液相色谱杂质检测

我最近在做一种制剂的有关物质检查。原先是在岛津的机器上UV检测器做的，主药在254nm处有最大吸收，故确定在此波长下检测。然后专家认为应该对杂质检查中杂质的检测波长进行优化，而不是依据主药的最大吸收波长来测。但是我们岛津没有配备DAD，是到Agilent1100上做的全波长扫描，但是很奇怪在Agilent的仪器上原本7分多钟的主药峰变成了20多分钟甚至更长，或者干脆就不出峰。进了好几针重现性很差，其他色谱条件都没有变动，就是换了一台仪器。而同一个样品再换到岛津上检测又是好的了。另外我的待测样品有点粘度，不知道是不是跟这个有关？真的百思不得其解这其中的问题所在，望高人帮忙想一下，非常感谢！

水质检测中用到液相色谱吗？

水质检测液相色谱配哪些检测器比较合适？望老师不吝赐教

有关液相色谱在水质检测中的应用资料

用液相色谱检测控制杂质限量，要求是杂质含量超过0.1%的不能超过三个。但是设定不同的积分参数（峰高，峰面积，峰宽，斜率等），得到的杂质峰个数可能就不一样，请问大家在遇到这种情况的时候是怎么做的？对此有没有标准文件可以参考的？还是全凭经验来？个人有个想法就是根据仪器检测限，即3倍信噪比来确定峰高这一参数，不知道合理不合理？请个人大神指教！

水质检测中哪些项目用到高效液相色谱？望老师不吝赐教

标准品是异黄酮的4种组分，用的流动相是甲醇：水：醋酸=45：54：1，第一和第二种组分的峰型很好，但是第三和第四种组分的峰总是与杂质峰分不开。我也调整了流动相的比例，进样量也调整过了，但是问题依然存在。（我用的液相色谱仪比较老，只能进行等梯度洗脱）。我是新手，对液相色谱了解的也不是很多，现在很着急啊，连标准曲线都做不好。更别说将来要测量样品中的含量了。

如题。做液相色谱质谱杂质峰丰度很高，达到2*E5,怎么冲都冲不掉，做的是蛋白酶解实验。各位有办法吗？又遇到类似情况吗？

液相色谱基线一条直线，但是进样后两分钟就开始出现很多类似于杂质峰，但是没有大峰，紧接着又开始出现一条直线，直到检测结束，求高手指点！

请教：液相色谱测定原料药杂质如果结果分别在5%、2%、1%、0.5%、0.1%以内平行结果的相对误差分别应在多少以内？如果是不同仪器、不同色谱柱、同样方法相对误差又该是多少呢？

有没有做过维生素A杂质的液相色谱分析？维生素A及其杂质维生素A环氧化物、维生素A醛、维生素A酸没有杂质对照品，以上物质在甲醇-水（90：10）流动相，C18*250mm柱能不能分的开？

作 者姜晓燕(重庆市巴南区第一人民医院,401320) ； 陈邕(重庆医科大学附属第一医院) ； 目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.

在液相色谱中产品峰哈杂质峰分不开，怎么办？有哪些因素影响分离度？

1 指纹图谱。 中药指纹是指在适当治疗后一定的分析手段，可以标记某些中药或中药制剂的化学特性的色谱或光谱。中药指纹图谱是一种综合、定量的鉴别方法。它是在系统研究中药化学成分的基础上进行的。主要用于评价中药制剂及半成品质量的真实性、优良性和稳定性。从系统性和完整性的角度看，中药指纹图谱评价方法是一种新的中药质量控制技术，它与宏观定性分析和定量分析紧密结合。中药指纹一般以高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]指纹为基础方案，建立药材或制剂的质量控制。 2 含量测定。 中药和中成药成分复杂，有效成分不同。对于不同的药物，其活性成分可能是单一的，也可能是相互作用的，这对控制药物质量提出了更高的要求。薄层色谱法在精密度，准确度，重现性，等许多方面已经不能满足中药现代化的需要。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（LC）以其易于建立、结果准确可靠、重现性好、易于控制等优点，逐渐成为中药及制剂含量测定的方法。各种药物的特性。 3 杂质检查。 中药及其各种制药剂在临床应用有一定的局限性，农药残留，重金属含量等一些问题都会影响中医药现代化的发展。因此，中药中杂质的检测成为近年来学者们关注的焦点。 近年来，随着高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]技术的发展，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的色谱柱、高压泵和高灵敏度检测器、柱前衍生技术和在线分析技术的应用，使高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]成为我国目前不可缺少的重要仪器。多功能检测。在农药残留的测定中，也有学者采用[url=https://link.zhihu.com/?target=http%3A//www.sepuzhu.cn/]高效[color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的色谱法进行测定，结果准确可靠。

高效液相色谱用检测波长测定时一般都选择在对样品有最大吸收的波长下进行，以获得最大的灵敏度和抗干扰能力。但应特别注意在选择测定波长时，必须考虑到所使用的流动相的紫外吸收性质。也就是说，使用紫外-可见光检测器时，溶剂不应吸收测定波长的紫外光，样品测定波长应当在溶剂紫外吸收波长上限以上。噪声降至10-4~10-5AU，才能保证检测的灵敏度，才能用于梯度洗脱。液相色谱仪使用溶剂吸收波长的上限，就是透过波长的下限。波长的下限规定为溶剂在以空气为参比，样品池厚度为1厘米的条件下，恰好产生1.0吸光度时相对应的波长值，即溶剂透过率为10%时的波长。溶剂中如果含有吸收紫外光的杂质，同样会使检测背景提高，灵敏度降低，且用作梯度洗脱时会引起严重漂移。因此，鲁创分析认为液相色谱仪系统对溶剂纯度要求较高，一般应使用分光纯或分析纯溶剂，在有条件时，色谱纯溶剂为首选。应注意不能使用化学纯及纯度更低的溶剂。有时需要对溶剂进行专门纯化处理。

《液相色谱检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修》 最近一段时间在实验室用液相测毒素，感触颇多，仪器的操作问题，故障问题，维修问题，让我头疼不已，好在，在一次次检测一次次学习一次次请教中也梳理出来了一些相关的注意点和维修对策，希望对各位朋友有所帮助。 在液相色谱检测霉菌毒素的过程中，可能会遇到以下几种故障情况： 一、压力问题 压力过高 故障情况：液相色谱系统压力显示值远高于正常操作压力范围，可能导致仪器报警无法正常运行。 可能原因： 色谱柱堵塞：样品中的杂质、未完全溶解的物质或霉菌毒素的降解产物等可能会堵塞色谱柱，使得流动相通过困难，压力升高。 管路堵塞：连接色谱柱、泵、检测器等部件的管路中可能存在微小颗粒、结晶物等，造成管路狭窄，压力增大。 流动相问题：流动相过滤不彻底，含有微小颗粒；流动相的黏度异常增大，如使用了不恰当的混合比例或温度变化导致黏度改变。 维修办法： 检查色谱柱：将色谱柱从系统中取下，用适当的溶剂（如甲醇、乙腈等）进行反向冲洗，尝试去除堵塞物。若堵塞严重，可考虑更换新的色谱柱。 检查管路：依次检查各个连接管路，可使用注射器吸取适当溶剂进行冲洗，以去除管路中的堵塞物。若管路损坏，应及时更换。 检查流动相：重新过滤流动相，确保其清洁无颗粒。检查流动相的组成和比例是否正确，如有必要，调整流动相条件。 压力过低 故障情况：系统压力明显低于正常范围，可能导致色谱峰变形、检测灵敏度降低等问题。 可能原因： 泵故障：泵的密封件损坏、柱塞杆磨损等可能导致泵的输出压力不足。 管路泄漏：连接管路的接头松动、密封不良等可能导致流动相泄漏，从而使系统压力降低。 流动相不足：流动相瓶中的流动相耗尽或流动相入口过滤器堵塞，导致流动相供应不足。 维修办法： 检查泵：检查泵的密封件和柱塞杆，如有损坏应及时更换。对泵进行维护保养，确保其正常运行。 检查管路：检查各个管路接头，确保连接紧密。若发现泄漏，应及时拧紧接头或更换密封件。 检查流动相：补充流动相至合适的液位，并检查流动相入口过滤器，如有堵塞应及时更换。 二、色谱峰问题 1.峰形异常 故障情况：色谱峰出现拖尾、前沿、双峰等异常形状。 可能原因： 1）色谱柱问题：色谱柱老化、污染或选择不当可能导致峰形异常。 2）流动相问题：流动相的 pH 值、组成或流速不合适可能影响峰形。 3）样品问题：样品浓度过高、溶解不完全或存在杂质等可能导致峰形异常。 维修办法： 1）检查色谱柱：对色谱柱进行清洗或再生，若老化严重应更换新的色谱柱。选择适合霉菌毒素检测的色谱柱，确保其性能良好。 2）调整流动相：优化流动相的 pH 值、组成和流速，以获得良好的峰形。 3）处理样品：确保样品溶解完全，浓度适中，并进行适当的前处理以去除杂质。 2.峰面积不稳定 故障情况：连续进样时，色谱峰的面积波动较大，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）进样问题：进样器故障、进样量不准确或进样方式不当可能导致峰面积不稳定。 2）检测器问题：检测器的灵敏度不稳定、基线漂移等可能影响峰面积的测量。 3）流动相问题：流动相的组成或流速变化可能导致峰面积不稳定。 维修办法： 1）检查进样器：检查进样器的密封性和准确性，确保进样量稳定。对进样器进行维护保养，如有故障应及时维修或更换。 2）检查检测器：对检测器进行校准和维护，确保其灵敏度稳定。检查检测器的光路和电路，排除故障。 3）稳定流动相：确保流动相的组成和流速稳定，避免波动。 三、基线问题 1.基线漂移 故障情况：基线在检测过程中逐渐向上或向下漂移，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）温度变化：实验室温度不稳定可能导致流动相的黏度和折射率发生变化，从而引起基线漂移。 2）流动相问题：流动相的组成变化、污染或未充分平衡可能导致基线漂移。 3）检测器问题：检测器的光源不稳定、光路污染等可能引起基线漂移。 维修办法： 1）控制温度：保持实验室温度稳定，可使用恒温设备。 2）检查流动相：确保流动相的组成稳定，过滤流动相以去除污染。充分平衡流动相，使基线稳定后再进行检测。 3）检查检测器：检查检测器的光源和光路，如有问题应及时维修或更换。 2.基线噪声大 故障情况：基线出现较大的波动和噪声，影响检测的灵敏度和准确性。 可能原因： 1）电气干扰：仪器周围的电气设备可能产生干扰，导致基线噪声增大。 2）流动相问题：流动相中的气泡、杂质或未充分脱气可能引起基线噪声。 3）检测器问题：检测器的灵敏度设置过高、电路故障等可能导致基线噪声大。 维修办法： 1）排除电气干扰：将仪器远离电气设备，使用稳定的电源，并采取接地措施。 2）处理流动相：对流动相进行脱气处理，去除气泡和杂质。过滤流动相以确保其清洁。 3）调整检测器：降低检测器的灵敏度，检查电路是否正常，如有故障应及时维修。 四、其他问题 1.漏液 故障情况：仪器的各个部件连接处出现液体泄漏现象。 可能原因： 1）接头松动：管路接头、色谱柱接头等未拧紧，导致漏液。 2）密封件损坏：泵、进样器、检测器等部件的密封件老化或损坏，引起漏液。 维修办法： 1）检查接头：拧紧各个接头，确保连接紧密。若接头损坏，应及时更换。 2）更换密封件：检查密封件的状况，如有损坏应及时更换。对仪器进行定期维护，以确保密封件的性能良好。 2.仪器故障报警 故障情况：液相色谱仪发出故障报警信号，无法正常运行。 可能原因： 1）硬件故障：泵、检测器、控制器等硬件部件出现故障。 2）软件问题：仪器的控制软件出现错误或与计算机通信故障。 维修办法： 1）检查硬件：根据报警信息，检查相应的硬件部件，确定故障原因。对于硬件故障，可联系厂家技术支持或专业维修人员进行维修。 2）检查软件：检查仪器的控制软件是否正常运行，重新安装或更新软件。确保计算机与仪器的通信正常，排除软件问题。

保护柱的作用在高效液相分析检测样品的过程中，色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染，从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指：1、HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒2、以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒来自于样品的污染主要指：1、未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中。2、由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异，导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体及生物药品的检测，因基质的复杂性，色谱柱受污染的情况会更加严重。污染会导致色谱系统压力升高、色谱柱塌陷、填料变色等，从而带来检测成本高，测试结果不准确等各种影响。保护柱是液相色谱分析中重要的色谱耗材，使用保护柱可大大降低分析柱受污染的程度，延长分析柱使用寿命。保护柱位于进样器与分析柱之间， 作用主要两方面：　　1. 截留不溶性颗粒　　2. 吸附样品基质中的杂质

采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS／MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2．3～11倍，采用的1．8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二，而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别，确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0．8～5mg／kg之间，回收率均在86．4％～98．7％之间，相对标准偏差值小于10％。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料，检出率较高的是分散黄23和分散橙37／76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称，主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注，20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道，三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料，生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002／371／EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯，Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)。2005年9月，德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231，规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC．DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料，性质相近，而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质；故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高，检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1．8txm的细粒径填料色谱柱，在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料，根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定，同时，用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

我用的是日立D-2000高效液相色谱仪器 新的 新的waters 氨基柱子 用错了流动相是 乙二胺四乙酸而那钙盐 ，用的时间很短，后来用水冲洗了很久，又用了乙腈。每次出现的是杂质峰，一大一小。太强了信号（700左右），主峰都看不到啊，杂质峰出峰时间固定，面积固定。。现在怎么办啊。。进什么标样出来的杂质峰都一样啊。。一样看不到主峰在哪儿。进样针进行了多次的清洗。进了多次的乙腈都是倒峰。

液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量 如何用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测食品中的维生素D含量。这项技术可是现代食品分析中的佼佼者，能够帮助我们精准地掌握食品中的营养信息。 样品前处理 提取：首先，我们需要从食品样品中提取维生素D。这一步很关键，因为提取效率直接影响最终的检测结果。通常，我们会使用有机溶剂，比如乙腈或甲醇，来提取维生素D。 净化：提取后的样品往往含有很多杂质，这些杂质会影响检测结果。因此，我们需要对提取液进行净化处理。常用的净化方法有固相萃取（SPE）和液液萃取（LLE）。 浓缩：净化后的样品溶液需要进行浓缩，以提高维生素D的浓度。常用的浓缩方法有氮气吹干和旋转蒸发。 仪器操作 流动相选择：选择合适的流动相对分离效果至关重要。通常，我们会使用水和有机溶剂（如甲醇或乙腈）的混合物作为流动相，并根据需要添加少量酸或缓冲液。 色谱柱选择：选择适合的色谱柱也很关键。C18反相色谱柱是常用的选择，因为它对维生素D有很好的保留效果。 质谱条件：设置合适的质谱条件，包括离子源温度、喷雾电压、碰撞能量等。这些参数的优化可以大大提高检测灵敏度和特异性。 故障排除 峰形不好：如果发现峰形不好，可能是由于流动相比例不合适或色谱柱污染。尝试调整流动相比例或清洗色谱柱。 灵敏度低：如果灵敏度不够，可能是由于样品提取效率低或仪器参数设置不当。检查提取方法并优化仪器参数。 杂峰干扰：如果出现杂峰干扰，可能是由于样品净化不彻底或流动相选择不当。尝试改进净化方法或更换流动相。 仪器故障：遇到仪器故障时，首先要保持冷静，然后根据仪器的报错信息查找原因。必要时，可以联系仪器厂家进行维修。 总之，液相色谱-串联质谱法检测食品中维生素D含量是一项复杂但非常重要的技术。通过掌握这些操作要点和故障排除方法，我们可以更加准确、高效地完成检测任务。

[color=#444444]液相色谱检测，每组两个平行，平行之间峰面积差别很小，但是检测出来的含量比实际的所说的含量低一半的样子。检测时没有问题。后来进样10ul和5ul峰面积差别也较小。是不是进样器的被堵了。该怎么办（一台很久没用，最近才开始用的）[/color]

液相色谱柱使用及保养 (转贴) 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3／16英寸的内螺纹与1／16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接，中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积，在安装色谱柱时，用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底，然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2．5mm长或其他固定尺寸)。 在两端柱接头内，柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网)，用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质，能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性，故使用时要注意，柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂，以避免腐蚀。 b、柱填料： 液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的，柱子的分类是依据填料类型而定。 正相柱：多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种，其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN，-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 反相柱：主要是以硅胶为基质，在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。 常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等，其颗粒粒径在3—10 μm之间。 2，色谱柱的安装： a、拆开柱包装盒，确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向，将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许，建议在柱前使用保护柱)；柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底，然后顺时针拧紧空心螺钉，直到拧不动为止，再用扳手继续顺时针拧1／4-1／2圈，切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象，请用扳手继续顺时针拧1／4圈，直至不漏液为止。二、液相色谱柱的使用： 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 2、流动相的配制： 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 3、流动相流速的选择： 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml／min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml／min为佳。 当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 注意： a．由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。 b．对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 c．含水流动相最奸在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 d．流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤，除去微粒杂质。 e．使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 4、柱性能测试： 启动液相色谱仪：a、流动相流速设定为1ml／min。 b、UV检测器波长设定为254nm。 使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。 记录并计算测试结果。*参考(标准JB5226-91)液相色谱仪测试用标准色谱柱

如题，液相色谱中，主成分在该杂质的最大吸收波长下是有吸收的，该杂质在此条件下出峰都正常。改换流动相之后，主成分出峰。如果在原条件下进行分析会对该杂质的检测结果有何影响吗？主成分一定要出峰吗？