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气相色谱百分含量

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气相色谱百分含量相关的资讯

  • 恒天然:个别批次奶粉检出双氰胺含量不到欧盟标准的百分之一
    中国经济网北京1月27日讯 最近几天,关于新西兰少量奶粉检测出微量双氰胺的消息被媒体广泛报道,部分消费者也感觉无所适从,不知道应该如何选择奶粉。   记者就消费者关心的相关问题查阅了众多资料和报道,并对相关乳企进行了问询。中国食品安全经历过几次大的事件,民众和媒体对本次新西兰奶粉少量批次检测到微量双氰胺一事表示关注和担忧是可以理解的,记者认为正确理性看待新西兰乳品乃至国内品牌奶粉对消费者和公众来说,似乎更加有益。   针对媒体有关报道,新西兰官员有话说   最近媒体报道关于新西兰奶粉事件的标题结论新西兰政府有不同的声音:媒体称含有极微量双氰胺的个别新西兰奶粉批次是毒奶粉,而新西兰官员称有科学依据证明无毒无害。   部分媒体还称,问题奶粉未向中国停止销售。新西兰第一产业部官员韦恩. 麦克尼介绍,该国去年9月仅在少量奶粉中检测到微量双氰胺残留物。目前,新西兰生产的所有乳制品也不会再存在双氰胺残留。   所谓的“问题奶粉瞒报三个月”,新西兰官员称去年9月就做了风险提示,最近中国国内转炒,只是因为《华尔街日报》转载而已。   恒天然有关人员:新西兰乳品可放心食用。本次个别批次奶粉检出双氰胺含量不到欧盟标准的百分之一,“毒性比食盐还低”。   据凤凰卫视新闻报道,新西兰本国及销往全球各地的乳制品均没有安全问题,可以放心食用。记者今天亦从恒天然有关人员获悉:新西兰个别批次奶粉被检测出含有少量双氰胺(简称DCD),其含量不到欧盟规定标准的百分之一。新西兰第一产业部声明称,本次检测出的双氰胺“毒性比食盐还低”,民众无需过度紧张。按照欧盟制订的每日摄入限值,拿这次新西兰检出的双氰胺最高值来折算,一个60公斤的成人每日要喝130升牛奶或者进食60公斤冲调的奶粉,才有可能达到欧盟限值,如果要导致健康问题还得喝更多。  新西兰政府并称:所有的新西兰奶粉在新西兰本国内部都在正常销售,不存在因质量问题下架。   相关国家、地区政府管理部门表态   台湾食品药物管理局公告称:不必恐慌,无毒无害。根据台湾食品药物管理局的公告,依目前所收集之资料显示,双氰胺急毒性很低,不具生殖、基因、致癌等毒性,经实验动物急性毒性试验、重复性试验及慢性毒性试验结果,估算双氰胺之无不良反应剂量(No observable adverse effect, NOAEL)约为1000 mg/kg bw。本次检测的含量远远低于这一剂量。目前没有任何证据显示新西兰奶粉对人体健康造成危害,无需下架。   香港卫生管理署:高枕无忧,未有表态。香港市面新西兰奶粉都在正常销售,没有产品下架的任何报道。   印度政府、美国政府、日本政府、东南亚国家政府均没有表态,也没有产品下架的任何报道,没有受到影响。   乳企纷纷表态   主要的知名乳企均对在中国所销售的产品充满信心,并表示不会受此事件影响。据悉,雅士利、雅培两家乳企均表态所购买的原料奶粉不涉及相关批次。雅士利销售人员表示,雅士利销售也没有受到任何影响。另,新西兰相关部门及世界最大的乳品供应商都确认供应给中国的产品完全符合中国相关生产和检测标准,也完全符合中国食品安全标准,并通过了中国监管机构规定的检测 向中国出售的所有批次的乳制品都不存在任何食品安全风险或对人体、动物造成健康威胁。美赞臣、多美滋、雀巢也都表示,其产品不受影响。(原标题:权威:新西兰乳品是安全的 微量双氰胺毒性比食盐还低)
  • 海能技术获40家机构调研:布局色谱领域成效凸显 系列产品收入飙升近90%毛利增加13.46百分点
    4月4日消息,海能技术(430476)近日接待开源证券、中信证券等40家机构网络调研。近年,公司重点布局色谱领域成效显著,色谱光谱系列产品销售收入同比增长近90%,毛利率增加13.46个百分点,成为业绩新增长点。海能技术表示,公司未来将持续加码色谱领域高效液相色谱仪、气相色谱-离子迁移谱联用仪等产品研发和市场投入,助推产品收入持续攀升。资料显示,海能技术是一家专业从事科学仪器及分析方法的研发、生产及销售的高新技术企业,为广大科研工作者和质量控制从业人员提供生产工具和分析检测方法。目前,公司已拥有有机元素分析和样品前处理两大成熟系列产品。近年来,海能技术持续拓宽业务增长空间和产品领域,产品向系统复杂、技术含量更高、应用范围广、市场空间大的色谱领域拓展,重点布局高效液相色谱仪、气相色谱-离子迁移谱联用仪两大产品,打开新业务增长空间,成为业绩增长主要动力。2022年,公司色谱光谱系列产品销售收入6339.76万元,同比增长89.23%;毛利率63.86%,同比增加增加13.46个百分点。此次调研中,海能技术称,公司去年色谱光谱系列产品收入大幅攀升,主要原因是2022年度合并海能吉富及其控制的子公司,以及前期重点布局的气相色谱-离子迁移谱联用仪与高效液相色谱仪为代表的色谱光谱系列产品收入大幅增长所致。未来,公司将重点加大高效液相色谱仪、气相色谱-离子迁移谱联用仪等产品研发和市场投入力度,进而推动产品收入持续增长。据了解,海能技术于2021年末完成对联营企业海能吉富75%的认缴出资额的收购,主要是为有效提升GC-IMS(气相色谱-离子迁移谱联用)相关产品及技术研发和运营服务,进一步优化产业布局,丰富产品线,发挥各产业板块协同效应。值得注意的是,在购买日前海能技术已直接持有海能吉富25%的出资份额及直接持有海能吉富下属公司G.A.S.30.01%股权,按照公允价值重新计量产生利得1359.72万元。资料显示,海能吉富主要从事对外投资业务,子公司G.A.S主要从事气相色谱-离子迁移谱联用仪的研发、生产及销售。除此之外,海能技术在调研期间还详细介绍了投资天津海胜能光科技有限责任公司、控股济南海森分析仪器有限公司、增资白小白未来科技(北京)有限公司、投资上海安杰智创科技股份有限公司的背景及目的,以及在上海新设全资子公司的目的和规划等方面问题。
  • 山东计量测试学会发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿
    各有关单位:由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性,根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定,现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》,于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人:侯德坤,电话:18766311026,邮箱:houdekun707_2@163.com,通信地址:威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ;王勇,电话:(0531)81695715,邮箱:sdjlcsxh@126.com,通信地址:济南市千佛山东路28号。附件:1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3:意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf
  • 萘含量的测定 气相色谱法4项标准公布
    关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文  号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效  力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》,海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准,现予以公布(标准名称见附件,标准文本由中国海关出版社出版),自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件:海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日
  • 山东计量测试学会关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》
    根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定,现批准发布以下团体标准:《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》,编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 不同蛋白质含量的浓缩乳蛋白粉复水特性分析
    干乳粉的复水性是指干粉在加水后恢复成乳液的能力。‌复水性是衡量干制品品质的重要指标之一,特别是在衡量奶粉等干制品的质量时。复水性的好坏直接关系到奶粉在加水后能否恢复到接近原始牛奶的状态。奶粉的复水性对于保证其营养价值和口感至关重要,因为它直接影响到奶粉的实用性和消费者的接受度。‌ 蛋白质含量高且以酪蛋白为主的乳制品粉末例如浓缩乳蛋白(MPC)很难完全复水,即使经过长时间的复水。MPC包含广泛的产品类别,涵盖低、中、高蛋白粉末的复水特性尚未得到广泛研究。本研究采用综合实验方法,包括测量粒度分布随时间的变化,以及使用分析离心法测量沉降行为,以表征MPC粉末在一系列蛋白质浓度下(从成分接近脱脂奶粉的 MPC35到实际上为牛奶蛋白分离物的MPC90)的复水特性。 1. 材料和方法 1.1浓缩乳蛋白粉 1.2分散性:粒度分布 用粒度仪测量MPC悬浮液在复水化90分钟和24小时后的PSD。对于每个MPC样品,观察到一个小于1 um的峰,该峰被认为代表酪蛋白胶束,而第二个大于10 um的峰被认为代表初级粉末颗粒(喷雾干燥过程中由雾化液滴形成的非团聚颗粒)。 1.3 分散:沉降和沉降压缩 分析离心机(LUMiSizer ,L.U.M. GmbH)测量透射近红外光的强度,该强度是水平放置在光路上的细胞长度上时间和位置的函数,用于测量再水化90分钟和24小时的 MPC 悬浮液中的沉降行为。将悬浮液装入PA管(2 mm)。使用两个离心步骤进行测量,36g离心10分钟,然后168g离心10分钟。离心过程中温度保持在25℃。图中显示了离心10秒、5、10、15和20分钟后的谱线。首先绘制相边界(沉积物水相)随时间的运动,然后从池底位置(129 毫米,根据去离子水的沉降曲线确定)中减去稳态值,从而计算出沉降高度。 2. 结果与讨论——分散特性 在经过合理的复水时间后,高蛋白MPC中存在较大的不易分散的颗粒。复水90分钟后,MPC70、MPC80、MPC85 或 MPC90 中最多只有2%的颗粒由酪蛋白胶束组成(图1)。复水24小时后,酪蛋白胶束的比例增加,可能是因为它们从分散性较差的初级颗粒表面表层释放出来,而初级颗粒的比例同时下降(图1)。 图1. 在25℃的去离子水中复水90分钟(灰色条)或复水24小时(白色条)后,初级颗粒(上)和酪蛋白胶束(下)的体积(占总粒子总数的百分比)。 分析离心法用于获取有关MPC悬浮液的光学特性、初级粒子的沉降行为以及所得沉积物的可压缩性的信息。图2显示了低蛋白(MPC35)、中蛋白(MPC70)和高蛋白(MPC90) 粉末在复水90分钟后的三种代表性沉降曲线;这些蛋白质类别中的其他粉末表现出与所选 MPC 粉末非常相似的行为。根据粉末的不同,随着离心的进行,可以在样品池中识别出不同的区域:稳定分散体,即胶体悬浮液中的酪蛋白胶束;初级粒子,即最初向样品池底部集中的初级粉末颗粒,但随着时间的推移会沉淀;初始沉积物,即在低速离心过程中由初级粉末颗粒形成的沉积物;压缩沉积物,即由于离心速度增加而压缩而高度降低的沉积层。 图 2. 浓缩乳蛋白 MPC35(顶部)、MPC70(中间)和 MPC90(底部)在 25℃的去离子水中复水 90 分钟后的代表性沉降曲线,显示NIR光通过样品池的透射率随时间(1 = 10秒、2 = 5分钟、3 = 10分钟、4 = 20分钟)和样品池中的位置而变化。在样品以36g离心10分钟,然后以168g离心10分钟时捕获曲线。插图显示了一个示意图,解释了离心过程中样品池内形成的不同区域。虚线表示样品池底部的位置,从中可以计算出沉淀物的高度(如果存在)。 在MPC35中,样品以酪蛋白胶束为主,酪蛋白胶束在悬浮液中稳定且不会沉淀,因此透射率不会随时间发生变化。相反,MPC90,最初整个样品池中都存在初级粒子,这会导致10秒后透射率非常低;在离心过程中,这些粒子会形成沉淀物,导致样品池底部透射率低,而其他地方透射率高;然后,随着离心速度的提高,该沉淀物被压缩(产生更高的光密度和降低的沉淀物高度)。 复水90分钟后,MPC35没有发生任何沉淀,尽管其颗粒群中有45%以上由初级颗粒组成(图1)。相反,MPC70和MPC90中的初级颗粒在离心过程中形成了明显的沉淀层,其特征是在样品池底部形成一个光学致密区域(图2)。对于MPC70,在形成沉淀层之前,这种物质集中在靠近样品池底部的地方,而对于MPC90,它分散在样品池内的更大区域,导致透射读数远低于胶体稳定性区域。复水90分钟后,沉淀物高度随着蛋白质含量从MPC70到MPC90而增加(图3)。当施加更高的离心力时,这些样品形成的沉淀层会受到压缩,这种影响对于高蛋白粉末比的MPC70更明显(图3)。随着蛋白质含量的增加,观察到沉淀区域上方的透射值更低。 图 3. 浓缩乳蛋白(MPC)粉末经过90分钟的复水后在25 ℃下以36g离心10分钟(灰色条),然后再以168g离心10分钟(白色条)形成的沉淀物的高度。 值得注意的是所有样品在复水24小时后的沉降曲线均表明完全的悬浮稳定性,跟图2中的MPC35谱图类似,尽管悬浮液中仍残留有初级颗粒大小的物质。高蛋白 MPC 粉末的沉降行为强烈依赖于复水时间,初级颗粒在复水90分钟后沉降,但在复水24小时后不会沉降。 3. 结论 a、粉末的初始复水特性和悬浮稳定性随着蛋白含量的增加而降低。 b、经过长时间的复水后,所有的粉末都能完全悬浮。 c、LUMiSizer能区分不同粉末的复水特性和悬浮稳定性,也能做粒径检测。
  • 标准解读|橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法
    一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于 2009 年,经历了一次修订,修订后于 2021 年 10 月 11 日发布, 2022 年 5 月 1 日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在 (EU)2015/1830 中,欧盟规定 2013-2014 年收成, 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg,35mg/kg 和 30mg/kg;而到了 2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
  • 《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中
    《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》国家标准征求意见中我们从全国标准信息公共服务平台了解到,国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》由 SWG2(全国蜂产品标准化工作组)归口 ,主管部门为中华全国供销合作总社。主要起草单位 秦皇岛海关技术中心 、浙江大学 、中国农业科学院蜜蜂研究所 。征求意见稿:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》征求意见稿编制说明:《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制说明部分截图:
  • 《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》征求意见
    近日,由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制,现公开征求意见。  橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同,可以分为初榨橄榄油和果渣油,初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级,其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅 2017 年总消费量约为 60 万吨,其中 80%依赖进口。  然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。 本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。  方法提要:  试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解,经硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪分析,内标法定量。  仪器和设备:  1.气相色谱-质谱仪,配置有电子轰击(EI)源。  2.分析天平:感量 0.0001 g、0.00001 g。  3.固相萃取装置。  4.涡旋振荡器。  5.旋转蒸发仪。  色谱条件: 1.载气流速:1 mL/min。  2.进样口温度:300 ℃。  3.进样模式:不分流进样,分流阀打开时间为 1.00 min。  4.载气:氦气(纯度≥99.999 %)。  5.柱温:初始温度 150 ℃,以 20 ℃/min 升至 200 ℃,以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃,保持 1.5 min,以 35 ℃/min 升至 310 ℃,保持 2 min。  6.进样量:1 μL。  质谱条件:  1.电离方式:电子轰击电离源(EI 源,电子能量 70 eV)。  2.离子源温度:230 ℃。  3.接口温度:280 ℃。 4.溶剂延迟时间:5 min。  5.数据采集方式:选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。  检测方法的灵敏度、准确度和精密度:  1.灵敏度  本文件的检出限,棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg,亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg,油酸乙酯为 0.5 mg/kg,硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。  本文件的定量限,棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg,亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg,油酸乙酯为 1.6 mg/kg,硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。  2.准确度  本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时,回收率范围为 90.7 %~106.6 %,参见附录 C。  3.精密度  在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。  更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf
  • 中国食品工业协会立项《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准,现将立项说明如下:目的:建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法,为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段,为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据,确保食品接触用纸的安全性,保障消费者健康与安全。意义及必要性:自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来,标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注,因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高,而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说,如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说,产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂(PAE湿强剂)、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂(PAE型粘缸剂)、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品,因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止,国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准,这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战,也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准,为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施,将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白,为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段,并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见,如有不同意见,请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱:cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日
  • 泰安市纺织服装产业链商会(协会)下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项团体标准计划项目
    各单位:经有关单位申报,泰安市纺织服装产业链商会(协会)标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序,对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会(协会)团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实,并做好以下工作:一、成立标准起草工作组,制定工作计划,确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证,试验方法要至少3家实验室比对,确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前,应先征求业内专家意见,并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人(姓名、单位、手机、微信)报秘书处邮箱:zkgcbwh@163.com,并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处,秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf
  • 广西肥料协会发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由广西壮族自治区分析测试研究中心提出,广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》(标准号:T/GXAF 0011-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年4月10日发布,2023年5月1日实施,现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日
  • 关于气相色谱柱的固定相,你真正了解吗?
    嗨,大家好,小编又和大家见面了。在前期的内容中,小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识,主要包括毛细管柱的分类,固定相的种类,色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数,以及色谱柱的使用温度限。今天呢,我们就针对其固定相,来一探究竟!不管是气相色谱,还是液相色谱,待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同,进而实现组分的分离。不同的结构的固定相,其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱,目前使用最多的是气-液分配模式,气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态,所以常被称为固定液,常见的固定液主要有以下几种:01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下:从其结构图可以看出,是由多个硅氧烷聚合而成,骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时,即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷;“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团,当取代基团完全相同时,也可以省略这种叫法,即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中,聚合度n值的不同,所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小,固定液分子量较小时,称之为二甲基硅油,呈黏稠状的液态,如美国OhioValley(OV公司)研制的OV-101固定相;分子量比较大时,可以称为二甲基硅脂及橡胶,如美国GeneralElectric(通用电气)生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相,具有很宽的沸点范围,适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物,非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同,影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言,极性取代基团的含量越高,固定液极性越强,所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图:关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示,下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷(或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷)的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述,在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例,代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基,因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基,14%是一种加和的表示方法(如下图)。不同取代基团的作用:● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基,由于结构相似性,可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性,此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用,适用于分离不饱和烃、芳烃,以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力,适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基,可以增强固定相的热稳定性,降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相,主要是以形成氢键为主,对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时,需要注意分析温度、载气纯度等相关问题,因为聚乙二醇极性较强,所能承受的温度限较低,高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图:聚乙二醇简称PEG,聚合度n值不同,其分子量也不相同;目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇,常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物,可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种:● 碱改性聚乙二醇固定液:在制药行业中,药物分析通常以偏碱性为主,在分析这些物质时,经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题,可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面,然后再涂渍聚乙二醇类固定液,来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液:是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液,使用最多的是FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇),主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。
  • 38800元——气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和β-蒎烯的含量成套配置
    38800元&mdash &mdash 气相色谱仪检测松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量成套配置 松节油为松科松属若干植物中渗出的油树脂经蒸溜或提取得到的挥发油。主要成份为a-蒎烯和&beta -蒎烯,另含有少量的L-莰烯,二戊烯等。 产 品 名 称 型号 主要配置 数量 价格(元)) 气相色谱仪 GC5890C 大屏幕显示、配有氢火焰检测器(FID)、毛细管进样系统、十三阶程序升温、智能后开门 1台 34500 毛细管色谱柱 SE-30 30m*0.32 品牌:南京科捷 1根 2800 色谱工作站 N2000 双通道含软件 不含电脑打印机 1套 3000 氮氢空发生器 HGT-300E 品牌:北京汇龙 氮氢空三气一体机 1台 19800 带阀气体净化器 带阀三管气体净化器 GC通用 1台 750 合计 :60850元 优惠价:38800元 仪器简介: 南京科捷分析仪器有限公司用气相色谱法测定松节油中的a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量,方法简便,快速准确,样品用量少,回收率好。完全满足国家检测标准GB/T12902-2006。 参考图谱: 南京科捷分析仪器有限公司推出松节油中a-蒎烯和&beta -蒎烯的含量检测成套配置,提供解决方案,为您的事业带来帮助,欢迎来电咨询详情!联系电话:尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728
  • 【行业应用】赛默飞发布气相色谱法测定涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测量涂料和胶黏剂中的苯系物及水分含量的解决方案。整套方法定量准确,操作简单,重现性好,能够满足涂料和胶黏剂中苯系物和水分检测的需要。 苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的统称,属于单环芳烃类物质。苯属于IARC(国际癌症研究机构)第一类致癌物;甲苯、乙苯、二甲苯在溶剂分类中属中等毒性溶剂;甲苯、二甲苯蒸气长期接触可影响肝、肾等的功能。 苯系物主要来源于装修用的油漆、涂料、粘合剂、橡胶、树脂、装饰板材等材料中。与此同时,油漆涂料中的苯系物对人们的身体健康也造成了严重的威胁。因此,世界各国对油漆涂料中的苯系物做了限量要求。我国对油漆涂料中的苯系物作了明确的限量要求,《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和不超过300mg/kg。气相色谱技术是一种可定性、定量分离分析技术,因其分离效能高、分析速度快、选择性好等优点被广泛应用。 本方法依据国家标准方法《GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》规定的方法,对涂料和胶黏剂中的苯系物和水分进行测定。涂料和胶黏剂样品中的苯系物经甲醇提取后,采用Thermo Scientific? TRACE? 1300 气相色谱检测,外标法定量。结果表明,七种苯系物的平均回收率为92.3-104.9%,3 次平行测定的RSD 值≤ 4.1%,方法测定低限为1.0-3.5 mg/kg。水分经二甲基甲酰胺提取后,采用TCD 检测器进行检测,操作简单,重复性好,准确性高,能够满足涂料和胶黏剂样品中的测定要求。 更多产品信息,请查看:https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/14800300?CID=News20160315 应用文章下载链接: http://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/AN_C_GC-52-%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E6%B6%82%E6%96%99%E5%92%8C%E8%83%B6%E9%BB%8F%E5%89%82%E4%B8%AD%E7%9A%84%E8%8B%AF%E7%B3%BB%E7%89%A9%E5%8F%8A%E6%B0%B4%E5%88%86%E5%90%AB%E9%87%8F%20v1-.pdf---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 中国认证认可协会发布《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,广州检验检测认证集团有限公司等单位已完成《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/ttbzgl/6484.html二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2024 年4 月15日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联 系 人:李秀英联系电话:020-84655116电子邮箱:js@cngttc.cn附件:《食品中硫代二丙酸二月桂酯含量测定 气相色谱-质谱法》公开征求意见材料.rar
  • 《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)
    各有关单位:根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定,经中国认证认可协会批准立项,青岛海关技术中心等单位已完成《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的起草工作,形成征求意见稿,现公开征求意见。有关事项通知如下:一、《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载,网址信息如下:http://www.ccaa.org.cn/images/jsbz/stbzgl/2023/03/24/1679628059381007576.rar二、请填写《意见反馈表》(见附件),并于2023年4月25日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联系人:张鸿伟联系电话:18562789917 电子邮箱:light04@126.com附件:意见反馈表中国认证认可协会2023年3月24日
  • 宁夏化学分析测试协会批准《稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的含量测定 固相微萃取-气相色谱质谱法》团体标准立项
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏农林科学院农业生物技术研究中心申报的《稻米中2-乙酰-1-吡咯啉的含量测定 固相微萃取-气相色谱质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月25日
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910
  • 德国元素:成功助力科学攻坚,提升玉米蛋白含量
    如今,玉米已成为世界上最高产的农作物之一,全球年产12亿吨,中国年产2.7亿吨。其中,70%的玉米都是用作饲料,玉米产量高,有效能量多,是最常用且用量最大的一种饲料,故有“饲料之王”的美称。随着人们生活质量的提高,对肉蛋奶的需求不断增加,玉米的消费量也日益增加,致使近年来玉米进口量也不断提升。由于普通玉米籽粒蛋白含量较低,大部分杂交种籽粒蛋白含量不到8%,因此饲料中需要补充大豆蛋白,然而大豆严重依赖进口,这些成为了我国畜禽养殖业的“卡脖子”问题。如果普通玉米蛋白含量每提高一个百分点,相当于中国可以少进口近800万吨大豆!因此,提高玉米蛋白含量不仅是保障国家粮食安全的重大战略需求,也是保障我国畜禽养殖业和饲料加工业健康发展的重要途径之一。中国科学院分子植物科学卓越创新中心研究团队于2012年开始进行玉米高蛋白供体材料的寻找、蛋白含量测定、遗传分析以及群体构建。此外,研究团队在三亚南繁基地进行了大规模田间试验,将野生玉米高蛋白基因Thp9-T杂交导入我国推广面积最大的玉米生产栽培品种郑单958中,可以显著提高杂交种籽粒蛋白含量,表明该基因在培育高蛋白玉米中具有重要的应用潜能。同时,在减少氮肥施用条件下,可以有效保持玉米的生物量以及植株和籽粒中氮含量水平,这对于在低氮条件下促进玉米高产、稳产具有重要意义。德国元素elementar rapid N exceed 杜马斯定氮仪为巫永睿研究组的玉米蛋白研究提供了精准的蛋白质含量测定。“德国元素elementar的杜马斯定氮仪准确的测定了我们研究材料的蛋白表型,对于我们克隆野生玉米高蛋白基因至关重要。”——中国科学院分子植物科学卓越创新中心巫永睿课题组德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪。逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。如今,国际上(如美国、加拿大、德国等)已经将杜马斯定氮法应用在食品、饮料、宠物食品、饲料和肥料等领域。1964年,德国元素elementar第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪德国元素elementar杜马斯定氮仪rapid N exceed® 杜马斯定氮仪经济型氮/蛋白质测定解决方案rapid N exceed® 快速氮/蛋白质分析仪,对重量高达1克的样品,仍能准确测定氮或蛋白质的含量。新型EAS REGAINER催化剂可确保在不消耗还原金属的情况下结合燃烧后过量的氧气。EAS REDUCTOR管(还原管)的寿命可处理高达2000个样品。rapid MAX N exceed 杜马斯定氮仪高通量、高灵活性氮/蛋白质测定解决方案rapid MAX N exceed 利用不锈钢坩埚进样,可容纳高达重量为5g或体积为5ml的样品,同时具备自动除灰功能。且可以选择氦气或氩气作为载气。直立的坩埚设计可确保任何液体样品的最佳燃烧,如:牛奶、啤酒、软饮、果汁、酱油等,与独特的二级燃烧技术相结合,可为您提供可靠的、无基质效应的测试结果。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 近红外控制的两个百分点就是好几百万的收益——访晨光生物科技集团股份有限公司质量主管石文杰
    2012-2021,由仪器信息网主办的光谱网络会议(iCS)走过了十年的历程。在过去的十年间,iCS 见证了光谱技术的发展与进步:拉曼、近红外、激光诱导击穿光谱、太赫兹、高光谱、超快光谱、光谱成像......这十年间,光谱仪器及技术突飞猛进,不仅给科研注入了新的活力,更是给企业带来了客观的经济效益。  为了更深入的了解光谱技术在生产生活中所起到的作用,并倾听用户的声音,仪器信息网特别策划《光谱十年》系列采访活动。本期我们特别采访到了晨光生物科技集团股份有限公司质量主管石文杰,听一听他们使用光谱仪器的感受!  晨光生物科技集团股份有限公司是以农产品为原料进行天然植物有效组分提取的高新技术企业,主要研制和生产四大系列共80多种产品,包括天然色素、天然香辛料肯精油、天然营养及药用提取物、油脂和蛋白等,从原料筛选鉴别开始,到收购现场质量控制、生产过程质量控制、收率核算、调配控制等都与光谱仪器有着密不可分的关系。  据石文杰介绍,他们最早使用分光光度计,后陆续用到ICP、原子荧光、原子吸收,最近开始用红外和近红外光谱技术,同时也开始了解调研拉曼光谱技术。石文杰在报告中曾指出,在过程质量控制环节,小型化、微型化近红外光谱仪更具有性价比,甚至将来探针式、传感器式光谱设备将有更大的应用空间。据悉,目前,晨光生物拥有21台近红外光谱仪,其中在线12台、离线8台、手持3台,并建立了包括辣椒、叶黄素、甜菊糖、葡萄籽等十多个品种共计55个相关模型。  对于光谱仪器在生产研发以及质控方面的价值体现,石文杰说,“由于近红外光谱仪检测速度非常快,给质量保证提供了很大的的优势,给我们企业也带来了很大的效益。”采访中,石文杰还以晨光生物为例给大家算了一笔账:“之前我们的产品质量波动非常大,为了让客户满意,只能把含量调整上去,比如为了避免出现不合格的情况,蛋白含量高于50%的产品需要把含量调整到53%客户才会满意。而有了近红外光谱技术之后我们的产品质控就非常稳定了,同样要求50%的蛋白我们可以控制在50±0.5%,这前后相比就差了两个百分点,一年几亿的产品销售百分之几就是好几百万!”  从企业用户的角度出发,石文杰还谈到了其对光谱仪器未来发展的期待,据其介绍,晨光生物目前特别注重数字化、智能化的发展,对先进仪器技术的需求也非常明显。不过,由于植物提取过程钟质量控制需要的监控点多,仪器的成本也在一定程度上制约了在线应用的进度。石文杰表示,希望未来可以降低仪器的使用成本,并且希望仪器企业能从容易应用的角度出发为客户提供定制化的服务。
  • 岛津的坚果种子中α-生育酚含量测定方案
    维生素E是脂溶性维生素类之一,也是维持正常人体生理功能的重要维生素之一,通常在坚果、谷物和种子中含量最高。维生素E可分为&alpha 、&beta 、&gamma 、&delta 四种亚型,而其中&alpha -生育酚最为广泛的被关注和研究是因为其在四种亚型中的具有较高的生理活性。&alpha -生育酚的生理活性主要表现在对生育功能的改善、对机体的抗氧化作用和清除自由基等方面,故目前食品行业中较为广泛的将&alpha -生育酚作为重要的食品添加剂(E307)和抗氧化剂之一。在对农业作物育种方面,&alpha -生育酚的含量也是对转基因种质筛查的重要项目之一。 岛津公司建立了用GCMS检测&alpha -生育酚的快速分析方案,验证非硅烷化后&alpha -生育酚被检出的可行性。方案中采用岛津新一代的气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra分析了杏仁和花生中&alpha -生育酚的含量,前处理方法简单易行,验证了非硅烷化后&alpha -生育酚被检出的可行性,能有效快速的分析坚果种子中&alpha -生育酚的含量。实验结果线性良好,重现性高,可为农业作物的基因育种选种,食品质量监控等行业提供迅速有效的检测方法。 在本方案中使用了气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra。以满足时代要求为宗旨开发的GCMS-QP2010 Ultra,具备卓越的超快速性能,最高扫描速度达到20,000u/sec 配备ASSP功能,提高了高速扫描时的灵敏度;分析效率大幅提高,分析周期缩短到以往的1/2* ,减少维护时的停机时间约3小时*,色谱柱更换简便,生产效率提高2倍*;GCMS-QP2010 Ultra的分析待机时电量减少36%*,C02排放量减少30%*,是对生态友好的新一代气相色谱质谱联用仪。 (*本公司指定条件下的比较值) 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2010 Ultra 欲知详情请点击GCMS-QP2010 Ultra检测坚果种子中&alpha -生育酚的含量。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • Thermo C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪
    Thermo C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪 快速、可靠、简便和高效 C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪是为快速可靠的气体分析而量身定制,可用于实验室或在线气体分析。&ldquo 集成微芯片技术&rdquo 结合窄口径毛细管柱带来了更高效的性能和更低的成本。C2V - 200设计理念是为了更简单实用、减少维护和更低的耗气量。设备采用模块化设计, 可更换的色谱柱模块集成加热控制部分, 且非常容易更换安装 由于采用了MEMS微芯片一体化设计的进样器和快速色谱柱温控技术,分析效率大大提升,常规气相色谱分析需要20分钟,在微型气相色谱上只要30s就可以完成,大大节约实验时间。 秒级的分析速度 集成化的微芯片进样口可以有效保证进样精度,色谱柱快速程序升温更便于方法最优化,这些使得快速的、重复性高的分析结果在几秒内就能得到。 创新的色谱柱程序升温 升温速度高达240° C/分钟,最多可分为4个温度段, 独特的功能满足更复杂快速的应用。 灵活的配置 C2V - 200微型气相色谱仪每个模块都是独立的色谱仪,可以组合为一套色谱仪以应对复杂样品,每个通道也可以独立工作。可以随意增减色谱模块而无须其他额外投资。 快速启动、易于操控 C2V - 200微型气相色谱仪可通过自身的在线控制和数据处理软件连接到个人电脑,使您更方便快捷的操作仪器。并且可以通过互联网在任何地方控制仪器。对于工业在线过程控制方案,一个可选的NeSSI(SP76-1.0)底座方便于色谱仪的配置和集成组合。 配置 灵活的模块化配置方案1-4色谱通道可选,任意升级 色谱柱模块 色谱柱模块包括可加热控温的进样器/检测器和可程序控温的色谱柱: PDMS、MS5A、U-PLT、U-BND、QS-BND和ALOX 进样 &bull 样品类型: 0° C至50° C非冷凝性气体 &bull 进样口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 &bull 推荐进样压力: 50kPa (7 psig), 5ml/min 最大进样压力100kPa(15psig) 可选件,可软件控制和一体化设计: &bull 双通阀 &bull 样品泵 一体化的样品进样器和检测器 &bull MEMS 集成一体化的进样器和检测 器,并内置色谱柱(无需毛细管连接) 进样器: &bull 进样器温度最高可达120° C &bull MEMS一体化设计 &bull 进样体积: 0.2 &mu L至9.0 &mu L, 可通过软 件设置 检测器: &bull 双通道MEMS微型热传导检测器 (TCD) &bull 内部体积: 20 nL &bull 惰性涂层热丝 检出限 &bull WCOT色谱柱: 2 ppm &bull PLOT色谱柱: 8 ppm 与样品组分类型、样品进样方式、载气等相关因素有关. 检测范围 &bull 分析范围: 2 ppm to 100% &bull 线形动态范围: 106 重复性 0.4% RSD 峰面积 0.2% RSD 峰保留时间(百分含量的C1-C6组分,WCOT 色谱柱,恒温25° C) 色谱柱温度控制方式 2种方式:程序控温或恒温模式 恒温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 温度稳定性: 0.2° C 程序控温模式 室温+50° C ~ 180° C &bull 升温速度: 240° C/min &bull 降温速度: 60° C/min &bull 温度稳定性: &le 0.2° C &bull 程序控温段: 最大4组温度段 载气 &bull 四种载气: 氦气氢气氮气和氩气 &bull 载气压力: 500 ± 10 kPa (72.5 ± 1.5 psig) &bull 色谱柱压力范围: 50 &ndash 300 kPa, 用户 可选 &bull 载气口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器 可选件: 每组通道可配备不同的载气 仪器控制 &bull C2V-200 操作软件,兼容windows XP和Vista操作系统 &bull 通讯接口: USB 2.0和RS-232/RS-485 &bull 可同时在线分别控制4通道GC模块 &bull 可自行扩展检测方法 &bull 每个独立通道可单独编辑方法 数据处理 &bull 峰识别及整合 &bull 单独运行或连续报告 &bull 趋势分析及数据统计 软件扩展 &bull NGAC-天然气应用模块, 依据ISO 6976计算C6++ 电源 电源2个GC通道: &bull 输入: 100-240 Vac, 50-60 Hz, 200 VA &bull 输出: 2x24 Vdc at 4 A typ. 20 W, max. 2x100 W 环境条件 &bull 环境温度: 10° C - 35° C &bull 相对湿度: 5 ~ 85%,无凝集 &bull 最高海拔: 至2000米 规格尺寸/重量-单个色谱模块 最大重量: 3.5kg/1kg 高度: 15cm/12.5cm 宽度: 12cm/8.5cm 长度: 12cm/6cm 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 如需了解更多技术信息, 欢迎来电来函咨询! 联系电话:010-5867 8333 电子邮箱:ifac@intermasschina.com
  • 迪马科技发布小麦粉中“增白剂”含量检测方案
    前言: 面粉增白剂的主要原料是过氧化苯甲酰 ,学名叫稀释过氧化苯甲酰,它是我国八十年代末从国外引进并开始在面粉中普遍使用的食品添加剂。过氧化苯甲酰在面粉中水和酶的作用下,发生反应,释放出活性氧来氧化面粉中极少量的有色物质达到使面粉增白的目的,加快面粉的后熟,同时生成的苯甲酸,能对面粉起防霉作用。 2011年3月1日,卫生部等多部门发公告,自2011年5月1日起,禁止生产、在面粉中添加食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙,同时设置两个月合理过渡期。 迪马科技应用实验室按照国标要求,使用高效液相色谱法对小麦粉中的过氧化苯甲酰进行测定,并将测试方法公布于众,希望能给您的检测工作带来帮助。 原理: 由甲醇提取的过氧化苯甲酰,用碘化钾作为还原剂将其还原为苯甲酸,高效液相色谱分离,在230 nm 下检测。 样品制备: 制备方法: 称取样品5 g(准确至0.1 mg)于50 mL 具塞比色管中,加10.0 mL甲醇,在涡旋混合器上混匀1 min,静置5 min,加50%碘化钾水溶液5.0 mL,在涡旋混合器上混匀1 min,放置10 min。加水至50.0mL,混匀,静置,吸取上层清液通过0.22 &mu m 滤膜,滤液置于样品瓶中备用。 分析条件: 色谱柱: Spursil C18 250× 4.6 mm,5&mu m (Cat#:82006) 流动相: 甲醇 : 水(含0.02 mol/L 乙酸铵) = 10 : 90 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 230 nm 进样量: 10 &mu L 实验谱图: 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • “双管齐下”PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪助您高效、轻松应对GB50325-2020
    即将于8月1日执行的室内空气检测新标准,GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物,包括苯系物和总挥发性有机物(TVOC)的检测,增加了目标化合物的种类,并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法,一个样品的气相分析时间为52分钟,再加上气相色谱的降温和稳定时间等,一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此,为了满足广大检测实验室样品量大的需求,PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品,同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪,一小时内同时检测两个样品,从而提高分析通量。随着目标化合物的变化,对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求,如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而高效的二次解析设计,全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积,才能获得更高的灵敏度,更小的残留,以及更好的结果稳定性。表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备,包括Turbomatrix系列热脱附仪,Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准, PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性,从而保证整个检测过程的准确性。图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点:首先发明的,稳定的二次解析热脱附设计具有最低-40的半导体制冷捕集阱,充分保证各种化合物的吸附富集二级分流设计,实现冷阱富集和解析时的两级分流,适应从ppt到百分含量样品的分析全程保温的气路,阀体和传输线温度可达300度,没有冷点,有效杜绝十四烷,十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线,可与色谱柱直接连接,无需气相进样口,减少传输过程的死体积,并因其材质具有最好的惰性,有效减少样品损失开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计,没有卡管隐患,样品管上机简单方便稳定的气相色谱仪分析平台,可靠耐用高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)无需维护,无需尾吹气气相色谱仪可以扩展联用质谱仪,拓展性强根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物,TVOC分析谱图和线性等数据如下,其中TVOC中高沸点化合物十四烷,十六烷的灵敏度高,重现性好。图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率,针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, 完美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前,都按GB50325-2020进行阻抗测试,保证产品的一致性。独特的填装工艺,使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。PerkinElmer最畅销热脱附管产品(不锈钢管,老化,黄铜盖)PerkinElmer标液
  • 侧柏叶配方颗粒的特征图谱和槲皮苷含量测定
    今天为您带来侧柏叶配方颗粒的特征图谱和其中槲皮苷含量的测定。 参考标准中药配方颗粒统一标准公示稿 特征谱图色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm);检测波长:210nm(26分钟前),256nm(26分钟后);柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μl。 谱图和数据侧柏叶配方颗粒供试品特征图谱结论含量测定色谱条件色谱柱:月旭Ultimate® XB- C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇/0.01mol/L磷酸二氢钾溶液/冰醋酸=40/60/1.5;检测波长:254nm;柱温:25℃;流速:1mL/min;进样量:10μl。 谱图和数据结论月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱符合特征谱图测定要求;月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱符合含量测定要求。谱图和数
  • 采用吹扫捕集联合气相色谱质谱法测定水质中28种挥发性有机物含量
    前 言挥发性有机物(VOCS)具有毒性、低沸点、小分子量,且在常温下易于挥发等特点,是典型的化学性质较为稳定的大气主要有机污染物。VOCs 的危害主要包括影响空气质量和危害人体健康两个方面。本实验方法依据国家环保标准HJ639-2012制定。试样经过采集固定后直接上机测试,自动完成样品引入、替代物添加、内标物添加整个过程,经过吹扫捕集后脱附除水进入气质内标法定量。本实验采用美国Xylem(原OI Analytical)公司的吹扫捕集4760+普立泰科水土自动进样器8100平台,该平台包括全自动内标添加模块,保证批量处理样品的高效性、全自动化和结果的平行性,高效自动化地实现气质良好地定量分析水质中28种挥发性有机物的目的。实验试剂及仪器实验试剂标准品:28种挥发性有机物混合标准品溶液替代物:二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯内标物:氟苯、1,4-二氯苯-D4、氯苯-D5实验仪器吹扫设备:4760吹扫捕集主机(OI Analytical)+8100水土自动进样器(普立泰科)分析设备:Agilent7890A+5975气相色谱质谱仪,色谱柱:DB-1ms实验方法及仪器条件吹扫条件捕集阱:10#吹扫基座:40℃进样体积:5ml吹扫时间:11min温度:25°C预脱附温度:180℃脱附时间:2min温度:190℃烘焙时间:5min温度:210℃ 气相色谱质谱条件进样口温度:230℃进样模式:分流20:1载气流速:1ml/min色谱柱:DB-1ms30mx250umx0.25um程序升温:35℃作用2min5℃/min到120℃10℃/min到220℃作用5min检测器:MS检测器传输管线温度:240℃离子源温度:230℃ 实验结果本次测试为28种混标曲线及40ppb水质加标平行实验,总离子流图、曲线、28种目标物+3种替代物,3种内标平行结果汇总如下:28种VOC平行性化合物名称/浓度40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氯甲烷37.679836.596640.595940.602737.639938.11994.34氯乙烯35.75935.007435.859636.029535.9335.98661.071,1-二氯乙烯38.43537.108436.909135.766137.059738.1272.56二氯甲烷39.243637.640139.432438.191638.636737.73521.96反式-1,2-二氯乙烯38.704537.111138.302537.140537.471138.82692.061,1-二氯乙烷38.375337.353238.457237.024836.832738.2391.93顺式-1,2-二氯乙烯38.738837.568439.038337.356737.056738.592.18氯仿39.062637.780138.953637.599136.959738.15362.14二溴氟甲烷37.335937.760237.63937.285437.889238.19870.921,1,1-三氯乙烷39.059837.741837.112635.695236.671537.30063.01四氯化碳39.28638.109836.763935.48836.898937.71723.481,2-二氯乙烷39.058438.002339.54638.57138.238538.5091.46苯38.334737.791738.751637.541737.436238.32571.37三氯乙烯35.419435.206940.008935.618434.506635.53825.491,2-二氯丙烷38.683238.272239.139837.791738.16139.11221.41甲苯-D841.314239.437839.048440.488338.896136.79123.94甲苯38.326637.930238.603240.015237.943236.83282.731,1,2-三氯乙烷39.301739.51339.894342.026740.379838.58282.96四氯乙烯39.402439.120937.910239.250738.27937.37532.14氯苯36.381637.301137.217439.38337.590536.97862.72乙苯36.145436.683935.871337.998836.560235.92842.161,1,1,2-四氯乙烷37.765636.092636.60438.638535.666333.49144.92间,对-二甲苯74.022574.511874.674177.868874.597573.5022.05邻-二甲苯37.404136.445237.109338.888536.901135.34523.15苯乙烯35.634236.452336.561338.463736.967536.34072.591,1,2,2-四氯乙烷45.879645.800741.708345.090547.024546.99094.324一溴氟苯41.4341.625345.379342.885747.206146.1875.591.2,3-三氯丙烷42.229142.821444.432443.008643.785143.89941.881,4-二氯苯40.049239.496640.300640.209240.36239.90640.801,2-二氯苯40.337539.219540.673139.758539.679739.19931.49萘40.799638.62341.027140.656439.515837.51283.54内标模块稳定性化合物名称/响应值40ppb-140ppb-240ppb-340ppb-440ppb-540ppb-6RSD/%氟苯3133232015313363013729380302573.18氯苯-D51269013481131991186812610140385.841,4-二氯苯-D46896708567986696676970372.25总 结以上数据表明OI吹扫捕集系统能够全自动地在进样过程中准确稳定的添加内标及替代物,28种目标物定量结果平行且准确。此外该平台完全满足水质和土壤基质中全VOCS组分的准确定量分析需求。相关产品介绍各大区经理联系方式:【东北&西北区&部分北京】 马景东 18610561062【华北区&部分北京】 黄鑫辰 18811723055【华南&西南区】 王总-size:14px font-family:宋体 "
  • 高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量
    该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法分析采用Thermal Ultimate 3000SD液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN(250 mm×4.6 mm,5μm)反相柱。流动相为甲醇/水(体积比1∶1),等度洗脱,流速0.8 mL/min 二极管阵列(diode array detector,DAD)检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L~50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%~103.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%。高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量_杨永超.pdf
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