气相色谱测率实验

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

请问实验室选购气相色谱-质谱(GC-MS)时应考虑那些问题？

求推荐质量好市场占有率大的车载气相色谱仪。搞实验室建设，需要采购车载气相色谱仪（原本想买便携式的气相色谱仪，但是便携式的没有带FID检测器的）1台。用于现场空气样品的快速分析。要求：配备FID检测器，可用市售毛细柱，带有EPC（电子压力或流量控制系统），进样口可手动扎针就可以。求大家推荐品牌型号。

[color=#444444]油酸和甲醇的酯化反应使用气象色谱测定时，如何求油酸甲酯的转化率，油酸是不出峰的，只有甲醇和油酸甲酯出峰，这样有没有办法求油酸甲酯的转化率？[/color]

求助高手，溶剂二氯甲烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法，用FID检测器，色谱柱选择什么型号的？本人用SE-54的柱子做样，竟然不出峰，郁闷的是仪器是正常的

本人的毕业实验需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来检测PVC中氯元素的含量，但是从来没有接触过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]这个仪器，不知道怎样使用，哪位高手能告诉我一个具体的操作步骤？

求气相色谱检测氢气、氧气、氮气色谱柱及最优实验条件？请高手赐教！

叶绿素能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测吗?手上有一个大约含1%叶绿素的农药母液,想问一下能不能用气谱检测该母液

气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰，不知道是怎么回事？寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事？望各位朋友指点。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]定性分析就是要确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]各色谱峰所代表的化合物，当没有待测组分的纯标准样品时，可利用文献值或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的碳数规律和沸点规律等经验规律定性。一、碳数规律：大量实验证明，在一定温度下，同系物的调整保留时间的对数与分子中的碳原子数成线性关系，即： lgtR′= A1n + C1式中：A1和C1均为常数，n为分子中的碳原子数（n≥3）。根据某一同系物中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同系物中其它组分的调整保留时间。二、沸点规律：同族中具有相同碳数碳链的异构体化合物，其调整保留时间的对数和它们的沸点成线性关系，即： lgtR′= A2Tb + C2式中：A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。根据同族同碳数碳链异构体中两个或更多已知组分的调整保留时间的对数值，可求得同族中具有相同碳数的其它异构体的调整保留时间。

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测环氧氯丙烷的浓度，选择外标法，该如何配制环氧氯丙烷的浓度呢？买的环氧氯丙烷是CP，纯度为98%[/color]

[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测样品，知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图，峰面积，各组分含量百分比，怎么去算它的收率，转化率？[/color]

本人要用加标回收法测有机氯农药([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]),因为初次做,所以请高手指点.如何加标回收!

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]——ECD检测器测水中三氯甲烷、四氯甲烷的难点是什么[/color]

做高粱中有机氯农残的检测，乙腈提取，分两次加正己烷混匀分层，合并有机相，用旋蒸浓缩，过弗罗里硅土固相萃取小柱，用正己烷：丙酮=9:1洗脱液淋洗，再用旋蒸浓缩洗脱液，蒸发尽干后用正己烷定容至1mL，GC分析。HP-5色谱柱，ECD检测器，进样口200度，检测器280度，分流比5:1，90度，以40℃/min升至180度，保持16分钟，再以3℃/min升至240度，保持2分钟。标液分离很好，但是样品加标回收效果不好，回收率只有50~60%左右。很苦恼。低浓度的有机氯农残，如0.02μg/mL的加标回收更是做不出来。1、旋蒸时控制不好，每次都会蒸干，如何控制旋蒸才能确保浓缩至1mL的浓缩液？2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。5、有没有前辈做过氯化苦（三氯硝基甲烷）的气相色谱分析。国标都是采用5009.36来检测，没有用气相色谱检测。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]是高[/font][b][font=微软雅黑]分离[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]功能的[/font][font=微软雅黑]GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而[/font][/font][b][font=微软雅黑]色谱[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分离同分异构体很容易。所以，色[/font][font=微软雅黑]-质联用仪的功能是1+12。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：zui常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号[/font][font=微软雅黑]GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。[/font][/font][font=微软雅黑] MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的：[/font][b][font=微软雅黑]*，[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]也是主要目的，是对食品中残留物进行分析。[/font][/b][font=微软雅黑] 既然是用于残留物分析，仪器的灵敏度至关重要，也是选仪器时首先应考虑的。但这不是*的指标(特别是不能仅看标称指标)，还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗[/font][b][font=微软雅黑]污染[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]能力[/font][font=微软雅黑](包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]在残留物的分析中应用愈来愈普遍，是因为MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面，四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式)，与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级，检测灵敏度较氢[/font][b][font=微软雅黑]火焰[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]检测器[/font][font=微软雅黑](FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)高，稍逊于电子捕获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测，所以，用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言)，又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言)，因而特别适合用于多种残留物的检测，提高分析效率。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在仪器公司买仪器时所列出的[/font][b][font=微软雅黑]技术[/font][/b][font=微软雅黑]指标有：灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。[/font][b][font=微软雅黑]市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高？[/font][/b][font=微软雅黑] 现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN)，如：EI+，1pg OFN信/噪(S/N)100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式，数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比，即：信号的峰高/基线噪音的峰高，比较一目了然，自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说，在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序，比如信号值与固定时间段（如1~2min，其实这段时间的基线是比较平的）噪音的比值。但现在的[/font][b][font=微软雅黑]测定[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]方式厂家其实同样有很种，比如测试时用厂家自带的短测试柱[/font][font=微软雅黑](10m或15m)，质量的扫描范围减少，进样量增加(过去是空气-样液-空气1μL，而现在1μL是包括针头死体积)。没办法，现在厂家为了竞争都这样做，用户也只好跟着走。所以，现在仅看厂家的标称指标是不够的。[/font][/font][b][font=微软雅黑]做灵敏度指标时应该注意哪些问题？[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]1）应该先做分辨率，在保证单位质量分辨时，再做灵敏度。如下图所示，可以采用一种近似方法，即，半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽。灵敏度与分辨率成反比，若为了灵敏度而损失分辨率，会降低了质谱定性功能。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]2）质量扫描范围也应有规定，比如：OFN，200-300amu，扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]3）检测电压应该是正常检测时的工作电压，不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异，所以，各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是，做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题，因为实际样品检测时是有基质干扰的，高电压不能提高信/比，而且还会使电子倍增器寿命降低。[/font][/font][font=微软雅黑] 现在国内出现了一些过分强调，或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象，导致现在标称的灵敏度越来越高，听说RMS信/噪比都有给出1000的了。[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]其实做标准品的指标只是个参考，将来做基质复杂的实际样品[/font][font=微软雅黑](如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。[/font][/font][/b][font=微软雅黑]仪器的其它指标一般不会有太大问题。[/font][font=微软雅黑]对于低分辨质谱，分辨率达到单位分辨一般没有问题。[/font][font=微软雅黑] 质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u，这个质量范围对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]够用了。因为，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析物是挥发或半挥发物质，分子量一般不会太大。*要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测，不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围zui高只有800u)。[/font][font=微软雅黑] 质量的稳定性一般在0.1amu/8hr，这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可，差的每周都要校正。虽不影响检测，但增加操作者的工作量。[/font][font=微软雅黑] 线性范围大于10e4，对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。[/font][font=微软雅黑] 此外，仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍，比如：[/font][b][font=微软雅黑]化学[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]电离源[/font][font=微软雅黑](CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式(EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团，因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度，这是由于NCI的本底较低，检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气，所以，要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]配置是可以选配的，[/font][/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]若配[/font][font=微软雅黑]NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起码大于250L/min[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]zui高配置有2×200L/min。另外，还应考虑更换离子源的方便性，有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。[/font][/font][font=微软雅黑] 残留分析通常是目标物检测，目标物多为农药、兽药、[/font][b][font=微软雅黑]添加剂[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法，一是与仪器自带的[/font][font=微软雅黑]NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对，二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为，被测物经过前处理和毛细管柱后，基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的)产生偏差。而且，定量时也需要有标准品。[/font][/font][b][font=微软雅黑]第二个分析功能是对未知物分析[/font][/b][font=微软雅黑] 这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质，若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS，特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质，该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中，只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如，不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的，同为玫瑰精油，国产的和进口的成分组成存在差异，通过MS分析及与NIST谱库比对，就能找出两种精油特征物质是什么，量有多少差异，不同在那里。再如，养鱼塘里的鱼突然死了，搞不清是什么原因，那么就取鱼塘里的水化验一下，水里含有什么物质并不清楚，这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验，经质谱NIST谱库检索比对，初步认为验出了甲胺磷。为保险起见，再打一针甲胺磷的标准品，结果保留时间、离子的丰度比都一致，zui终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少，其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近，这样得到的结果会更准确些。所以，这种选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱，特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与NIST库谱图差异要大些。[/font][b][font=微软雅黑]配置选购质谱类型的一点经验[/font][/b][font=微软雅黑]1）*套质谱建议选四极杆，有更多经费建议配置一些其它类型的[/font][font=微软雅黑] 根据前面所述，[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]通常购置[/font][font=微软雅黑]*套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]建议选择四极杆质谱[/font][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]。而第二套质谱选择什么类型的质谱应根据实验室的业务情况好好斟酌一下。根据多年实验室工作的经验，建议配置另一类型的[/font][font=微软雅黑]MS，因为其它类型的MS也各有特点，可以起到功能互补的作用。[/font][/font][font=微软雅黑]2）离子阱质谱擅长做初筛、结构解析和确证[/font][font=微软雅黑] 离子阱质谱可以做多级质谱，特别适合用于食品中农药多残留的初筛，由于有(理论上n=10)功能，可以通过第二级甚至第三级质谱较好地排除基质干扰，准确确证。当结果怀疑为阳性时再做进一步定性、定量。欧盟一些实验室都是这样做。离子阱质谱对复杂样品检测的定量重现性不及四极杆质谱，但对化合物结构的解析能力较四极杆质谱强。离子阱质谱分外离子源式和内离子源式，外源式离子阱质谱的价格与四极杆质谱的高配相当，内源式离子阱质谱价格与四极杆质谱的低配相当。[/font][font=微软雅黑]3）串联四极杆质谱定量及灵敏度俱佳[/font][font=微软雅黑] 若经费充足可以考虑配置四极杆串联质谱。这类质谱可以做MS-MS，虽不能像离子阱质谱做，但一般二级MS也基本够用了，因为检测的残留物多为分子量在100~300的小分子化合物。四极杆串联质谱比单四极杆质谱的抗基质干扰能力和定性能力更好，与离子阱质谱相比定量重现性和检测灵敏度更好。不同厂家不同型号四极杆串联质谱的价格差别比较大，低的仅比高配的单四极杆质谱高一些，高的接近2套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]4）飞行时间质谱擅长做定性和确证[/font][font=微软雅黑] 与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]联用的飞行时间质谱也分为两种，一种具有高分辨和质量数功能，另一种则更强调快速检测能力，常与快速[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]联用。对食品检测实验室而言，更推荐前者。高分辨和质量数功能对化合物定性更准确，当对检测结果有疑义时，换一种模式进行确证，有助于对结果下定论。价格约合[/font][font=微软雅黑]2套中上配置的单四极杆质谱。[/font][/font][font=微软雅黑]5）高分辨磁质谱只用于很少的领域[/font][font=微软雅黑] 高分辨磁质谱一般实验室不会配置，主要用于二噁英、多氯联苯等残留物检测。而且此类仪器的灵敏度也较高，所以，经费充足配置一套，对出具的结果更有信心。一台高分辨质谱可以接2台GC，分析效率、确证的准确性、定量的性可同时实现，还是很不错的。价格当然也不菲，至少相当于4套高配的单四极杆质谱。[/font][font=微软雅黑]6）GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]值得关注[/font][font=微软雅黑] 另外，还想介绍一套凝胶色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱(GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])联用仪。目前残留分析的趋势之一是多残留分析。进行多残留分析时遇到的一个主要问题就是由于选择的离子多了，因而基质干扰也较严重。为了解决这个问题有两种做法，一是利用仪器功能，如二级质谱功能、高分辨功能等，排除基质干扰 二是在前处理净化上下功夫，尽可能地除去干扰物质。前者在文章前面已提到了。而现在介绍的GPC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]就是将净化仪器与分析仪器组合成联用仪，经过在线净化去除基质干扰，有多维色谱的概念在里面。这种分析仪器加在线净化装置的仪器组合也是残留分析仪器发展的方向之一。这套仪器价格与高配的单四极杆质谱相当，值得关注。[/font][font=Calibri] [/font]

我是新手 没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的试验 现在想建一个实验室 检测农残 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是不能少的 听说钢瓶和色谱仪不能放于一室 实验室具体怎么建设请高人多指教

为了检测土壤有机污染物：如挥发性有机污染物，酚类化合物，有机氯农药等，实验室买了赛默飞的trace1300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，我们只有配套的TG-5SILMS和TG-624的色谱柱，请问各位大神按照国家标准方法测定以上污染物时你们都用的什么柱子？或者有没有推荐的等效色谱柱替代?新人小白，万分感激！

[size=4][em0808] 本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很熟悉，在测试有机氯农药的时候遇到点问题，请高手指点下。水样用二氯甲烷萃取，洗针选择溶剂也是二氯甲烷，检测器为ECD，色谱柱DB-XLB，在测试的时候，信号一直在300、400左右，是不是偏大？在进样2min的时候出现一个很高的峰，这个会是溶剂峰吗？怎么能确定呢？进样20min之后基线会变得非常高，该如何解决呢？另外程序升温中的后运行时间起什么作用？应该怎么设置比较好？请各位高手不吝赐教，在下感激涕零！

气相色谱用气体的清洁与否对分析结果起着至关重要的作用，在实际分析工作中，您是如何选择气体过滤器，实现清洁的气体供应的？气体过滤器技术参考 使用气体过滤器是为了尽可能地去除载气或检测器用气中的杂质。对于GC 系统，氧气、水分和烃类过滤器是最多也是最常用的气体纯化装置。将单个的过滤器组合使用，就可以有效地去除氧气、水分和/ 或有机物。杂质含量地降低能有效地延长色谱柱的使用寿命，提高分析的灵敏度。气体质量的改进依赖于初始气体的质量。使用很高纯度气体（如超高纯度或相近级别的气体）与较低级别的气体相比，改变就较为明显。持续地使色谱柱处在有氧气和水分的环境中，特别是在较高温度下，这样会严重快速地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器会延长色谱柱的使用寿命。在接近或达到色谱柱的温度上限时，因定相会快速地降解或被破坏。在这种状态下使用气体过滤器，就会延长色谱柱的使用期限。有一些色谱柱的固定相极易被氧气破坏。如果气体钢瓶本身或其周围有泄漏，使用过滤器就能最大限度地保护色谱柱不受影响。任何由于泄漏而进入气流中的水分和氧气都会被过滤器滤去，直至过滤器的容量达到饱和。这样使得我们既能及时地发现和解决问题，又尽可能的使色谱柱不受损坏。水分过滤器 指示型水分过滤器外部通常使用塑料或玻璃材质。当污染物有可能通过塑料渗透至过滤器内部时，我们使用玻璃体过滤器。玻璃体过滤器的外部一般也有一层保护，如塑料收缩包裹或在过滤器外部配置塑料防撞外套。玻璃和塑料体过滤器可耐压150 psi，安全性足以满足大多数的GC 试验要求。氧气过滤器 氧气过滤器通常是填装有惰性物质（过滤介质）的金属容器。大多数的过滤器可以将气体中的氧气浓度降至15-20 ppb。标准氧气过滤器的过滤容量大约为30mg/100cc 过滤介质体积。氧气过滤器可去除气流中的小分子有机物质和硫化合物。 我们一般推荐使用金属体（通常为铝）过滤器。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载气质量有所下降。另外，金属体氧气过滤器耐高压（至2000 psi），一定程度地保证了实验的安全性。氧气过滤器也可以去除气流中的水分，但这并不会影响氧气的过滤体积。 当气体中的氧气达到有害程度时，指示型氧气过滤器就会变色示警。指示型过滤器并不能代替初始级的通用氧气过滤器，当初始氧气过滤器的过滤容量达到饱和而需更换时，指示型过滤器就会有所表征。指示型过滤器通常安装在气路中初始氧气过滤器的后面。达到饱和的氧气过滤器要立即更换，否则会使气体受到污染。较大尺寸的指示型过滤器对氧气的容量也只有中等水平，所以最好在它的前面安装常规大容量氧气过滤器做为初始除氧装置。烃类过滤器 烃类过滤器只能去除气流中的有机烃类化合物。吸附剂通常采用活性碳或碳基质过滤介质。碳可以去除气体中的，包括几乎所有实验室中可能用到的典型有机溶剂。毛细管级的烃类过滤器预先用超高纯度氦气净化，填装的是高效活性碳基质。过滤器的外体一般采用金属基质，不使用可能会导致碳介质被污染的塑料材质。大多数的过滤器在失效后都可以重新填装。气体过滤器的安装 过滤器安装的位置和数量由所使用的GC 系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将过滤器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台GC。所有的GC 都使用同一个（套）过滤器。另一种方式是在每一台GC 前安装一套过滤器，也就是说每一台GC 都有属于自己的一套过滤器。 对于多GC 系统，如果不需要为每一台GC 安装一套过滤器，那么就将过滤器安装在主气体管线中，使其服务于所有的GC。此时，最好使用大容量过滤器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更换滤器时，要将所有被连接的GC 关闭离线。因为过滤器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的滤器要比用小容量的节省花费。过滤器必需垂直放置。如果系统安装了多种过滤器，其排列顺序为1) 水分过滤器，2) 烃类过滤器，3) 高容量氧气过滤器，4) 指示型氧气过滤器。使用的种类和数量要依据实际情况而定。 如果对每一台GC 都安装一套过滤器，滤器安装的位置离GC 越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式过滤器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式滤器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的过滤器组合方式。 如有可能，先将过滤器用气体进行吹扫清洗。一般建议使用超高纯度氦气对过滤器进行预处理。有些滤器需要连续清洗好几天，才能完全清除吸附剂中留有的杂质。检测器对载气组成的变化或载气本身都会有明显的响应。使用未清洗的过滤器，基线通常会出现不稳定或漂移现象。

请教各位老师，我目前在做甲烷脱氢芳构化，用质量流量计通9：1甲烷氮气，反应出来用气袋收集，并用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测。求出口浓度时，用外标法还是内标法呢?（单点）内标法是否是将氮气看作内标物算一个相对校正因子然后一直用，那么标气是购买任意浓度，还是说估计一个转化率算一下所需要的浓度；外标法是否需要购买多个浓度标气做氮气和甲烷的标线，然后根据N2算出口流量，再得出甲烷转化率呢？目前已经用过一点别组的标气，可能浓度和我们的出口差得比较多，所以算出来转化率是负值，目前不清楚到底用什么方法做计算，负值可能是什么原因导致的呢？

[color=#DC143C][B][I][em0808] [/I][/B][/color]求助！新手上路请大家多多关照哦，我最近在做水中三氯甲烷和四氯化碳的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测法，仪器是安捷伦6890N，但是因为缺少经验，实验条件摸不准导致峰行不好，特此向大家请教合适的实验方法，PS：具体配置是顶空进样器，毛细住，按照国标方法配置标准液。不胜感谢哦！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线上飘，斜率高,用的是岛津GC2014,色谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基线上飘，斜率高，请各位指教

各位大神，请教一下有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，液体进样测医疗用品中的环氧乙烷+2-氯乙醇的？样品提取液是水，工程师说水对柱子不好，建议用顶空进样。但是顶空进样2-氯乙醇的响应面积比较小。有没有推荐的适合水的柱子或者顶空进样比较合适的方法。

我想通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，使用外表法测环氧氯丙烷的浓度。作工作曲线时如何配制环氧氯丙烷的不同浓度或质量？用氯仿可以吗？，因为环氧氯丙烷与氯仿互溶

[font=宋体]食品、环境检测项目繁多，涉及到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各种检测器。如检测有机氯农药需[/font]ECD[font=宋体]检测器，有机磷农药需要[/font]FPD[font=宋体]或[/font]NPD[font=宋体]检测器，脂肪酸、苯系物、石油烃、[/font]TVOC[font=宋体]等需要[/font]FID[font=宋体]检测器，药材中的水分、[/font]SO2[font=宋体]需要[/font]TCD[font=宋体]检测器等。[/font][font=宋体]一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]主机无法同时安装所有的检测器，但即时插拔的模块化检测器可以满足以上要求，需要什么检测器就把该模块的检测器装上，不需要的就拆下来。目前赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列就是模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可减少仪器购机成本供选择。[/font][font=宋体]赛默飞的[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列世界上第一台模块化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，将改变您对现代色谱的观念。[/font]TRACE 1300[font=宋体]系列所有的检测器和进样口都是模块化设计的，改变硬件配置仅需松动[/font]3[font=宋体]颗螺丝便把检测器或者进样口插入指定位置即可，无需改变任何气路，方便快捷。这种[/font]Thermo[font=宋体]专利[/font]“[font=宋体]即时联接[/font]”[font=宋体]技术，即便没有专业培训、专用工具或安装工程师，也能够完成对[/font]GC[font=宋体]的硬件配置。无论是仪器间的快速调用还是后期的升级，让您实现无以伦比的灵活性。[/font]

亲~~2011年度气相色谱大调查系列第二站来啦！第二站是关于你所使用的气相色谱仪的品牌，看看国产品牌占有率有多少呢？=.-==-==-===-=亲，这是回帖格式=-==-==-==你最经常用的气相色谱仪品牌（最多选2个）：使用感觉：这里补充想说什么：==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-==-凡是投票并回帖的，都有高分赠送哦~另外，参与过这个调查之后，别忘了顺便看下同系列的另外几个调查哦~~2011年度气相色谱大调查的第一站——你常用的检测器类型http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110811/3460316/第三站： 假如给你负责新采购一台气相色谱，你会选哪个品牌 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110824/3481780/