气相色谱操作方法

[color=black]Labsolution色谱数据工作站保留指数校正的操作方法[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]保留指数本质上是规范化的保留时间，在确定的分析条件下，与固定相性质相关，当色谱柱的尺度规格发生变化时，采用保留指数校正功能自动计算和校准定量方法中目标组分的保留时间。[/color][align=center][color=black]一 保留指数校正的原理介绍[/color][/align][color=black]保留指数本质上是规范化的保留时间——是以正构烷烃保留时间为标尺，规范待测组分的保留时间。对于一根确定的色谱柱，在相同的温度和流量操作条件之下，如果色谱柱的具体尺寸规格发生了一定程度的变化，并不影响待测目标物质的保留指数的具体数值。[/color][color=black]例如在农残分析的场合下，色谱工作者在一次进样中可能同时需要处理数十至数百个目标组分的分析。当方法运行一段时间之后，色谱柱需要进行维护。常见的情况下，色谱柱的长度会被明显截短，那么目标组分的保留时间会发生显著的变化。[/color][color=black]此时如果将所有目标组分的保留时间进行重新校准，无疑色谱工作者会面临较大的工作量。如果使用保留指数校正功能的话，只需要重新进样测试一下正构烷烃标准品（前提是方法最初开发时，事先进样过正构烷烃标品），修正分析方法即可，这样可以显著的提高分析效率。[/color][color=black]下文以Labsolution Workstation为例予以说明。[/color][align=center][color=black]二 Labsolution 色谱数据工作站的操作步骤[/color][/align][color=black]假设某项色谱分析，色谱柱原始长度为30m，进样正构烷烃标品获得数据文件为alkane-30.gcd；进样标准样品获得数据文件为AART-30m.gcd。[/color][color=black]当分析进行一段时间之后，色谱柱经过不断维护后长度变成24m。此时进样正构烷烃标品，获得数据文件alkane-24.gcd；进样标准样品获得数据文件为AART-24m.gcd。[/color][color=black]然后基本操作步骤如下：[/color][color=black]2.1 输入原始正构烷烃的保留指数[/color][color=black]进入Labsolution的“再解析”模块，打开alkane-30m.gcd此数据文件，在“方法”界面下，编辑化合物表。此时将正构烷烃的化合物名称、保留时间和保留指数输入到表格中。[/color][color=black]然后保存此数据。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803071420_5701_1604036_3.png[/img][/align][color=black]2.2 标准样品的保留指数计算[/color][color=black]打开标准样品数据AART-30m.gcd，然后点击“方法”界面下的“保留指数”选项卡，点击“从数据文件加载”图标，并选择“alkane-30m”此数据文件。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803072435_8318_1604036_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803072559_6125_1604036_3.png[/img][/align]然后点击“助手栏”中的“向导”图标，依次点击“下一步”，创建完成方法文件，并保存。此时Labsolution色谱柱数据工作站会自动计算出各个目标组分的保留指数。此时保存方法文件为“标样采集方法”。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803074199_3900_1604036_3.png[/img][/align]2.3 保留指数的校正当色谱柱长度变为24m后，标样数据中的待测物质保留时间均发生缩短。此时打开柱长24m获得的正构烷烃数据“alkane-24m.gcd”，然后编辑化合物表，填写保留指数，并保存数据问题。然后点击“编辑”菜单，选择“自动修改保留时间AART”。在依次点击“下一步”，此时方法文件中所有目标组分的保留时间，已经同时自动修正为24m下的保留时间。[align=center]小结[/align][color=black]利用保留指数校正功能，可以明显缩短[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法修改消耗的时间，以提升分析效率。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108261803075254_5487_1604036_3.png[/img][/align]

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS[/font][font=宋体]solution[/font][font=宋体]对未分离组分的定量操作方法[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以[/font]Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSSolution工作站为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS未分离组分的定量处理方法[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]情况简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某用户使用[/font]Shimadzu 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2020开展《[/font][font=宋体]HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/font][font=宋体][font=宋体]》[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析项目，在方法开发时，使用了较高的色谱柱温度和流量，造成邻二甲苯和苯乙烯组分未完全分离，在[/font]TIC图上只能观察到一个色谱峰，[/font][font=宋体]观察苯乙烯和邻二甲苯的质量色谱图，两个组份的保留时间差异较小，[/font][font=宋体][font=宋体]如图[/font]1所示：[/font][align=center][img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170706304031_6226_1604036_3.png!w690x225.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]苯乙烯和邻二甲苯的合峰[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法不同，只要具有不同的定量和定性碎片，不能分离的组分采用[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS方法是可以定量的。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]操作方法[/font][/align][font=宋体][font=宋体]下面以[/font]Shimadzu的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MSsolution工作站为例，讲述一下具体的定量操作方法。[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体] [font=宋体]积分并创建质谱处理表[/font][/font][font=宋体][font=宋体]打开数据文件之后，首先点击助手栏的[/font]“定性”图标，再点击“全部TIC峰积分”图标，选择合适的积分参数，将全色谱图正确积分并创建质谱处理表。[/font][font=宋体]然后将苯乙烯和邻二甲苯合峰在质谱处理表中删除。[/font][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170707307546_9475_1604036_3.jpg!w690x422.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]点击[/font]“定性”菜单下“峰积分”选项，选择对应的质荷比，单独积分质荷比91（邻二甲苯）和质荷比104（苯乙烯）的两个质量色谱峰。[/font][font=宋体][font=宋体]再点击[/font]“定性表”，选中积分到的色谱峰，点击右键，注册到质谱处理表中[/font][img=,690,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708097183_3072_1604036_3.jpg!w690x352.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体]至此，质谱处理表建立完毕。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体] [font=宋体]创建定量方法[/font][/font][align=center][font=宋体][font=宋体]点击助手栏中的[/font]“创建组分表”图标，再[/font][font=宋体][font=宋体]点击[/font]“向导（新建）”，编辑组分表：[/font][font=宋体][/font][img=,563,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708203640_3543_1604036_3.png!w563x358.jpg[/img][/align][font=宋体][font=宋体]注意此图中选择[/font] “使用质谱处理表”，最终完成向导并保存成方法文件。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]加入标准品数据文件[/font][font=宋体][font=宋体]可以用[/font]“批处理”模块或者“标准曲线”模块将数据添加至刚刚保存的方法文件中。[/font][font=宋体]批处理法需要建立如下图所示的批处理表，也可以将待测样品数据一并加入。[/font][align=center][img=,690,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170708344179_9415_1604036_3.png!w690x199.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]最后，点击[/font]“批处理”开始，即可获得标注曲线和待测样品的定量结果。[/font][img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009170709265809_4948_1604036_3.jpg!w690x400.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

[align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])进样操作方法[/font][/b][/align][b][font=黑体]一、准备[/font][/b][font=宋体]1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。[/font][font=宋体]2、打开质谱仪电源开关。[/font][font=宋体]3、打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电源开关。[/font][font=宋体]4、打开计算机。[/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]二、工作站联机和配置[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体]1、联机[/font][font=宋体][font=宋体]双击[/font][font=宋体]“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] Real Time Analysis”图标[/font][/font][img=,74,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091841582788_2479_1604036_3.jpg!w111x107.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，出现软件登录框，用户名为[/font][font=宋体]Admin，密码为空。点击“确认”。[/font][/font][align=center][img=,257,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842047063_6161_1604036_3.jpg!w572x331.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]工作站联机（正常时，机器有两声鸣叫[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体][font=宋体]，进入实时分析主界面。[/font] [font=宋体]如下图：[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][img=,488,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842118476_8031_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]2、做系统配置[/font][font=宋体][font=宋体]击左侧辅助条中的[/font][font=宋体]“系统配置”图标[/font][/font][img=,32,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842225938_8876_1604036_3.png!w59x80.jpg[/img][font=宋体]，按下图设定：[/font][align=center][img=,416,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842285356_8361_1604036_3.jpg!w561x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体]各个部件双击，查看详细内容。[/font][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842347263_1012_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842486728_6036_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091842562621_29_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][img=,378,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843038230_2865_1604036_3.jpg!w548x577.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][b][font=黑体]三、开启系统[/font][/b][font=宋体][font=宋体]单击[/font][font=宋体]“真空控制”图标[/font][/font][img=,40,44]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843117361_2989_1604036_3.jpg!w75x82.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，出现[/font][font=宋体]“真空控制”窗口：[/font][/font][img=,554,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843175633_5479_1604036_3.jpg!w597x137.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]单击[/font][font=宋体]“自动启动”。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]此时仪器开机。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]等待启动完成，点击[/font][font=宋体]“关闭”。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]四、泄漏检查[/font][font=黑体] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]首先观察真空度。高真空大约在[/font][font=宋体]10[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体]-3 [/font][/font][/sup][font=宋体]- 10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]-4 [/font][/font][/sup][font=宋体]Pa，低真空大约在10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]0[/font][/font][/sup][font=宋体]-10[/font][sup][font=宋体][font=宋体]1 [/font][/font][/sup][font=宋体] [font=宋体]Pa。[/font][/font][b][font=黑体] [/font][/b][font=宋体] [font=宋体]然后观察质谱峰。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][color=#ff0000] [/color][/font][/b][font=宋体][color=#ff0000] [font=宋体]条件[/font] [font=宋体]1：[/font][/color][/font][font=宋体]1..单击辅助栏的“[/font][font=宋体][color=#0000ff]调谐[/color][/font][font=宋体]” 图标[/font][img=,37,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843282191_3600_1604036_3.jpg!w65x71.jpg[/img][font=宋体]，进入调谐子界面，再单击[/font][font=宋体][color=#0000ff]“峰监视窗”[/color][/font][font=宋体]图标[/font][img=,38,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843379928_3647_1604036_3.jpg!w67x75.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，在[/font][font=宋体]“监视组”选项中选择[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]“水、空气[/color][/font][font=宋体]”选项，将检测器电压设为0.7kV(最低0.5kV)，[/font][font=宋体]2、点击[/font][img=,33,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843460474_3558_1604036_3.jpg!w50x55.jpg[/img][font=宋体]，打开灯丝，观察质谱图。[/font][font=宋体] [/font][align=center][img=,292,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091843534255_6458_1604036_3.jpg!w292x292.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]判别：如果[/font][font=宋体]28峰高小于18峰高或者18峰高的2倍，系统不漏气。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=宋体]氧氮比例接近[/font][font=宋体]1：4、强度不太大[/font][/font][font=宋体]）[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][color=#ff0000][font=宋体]条件[/font][font=宋体]2 ： 利用调谐标样。[/font][/color][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1 点击[/font][img=,39,38]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844043653_1459_1604036_3.jpg!w59x58.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]图标，打开[/font][font=宋体]PFTBA调谐标样。将监视组的m/z改成 18、28、[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]69[/color][/font][font=宋体]，按[/font][font=宋体][color=#0000ff]ente[/color][/font][font=宋体]r。[/font][font=宋体]2 等待10秒左右，点击[/font][img=,33,36]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844113074_6615_1604036_3.jpg!w50x55.jpg[/img][font=宋体]，打开灯丝，观察质谱图：[/font][align=center][img=,313,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844186175_7024_1604036_3.jpg!w313x338.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]如果[/font][font=宋体]28峰高小于69峰高或者69峰高的2倍，系统不漏气。[/font][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=宋体]条件[/font][font=宋体]1和条件2同时不满足的情况下，系统可能存在泄漏。[/font][/font][font=宋体] [/font][/b][font=宋体] [/font][b][font=黑体]五．自动调谐：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]当[/font][font=宋体]GC和MS都显示“准备就绪”状态时，可以进行自动调谐。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]单击辅助栏的[/font][font=宋体]“调谐” 图标[/font][/font][img=,37,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844288064_5639_1604036_3.jpg!w65x71.jpg[/img][font=宋体][font=宋体]，进入调谐子界面[/font][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]点击[/font][img=,37,45]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844367065_6610_1604036_3.jpg!w68x84.jpg[/img][font=宋体]，工作站进行自动调谐。[/font][img=,530,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844487664_5937_1604036_3.jpg!w690x517.jpg[/img][b][font=黑体] [/font][/b][font=黑体] [/font][font=宋体]调谐完成后，观察调谐结果。[/font][img=,530,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091844583972_7995_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][img=,530,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845061970_9040_1604036_3.jpg!w690x499.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体]如果调谐结果正常，则可以进样。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]A[/font][font=宋体] [font=宋体]质谱图中[/font][font=宋体]6[/font][/font][font=宋体]9[/font][font=宋体][font=宋体]或者[/font][font=宋体]18为基峰，质谱峰没有明显的分叉[/font][/font][font=宋体]B[/font][font=宋体] [font=宋体]检测器电压小于[/font][font=宋体]1.5kv[/font][/font][font=宋体]C[/font][font=宋体] [font=宋体]各质谱峰实际值和理论值之间误差小于[/font][font=宋体]0.1[/font][/font][font=宋体]D[/font][font=宋体] [font=宋体]FWHM 与0.6的偏差小于0.1[/font][/font][font=宋体]E[/font][font=宋体] [font=宋体]502的丰度大于2[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=黑体]六．进样操作：[/font][font=黑体] [/font][font=黑体]打开需要使用的方法文件，点击采集，下载初始参数。[/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [/font][font=黑体] [font=黑体]1 单针进样：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]点击辅助栏中的[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]数据采集[/color][/font][font=宋体]”图标[/font][img=,43,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845181692_6698_1604036_3.jpg!w80x95.jpg[/img][font=宋体]，进入数据采集子界面[/font][font=宋体][color=#0000ff]点击[/color][/font][img=,54,41]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845258619_5099_1604036_3.jpg!w100x75.jpg[/img][font=宋体]，设定数据文件、进样量、样品瓶号、调谐文件。[/font][img=,473,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845326804_3080_1604036_3.jpg!w473x378.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]点击[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体][color=#0000ff]待机[/color][/font][font=宋体]” [/font][img=,48,43]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845428231_8089_1604036_3.jpg!w73x65.jpg[/img][font=宋体]，。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]仪器开始进样。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体] [font=宋体]2 多次进样[/font][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]点击辅助栏的[/font][font=宋体]“批处理” [/font][/font][img=,60,53]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845503141_6640_1604036_3.jpg!w91x80.jpg[/img][font=宋体]图标，写进样批处理表。[/font][align=center][img=,552,88]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091845563746_7313_1604036_3.jpg!w690x109.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]（必须写入[/font] [font=宋体]瓶号、方法文件、数据文件、进样体积、调谐文件）[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]然后，保存批处理文件。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]进样时，点击[/font][font=宋体]“开始” [/font][/font][img=,66,50]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846029916_956_1604036_3.jpg!w100x75.jpg[/img][font=宋体]。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]系统自动进样。[/font][img=,516,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846110680_9753_1604036_3.jpg!w690x537.jpg[/img][font=宋体] [/font][b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]八、[/font] [font=宋体]关机操作[/font][/font][/b][img=,554,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307091846186458_5488_1604036_3.jpg!w597x137.jpg[/img][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]点击[/font][font=宋体]“自动关机”。[/font][/font][font=宋体]最后关闭载气。[/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][/b]