气相色谱案例分析

重金悬赏气相色谱问题案例，1.色谱柱密封垫 密封不好而产生的色谱图，和解决后的色谱图 悬赏金额 202.气相色谱柱流失图 悬赏金额 203.色谱柱老化不彻底出现的问题色谱图，和解决后的色谱图 悬赏金额 304.载气不纯而产生的问题色谱图，和解决后的色谱图 悬赏金额305.进样口温度选择不合适而产生的问题色谱图，和解决后的色谱图 悬赏金额 306.色谱柱的清洗的案例，需配有解决前后的色谱图 悬赏金额 50

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1：某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2，选用5ppm标准气，底气氮气，外标法单点标定。色谱仪GC-14B，CR-6A数据处理机，9m Porapak-Q色谱柱，检测器：FID前置甲烷化器。问题：6次标定色谱仪，精度良好，相对误差小于3%。但分析样品时，同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图，发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰，多次分析的峰高比较接近。分析：峰高小于5ppm标准气峰高，但结果却大于5ppm，说明问题出在数据处理过程。经检查，该色谱仪Slope设置在30左右，是在非分析状态下，仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上，此设置值明显偏小。在标准气分析中，由于底气为N2，因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时，色谱基线波动加大，峰起点终点发生误检，导致面积出错。故障排除：调整Slope值到100，重新标定并分析样品，测定值在2.8ppm左右，重复性良好，相对差异小于3%。案例2：另一个分析CO2的色谱仪，用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B，处理机CR-6A，10m Porapak-Q色谱柱带反吹，甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷，峰拖尾展宽非常严重，CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题：实际样品中低含量CO2，经常被检测为几十ppm，看实际峰高只有约0.2ppm，在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析：检查Slope设置，为300，已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置，为0，自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上，出峰过程中基线下降严重，该峰可能被误识别为不完全分离峰，导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理：更改Drift参数为800，强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm，可以接受。案例3：某色谱仪，更换FID氢气钢瓶后，发现谱图上基线宽度增加，基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻，几乎成为另一个曲线，分析结果中色谱峰多的数不清，寻找关心组分困难。分析：典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大，导致色谱基线波动增加，原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰，峰高远大于基线波动，因此认为此瓶H2尚可以使用。调整：提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图，只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后，得到良好分析结果。案例4：某实验室分析碳四产品含量，发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大，明显偏小。分析：检查该实验室进样方式，与其他实验室相同，并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图，发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活，13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值，发现设置值较大。在较大设置下，由于出峰过程中基线变化较大，不会影响峰起点识别，但在拖尾情况下，峰终点识别发生问题，终点识别过早，导致峰面积斜向计算，损失大量峰面积。解决：查看该谱图，发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3，重新分析，数据差异明显减小。

《气相色谱百问精编》征集案例的公告 仪器信息网仪器论坛（BBS.INSTRUMENT.COM.CN）计划于2011年推出《气相色谱百问精编》一书。为做好本书的编写工作,我们在网上公开招聘了,主编、副主编和编写人员共10人；由于职数有限，很多版友没能加入我们的编写团队；也有不少版友表示愿意提供实用案例或文稿，以表示对仪器信息网和《气相色谱百问精编》编委会的支持。 目前《气相色谱百问精编》一书已按计划、在紧张有序的编写中。为了出版最精华的作品,捍卫仪器论坛的声誉，我们决定公开向广大版友征集案例。要求是实际应用案例，出现的实际问题，与及解决办法（含前后对比GC色谱图）;截止日期为9月20号。我们将择优选用，并以适当方式表示感谢。提供案例或文稿，可发至邮箱：xmqhp@126.com 《气相色谱百问精编》编委会 仪器信息网仪器论坛 2011.7.28

本人最近在准备下学期的课程讲义，由于是第一次讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这一章，很想讲好它；我本人不喜欢沉闷的教学方法，同时很想将一些生活中的事情引入教学来吸引学生的注意力，所以需要一些案例，来引出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这一章节！我本人也在网上找了一些，但是好多都不典型，看来自己能力真得有限，所以需要同仁们帮忙，真希望我们的学生好好学学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。只要是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有关系就行，谢谢了

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]好了，色谱基础理论已经全部复习完成，让我们来试着应用它们。所有案例均选自近2个月来，本版所发求助贴。案例1：小弟用的是GC-8A的机子，主要做甲醇气体分析，师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气，要求氮气峰面积落在一个范围里才合格，不然要调整气流，使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么，可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。检测器是TCD。分析：根据塔板理论，色谱峰面积与进样量成正比，这是外标法定量计算的基础。因此绝不能改变进样量来控制峰面积。那为什么峰面积会发生改变呢？为什么要用空气来标定呢？因为8A这台老机器，可能载气流速控制不稳定，在不同的钢瓶压力下，可能载气流速会出现波动。当N2面积一定的时候，说明载气流速与标定色谱仪的时候相同，因此这个时候TCD下用外标法才能保证结果正确。案例2：在做涂料的三苯检测，平常都做的好好的，这次装上柱子又做却发现所有峰都往前挤，原来6分钟出的峰跑到3分钟去了，弄得峰形都不好，分离也不好。条件都没变，不知道是哪里的原因？是DB-WAX柱，条件都没变，流速2ml/min，以前也出现过一次这种情况，后来我调来调去的就好了，流速被我改小了，灵敏度变高了，很奇怪。用了几次又不行，流速太小了又调回2ml/min，就正常了，灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况，保护时间挤得很前面，分离效果很差，流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多，而分离效果一点都没变好。 分析：根据速度方程，柱箱温度和载气流速不变的条件下，色谱峰提前，这是典型的相比增加造成的结果。为什么会增加，显然只有固定液损失。考虑到他使用的wax柱本身就比较易损，因此可以判定是柱固定液流失造成失活。案例3：HP-5的色谱柱初始温度40，保持10min进样0.2ul，样品含有甲醇，乙腈，二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮五个峰在6min都出峰了，但都不能分开在不更换色谱柱的情况下，改变什么色谱条件可以改变分离效果？分析：5个沸点接近的强极性物质，在一个非极性的色谱柱上分析。根据相似相容原理，极性物质在非极性固定液上溶解度很小，即分配系数K非常小，因此绝对差异很小。根据速度方程，这种情况下很难得到分离。因此应该更换强极性氢键型PEG类色谱柱，即使各组分间相对分配系数K变化不大，也可以获得大的绝对K差，根据塔板理论分离度R公式，很容易获得分离。案例4：我自己装的柱子，固定相是聚乙二醇5%，但是柱子装好，老化好以后，进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢，是哪里出了问题，而且更奇怪的是，我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度，但是居然出峰时间也是差不多的，而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的，不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱，之前别人一直用FID的，我现在换做TCD了，望指点指点，很着急呢我目的是分析酸，但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷，也是一样的，按理说里面有很多杂质的，出峰不止一个，更不可能同样位置出峰（一个是酸/酯，另一个是正己烷），峰形还行，尖尖的，高高的，稍微一点拖尾。老化后基线比较直的（我衰减为0）。仪器是福利9790，面积归一法，工作站是2010 分析：根据速度方程，温度变化必然带来分配系数K的变化，从而导致出峰时间变化。既然不变化，说明没有固定相。同样，在PEG的柱子上，酸竟然和非极性的正己烷同时出峰，显然也是没有固定相才可能出现的状况。果然，经过询问，他在固定相图渍的时候有氧烘烤，已经把固定相损失干净了。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样应用很多是六通阀进气体样品，使用液体进样阀直接进液体的案例、应用比较少见，不知道可有实际应用的老师，可以分享下经验。

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

前言 当样品基质复杂或者样品中存在干扰组分时，采用色谱方法进行检测容易出现假阳性现象，因此，需要对假阳性峰进行筛除。色谱中确认和排除假阳性峰的方法有：（1）样品中加标确认；（2）改变色谱条件，如改变色谱柱、液相色谱的流动相极性、气相色谱的升温程序等；（3）方法比对，即采用不同方法进行检测；（4）质谱方法确认；（5）其他。 根据实验中出现的假阳性案例，结合上述方法对假阳性峰进行筛除。案例 近日，采用柱后光化学衍生结合高效液相色谱法测定大米中拟除虫菊酯类农药残留（样品前处理及检测方法见 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140725/5394641/），在处理数据时发现一个大米样品有检出（下文中称为问题大米），出峰时间在33.122min，谱图上显示为反式氯菊酯。仔细研究该色谱峰，发现其峰型很好，出峰时间和标准溶液中反式氯菊酯出峰时间（32.604min）也极为相近，略有漂移。液相色谱中由于基质和仪器（温度波动、色谱柱未平衡、气泡等）原因造成出峰时间略有漂移的现象也不少见，但是日常检测工作中，采用国标方法对大米中拟除虫菊酯类农药残留检测时，氯菊酯有检出的样品并不多见，而且计算得到的数值显示该大米中氯菊酯的含量较高，因此对该检测结果产生了怀疑。 标准溶液和问题大米样品的色谱图分别见图1和图2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021157_508852_1669358_3.bmp 为了保证数据的准确性和正确性，需要对上述检测结果进行实验验证。案例分析 可能产生上述实验结果的原因有：1、样品中确实含有氯菊酯；2、分析样品受到污染；3、样品中存在干扰物。 如果将后两种原因排除则增加了第1种原因的可能性。 如果是分析样品受到污染，可能污染到样品的途径有：1、仪器受到污染，进样针，光化学衍生器等未清洗干净造成的残留累积；2、样品前处理过程带入。 如果是样品中存在干扰物质，则需改进前处理方法，或者优化色谱条件筛除方案 针对上述可能造成这一结果的原因进行逐一排除。 首先对正己烷空白进行检测，没有出现任何杂峰，因此将仪器受到污染和残留累积的可能性排除；然后按照原有方法重新对问题大米进行取样和样品前处理，并另取一空白样品进行同步处理，检测结果显示，空白样品色谱图中未见反式氯菊酯的色谱峰，而问题大米中反式氯菊酯的色谱峰依然存在，因此将样品前处理过程中带入的可能性也排除； 如果样品在反式氯菊酯的色谱峰处存在干扰物质，可以通过质谱方法进行确认，然而在没有配置质谱的情况下需要另寻其他途径。观察样品与标准溶液中反式氯菊酯的出峰时间，两者并不完全一致，因此考虑对该样品进行加标。从对样品的加标色谱图中可以看出，加标样品中的反式氯菊酯色谱峰出现分裂峰，见图3，从而进一步加深对该“反式氯菊酯”色谱峰的怀疑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021225_508855_1669358_3.bmp 重新查看了样品色谱图的处理方法，见表1。从该处理方法可以看到，为了防止色谱峰的漂移，默认的系统方法将反式氯菊酯的保留时间扩展到32.604±1.591min，同时峰匹配一栏选择为“最接近的”，从而增加了假阳性结果的可能性。然而这两个选项是一把双刃剑，设置不对，有可能出现假阳性结果，同时也可能将检测物质给抹杀了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021222_508854_1669358_3.bmp在做方法优化的时候发现，拟除虫菊酯类农药之间由于物理性质和化学性质的差异，对流动相中乙腈含量的敏感程度是不一样的，改变流动相中乙腈含量对拟除虫菊酯类农药的出峰时间有很大的影响，见图4，因此尝试降低流动相中乙腈含量，将反式氯菊酯和干扰物质的峰进行分离。将流动相中乙腈浓度降为74%时，加标样品中反式氯菊酯和干扰物质的峰完全分离，从而排除了该大米样品中反式氯菊酯的存在,，见图4~7。注：图4，自上而下流动相中乙腈浓度分别为80%、76%、74%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021156_508851_1669358_3.bmp由于采用气相色谱测定拟除虫菊酯类农药残留的方法和条件更为成熟，同时本实验中样品的前处理过程完全按照气相色谱方法条件进行处理，符合气相色谱测定的要求，因此将样品在气相色谱上进样，并进一步确认。对比样品和标准溶液的色谱图，进一步排除了样品中反式氯菊酯的存在，同时排除了该干扰物质是另外几种农药残留的可能性。见图8、图9和表2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021226_508856_1669358_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021228_508857_1669358_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408021229_508858_1669358_3.bmp结论1、液相色谱方法定性需谨慎，对保留时间接近的物质需要调高警惕，保留时间一致也可能不是同一物质2、当出现可疑数据时，需要进行多方面验证，排除假阳性的可能[/f

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

回想一年的色谱工作，也许我们解决过无数次的问题，仪器问题也好、实际应用也好，你都有哪些成功的案例呢？奖励方式：只要积极参与，回复分享你的成功案例，就有机会获得2-10个积分。==============盘======点======汇=====总====================气相色谱年终盘点了（言之有物的有奖）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111205/3692241/【2011年色谱盘点】之色谱工作遇到最难的问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3696250/【2011年色谱盘点】之你认为是今年最漂亮、最自豪的色谱图http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111207/3697213/【2011年色谱盘点】之色谱工作最悲催的经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111208/3699392/【2011年色谱盘点】之色谱工作的成功案例http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111209/3702728/

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

[color=#444444]请教一下。我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种高沸点的物质，沸点为350度。而我的色谱柱柱温最高能到260度。想请教一下能否有此色谱柱进行分析。如果可以的话，进样口，和检测器的温度为多少比较合适。谢谢大家[/color]

一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择呢？

RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20～40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ～5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ～200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ～280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ～260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ～200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

气相色谱分析原理

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

[color=#444444]采用内标法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析物质，如何进行校正？例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸，甲酸的响应信号不好，将甲酸和醇反应成甲酸乙酯，再通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析甲酸乙酯的含量，反推出甲酸的含量。绘制了甲酸乙酯的标准曲线，如今通过反推甲酸有1.8 g,但甲酸的实际量有2.0 g，这样的话如何校正？有没有类似的文献，急求！！[/color]

求教，做电催化CO2还原研究，电解产物中含有CO2(大量) 、CO 、H2，现要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]5A柱子分析CO 、H2,应该怎样出去CO2？或者能不能用其他更好的色谱柱分析这两种产品？谢谢指教！

[color=#444444]求教，做电催化CO2还原研究，电解产物中含有CO2(大量) 、CO 、H2，现要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]5A柱子分析CO 、H2,应该怎样出去CO2？或者能不能用其他更好的色谱柱分析这两种产品？谢谢指教！[/color]

想请教各位高手几个问题：1.气相色谱法分析样品时，进样量的选择根据什么来确定？2.气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对哪些项目产生影响？3.测定气相色谱法的校正因子时，基测定结果的准确度不受进样量的影响，这个说法对吗？还有一个修约的问题，830修约到“百”数位的0.5单位，其修约后应为多少？怎么算的？谢谢啦！