气相色谱测定实验

各位朋友，我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对大豆浸油中挥发到空气中的正己烷进行定量测定，但是没做过不太知道需要什么色谱条件（如柱子要求，柱温，进样室温度，检测器最佳温度等等）和实验条件。请大家帮忙。[em61]

便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以测定哪些物质，与实验室常用色相色谱有何区别，还有那个厂家的比较好？价格如何？谢谢大家[em61]

谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。

我们做水质分析，最近想开展二噁英测定这个项目，看标准要求要用高分辨气相色谱及高分辨质谱，我们实验室现有一台安捷伦的气相色谱 GC 7890A,不知道可以用这个仪器不？

谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171583][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水分[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水分介绍了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]内标法测定乙醇中微量水分的实验方法。

各位大侠：小弟初用气相色谱测定空气中正己烷，遇到一些问题，恳请各位指点迷津：1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相，有杂峰出现，无法确认正己烷的保留时间；2.我配制标准溶液时，采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取，并稀释至10ml；据查阅文献，采用的是称重法配制标准储备液，然后再逐级稀释，考虑到正己烷的挥发性，未采用。但发现标准曲线无法做出。 请各位大侠赐教，谢谢

各位气相色谱老师，我刚开始用气相色谱分析气体含量。现在需要测定丙烯/丙烷的标准曲线。但是现在没有标准气体，请教各位老师，一般需要个浓度就能绘制出混合气体的标准曲线？标准气体只需要买一种浓度的再自己稀释还是需要买各个不同浓度的？由于现在实验室经费有限，希望各位老师帮忙建议一个比较合适的方法。谢谢各位老师了！

李石钿肇庆市建设工程质量检测站广东肇庆 526020摘要：随着人们生活水平的不断改善，环境意识的增强，人们对室内环境的空气质量日益关注。而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。本文结合测定实例，阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用，介绍了气相色谱法的操作步骤，取得了准确的测定结果。关键词：TVOC；气相色谱法；操作步骤；结果分析 随着人们生活水平的提高，人们对居住环境的装饰效果也要求更高，各种装饰装修材料进入室内，由此使室内空气污染物的来源和种类越来越多。特别是室内装修中，使用的劣质材料、劣质油漆黏合剂、加上劣质家具，使我们的室内空气中挥发性有机毒物增加，严重影响我们的身心健康和生命安全。由于TVOC 在空气中的含量很低，在进行GC 测定之前，须对其进行吸收浓缩，而后在选定条件下热解吸，并对热解吸所产生的气体进行GC 或GC-MS 测定。其中，热解吸时间，温度和解吸气体进样的时间是三项影响测定的重要因素。通过实验对上述重要因素确定了合理的控制值。结果证实可以取得稳定而满意的测定数据。 1 实验条件 仪器设备: HITACHI G-3900 气相色谱仪; 太极计算机公司TJ-618 热解吸仪; SE30 色谱柱/50 m/0.32 mm/1 μm；氢火焰离子化检测器。 标准品: TVOC 标液，上海师范大学。色谱柱升温程序: 初温50 ℃、保持5 min，5 ℃/min、升至250 ℃、保持2 min。热解吸升温程序: 初温40 ℃，分别升至150 ℃ /200 ℃ /250 ℃ /300 ℃，经热解吸各3 min /4 min /5 min /6 min 后开始进样，直至分析测定结束。 2 实验结果与讨论 2.1 热解吸进样时间对被测组分峰面积的影响 TVOC 标液被Tenax 吸收管吸附后，置入热解吸器，使其迅速升温至250 ℃。接着分别保持3 min，4 min，5 min，6 min 进行热解吸。将解吸产生的TVOC 组分导入气相色谱仪，所得各组分的峰面积与热解吸时间的关系，分别见图1，图2。[/fon

求助各位大神，色谱小白，实验室想配置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定汽油中的氧含量，有没有推荐的性价比高一些的品牌。

气相色谱 测定物质出现问题了。请教！！！顶空气相色谱法能测水分吗急！我现在要做一个实验，是运用顶空气相色谱法将试样中的残留水分和溶剂（乙醇、乙醚、乙酸乙酯等）分别定量测出来。我知道顶空很适合测溶剂的。但是不知道能测水分吗？能一次性测出来吗？我对顶空还不是很了解，才买的新仪器，正等待厂家安装。请各位帮帮我这个新手呵呵！很急的！我的项目申报书等着交了！

防晒化妆品中含有防晒剂，防晒剂能吸收可致皮肤晒黑或晒斑的中波紫外线UVB (280~320nm)和长波紫外线UVA (320nm ~ 400nm)，起到保护皮肤的作用。但是，防晒剂对人体有一定的刺激性，加入量过大时会对皮肤产生不利的影响。因此，我国《化妆品卫生标准》将防晒剂列为限用物质，对其种类和用量做出了限制。国外采用高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法等方法测定化妆品中的防晒剂。目前，国内也有报导采用液相色谱和薄层色谱来测定化妆品中的防晒剂，但尚未见采用气相色谱-质谱法测定化妆品中防晒剂含量的报道。本文采用气质联用法对11种防晒剂进行了分离和测定，选择了最佳的提取溶剂和提取条件，进行了灵敏度、精密度及回收率实验，均已获得了满意的结果，并对实际样品进行了测定。

2015版药典中，二氧化硫残留量测定中，加入了气相色谱法，其中规定是需要氦气。那问题是，各位同行，有用氮气替换氦气做过这个实验吗？测定的效果可以吗？

心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

本人实验室要开展酒中甲醇、杂醇油检测，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，进行了初步实验结果不理想，现有几点疑问提出来希望大家能够指点一下。1.杂醇油包括哪些？大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法都测定哪些成分？结果怎么报？2.大家都用什么柱子（毛细柱）？听说要用50-60m的强极性柱子效果才理想是吗？3.标准溶液是自配的，还是买的？如果是买国家标物中心的那标准物质编号和名称是什么？4.无甲醇、无杂醇油的乙醇是不是要买色谱纯的乙醇？

用气相色谱法测定水产品中的甲基汞，色谱条件应该怎么设置？

气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐摘要：针对水中痕量溴酸盐的测定问题,建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC-ECD测定的实验方法。本方法的检出限为:0.75ug/L,测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标回收率为94.3%～102.4%。全文见：资料库。

本人菜鸟一个，想要请教各位大师用安捷伦7890A气相色谱仪测定六六六滴滴涕一定要浓缩才行吗？实验室没有浓缩的设备还能做这个实验吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在农药残留检测中的质量控制： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061116/630141/农药残留限量标准http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=230711楼 有机氯农药检测问题 2楼 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定多种有机磷农残资料 3楼 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定菊酯类 4楼 有关的前处理5楼 农药残留测定的质量控制等6楼 农残分析的基础知识，分析手册、实验方案，准则等7楼 国外农残限量标准8楼 多农残检测实例9楼 国外检测方法、目录10楼 氨基甲酸酯类农药11楼 含氮农药的检测版主：希望大家跟帖补充。大部分资料都是附件的，不需要积分就可以下载。如果你发现有重复的附件，请你点击 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070713/908237/ ，回帖，每发现一个重复的附件版主奖励4分

摘要：厌氧发酵过程中，沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标，也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测，结果表明，沼气各成分出峰时间间隔清晰，容易识别；精密度较好，甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便，定性、定量准确可靠，是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词：气相色谱;厌氧发酵；沼气；甲烷;优化方法　　随着能源短缺、环境污染问题日趋严重，环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中，沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标，不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段，亦能直 观地反映反应器运行情况。因此，在研究厌氧 发酵过程中，及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性，其保存时间有 限，普通气样袋只能保存几个小时，这就需要寻找 快速、准确的检测方法，气相色谱法是最常用的精 密测定方法。　　本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化，采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测，为了沼气工程中实际脱硫的 需要，同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便，定性、定 量准确可靠，可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究　　1材料与方法　　1. 1仪器与材料　　气相色谱仪，热导检测器；联 想色谱工作站；氢气发生器（山东省化工研究所 研制）；气体进样阀；100ml不锈钢定量环；无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋；尾 气收纳瓶。　　标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%，余为氢气，购自山东省半导体研究 所，下同。　　标准样品2硫化氢14. 98%，余为氢气；氢氧 化钠溶液(收纳尾气）;待测气样。 1. 2色谱条件　　填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm，长度1 m，内 径3 mm，温度上限220°C；填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm，长度2 m，内径3 mm，温度上限 220°C。　　1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧，TDX01填充柱 安装在左侧；左右路载气均为氢气（由氢气发生 器产生），电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。　　1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧，TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气（由氢气发生器产生）， 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法　　1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间，在同样的气 相色谱分析条件下，若样品峰与标样峰的保留时 间一样，则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积（或者峰高）是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条！件下，样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[　　1.3.3测量步骤 （1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面，等待基线稳定。（2)标准样品测定:基线稳定 后，打开进样阀，开始进标准样品，多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。（3)实际样品测定：按 标准样品测定的程序方法进行。（4)标准曲线制 备:在色谱工作站，编组分表，进行标准样品和实 测样品的批处理，制备标准曲线。（5)结果计算： 在色谱工作站的数据分析中，查看各样品中各组 分的含量。　　2结果与分析　　2.1方法的优化　　2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C；柱温为95。C；检测器温度为100。C；前置温 度为100°C。　　2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C； 柱温为50。C；检测器温度为100。C；前置温度为 100°C。　　测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定，在上述优化方法下，峰分离的好，没有拖尾 峰，测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、　　图2i　　图1标准样品1的GC峰

正己烷气相色谱法测定石油烃含量的方法

实验室要使用GC对磷化氢进行测定，我该选用什么型号的色谱柱进行测试呀？有没有相关法文献资料啥的？

[b][color=Blue]一般来讲，不管是哪种测定方法，测定的结果应该基本一致但在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱分析同一样品时发现，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及液相色谱均已进行了方法学考察，且均获得很好的结果（包括精密度、准确度、重复性等等）后，两种方法测定结果竟然能有10%的差异，是和道理？[/color][/b]

水质苯系物的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，如果没有采平行双样，需要做实验室平行吗？还有必须做加标回收吗？各位大神能说一下水质苯系物都需要做什么，第一次接触不知道怎么做

气相色谱测定样品相关问题？ 一般用气相色谱做甲醇中苯系物，做曲线的标液配制一般配什么浓度呢，一般用多大的容量瓶配呢？

[color=#444444]求助各位大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定沼气中的甲烷，可以不用一系列浓度的标气吗？用内标法测定可以吗？[/color]

GB/T24313-2009 蜂蜡中石蜡的测定 气相色谱质我最近在做这个，我先用化学试剂液体石蜡，按标准50mg到10ml来质谱打了以下（实验室没有三十烷烃），可是打不出没法看，就很大一个峰，提离子也分不出来，没有像标准一样各个碳很清晰有什么是不是我没做好，请各位有经验的大侠帮下忙，指点下

[color=#444444]本人实验室现有岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010Plus(FID)*一台，色谱柱是DB-WAXETR，请问是否能测定甘露醇含量，然后如何测定？[/color][color=#444444] 我查了资料，资料上写的发酵液经12000 r/min 离心10 min，取上清液与10 g/L 正丙醇等比例混合均匀；采用Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定发酵产物。色谱柱为phenomen ZB-WAXplus；检测器为FID（220 ℃）。进样口压力16.92 psi（1 psi=6895 Pa）；柱箱温度100℃；氢气流量30 mL/min；进样量0.2 μL。[/color][color=#444444] 首先，想咨询一下，目前实验室已有的此色谱柱能否测定甘露醇含量，然后需要在样品中添加什么样的溶剂？上述的程序是否适用此型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，如不适用，应该如何测定甘露醇含量。（HPLC和高碘酸氧化法我也查过了，HPLC目前不考虑，高碘酸氧化法定量的甘露醇含量检测限比较低，实验测定甘露醇浓度需要从0到60g/L），另外我也查了PMP衍生法测定，但是想利用已有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]测定，方便快速。[/color]