液相色谱预处理柱

[b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b]　高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 　样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:

高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 　样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:111 　水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。112 　脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2 　分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。211 　环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。212 　容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。213 　试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3 　标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4 　样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

用液相色谱分析，样品前处理要用C18固相萃取预处理小柱净化。问有无别的方法可以代替？

高效液相色谱仪的预处理方法有哪些？求大神解答

[font=微软雅黑]样品预处理方法[/font][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]样品预处理应包括进样前的一切操作，除了称重、溶解、稀释等步骤外[/color][color=#444444]，[/color][color=#444444]样品需要[/color][color=#444444]：[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]①过滤；[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]②萃取；[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]③衍生化(柱前衍生)；[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]④[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](低压柱层析)；[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]这些操作可以是手工进行或实行自动化操作，样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障，其中，样品萃取是关键的一步，要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有些样品经预处理后还不能作进样分析，需进行衍生化处理，使一些无紫外吸收或无荧光的组分，经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]这样既提高了灵敏度，又改善了分离度(质量变化)。[/color][color=#444444]样品预处理的同时也会带来一些问题，如，样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。。。衍生反应常会影响试验的精确度，或者在整个样品预处理过程中带来误差。[/color][/font][/size][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析的样品溶液必须均匀而无颗粒，有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动，检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化，就应过滤一下，过滤膜要能截留住[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]0.15μm[/color][color=#444444]以上的颗粒，样品过滤的过程中可能引起：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=16px][color=#444444]样品被污染，因过滤吸附降低样品组分的含量，样品溶剂挥发引起误差。[/color][/size][/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分，或者，减少损坏柱的物质(如，蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样，有时需要浓缩或吹干浓缩，再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]提高了灵敏度，同时，避免了溶剂峰对样品峰的干扰。[/color][color=#444444]在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外，还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐，萃取方法如下：[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]水溶性样品[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]（[/color][color=#444444]1[/color][color=#444444]）[/color][color=#444444]酸性组分及生成的盐萃取方法[/color][color=#444444]：[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有机溶剂萃取杂质后调成酸性，再加有机溶剂萃取或进样，或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干，用适当的溶剂解后进样。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444][/color][b][color=#444444]（[/color][color=#444444]2[/color][color=#444444]）[/color][color=#444444]碱性组分及生成的盐萃取方法[/color][color=#444444]：[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]有机溶剂萃取杂质后调成碱性，再加有机溶剂萃取或进样，或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干，用适当的溶剂溶解后进样。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444][/color][b][color=#444444]（[/color][color=#444444]3[/color][color=#444444]）[/color][color=#444444]中性组分萃取方法[/color][color=#444444]：[/color][/b][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]①有机溶剂萃取杂质后，直接用反相色谱法分析；[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]②脂溶性组分萃取方法:[/color][color=#444444]有机溶剂萃取或进样，或在[/color][color=#444444]N[sub]2[/sub][/color][color=#444444]流下吹干，用适当的溶剂溶解后进样；[/color][/font][/size][font=微软雅黑]分析中的污染[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]①[/color][color=#444444]环境污染[/color][/b][color=#444444]仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染，影响检测结果，这种污染很难校正。[/color][color=#444444]因此，仪器室与其他实验室应隔离，保持清洁，仪器室内应安装空调，注意：防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]对湿度应小于[/color][color=#444444]70 %[/color][color=#444444]为宜。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]②[/color][color=#444444]容器[/color][/b][color=#444444]实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等，在进行分析时，应按照待则样品的要求来选则器皿，不管使用哪种器皿，容器的洗条清洁都是很重要的，也是取得好的检测结果的基本保证。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]③[/color][color=#444444]试剂[/color][/b][color=#444444]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯，如果，用含量有杂质的试剂，则会出现杂峰而影响测定结果。[/color][/font][/size][font=微软雅黑]标准溶液的配置[/font][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]在配置标准溶液时，先要配置现定浓度的内标溶液，在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。[/color][/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]2[/color][color=#444444])常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。[/color][color=#444444]([/color][color=#444444]3[/color][color=#444444])在配制维生素类标准品时[/color][color=#444444],[/color][color=#444444]要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。[/color][/font][/size][font=微软雅黑]样品预处理过程中的主要故障与解决办法[/font][size=16px][font=微软雅黑][b][color=#444444]([/color][color=#444444]1[/color][color=#444444])[/color][color=#444444]色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:[/color][/b][color=#444444]①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 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含乳饮料进行液相色谱分析，预处理应采用什么方法？

[align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析预处理之衍生化[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]说起衍生化，想必大家都不陌生。当我们想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定一个化合物，但是通过实际的测试发现该化合物在紫外或者荧光检测器上没有响应和吸收，或者响应很差，又或者该物质本身就不是很稳定的，在这种情况下没有办法满足我们的测试需求。这时候衍生化技术就要登场了，通过样品的衍生化可以使得我们的被测物转化成能够用原先仪器和条件进行分析的物质。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品经过衍生化后，它的物理和化学性质就会发生改变，原先不稳定的物质会变得稳定，原先的分子结构及极性大小也会随之改变。有些人可能在想，那我以后遇到不能测试的物质是不是都能进行衍生吗？其实不是的，不是所有化合物都能进行衍生的，衍生也是有前提条件的。比如衍生过程中使用的衍生剂必须是稳定的，不然还没等化合物衍生完成，衍生剂就已经失效了。还有在衍生化中，目标物与衍生试剂可能会发生副反应，从而生成一些其它的杂质，这些杂质可能与目标物转化后的物质物理化学性质很相近，色谱上无法实现分离，进而干扰到目标物的测定，这时候选择衍生就不是很明智了，就要采取其它手段，比如更换测试仪器等等。再有衍生反应能正常完成，但是衍生所需要的条件很苛刻，比如对温度，光照，时间，设备等都有很高要求，这些下来做一个衍生反应成本就会很高，这种情况下也不适合采用衍生的方式，因为在实际操作中会很难实现。所以对于衍生反应，我们还是希望它越简单越好，比如通过衍生就加一个发色[/size][/font][font='calibri'][size=13px]团或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]荧光团，让原先不能被检测器检测到的现在能够检测到。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747216849_8171_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]比较典型一个衍生化反应就是环境空气中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定醛酮类化合物，它所使用的衍生剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]是[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]二硝基苯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]肼[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，整个反应很简单，反应时间也很短，反应之前醛酮类化合物会带上一[/size][/font][font='calibri'][size=13px]个DNPH发色基团变成[/size][/font][font='calibri'][size=13px]腙[/size][/font][font='calibri'][size=13px]类化合物，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上就会有很好的响应。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747220076_4305_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]衍生化反应按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。所谓柱前就是样品在进入色谱柱之前就完成衍生化反应，进入色谱柱的就已经是衍生后的化合物了。而柱后就是原先不能被测定的目标[/size][/font][font='calibri'][size=13px]物先进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]入色谱柱进行分离，然后在其进入检测器之前加入衍生化试剂，在进入检测器之前完成整个反应。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]柱前衍生受仪器和反应条件的影响较少，被测物预先就衍生化完成，对于那些衍生时间和温度有特殊要求的物质最适合。而柱后衍生优点是[/size][/font][font='calibri'][size=13px]受认为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因素干扰少，全程由仪器自己来完成，对人的依赖少，不需要分析人员在预处理方面花费大量时间。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]但是柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]后衍生几乎所有的色谱峰都会发生扩散、展宽，使得方法建立和日常应用变得复杂化。两种衍生化方法都各有优缺点，具体使用哪一种还需要结合实际情况来进行选择。[/size][/font]

(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

1 　样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:1.1 　水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。1.2 　脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2 　分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。2.1 　环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。2.2 　容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。2.3 　试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3 　标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4 　样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。

[color=#444444]要用HPLC测食品中的丙烯酰胺的含量...但是由于食物组成复杂，怀疑有跟样品保留时间接近的杂质没除掉，请教高手应该从预处理方法着手还是从色谱条件入手？要怎么改？样品预处理经过了脱脂、卡瑞试剂去蛋白、HLB或SPE固相微萃取柱。LC用C18柱，流动相用过（1）10%甲醇/90%水等度洗脱；（2）A：10%乙腈+90%水（含0.1%甲酸），B:乙腈梯度洗脱。第一种流动相分离效果不好，第二种是标样的目标峰前面有个大的负峰。[/color]

对鸡肉中游离氨基酸分析，上高效液相色谱仪前需要做什么预处理？

1.液相色谱柱的使用说明：(1)液相色谱柱色谱柱使用前注意事项：液相色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意液相色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。(2)流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm 的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的pH值适用范围是2.0-8.0。当必须要在pH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。(3)样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（spe）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。2.色谱柱的保存(1)反相液相色谱柱色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。(2)长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。3.色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：(1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；(2)色谱柱头的填料被样品污染；(3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；(4)流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下：(1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。(2)如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。(3)如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。(4)如果因pH值使用不当，很难恢复。【来源：实验与分析】

阳离子树脂 预处理 测氨基酸用液相色谱测定湖水中氨基酸，先过阳离子树脂交换柱，去除钙、镁离子的影响，请问预处理步骤是什么？是否需要索氏浸提树脂？谢谢！

何正确使用液相色谱柱（1）使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。

想问下大家报废的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相色谱柱都是怎么处理的？报废的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]加液相的色谱柱很多，有的都快10年了还在柜子里放着

一、色谱柱的使用1．存储液：如果没有特殊说明，一般新色谱柱保存液与检测时流动相一致，使用前必须确保所使用的流动相与保存液互溶。请您在使用前对新色谱柱进行活化。反相色谱柱：用检测报告中所示的流动相，平衡致基线平稳后，再换成所需流动相；正相色谱柱：用异丙醇平衡致基线平稳后，换成所需流动相；2. 安装：色谱柱的两端采用塑料帽进行封口。一方面，防止污染物进入色谱柱；另一方面防止色谱柱在运输和存储过程中柱子内部发生干裂。本色谱柱可以安装在大多数液相色谱系统上。管路接头要和色谱柱接口连接紧密，以减小死体积。在仪器运行时没有漏液。二、色谱柱日常维护液相色谱柱是液相色谱仪的核心部件，且极易因使用不当而损坏，不互溶的流动相，不正确的保存方式及清洗都会降低色谱柱的使用寿命。因此色谱柱的日常维护保养极为重要。1. 流动方向已明确标明在色谱柱上，请正确安装色谱柱，除非您想冲洗色谱柱入口的污染物，否则，请不要反接色谱柱。2. 反相柱做完实验后，若使用流动相中含有缓冲溶液盐，请在使用完毕后用不含缓冲剂的80%水-有机溶剂流动相冲洗色谱柱，后换成100%有机溶剂贮存。3. 正相色谱柱正相使用保存在纯正己烷中，反相使用时需要将柱内贮存液用异丙醇置换。4. 流动相与样品在使用前最好用0.45um的微孔滤膜或用预处理柱（SPE固相萃取小柱）进行预处理，并严格脱气。5. 流动相pH需保持在2-8之间，请尽量不超过适用范围。6. 柱温不要大于60℃。7. 压力最高不超过30Mpa，建议在20Mpa以内使用。 8. 使用新鲜溶剂，防止细菌增长。来源：互联网

液相色谱柱，主峰拖尾比较严重了怎么处理，如果在不购买柱子的情况下 C18柱4.6*250mm*5um

小弟是从事液相仪器分析工作的，在工作中常会遇到液相色谱柱出现这样那样的问题，出现最多的是柱效下降的问题，遇到这种问题，我们一般都是用强溶剂冲一冲，不行就反接用了，再发生柱效下降的问题，就到了报废的时间了，觉得耗费挺大的。想知道大家都是如何处理的。针对此问题，现发起如下讨论：1、大家在使用液相色谱柱时，接保护住吗？保护住的作用大不大？2、大家的液相色谱柱是如何管理的？比如编号、使用记录、报废等。3、你们的报废的液相色谱柱都如何处理啊？我们的都放一边了，不知如何处理好，不知有没有厂家回收呢？希望大家能给出可行的经验和建设性的意见。

在使用新的液相色谱柱之前需要对柱子进行处理吗？

液相色谱柱堵了，c18柱子，新手打算联手处理，请教各位前辈除了反相冲柱子，换筛板还有什么方法吗，如果反相冲柱子，需要注意什么，毕竟还是希望柱效能够保留。谢谢！

用高效液相色谱检测水体中邻苯二甲酸酯，有没有标准检测方法？最好用C18色谱柱现在主要考虑到水样预处理萃取比较困难，文献中选用成品固相萃取柱，考虑到价格问题，希望专家推荐一些其他的萃取方式，处理后适合用C18柱萃取，感谢！！萃取方式对后续高效液相色谱检测有没有影响，萃取用液体会不会对柱子造成影响？

新买的液相色谱柱PFP是否需要活化处理，该如何处理，是直接安装好就可以用吗，多谢大家了

新的迪马液相色谱柱用之前需要做哪些处理呢？ 有没有特殊的要求？

[size=3][b]儿茶酚胺测定[/b][/size]最近采用液相色谱-电化学检测器测定血浆和尿中的儿茶酚胺，不知各位有否这方面的经验，能否相互交流一下样品预处理条件和色谱条件，谢谢！

[color=#444444]重后再溶解于THF中使其浓度为 10mg/mL，然后用高压液相色谱在sEc柱中分级。操[/color][color=#444444]作过程 :100mLTHF液手动进样或自动进样方式注入HPLC仪器中 该仪器有1排4[/color][color=#444444]根SEc柱以根预处理柱TSKHxL一L和3根分析柱即G300oHxL，2500oHXLG1000HXL)。THF液 (1.0mL/min，进入压力 10Mpa)用作洗提液(Eluant)，炉温保持40℃，具有折射率检测器。聚合物部分是首先洗提出来并收集起来的，也可以用自动分部收集器收集。[/color][color=#444444]请问上面所说的操作过程什么类型的HPLC可以做，问过好多地方都不行啊[/color]

我的是水样，其中还微量邻苯二甲酸乙脂，准备用高效液相色谱-二极管列阵检测器测量，如何进行样品预处理

[b]液相色谱柱再生[/b]1、色谱柱的使用说明： （1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。 以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。2、色谱柱的保存 （1）反相色谱柱每天实验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。3、色谱柱的再生 因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法 色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。（2）色谱柱头的填料被样品污染；解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出； 解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。（4）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决方法：如果因PH值使用不当，很难恢复 .来源：中国色谱网。

液相色谱柱的使用注意事项及再生 1、色谱柱的使用说明： 　　（1）色谱柱使用前注意事项：　　色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。　　（2）流动相：　　流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应该定期清洗或更换。　　以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0-8.0，BDS C18适合于碱性化合物，PH值适用范围为2.0-10.0。当必须要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立即用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。　　（3）样品：　　样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。在用正相色谱法分析样品时，所有的溶剂和样品应严格脱水。2、色谱柱的保存 　　（1）反相色谱柱每天实验后的保养：　　使用缓冲液或含盐的流动相，实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。　　（2）长期保存色谱柱：　　如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度最好是室温。3、色谱柱的再生 　　因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。　　（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。　　（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法 　　色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：　　（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；　　解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。

请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法（如果需要的话）2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件（流速 温度）4.谱图解析 （即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。）麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另：聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦～～～

液相色谱工作中和色谱柱有关的故障及解决办法1.保留时间漂移A 温度变化 设定一个恒定的温度，而且当室温较所需温度低时要注意提高柱温的设定值。B 流动相的问题使用预混合则要注意每次配液的准确性、精密度与pH值的变化；流动相被污染或加入添加剂后可能对待测组分存在干扰。流动相的pH值和样品的pK值太接近，即便是使用有缓冲盐的流动相也会引起保留时间的波动，流动相的pH值比待分离组分的pK值至少相差2个pH单位2.异常的色谱峰A 出现一个或几个负峰 流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；由于样品中的某个组分的紫外吸收低于流动相的紫外吸收。B 均为负峰信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。C 均为宽峰系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性在于流动相极性；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；由于温度变化所产生样品粘度过大；进样器故障或进样体积误差；检测器设置不正确，定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现故障。D 出现双峰或肩峰进样量或样品浓度过高；溶解样品的溶剂极性较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效或堵塞；过滤器堵塞；分析柱“柱头塌陷”。E 拖尾峰检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。较早流出的峰拖尾，柱外效应引起的（检查液相色谱系统的毛细连接、毛细管及检测池）；较晚流出的峰拖尾，待分离化合物和固定相表面非特异性相互作用（在流动相中加入三乙胺或醋酸盐或者选择合适的固定相可以改善）F 出现平头峰出现鬼峰可能为上次样品的残余。在每次进完样后需要用充足的时间来平衡和清洗整个系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能做到流动相现配现，隔夜的流动相应放入冰箱储存再次使用时要进行过滤，尽可能使用HPLC级试剂。贴心提示： ①保留时间没有规律的变化说明色谱柱没有充分平衡。随着色谱柱使用时间的增加，保留时间会前移，特别是当流动相的pH值为酸性时（pH≤2）。如果突然发生明显变化，一般由于系统的问题。②以上的问题只是工作中常见的部分问题，如有未提及的问题出现，请咨询您的供应商或厂家技术服务人员。③液相色谱故障排除时不应以问题的表征消失而告终，应该着重于在众多可能的因素中找出问题的根源、每次仅改变一个因素，系统地将问题定位，直至最终筛选出真正产生故障的因素④将换下来的有问题的部件扔掉，以免和其他好的混淆。保留的旧部件请用标签做好标记。⑤实验室应该具有优良的预防性的维护措施合严格周密的记录。对于常规分析，我们应该大致了解一根柱子/预柱可以进样多少针，这样可以将问题发生的频率最小化。