂。其还具有脂溶性强、热稳定性高的特点，在摄氏120℃的杀菌温度下仍保持杀菌能力不变。国外曾广泛使用于食品、药品中，我国自上世纪70年代中其开始用于食品防腐，曾用于果汁、酱菜、腐乳、干酪、人造奶油、乳酸菌饮料、月饼、果酱等食品。而脱氢乙酸的缺点是毒性较强，目前我国允许在腐乳、酱菜、果蔬汁、肉类制品、糕点、月饼、焙烤馅料中作为防腐剂使用，最大使用量0.5克/公斤。 脱氢乙酸的国标检测方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品经过有机溶剂的萃取、净化、浓缩等步骤的复杂处理，并且脱氢乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，色谱峰出现拖尾现象，使定性、定量影响较大。据报道利用高效液相色谱法食品中的脱氢乙酸，采用纯水、乙醇-水、碱性水对样品进行超声萃取处理，萃取液经过滤后上机检测。作者在试验中发现，利用脱氢乙酸难溶于水而易溶于甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂的特性，样品均浆后酸化处理，用乙腈提取，经微孔过滤后再用高效液相色谱进行定性、定量测定，方法的灵敏度、准确度和回收率高，精密度良好，重现性好，前处理简便快捷，更能满足样品分析要求。 实验样品材料采用一般市售的果汁、酱菜、腐乳、糕点等食品。果汁样品精确称取5.00 g于50 ml的离心管中；酱菜、腐乳、糕点等食品样品事先均匀，准确称取2.0～3.0 g于50ml的离心管中，加入5mL饱和氯化钠溶液和1ml盐酸溶液（1：1），用旋涡混合器混合1分钟，准确加入10mL乙腈，用旋涡混合器混合3分钟，3000转离心15分钟，取上清液经0.45μm过滤器过滤后供液相色谱测定。　　按相应的色谱条件对样液进行分析，采用外标法，以保留时间定性，以峰面积定量，测定样液中脱氢乙酸的浓度（mg/ml）。　 得到结果以下结果：一、根据扫描的结果，脱氢乙酸的最大吸收波长在230 nm和297 nm处，230 nm处吸收较强，但基体干扰较多，在波长297NM处基体干扰较少，故选取检测波长297NM。 二、动相为乙腈+水时，脱氢乙酸峰形拖尾，使用0.02 mol / L的乙酸铵代替水作流动相，峰形得到较大的改善。乙腈的比例影响出峰的时间和响应，乙腈的比例低，保留时间长，响应也会低，乙腈比例高时，出峰时间短，响应也较高。试验表明，当0.02 mol / L的乙酸铵―乙腈比例为85：15时效果较好。 三、脱氢乙酸难溶于水，易溶于苯、氯仿、乙醚。脱氢乙酸钠则易溶于水，选用水或氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液提取，提取液须净化后方可使用。本方法选用乙腈作提取液，主要考虑到脱氢乙酸能溶液于乙腈，乙腈的水溶性有利于乙腈从酸性的样液中把脱氢乙酸完全溶解，同时乙腈可沉淀蛋白质，与脂肪不溶，离心分离得到干净的提取液。 四、在相应的色谱条件下测定，脱氢乙酸的保留时间为5.775min，峰形及组分分离效果好。 五、以70%乙腈水溶液为溶剂配制浓度0.01～0.1范围内的脱氢乙酸标准使用液。以峰面积对脱氢乙酸浓度进行回归分析得回归方程式Y=2.39X×108� 1.33×105，R=0.9997，线性良好。在对同一浓度标样连续进样5次，得到脱氢乙酸的峰面积和保留时间的RSD值分别为0.35%和0.24，方法的定性和定量准确度较高。　　本文采用乙腈提取食品中脱氢乙酸，注入高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，采用外标法定量。本方法的线性方程有良好的相关性，R=0.9997。方法加标回收率为96.2%～99.6%，变异系数RSD值为1.09%。该方法操作简便、准确，回收率高，精密度良好，重现性好，可用于优化食品中脱氢乙酸的测定。

  • 高效液相色谱测乙酸乙酯

    [color=#444444]打算用高效液相色谱测乙酸乙酯浓度，请问流动相用什么，之前看的一篇文献用的磷酸氢钾和甲醇，但磷酸氢钾柱压太高了没法测。还有就是乙酸乙酯浓度很高能测出来嘛？[/color]

  • 求乙酸和乙醇的液相色谱检测法

    [color=#444444]已有乙酸和乙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法，现在急需该两种物质的液相色谱检测方法及条件，如柱子，检测条件等。求高手指点！[/color]

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  • 甲基甘氨酸二乙酸的液相色谱怎么做

    甲基甘氨酸二乙酸的液相色谱怎么做

    [color=#444444]甲基甘氨酸二乙酸（如下图所示）的检测方法，打算用液相色谱，[/color][color=#444444]但不知道溶剂该选啥，色谱柱怎么选择[/color][color=#444444]望高人指点[/color][color=#444444]不胜感激~[/color][color=#444444][img=,322,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021109562684_9156_1752329_3.png!w322x196.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法的方法验证报告

    【原创大赛】食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法的方法验证报告

    [align=center][b]食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法的方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T 23377-2009[/b][/align][align=center][b]牛晓[/b][/align]一、方法概述适用范围：本标准适用于黄油、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点、培烤食品馅料、复合调味料、果蔬汁中脱氢乙酸含量的高效液相食品测定方法，其他食品可参照执行。原理：用氢氧化钠溶液提取式样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，外标法定量。二、仪器与试剂1.仪器：1.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。仪器编号：UNQD-YQ-0961.2不锈钢高速均质器。1.3离心机。1.4 分析天平:感量0.0001g和感量0.01g。1.5超声波发生器：功率大于180W1.6涡旋混合器。1.7粉碎机。1.8 C[sub]18 [/sub]固相萃取柱：500mg,6mL（使用前用5mL的甲醇、10mL谁活化，使柱子保持湿润状态）。2. 试剂2.1甲醇：色谱纯2.2正己烷。2.3乙酸铵：优级纯。2.4甲酸溶液：10%。取10mL甲酸，加90mL水，混匀。2.5乙酸铵溶液：0.02mol/L。称取1.54g乙酸铵，用水溶解并定人至1L。2.6氢氧化钠溶液：20g/L.称取20.0g氢氧化钠，用水溶解并定人至1L.2.7硫酸锌溶液：120g/L。称取120g七水硫酸锌，用水溶解并定人至1L。2.8甲醇溶液：70%。取70mL甲醇，加30mL水，混匀。2.9脱氢乙酸标准品 来源：上海安谱 货号：CDAA-263002三、样品的制备与保存取具有代表性的样品粉碎均匀备用。四、分析步骤4.1、标准曲线绘制4.1.1脱氢乙酸标准品：脱氢乙酸含量≥98%4.1.2标准储备溶液：准确称取10.0mg脱氢乙酸标准品，用10mL20g/L氢氧化钠溶液溶解，用水定容至刻度。配成1000.0μg/mL的标准储备液。4.1.3标准工作液：准确移取标准储备0.01mL、0.025mL、0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，配成成浓度为1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL系列工作液。[color=#ffc000] [/color]4.2样品的处理4.2.1提取：4.2.1.1果蔬汁：准确称取2g-5g式样，精确至0.01g,置于50mL容量瓶中，加入约10mL水，用氢氧化钠溶液调pH为7-8，加水稀释至刻度，摇匀，置于离心管中，4000r/minl离心10min，取20mL上清液用10%的甲酸调pH值至4-5，定容到25mL，取5mL过已经活化的固相萃取柱，用5mL水淋洗，用2mL70%的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，过0.45μm滤膜，供高效液相色谱测定。4.2.1.2酱菜、发酵豆制品：样品用不锈钢高速均质器均质，准确称取2g-5g均匀式样，精确至0.01g,置于25mL容量瓶中国，加入约10mL水、5mL硫酸锌溶液，用氢氧化钠溶液调pH为7-8，加水稀释至刻度，超声提取10min,取适量置于10mL离心管中，4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm滤膜，供高效液相色谱测定。4.2.1.3黄油、面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料：样品用粉碎机磨碎，准确称取2g-5g均匀式样，精确至0.01g，置于25mL容量瓶中，加入约10mL水、5mL硫酸锌溶液，用氢氧化钠溶液调pH为7-8，加水稀释至刻度，超声提取10min,转移到分液漏斗中，加入10mL正己烷，振摇1min,静置分层，弃去正己烷层，再加入10mL正己烷重复进行一次，取下层水相置于离心管中，4000r/min离心10min。取上清液过0.45μm滤膜，供高效液相色谱法测定，若高效液相色谱分离效果不理想时，可取20mL上清液，用10%的甲酸调pH至4-6，定容至25mL，取5mL过已经活化的固相萃取柱，用5mL水淋洗，用2mL70%的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，过0.45μm滤膜，供高效液相色谱测定。4.3.仪器测定条件4.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5.0μm。4.3.2流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液=10+90，体积比4.3.3流速：1.0mL/min。4.3.4进样体积：1.0μL4.3.5柱温：30℃。4.3.6进样量：10μL。4.3.7检测波长：293nm。五、结果处理计算公式：[align=center][img=,275,96]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281450143192_3078_2904018_3.png!w275x96.jpg[/img][/align]式中：X-样品中脱氢乙酸的含量，单位为g/kg C-由标准曲线查得试样中脱氢乙酸的浓度为μg/mL；C[sub]0[/sub]-由标准曲线查得空白试样中脱氢乙酸的浓度为μg/mL；V-试样溶的总体积，单位为mL f-过固相萃取柱换算系数（f=0.5） m-样品的质量，单位g。计算结果保留至小数点后3位。六、验证结果1.线性结果将混合标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中， 测定相应的峰面积，以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。同时做空白实验。[u]Y=4085.54X-4799.78R^2=0.9996307[/u][img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281449566812_4874_2904018_3.png!w690x397.jpg[/img]以上结果表明脱氢乙酸在1.0μg/mL～100.0μg/mL范围内，R[sup]^2[/sup]=0.9996307，脱氢乙酸浓度和峰面积呈线性关系，线性良好，符合要求。2.检出限结果将5.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=9.50，得出脱氢乙酸的定量检出限为2.5mg/kg[color=#ff0000]，[/color]此检出限结果小于国标GB/T 23377-2009的定量检出限5.0mg/kg，故此方法满足条件。七、方法精密度（重复性）对LBF180700281样品分别进行6次加标重复性的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]质量（g）[/align][/td][td][align=center]5.0207[/align][/td][td][align=center]5.0300[/align][/td][td][align=center]5.0808[/align][/td][td][align=center]5.0251[/align][/td][td][align=center]5.0036[/align][/td][td][align=center]5.0087[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]25.428[/align][/td][td][align=center]24.875[/align][/td][td][align=center]25.920[/align][/td][td][align=center]25.525[/align][/td][td][align=center]25.558[/align][/td][td][align=center]25.351[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量（mg/kg）[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][td][align=center]0.124[/align][/td][td][align=center]0.128[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][td][align=center]0.128[/align][/td][td][align=center]0.127[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值（mg/kg）[/align][/td][td=6,1][align=center]0.127[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.17[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为1.17%，符合GB/T 23377-2009中给出试样测试结果的精密度要求，因此，本次测定均符合要求。八、准确度验证（加标回收）对LBF180700281样品加标，取1000.0 μg/mL的标液0.5mL、0.625 mL、0.8mL同样品同步处理后，结果见下表：[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1][align=center]脱氢乙酸[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m（g）[/align][/td][td][align=center]V（mL）[/align][/td][td][align=center]C（μg/mL）[/align][/td][td][align=center]脱氢乙酸含量（g/kg）[/align][/td][td][align=center]平均值（g/kg）[/align][/td][td][align=center]加标量（g/kg）[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]5.0304[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td=1,2][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]5.0028[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]5.0255[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]17.581[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]87.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]5.0085[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]21.982[/align][/td][td][align=center]0.110[/align][/td][td][align=center]0.110[/align][/td][td][align=center]0.125[/align][/td][td][align=center]88.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]5.0068[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]32.028[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]0.160[/align][/td][td][align=center]0.175[/align][/td][td][align=center]91.4[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出脱氢乙酸在添加浓度5mg/kg-1000mg/kg范围内，回收率在80%-110%之间相对标准偏差为4.41%，小于国标要求应小于10%，符合规定要求。九、总结从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知，均符合方法要求，本实验方法符合GB/T 23377-2009的要求。

  • 液相色谱检测脱氢乙酸是不是毁柱子

    用液相色谱法检测食品中的脱氢乙酸，按着国标的方处理样品，做完了以后再用同一个柱子做别的实验，柱效差了很多，有的峰甚至都不出了。这是什么原因呢？希望各位前辈指点。感激不尽！

  • 【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰？

    [b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法，以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90+10[font=宋体]，流速[/font]1mL/min[font=宋体]，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体]，而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体]，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=90[font=宋体]：[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

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  • 16种多酚类物质的液相色谱方法

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    如题，我想用C8的色谱柱跑液相色谱看一下发酵液中的蛋白质变化，但是发酵液里面较复杂，如何前处理纯化蛋白质，来达到能够上机的要求？ 如果用三氯乙酸或有机相使蛋白质变性沉淀，弃去上清，还能否将沉淀溶解？我看到这类方法多用在电泳上面，那液相色谱该用上面方法呢？期待高手指点~

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