气相色谱测水含量

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105181111_294721_2146127_3.jpg实验室最近买了一台气相色谱，用来测原材料环己酮的，可是昨天我自己测的时候，为什么只有一个峰呢？显示含量是100%，求高手指点！！谱图

1　范围 规定了MTBE装置物料中甲醇及水含量的分析方法。2　方法概要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，样品在聚乙二醇-1500为固定液的色谱柱内分离，经热导检测器检测。用校正面积归一化法计算出各组份的含量。3　仪器及试剂3.1　仪器3.1.1　带热导池检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；3.1.2　数据处理系统（包括CR-6A处理机）；3.1.3　不锈钢色谱柱：φ3mm×2m；3.1.4　微量注射器：10uL；3.2　试剂3.2.1　色谱柱固定液：聚乙二醇-1500；3.2.2　担体：聚四氟乙烯，40-60目；3.2.3　无水甲醇，色谱纯；3.2.4　丙酮，分析纯；3.2.5　氮气：纯度≥99.7%。警告—高压压缩气体。3.2.6　载气：氢气，纯度≥99.7%。 警告—高压气体，极易燃。4　准备工作4.1　色谱柱的制备：4.1.1　配比量：聚乙二醇-1500与聚四氟乙烯（1+4）(质量分数)。4.1.2　固定相的配制：按1+4(质量分数)的比例分别称取一定量的固定液和担体，将聚乙二醇-1500溶解在适量的丙酮中，搅拌使其完全溶解后，然后慢慢倒入称好的经脱水处理的聚四氟乙烯担体（担体经105℃加热1h-2h脱去水分），间断轻轻摇动，让丙酮自然挥发，再在红外灯下烘烤，使丙酮充分挥发后即可装填。4.1.3　装柱：将配制好的固定相用真空泵装于ф3mm×2m的色谱柱内，柱两端用玻璃毛堵塞。4.1.4　色谱柱老化：将充填好固定相的色谱柱与色谱仪连接，通入氮气，在15ml/min的流速下老化柱子，在70℃下老化1h，90℃下老化2h，100℃下老化4h～5h。然后将柱出口接检测器，直至基线稳定为止。注：聚四氟乙烯担体在常温下易捻成饼，因此在固定相制备过程中，严禁用手捻及用玻璃棒搅拌。4.2　典型操作条件选择仪器典型操作条件见表1：表1 典型操作条件 [table][tr][td] [align=center]柱温[/align] [/td][td] [align=center]90℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检测温度[/align] [/td][td] [align=center]130℃[/align] [/td][/tr][tr][td] 汽化温度[/td][td] [align=center]130℃ [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气流量（柱前压）[/align] [/td][td] [align=center]100Kpa [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]桥流[/align] [/td][td] [align=center]160mA[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样量[/align] [/td][td] [align=center]1μL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]载气（氢气）[/align] [/td][td] [align=center]（纯度）：≥99.7%[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]以上典型操作条件可根据仪器及样品的实际分析效果进行更改。[/align] [/td][/tr][/table]5　操作步骤5.1　用专用采样容器到装置采样点采集有代表性的样品于采样器中。5.2　先通入载气，然后打开色谱仪的电源开关。5.3　按5.2.1典型操作条件进行操作。5.4　将专用的微量注射器用样品置换3次以上。5.5　待基线稳定后，量取1цL试样注入色谱仪进样口中，立即启动积分仪记录色谱图。待分析结束后，在积分仪上打印出试样中各组分的质量百分含量。5.6　峰图及出峰顺序见图1。图1　典型操作条件下的组分峰图5.6.1　各组分的出峰顺序为：1、C[sub]4[/sub]，2、MTBE，3、CH[sub]3[/sub]OH，4、H[sub]2[/sub]O。5.6.2　按表2保留时间识别各组分：[align=center]表2 各组分保留时间[/align] [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间（min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碳4[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]水[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]6　计算6.1　试样中各组分含量按式（1）计算（数值修约按GB/T8170的规定进行）：[img=,462,79]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707061601_01_2984502_3.jpg[/img]式中： Ci----某组分的质量百分数含量，（%）； Ai----某组分的峰面积；fi----某组分的校正因子。 各组分在典型操作条件下的质量校正因子见表3：[align=center]表3 典型操作条件下各组分的校正因子：[/align] [table][tr][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][td] [align=center]组分名称[/align] [/td][td] [align=center]质量校正因子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]CH[sub]3[/sub]OH[/align] [/td][td] [align=center]0.58[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]MTBE[/align] [/td][td] [align=center]0.79[/align] [/td][td] [align=center]H[sub]2[/sub]O[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][/tr][/table]

[color=#444444]我做的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测甲醇里面的杂质含量，然后是程序升温，不知道为啥出来的图谱是这个样子的[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151413367796_5539_1849104_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]