气相色谱测试分析

在做气相色谱分析是，色谱条件就绪后进行零点校正和斜率测试，可斜率测试值很高，怎么处理？请各位专家指导，谢谢！

我欲寻求一台可以测试大气中VOC如苯系物的美国INFICON公司的HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。我在广州的一个分析测试中心，主要测试企业工厂（如鞋厂，家具厂，印刷厂）排放的VOC 如苯系物等。检测器可以为FID、ECD或PID检测器。我的邮箱是[email]sannywen@126.com[/email].如果有意的厂商或代理可以先将HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪的资料,技术手册发到我邮箱，或者直接将您的产品资料和电话留在帖子上。急需，谢谢！最好是[size=3][font=宋体]美国[/font][/size][size=3][font='Arial','sans-serif']INFICON[/font][/size][size=3][font=宋体]公司生产[/font][/size]HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。

测试样品名称；ST05 （公司原料编号） 原材料进样：工业乙醇 测试仪器名称：GC7890F 仪器厂家 ：上海天美 请教下色谱方面同仁帮忙分析附件乙醇测试分析图是何原因？ 气相色谱仪点不着火有哪些因素？ 气相色谱仪测试谱图峰托尾有哪些因素？ 气相色谱仪谱峰杂质过多有哪些因素？ 气相色谱仪用不同柱温测试同样样品有何影响？

[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析，结果发现两个的沸点相差很近，请问这种情况下应该怎么样进行测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么，苯乙酮的沸点是202.3度，1-苯乙醇的是203.4度，谢谢大家[/color]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

快速气相色谱指纹分析仪是目前世界上分析速度最快的气相色谱之一,与传统的气谱相比，其最大的优点在于极快速的样品测试过程和简单的数据分析功能。采取resistive heating 对柱温进行控制,它可以提供传统的气相色谱分析，C6-C25石油标样在2分钟内分离完毕;同时采用统计化学计量学的方法来处理数据，大大的降低了数据处理的难度。各种统计分析模型提供了定性、定量的分析方法，为应用气相色谱指纹判断样品品质(如酒类,香精香料等)作判别分析，及产品品质控制,提供有效快捷的方法.快速气相色谱指纹分析仪,你又知道多少呢？1.你使用过这样的气相色谱吗？2.为什么叫指纹分析仪，特殊在哪里？

我是做电催化甲烷的，想要测试电解液碳酸钠水溶液中的产物，甲醇，乙醇，丙醇，甲醛，乙醛，丙酮。想用GC-MS，想问一下，应该用什么样的色谱柱比较好呢？去学校的分析测试中心问，老师说柱子不能近水溶液，能进水溶液的色谱柱有哪些呢？如果要富集溶液中的产物应该用什么方法呢？

大家好，我现在准备做纤维素水解制备燃料乙醇的实验，在实验过程当中需要测定水解液中还原糖的含量（拟用DNS法），测定水解发酵液中酒精的含量（拟用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）。 现寻求能够进行测试的单位，要求如下： 1.所送样品未经过处理，所以需要测试单位能够利用离心机或抽滤装置得到样品中的清液，除去固体残渣。 2.单位在北京，测试准确，价格合理 本试验预计测试几十个样品，有意者请留下单位名称，邮箱及电话等联系方式，万分感谢！本人的邮箱为sdw.820424@163.com

摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析　　条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流：　　120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检　　测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。　　关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验　　0 引 言　　焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中，　　焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。　　1 实验　　1.1 实验仪器及试剂　　气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。　　色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。　　标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。　　1.2 气相色谱柱的装填　　首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。　　在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。　　在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。　　1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择　　由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、　一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进

请问1，4-环己二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用什么条件测试好啊！使用DB-17ms（30m*0.25um*0.25mm）色谱柱分析分离度不够，程序升温的

[size=4]1.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎样来测试固体石蜡中含有微量苯和甲苯？需要结合那种仪器进行分析呢?2.有那些分析方法和升温程序。谢谢 ！[/size]

1. 新买的色谱柱DB-1701，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 7820A，在分析样品前，是不是首先对色谱柱老化？2. 然后是不是进行基线和噪音检查，看是否通过3. 然后进行系统适应性试验，测定理论板数和分离度？（这个怎么测的，我也不是很清楚。上门工程师培训的时候，做了安装及测试一个样品的工作，没见他进行系统适应性实验）4. 定量重复性实验，看保留时间标准偏差，及峰面积相对标准偏差，但不知道这样去做这个工作。5. 上述工作做完之后，参数都正常的情况，才可以对自己的样品进行分析，是吧？（我所问答核心问题是分析好一个样品的标准流程，在网上找来很多资料，看的不是很明白）

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

在测试中心液相色谱组呆了20多年，见过无数的客户，不同的客户对色谱的理解不一。很多人认为色谱就是打一针，出个谱图而已，容易的很，跟他们的科研档次无法比。觉得样品给你了，你必须做出来，而且很快得到其所需要的结果，全然不管你的仪器能否满足要求。做不好或者不想做，就会去告状，服务态度不好之类的。所以一旦征求意见，必然出现各种各样的服务问题。测试人员的地位在学校可见一斑。也有少数本身做液相色谱的，这些人沟通起来非常融洽，因为知道其实际做起来不容易，可惜这类的客户仅有百分之几。在色谱分析的三大分支中，我对液相、离子熟悉，对气相只是很了解，没动手做过。对于这三大类型，其实在实际中做的差别是很大的。先以我精通的离子色谱而言，我几乎涉及了所有的类型，离子色谱能否做关键在于设备，常规的很简单，特殊的全靠设备支撑，因为大部分离子色谱的分析都是优化的方法，固定的模式做起来并不难。但非常规的样品，则难度大大增加，即使同一个组分，由于基体差别，分析方案也是千差万别。也就是常规的很简单，特殊的则很难。现在厂家离子色谱方法开发就是一种特化的过程。离子色谱主要分析离子以及一些极性的化合物，表面上看应用范围比较窄，其实在很多领域有很好的应用，可以解决液相色谱无法解决的一些问题。对于气相色谱，复杂性比离子色谱要高，因为被测的有机化合物种类大大增加，但从气相的结构看，其载气的选择是非常有限的，主要靠色谱柱（极性，非极性，弱极性等），分离则依赖温度的程序升温，它真正的变化在色谱柱，在一般的分析中，大多变化在温度，柱子的变化并不多。因此对于气相色谱，基本就几根柱子。当然一些特别的检测则需要更高级特殊的装置，这跟离子色谱一样。由于受沸点的制约，气相色谱的应用受到很大的限制。而对于液相色谱，就我20年的经历，我认为其复杂性远远高于离子色谱和气相色谱。因为其变化比前二者更多，一是液相色谱分离有很多机理，每种机理都有对应的色谱柱类型，液相色谱的分离机理大约有十来个，很少有人会用过全部机理类型的色谱柱。虽然反相是最常见的分离手段，但由于反相的广泛使用，C18柱的变化类型极多差异很大，这不同C18柱之间的差异有时不亚于不同机理之间的差异。二是，液相色谱最大变化是流动相，不仅有机相类型有变，添加剂类型和浓度有变，不同pH差别很大，面对变化无穷的样品，这个流动相选择变化规律全靠长期的经验积累，很难用文字一言以蔽之。三是，液相色谱的检测器类型最多，离子色谱就三种，气相四五种，而液相色谱的检测器有十来种，相互之间差别极大，不同的检测器对色谱分离机理也有很大的选择性。因此要做好一张液相色谱图，很多情况下只能是你现有条件下的最佳分离，并不是这个化合物的最佳分析条件。对于特殊样品的分析，液相色谱更多的依赖于检测器和柱子的变化，同离子色谱不同。给你一个样品，用那类色谱(液相、气相还是离子)，什么柱和条件，则完全依赖你的功底和阅历，当你拥有尽可能多的仪器装备，你才能充分发挥你的能力，依据化合物的特点，样品的特性，选择合适的仪器和配置，做出最佳的色谱图。

HPLC溶剂(LC-MS溶剂成本太贵，通常选择农残级试剂即可)，HPLC溶剂常检指标（纯度、水分、紫外透光率/吸光度、酸值/碱值等）不包含农药背景值等检测在内，最后还是。欢迎大家关注安谱的农残级溶剂哦，农残级溶剂的成本要比HPLC溶剂高不少，为了推广市场以及为了用户能够用上“对”的产品（即选型正确的产品），我们从2011年就开始调低了常规农残级溶剂公开报价，对比过2010年和2009年价格的用户会有明显的感受，还希望大家多支持。编辑3：HPLC级就能满足要求，不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少，所以用它也行的？根据我工作中遇到的一些情况来看：当把HPLC级溶剂用在GC分析时，有些时候是没有问题的，溶剂本身没有FID/ECD/NPD背景，但是同一品牌的HPLC溶剂换了其他批号之后，却可能会出现溶剂的背景干扰。当使用农残级溶剂用于GC分析时，相对而言，稳定性要好很多，因为农残级溶剂出厂前一般都会针对GC分析常用的检测器FID/ECD/NPD等进行背景测试，而HPLC级溶剂一般只会针对某些波长处的UV，IR等进行背景测试。编辑4：刚刚我们大家在讨论农残级溶剂，其实对于农残级常用试剂如氯化钠、硫酸钠，在方法上经常提到要用马弗炉烘去除有机物和挥发性化合物，而对于商品化的农残级氯化钠和农残级无水硫酸钠则不需要用马弗炉烘。编辑5：我们的GC-MS一直都用分析纯的丙酮作溶剂。 AR级的试剂建议还是不要用在GC-MS为好，毕竟AR级试剂质控指标简单，仅适合于一般研究工作和对纯度要求不高的常规实验，用在痕量分析的话，从对结果准确性的影响、对系统的负面影响（尤其过MS）等考虑，肯定是没有色谱级适合的。 通常使用之前，我都会用GC-MS做一针全扫描，确定了没什么干扰我才会采用。我们一般都是用来稀释我们的样品，然后上机测试。我们的样品里面的组分最低含量大约1%，高含量的组分超过50%，不是痕量分析，所以一直采用分析纯的丙酮。

作者：John Oostdijk安捷伦气相色谱研发化学家现代气相色谱 (GC) 和气质联用 (GC/MS) 仪是重要的分析工具，适用于许多基质中低 ppb 级化合物的精确、重现性测量。然后，只有当化合物在整个流路中保持完整才能获得精确的测量结果。当分析物比烷烃具有更大的活性时，流路中可能会含有需要进行脱活的不同金属部件。这些分析物包括农药、酒精和其他极性较高的化合物。如果表面未脱活处理，分析物可能会进行可逆相互作用、出现峰拖尾和不可逆相互作用（吸附在表面或与流路表面发生反应，或者催化剂断裂），导致回收率降低。查看安捷伦惰性流路解决方案的基础导论，了解更多信息。不锈钢惰性的重大改进安捷伦的新型 UltiMetal Plus 技术在不锈钢惰性方面具有显著改进。UltiMetal Plus 脱活化学物质专用于钢和不锈钢表面，其安全性较好，可用与方法中规定的不锈钢产品中，比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。在本文中，我们主要讲述了 Agilent UltiMetal Plus 不锈钢毛细管线可以作为常用熔融石英管线的替代选择。UltiMetal Plus 脱活总览可以参见安捷伦出版物 5991-3357CHCN。http://www.chem.agilent.com/en-US/Newsletters/accessagilent/2014/jul/publishingimages/ultimetaltubing_fig1_SM.gif放大图片图 1. 串联和柱后测试的原理串联测试管线我们使用串联色谱柱设置来举例验证管线惰性技术（图 1）。首先在参比气相柱上分离化合物，然后柱后连接接头和一根管线。该管线与火焰离子化检测器相连。由于系统惰性受到整个流路的影响，所以我们进行了系统测试来建立基本惰性曲线。为了能够测量系统活性的较小差异，系统需要具有高的初始惰性。通过进样量、分流比和测试混标的浓度来计算进入色谱柱设置的分析物的量。几个测试组分的峰对称性和相对或绝对回收率是用于比较接头和管线部件惰性的重要参数。http://www.chem.agilent.com/en-US/Newsletters/accessagilent/2014/jul/publishingimages/ultimetaltubing_fig2_SM.gif放大图片图 2. 使用高惰性混标比较不同类型的管线，5 m x 0.53 mmAgilent UltiMetal Plus 提高了性能在图 2 中显示了 Agilent UltiMetal Plus 0.53 mm 管线串联测试的比较结果。使用极高惰性测试混标，比较了 UltiMetal 早期产品（20 年前研制出）、新开发的 UltiMetal Plus 管线和非安捷伦供应商的管线惰性。所有难检测的测试标样均流出，其惰性合格（尽管磷酸三甲酯和 1,2-戊二醇出现较多的拖尾）。与早期的 UltiMetal 管线相比，Agilent UltiMetal Plus 技术的惰性有了显著提高。非安捷伦产品略微有较多的拖尾。安捷伦出版物 5991-4499CHCN提供更多信息。Agilent UltiMetal Plus：更胜一筹UltiMetal Plus 脱活对于处理或切割管线无任何影响。要进行切割，您必须小心抓住管线以防扭曲，然后使用陶瓷管线切割器的平滑端在管线的相同位置多次划取管线。使用含乙醇的织物擦拭划痕以擦去散落的颗粒。最后，在来回弯曲管线时，使用色谱柱切割器来保持管线笔直。用放大镜检查断面以确保没有毛刺或不整洁的边缘，并且孔径没有变化。若有必要，进行重新切割。可查看安捷伦出版物 5991-3945EN ，获取全面指导。成功进行痕量脱活分析安捷伦对气相色谱系统的所有关键部件采用超高惰性脱活化学物质，包括超高惰性衬管。UltiMetal Plus 技术专用于钢和不锈钢系统，比如两通接头、密封垫圈、管线、反吹装置、气相色谱进样口焊件和选择的检测器部件。了解更多有关安捷伦脱活处理对当今痕量分析的作用的信息。

[color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气方法简介[/color][color=#000000]曾文志[/color][color=#000000]（[/color][color=#000000]宁波海越新材料有限公司, 浙江宁波 318003）[/color][color=#000000]摘要：[/color][color=#000000]本文通过查阅相关的文献资料，对资料进行归纳整理，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展和原理、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成、定性和定量的基础知识，重点阐述了五阀七柱的工作原理和分析方法。[/color][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]炼厂气；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；五阀七柱；工作原理；分析方法[/color][color=#000000] 一、前言1.1炼厂气定义[/color][color=#000000]炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体,其主要成分包括H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、C1～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烷烃、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烯烃和少量C[/color][sub]5[/sub][color=#000000]烷、烯及C[/color][sub]6[/sub][color=#000000]以上重组分,另外还有少量CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和CO，在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气[/color][sup][/sup][color=#000000]。炼厂气为非常重要和宝贵的石油化工产片的原料，根据其来源的不同分为催化重整气、催化裂化气、焦化气、蒸汽裂气等。对炼厂气进行分离加工，可以进一步得到供化工应用的各类化工原料气，如：乙烯、丙烯、丁二烯等。这些气体是石油化工的基本有机原料。[/color][color=#000000]1.2炼厂气各种分析方法发展历程及优缺点对比[/color][color=#000000]炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一，炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的。多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视，先后出现了很多不同的分析方法，经历了以下三个阶段，第一阶段为单柱多台色谱仪分析，基本的思路是利用几台独立的色谱仪分别测定气体样品中的不同组分，然后关联计算得到完整的气体组成分析结果。这一方式的特点是对仪器和色谱分离系统或条件的要求不高，每台专用系统的仪器或分析条件的优化极为方便，但是需要多次进样和关联计算，操作繁琐，时间长，因此引入误差的概率极大，准确性不好，这在色谱技术应用的早期虽然是一种无奈的选择，但是在今天网络技术不断成熟的条件下，有了其独特的优势。第二阶段是20世纪80年代后期开始应用的多维色谱（多柱多阀切换）分析，具有代表性的方法有原美国惠普公司开发的五柱四阀全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器的方法[/color][sup][/sup][color=#000000]。这一应用模式的基本设想就是将原来由不同色谱仪完成的分析过程组合在一台仪器上，利用阀切技术实现分离和检测过程的时间组合，与前一种方法相比，只需一次进样即可实现组成分析，减少了分析误差，但是增加了仪器的复杂性和成本，而且时间串联的结果也使分析周期有所增加。更重要的是五柱四阀由于采用的是全填充柱，柱效率降低，同时还存在了TCD检测烃类组分灵敏度低的缺点，四阀三柱由于测量氢气时多采用氦气做载气，氢气检测受到限制，且线性较差。此外TCD与毛细管柱共享也不是理想方案。近年来基于细内径毛细管柱快速分析技术与芯片微加工技术发展起来的多通道并行快速分析系统是炼厂气组成分析的第三阶段，由于采用了预柱反吹并行检测的设计，其分析周期大大缩短，例如安捷伦公司的Agilent7890 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供的炼厂气分析方案的分析周期仅为160s[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法。具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。前者由于采用的是全填充柱，柱效率较低，同时还存在TCD检测烃类灵敏度低的缺点。后者由于测量氢气时多采用氦气作载气，氢气检测受到限制，且线性较差。另外TCD与毛细管共用并非是理想方案[/color][sup][/sup][color=#000000]。本文介绍了一种五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FID A通道用于分析烃类，TCD B通道用于分析永久性气体，TCD C通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]1.3[/color][color=#000000]炼厂气分析方法研究的意义[/color][color=#000000] 炼厂气组成分析是炼油厂气体常规分析项目，对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制，再者，炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工原料，分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析炼厂气是一种成熟的分析方法，五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法是现在石化行业的一种重要的分析模式。[/color][color=#000000]通过选择合适的通道关联组分，建立了一套用外标和扩展校正归一化为定量方法的炼厂气快速分析方法，并从原理和应用效果等方面对其进行了考察。研究表明，这种方法在充分发挥并行色谱分析快速、可靠、灵活特点的同时，最大限度地降低了标气的使用频度和进样操作要求，具有传统多维色谱操作便利、定量简单和并行色谱快速、灵活的优点,是一项值得推广的实用技术。文中所提出的扩展校正归一定量的概念，对网络环境下多台仪器并行处理数据也有参考意义[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]二、炼厂气五阀七柱分析方法及实验部分[/color][color=#000000]2.1五阀七柱分析方法介绍[/color][color=#000000]本文介绍的是安捷伦的7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，采用五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FIDA通道用于分析烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，TCDC通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点。[/color][color=#000000]一次进样测定炼厂气组成，分析时间在7min以内。炼厂气的分析由三个通道完成，FIDA通道用于分析C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4 [/sub][color=#000000]和C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，包括CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2 [/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO，TCDC通道单独用于分析氢气。数据利用安捷伦工作站采集和输出，采用外标面积归一化法进行定量计算，流程图见图1。[/color][img=,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291031181621_5776_3389662_3.png!w690x505.jpg[/img][align=center]图1三通道五阀七柱快速炼厂气分析色谱仪图[/align][color=#000000]一次进样将样品充满阀1、阀4和阀5上的三个定量管,然后利用阀切换技术让三个定量管的样品分别进入三个的通道：[/color][color=#000000]通道一[/color][color=#000000]FIDA：阀5开，样品先进入柱6，待C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 都进入柱7后，而C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 还在柱6上时，阀3开，C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]组分形成一个合峰从柱6反吹到检测器上进行检测，C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 经过柱7后再一次进入柱6进行分离，然后到检测器进行检测。出峰顺序为：C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3- 丁二烯等。[/color][color=#000000]通道二[/color][color=#000000]TCDB：阀4开，样品先进入柱1，然后进入柱2，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S进入柱2后，阀1关，C[/color][sub]+2[/sub][color=#000000] 以上组分从柱1上放空，CO进入柱3后，阀2开，让CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S经阻尼阀先到检测器进行检测,此时O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO被保留在柱3上，等H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S被检测后，阀2关，O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO从柱3上流出并进入检测器检测。出峰顺序为：CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO。(注:若样品中含CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000]、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]6[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]也会在此通道上出峰，但不让它们参与结果计算。)[/color][color=#000000]通道三[/color][color=#000000]TCDC：阀1开，样品流入柱4，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]进入柱5后，阀5关，除H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]外其余组分被放空。本通道只出一个氢气峰。[/color][color=#000000]本系统的流程图见图3-1(图中阀均处于关闭状态)，各通道参考谱图见图3-2、图3-3和图3-4。[/color][color=#000000]2.2定性和定量分析[/color][color=#000000]定性分析是在选定的色谱条件下,利用已知标气或组分对各通道上流出组分进行定性分析。定量分析采用外标面积归一化法进行。[/color][color=#000000]2.3确定校正因子的具体过程[/color][color=#000000]在选定的色谱条件下，用已知组分体积含量的标准气体进样，分析结束后，通过调用安捷伦工作站建立校正表，调出FIDA通道检测信号，输入烃类的相对体积含量；调出TCDB通道检测信号，输入永久性气体CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO的相对体积含量，此通道也会出CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]6 [/sub][color=#000000]峰，但不让它们参加结果计算；调出TCDC的检测信号，输入H[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 相对体积含量；这样就得到了各组分的体积校正因子。测试样品中某组分体积含量Vi，用外标面积归一化处理。[/color][color=#000000]2.4注意事项[/color][color=#000000]1.采样时要置换三次，以免采样时取到明水。[/color][color=#000000]2.有些样品中有含量较大的H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S，在采样、取样及分析过程中要注意安全。[/color][color=#000000]3.对一些氢纯度较高的样品，采样时一定要把球胆冲洗干净，取样要仔细，以免空气采入球胆。[/color][color=#000000]4.载气为氢气，经过TCD的氢气要排放到室外，要经常检查，以防乳胶管老化、气路泄漏。[/color][color=#000000]5.更换进样垫时，先降柱温、关小载气后再进行，以防柱内的填充物冲出等等。[/color][color=#000000]2.5实验部分[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或其他色谱仪。[/color][color=#000000] 配置：五只阀、七根色谱柱、一个氢火焰检测器（FID）、两个热导检测器（TCD）。[/color][color=#000000] 五只阀：2只十通气体进样反吹阀 0.25ml定量管；1只六通气体进样阀 0.25ml定量管；1只六通顺序反转阀 0.25ml定量管；1只六通柱隔离阀 0.25ml定量管；[/color][color=#000000] 色谱柱：1# 3英尺Porapk Q填充柱；2# 3英尺Porapk Q填充柱；3# 6英尺5A 填充柱；4# 6英尺Porapk Q填充柱；5# 6英尺5A 填充柱；6# 2m×0.32mm×5um DB-1 毛细管柱；7# 25m×0.32mm×8um HP-AL/S 毛细管柱。[/color][color=#000000] 载气：H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]，纯度均大于99.99%。[/color][color=#000000]助燃气及阀驱动气:空气（Air）[/color][color=#000000] 标准气：[/color][color=#000000]根据分析样品中组分含量，购买市售标准气，一般用氮气作稀释气，含有氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、反丁烯、异丁烯、顺丁烯、丙二烯、甲基乙炔、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、一氧化碳、二氧化碳等组分。其浓度接近测定样品浓度。[/color][align=center]表1标准气典型组分表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]前通道(含量%)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（含量%）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（含量%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.91[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]45.24[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]30.32[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.949[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.488[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.481[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]0.585[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]0.574[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.52[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]16.61[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2校正表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间[/align] [/td][td] [align=center]前通道(外标)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（外标）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（外标）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]5[/sub][sup]+[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]3.61553e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]1.46486e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]7.65567e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]1.55[/align] [/td][td] [align=center]7.51906e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]5.03853e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]3.10[/align] [/td][td] [align=center]4.96406e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.62[/align] [/td][td] [align=center]3.63507e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]3.53497e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]4.24[/align] [/td][td] [align=center]6.55676e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][td] [align=center]6.90081e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]3.49661e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]3.57872e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.19[/align] [/td][td] [align=center]3.63129e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.37[/align] [/td][td] [align=center]3.47839e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.70[/align] [/td][td] [align=center]2.56345e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.91[/align] [/td][td] [align=center]2.40725e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]6.37[/align] [/td][td] [align=center]3.64696e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]6.59[/align] [/td][td] [align=center]5.97812e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.06[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.62633e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.94[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.04034e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.82216e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center]5.03[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.84522e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.33[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.91507e-007[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3色谱运行操作条件[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230371_5459_2307429_3.png[/img][/align][color=#000000] [/color][align=center]表4阀切换设定时间表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]时间[/align] [/td][td] [align=center]事件[/align] [/td][td] [align=center]位置[/align] [/td][td] [align=center]设定状态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.38[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]1[/align] [align=center]1.5[/align] [align=center]2.1[/align] [align=center]6.9[/align] [/td][td] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [/td][td] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀3[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀3[/align] [/td][td] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]典型色谱图[/align][align=center][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033128669_6312_3389662_3.png!w690x375.jpg[/img][/align][align=center]图2氢气的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033506327_1111_3389662_3.png!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]图3有机烃类的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291034349578_5158_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center]图4永久性气体的分析典型色谱图[/align][color=#000000]3.结果与讨论 [/color][color=#000000]在石油化工行业中,炼厂气分析是常规分析项目,分析频次非常高,因此,建立一个快速准确的炼厂气分析方法显得尤为重要。本文建立的炼厂气分析方法一次进样就可准确快速地测定炼厂气各组分的含量,同时,该方法采用了校正归一化法进行定量,消除了外标定量对进样量的严格要求。经实践证明,本方法在宁波海越公司4年多的运行情况证明该方法完全可以满足炼厂气生产分析需要,本方法不但可以分析组成复杂的炼厂气,同时也可以分析液化气、制氢过程气和烟气等与炼厂气组分相似的样品。[/color][color=#000000]4.参考文献[/color][color=#000000] 杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 北京：化学工业出版社，2005，57-77[/color][color=#000000] 王丽华. 一次进样同时测定炼厂气各组分. 辽宁化工，2004，33(6)：380-383[/color][color=#000000] 王亚敏，杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多通道并行快速分析炼厂气方法的研究. 分析仪器，2003，(4)：41-46[/color][color=#000000] 刘俊涛，邹乃忠，钟思青，王荣伟. 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气. 石油化工，2004，33 (10) ：983-986[/color][color=#000000] 刘俊涛，钟思青，陈晓峰. HP6890炼厂气色谱仪工作原理及其改进. 现代科学仪器，2004，(4)：69-71[/color][color=#000000]魏然波，李冬，李保，周晓哲. 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]校正归一法分析炼厂气组成. 石油与天然气化工，2009，38(5)：444-447[/color][color=#000000] 陈文闯，杨海鹰，陆婉珍. 炼厂气分析.分析实验室，1998，17(4)：94-99[/color][color=#000000] 李长秀，杨海鹰，王征. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理与分析 . 北京：科学出版社，2003[/color][color=#000000] 刘珍. 化验员读本. 北京：化学工业出版社，2008[/color]

最近一直在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，主要是想分析甲醇的残留。 分析条件：仪器--GC-2060色谱工作站：N-2000（感觉这个色谱工作站好烂） 汽化室温度：200℃柱温：200℃检测器FID:220℃灵敏度：4氮气压：0.105MPA氢气压：0.1MPA空气压：0.1MPA尾吹：0.1075MPA进样量1ul仪器好像没有配备分流装置！！！！！！！！！！！ 顶空进样器：已坏未修，所以是直接手动注射进样 制气机制气 色谱柱是国产OV-1301（已经老化完毕） 进样垫已经换新 毛细管柱石墨垫未更换 玻璃寸管未更换 （条件艰难，多包涵） 现疑问有一下几点：1.在分析过程中发现基线一致是向下漂移的，漂移程度大约是2小时2毫伏左右。并且有很多小的倒峰，小倒峰大约是0.02毫伏左右。但是降低灵敏度后（降低一个档位），发现基线平稳，小倒峰不显。仪器检漏也未检查出漏气，不知是否有大神遇到此类问题，欢迎指点。2.现在手动进样人为误差大，想找一个合适的内标物，已经试过的有异丙醇，乙酸乙酯，DMF，只有DMF分离度还可以，其它俩个的色谱峰都与甲醇有重叠，但是DMF沸点高，化学毒理性质也不是很喜欢，不知有否有大神有筛选内标物的经验，欢迎提建议和指导。3.现条件下进样50ug/ml的甲醇溶液，峰型拖尾严重，拖尾因子最好的只做到1.25，不知道大家有什么其它可以增加甲醇峰对称性的方法，已经试过的有提高流速、增加尾吹、降低进样浓度等手段。4.关于顶空进样器不能取样的疑问，样品平衡温度60℃；箱阀温度70℃；进样管温度：80℃。同样的样品手动进样没问题，但是顶空进样没峰，增大样品浓度也不行。取样针和进样针经测试都未堵，不知是何原因，有大神遇到此类问题吗/?希望分享一下解决经验，谢谢！

本人在维普咨询上找到的一些文章，很有实用价值。看看吧。如果您没有权限阅读，请给我留言，我发给您。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见故障分析.http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41687浅谈分析仪器的检修:http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41689大型,精密,贵重测试分析仪器维修中的难题之一—无线路图仪器的维修:http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41690

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

[color=#444444]有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析蜡的碳数分布的吗？[/color][color=#444444]我们实验室和另外一个研究所实验室的测试条件，色谱条件几乎一样，但是最后分析得出的结果却不一样。[/color][color=#444444]正构烷烃的含量差大概6~&%的样子。[/color][color=#444444]这是为什么呢？[/color]

鬼峰或交叉污染系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似（具有类似的保留时间），则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物（即污染物）或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多，则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。这些化合物在上一次GC进样结束时已存在于色变柱中了。在下一次进样时这些化合物会流出，因而峰很宽。有时，一些鬼峰是由多次进样累积而成的，因此流出时呈现圆丘峰或圆包峰。这样的鬼峰常常随基线的漂移或偏移而出现。提高升温程序中的最高温度或延长升温时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。另外，在每次进样后或序列分析后进行短暂的烘烤，也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物，从面避免导致出现问题。浓缩测试如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题（例如有鬼峰或基线不稳定），可使用这一方法进行测试。将GC在40-50℃下运行8小时或更长时间在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动GC但不进样）采集这一空白试验的色谱图在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。必须在5分钟内开始进行第二次空白试验。采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。

[align=center][b][color=black]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统[/color][/b][/align] [color=black] 李维高 [/color][b][color=black] （[/color][/b][color=black]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003）[/color][color=black][/color][b][color=black]摘要：本文介绍了目前通用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种进样系统结构、原理、注意事项等[/color][color=black]关键词：色谱仪、进样系统[/color][color=black] [/color][/b][color=black]一.几种进样系统的结构原理[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样系统是最重要的系统之一，包括样品引入装置（如注射器、自动进样器、六通阀或十通阀）和汽化室（进样口）。首先讨论进样口。要获得良好的分析结果，首先要将样品定量引入色谱系统，并使样品有效的汽化。然后用载气将样品快速吹入色谱柱。进样口有填充柱或者大口径毛细柱使用的填充柱进样口（图[/color][color=black]1[/color][color=black]）和小口径的毛细管柱使用的分流[/color][color=black]/[/color][color=black]不分流进样口（图[/color][color=black]2[/color][color=black]、图[/color][color=black]3[/color][color=black]）。[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230814_9803_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]1 [/color][color=black]填充柱进样口[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703232720_7230_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]2 [/color][color=black]分流毛细柱进样口[/color][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703235546_970_2307429_3.png[/img][/color][/align][align=left][color=black]图[/color][color=black]3 [/color][color=black]不分流毛细柱进样口[color=black] [/color][color=black]在温度方面，一般仪器的最高汽化温度为[/color][color=black]350[/color][color=black]℃[/color][color=black]-420[/color][color=black]℃，有的可达到450℃以上。在温控技术上还可以更高，但是色谱柱的最高温度一般不超过400℃，因此大部分GC的汽化温度低于400℃，部分仪器也配有程序升温功能。在实际操作中气体样品虽然不需加热汽化，但为保证进样口不会使任何物质冷凝，通常设置100℃的进样口温度。液体样品进样口温度需要足够高可以使样品汽化，但又不能导致样品的分解。为保证进入样品快速汽化，一般在衬管中加入玻璃棉。在压力和流量方面，一般载气压力为0-100psi，流量在0-200ml/min之间。现在大部分GC都配置了EPC(电子压力流量控制器)。在需要高分流比情况下，压力和流量范围会更大而且控制精确。[/color][color=black]为保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应。一般要求汽化室死体积为0.2-1ml。由于汽化室一般为不锈钢材料，为保证汽化室有足够惰性而不对样品发生吸附作用或化学反应，因此大部分采用石英玻璃衬管。衬管要进行脱活处理。衬管容积也是影响分析质量的重要参数，衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。一般溶剂汽化后体积膨胀150-500倍。如果衬管体积太小，会引起汽化样品的“倒灌”，以及柱前压突变，都是对分析不利的。如果容积太大会使样品初始谱带展宽。[/color][color=black] [/color][b][color=black]二、隔垫吹扫功能作用[/color][/b][color=black]进样垫一般为橡胶材料制成，其中不可避免的含有一些残留溶剂或低分子化合物。由于汽化室高温的影响，隔垫会发生部分降解。这些残留溶剂和降解物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”，影响分析。隔垫吹扫可以消除这一现象。[/color][color=black] [/color][b][color=black]三、分流进样与不分流进样两种模式的比较[/color][/b][color=black]由于毛细管柱的样品容量较小，为防止色谱柱过载通常要求进样量非常少。很小的样品量操作起来是很困难的，所以用分流模式进样解决了这一困难。以通常的进样量汽化，汽化的样品通过柱压与分流放空口的压力分配调节进样量。但在低浓度甚至痕迹样品的分析时，需用不分流进样模式。首先关闭分流阀将汽化的样品富集在柱头，在样品被捕集在柱头之后打开分流阀，将残留在进样口的样品气（基本是溶剂）吹扫放空。这样保证了绝大部分样品进入了色谱柱。[/color][color=black] [/color][b][color=black]四、阀进样、注射器手动进样和自动进样器进样[/color][/b][color=black]气体样品进样一般使用气体样品进样阀。包括一个定量环和将定量环介入载气流和脱离载气流的阀体（图4）。样品量通过定量环确定，定量环可以自行更换。所以阀进样可以保证多种高度重复且准确的进样体积。[/color][/color][/align][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703237980_6801_2307429_3.png[/img][color=black]图4 气体进样阀[/color][color=black]在GC进样中，手动进样技术的熟练、标准与否，直接影响分析结果的好坏。好的进样技术主要要求有：注射速度快、取样准确而重现、避免样品间的相互干扰、选用合适的注射器、进样速度严格一致（减少注射歧视）。自动进样器是解决进样问题的一个方法，实现高度重复的进样，特别是用外标定量法分析时，自动进样器有更高的准确度和精确度。[/color][color=black]五、结果与讨论[/color][color=black]1.[/color][color=black]柱上注射器进样，优点进样量灵活，样品气体、液体都行，缺点进样体积（进样量）难以准确把控，适合于面积归一化法，外标法误差大一些。[/color][color=black]2.[/color][color=black]六通阀定量环进样，优点进样量准确无误，外标法误差小，外标法、面积归一化法均可以。缺点样品最好为气体，进样量固定，改动很麻烦。[/color][color=black]3.[/color][color=black]十通阀进样与六通阀定量环进样基本上一样，多了反吹柱。[/color][color=black]4.[/color][color=black] [/color][color=black]分流进样可以稀释样品，减少柱子、检测器影响，实际上是改变进样量的一种，最适合于面积归一法。[/color][/color]  [/align]

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析白酒测定条件的优化与选择[/size][/b][/align][align=left][size=18px] 气相色谱分析、分离的科学方法，被广泛应用于人类生产生活的方方面面。气相色谱分析白酒时，选择适当的色谱柱、分析方法和分离操作条件，有利于提高仪器的分离效能、检测器的灵敏度和分析结果的准确度。 白酒是蒸馏酒，其中98%是水和乙醇，只有不到2%的是其他的醇、酯、醛、酸等微量成分，却决定了白酒的口感和风格。白酒中大部分组分沸点都不高，不需要对白酒样品做复杂的前处理，就可以直接进样进行气相色谱分析，分析速度较快，操作简单，引入的误差较小，分析结果可靠，分析方法也日趋成熟，越来越多地替代传统的理化分析项目。但是，气相色谱分析白酒对测定条件要求比较严格，再好的仪器若测定条件选择不当，也不可能得到准确而可靠的结果。因此，选择适合的测定条件显得尤为重要。1 色谱柱的选择 色谱柱是气相色谱仪的核心部件，它的选择决定了白酒组分的分离效率。针对白酒不同的检测项目，选择相应的色谱柱，有利于待测组分的分离，而获得比较准确的分析结果。色谱柱分为填充色谱柱和毛细管色谱柱两种类型。1.1 填充色谱柱的选择一般为内径在2～5mm，长度1～5m，管内填充固定相，有些固定相表面涂覆有固定液，载气携带白酒样品蒸汽从固定相空隙间流过，白酒中各微量成分与固定相发生吸附与解吸，或者与固定液发生分配与再分配的相与相之间的交换过程，经过一定长度的色谱柱作用后，就把白酒中的各微量组分分离成每种纯物质流出，通过检测器产生相应的响应信号，从而可以对白酒试样实施定性或定量分析。分析白酒用的填充色谱柱，根据所使用固定液的不同，通常有DNP（邻苯二甲酸二壬酯）填充柱和PEG（聚乙二醇）填充柱。1.1.1 DNP填充柱适合白酒日常分析中主要醇、醛、酯成分的测定，分析误差比较小。缺点是对于白酒中醇、醛、酸和酯分离不很完全，分析的时间也比较冗长，不能检测出白酒中的有机酸含量。1.1.2 PEG填充柱不适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯的测定，因为在PEG色谱柱中，甲醇、乙酸乙酯分离不开，导致两者合峰，不能测出甲醇和乙酸乙酯的含量。1.2 毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱一般长度在10～50m，内径在0.2～0.32mm的是细口径毛细管，柱容量小，但是分离效能高。内径为0.53～0.75mm的是大口径毛细管，柱容量大，接近于填充柱，可以不分流进样，适合于白酒的快速分析，定量准确，但是分离效果不如细口径毛细管高。毛细管色谱柱属于开口柱，内壁上涂覆固定液，根据固定液的不同，常用于分析白酒的毛细管有PEG-20M、FFAP等毛细管色谱柱，一次直接进样能同时定性定量50余种微量成分。1.2.1 PEG-20M（聚乙二醇石英毛细管柱）由于它的特性，不能对甲醇和乙酸乙酯进行很好地分离，常常合峰，因此不能测定甲醇和乙酸乙酯的含量，但不影响其他组分的分析。1.2.2 FFAP（聚乙二醇-20M与对苯二甲酸的反应物）FFAP克服了PEG-20M对甲醇和乙酸乙酯分离不好的问题，因此在白酒分析中比较常用。2 定量分析方法的选择白酒的气相色谱分析，因为不能流出全部组分，定量分析通常只能用外标法和内标法，一般不宜采用归一法。2.1 外标法外标法也叫标准曲线法，就是配制一系列不同浓度待测纯物质的标准溶液，在相同的测定条件和操作条件下进样，测定其峰面积或峰高，绘制浓度对峰面积或峰高的标准曲线，求出回归方程。再在相同的条件下测定白酒试样中待测组分的峰面积或峰高，根据回归方程计算出相应组分的含量。外标法操作简单，分析结果准确度高，但是要求每次进样量一致，操作条件稳定，是白酒气相色谱分析很常用的定量分析方法。2.2 内标法内标法就是在酒样中加入一种已知浓度的标准物质，该物质的物理性质与化学性质与被测组分相近，浓度也与被测组分相接近，根据标准物质与被测组分的相对校正因子和它们的峰面积或峰高，计算出待测组分的含量。内标法要求所用的标准物质在待测白酒中不能存在，每次测定白酒时，都必须在酒样中先准确加入一定量的内标物。内标法分析白酒结果基本不受每次进样量不一致的影响，只与内标物加入量准确度有关。3 色谱分离操作条件的选择气相色谱分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。3.1 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。3.2 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3.3 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。3.4 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。3.5 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的[color=#000000]气相色谱仪[/color]分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size][/align]

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气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

[color=#444444]请教一下。我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种高沸点的物质，沸点为350度。而我的色谱柱柱温最高能到260度。想请教一下能否有此色谱柱进行分析。如果可以的话，进样口，和检测器的温度为多少比较合适。谢谢大家[/color]

一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用外标法定量分析，做标准曲线用的乙醇配溶液，实测时是乙酸做溶剂的溶液，这样结果影响大吗[/color]