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气相色谱测醇含量

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气相色谱测醇含量相关的论坛

  • 气相色谱测甲醇含量碰到一个难题

    [color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量,做的甲醇的标准样能够呈现线性(100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351),但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液,对其测甲醇含量,所得的结果却不存在10倍得关系,峰面积分别为55042和65469,顶空进样器中平衡的温度为70℃,平衡时间为20min,请大家帮我分析一下,问题出在哪里,谢谢了。[/color]

  • 气相色谱测甲醇里面的杂质含量

    气相色谱测甲醇里面的杂质含量

    [color=#444444]我做的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测甲醇里面的杂质含量,然后是程序升温,不知道为啥出来的图谱是这个样子的[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151413367796_5539_1849104_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 【资料】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法 对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果较好。

  • 气相色谱做乙醇含量

    想用气相色谱做乙醇气体含量,但是用什么对乙醇进行吸附比较好呢?计划的是吸附,脱附,然后直接测定,有没有大神提供个好的吸附乙醇方法?活性炭吸附可不可以?

  • 气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量

    有没有做聚酯切片检测的大佬,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测二甘醇含量,按国标A法测,同一个样品多次处理后上机结果偏差很大,是不是前处理有问题,反应管内1g样品加25ml酯交换液,油浴210℃加热2个小时,取出用水冷却到室温,再用针管过滤器过滤到样品瓶后上机检测。(经常过滤后一段时间会出现结晶是怎么回事,跟结果偏差大有关系吗)样品二甘醇含量应该在1.0%~1.2%的范围,测出来0.6%~1.3%都有[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108050004544792_1883_3526228_3.png[/img]

  • 气相色谱如何测定醇水混合物的含量

    [color=#444444]我最近做性能测试要测试醇水混合物以及酚水混合物各组分含量的确定,查看资料要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。以前没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],假如我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇与水混合物中乙醇和水的含量,应该选用哪种类型的柱子?如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯酚和水混合物中苯酚和水的含量那应该用哪种柱子?这两种测试的柱子是不是可以通用?希望各位不吝赐教,在下感激不尽![/color]

  • 气相色谱检测D/L薄荷醇两种构型的含量,总是分不开,怎么办??

    如题,我正在做气相色谱检测薄荷醇D/L两种构型的含量,气相仪器是国产的,色谱柱采用г-环糊精手性毛细管柱(30m,柱子耐受最高温度是180度),检测器和进样口温度是260度,采用过恒温80度,100度,130度,分不开,峰宽很大,峰头稍平(不是进样量大的缘故),后来改用程序升温80度(2min),以1度/min的升温速率,升到110度,还是分不开。 有没有人做过手性物质,或者是做过薄荷醇手性物质的含量,指教一下。还有就是做手性物质的时候有没有什么特别注意的地方?

  • 【原创】气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

    对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。 带FID的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],色谱柱长2 m,内经3 mm,不锈钢或玻璃柱,气化室温190 ℃,检测器温度190 ℃,柱温170 ℃。GDX-102是高分子多孔微球,耐高温,不需涂布固定液,不存在液膜,无流失、无热降现象,对高灵敏度检测器亦能获得稳定的基线,有利于大幅度程序升温操作,适用于宽沸点组分的分离。要检测的白酒样品恰好是宽沸点的组分,故使用效果很好。

  • 气相色谱FID测定乙醇含量相关问题请教

    最近在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定乙醇含量,在采用外标法做标准曲线时遇到问题:相同浓度的乙醇标准样进样后得到峰面积却相差很大,我重复5次进0.2μl标准样时得到的峰面积为:8840,3904,8434,7563,14712,想请教下各位是什么原因!

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的:建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0~6.0 μg,1.0~3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD<0.8%,n=5),101.4%(RSD<1.1%,n=5),精密度良好。结论:此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品,是一种免疫抑制剂,用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定,此种色谱柱在国内使用不普及,我们经多次试验,摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,适用于国内检测,即以GDX-101为固定相,柱长为2 m,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标,可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,改进后的方法,乙醇与正丙醇的分离度为3.1,丙二醇与正丙醇的分离度为5.0,符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求[1],操作简便,结果准确可靠。1 仪器与试药  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:SP-6890  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱:玻璃柱,长2 m,固定相为GDX-101。  乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯,二甲基亚砜为色谱纯。  样品:环孢素A胶囊(山地明),由诺华公司提供,批号为187MFD0797;241MFD0797;166MFD0797;483MFD0797;477MFD0797。  标准贮备液及内标贮备液:精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为标准贮备液;精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相,柱长为2 m,氮气为载气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,即初始为165 ℃,保持12 min,以40 ℃。min-1升至280 ℃,并保持20 min,检测器温度为280 ℃,进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,进样2 μL,按上述色谱条件试验,记录色谱图,见图1-A,乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15,2.22,7.54 min,计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度,其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置50 mL量瓶中,并分别加入内标贮备液1.0 mL,使乙醇终浓度为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mg.mL-1,丙二醇的终浓度为0.5,0.75,1.0,1.25,1.5 mg.mL-1,分别进样2 μL,以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标,以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,分别进行线性回归,结果线性关系良好,乙醇、丙二醇回归方程分别为:A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg.mL-1的溶液,重复进样5次,结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%,精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50 mL量瓶中,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg.mL-1及1.0 mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0 mL,混匀,量取混匀后的溶液2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL,内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取环孢素A胶囊2粒,置50 mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得;见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批,用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量,与厂方测定数据相比,结果基本吻合,见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比,方法更为简便,条件普及,有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时,以正丁醇为溶剂,由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近,分离度达不到要求,本法采用二甲基亚砜为溶剂,不影响样品的溶解,同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测,乙醇与正丙醇得到完全分离,但丙二醇与溶剂峰重叠,分离度达不到要求。3.4 采用程序升温,可使溶剂出峰时间加快,缩短分析时间。王俊秋(北京市药品检验所 北京 100035)庞青云(北京市药品检验所 北京 100035)余立(北京市药品检验所 北京 100035)参考文献1,中国药典.1995.二部:附录44

  • 求助如何利用气相色谱测定培养基中甘露醇含量(高浓度到低浓度)

    [color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台,色谱柱是DB-WAXETR,请问是否能测定甘露醇含量,然后如何测定?[/color][color=#444444] 我查了资料,资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min,取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀;采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus;检测器为FID(220 ℃)。进样口压力16.92 psi(1 psi=6895 Pa);柱箱温度100℃;氢气流量30 mL/min;进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先,想咨询一下,目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量,然后需要在样品中添加什么样的溶剂?上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],如不适用,应该如何测定甘露醇含量。(HPLC和高碘酸氧化法我也查过了,HPLC目前不考虑,高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低,实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L),另外我也查了PMP衍生法测定,但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定,方便快速。[/color]

  • 【求助】分析稀释后甲醇含量问题(气相色谱)

    我们现在量99%的甲醇(1.5米)与水2米混合,求混合后的甲醇含量,工业甲醇中的含量为100减去杂质含量,但在这里不能用此方法。我们现有条件决定了只能用色谱归一法,条件如下:TCD检测器 填充柱 柱温70 检测器110 汽化100载气0.025检测结果20%左右。与理论上配出来的结果严重不符。请问各位老师问题出在什么地方?应该怎样分析混合稀释甲醇含量?期盼回复。。。。。。。。。[em0812]

  • 怎样采用气相色谱测量气体中的甲醇含量

    [color=#444444]求问怎样采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量样品气体中的甲醇含量,[/color][color=#444444]比如标样怎么配?配液体标样可以吗?[/color][color=#444444]液体标样怎样配?标样浓度单位和我的气体样品浓度单位怎样统一?[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]参数怎样设置?[/color]

  • 气相色谱法能否测定水中三氟乙醇的含量

    [color=#444444]最近一直在纠结水中三氟乙醇含量的测定,听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,可是色谱柱,柱温气化室温度以及载气的流速我该怎么选择呢,我该根据什么选择呢,向大神求助[/color]

  • 气相色谱进样量与各组分含量问题 求助

    各位老师,大家好,最近在做苯甲醇氧化反应,今天用气相色谱分析苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、乙酸乙酯(用作溶剂)的含量时,其他色谱条件未改变、且都相同的情况下,当进样量为0.2ul时,苯甲醇的含量为89%,但当进样量为0.4ul的时候,苯甲醇的转化率为79%,两次进样量的条件下,苯甲醛的选择性基本相同,我想请教一下各位老师,哪个结果较为准确呢,为啥进样量不同,各组分含量变化会如此之大呢?我的色谱条件为:进样器:150℃、柱温:280℃、检测器(FID):280℃。柱子为毛细管柱SE-54,规格为:50m×0.32mm×0.50um。手动进样,国产色谱,采用面积归依法计算各组分含量的。按理说,同样的样品,含量是定的,怎么进氧量不一样时,结果反而还不一样,请各位老师给我指导指导我该怎么做,造成这种问题的原因是什么?是仪器的问题,还是我方法的问题,我该怎么做才能消除这种问题呢?谢谢了

  • 谁用气相色谱测糠醛含量的啊?

    我们原来是用电位滴定法测糠醛含量的,现在我指导老师让我用气相色谱测,具体像用什么柱子,温度怎么设置,不太清楚,求大家给点建议哈~~~~

  • 测乙醇含量用什么色谱柱好啊?

    测乙醇含量用什么色谱柱好啊?

    请问各位老师门,我要测75%酒精中的乙醇含量,用什么色谱柱好啊?我按照《消毒技术规范》中的方法,用纯水配制乙醇的标准曲线溶液,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析,用过SE-30柱、WAX柱,但是拖尾严重,调大了分流比,效果依然不好。咨询了仪器工程师,工程师说用WAX的柱子,但是做出来峰型还是不好。请老师们给些建议。[img=,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311241526036605_3454_5105007_3.jpg!w690x329.jpg[/img]

  • 气相色谱测油酸含量

    [color=#444444]请问一下,我要用气象色谱测我样品中油酸的含量,我先将油酸甲酯话然后上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]!但测出油酸甲酯的含量后我如何反过来求我的油酸含量?好像酯化反应有一个转化率的问题,请问这个油酸到油酸甲酯的转化率如何确定?谢谢各位了![/color]

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至

  • 【求助】气相色谱中所显示的含量是什么含量?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中所显示的含量是什么含量?是氢焰检测器。原来好多人都说是质量含量,但是今天一个色谱公司的说是摩尔含量,我顿时晕倒。到底是什么含量呀?谢谢!

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