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气相色谱成套装置

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气相色谱成套装置相关的论坛

  • 看下图此套装置是否完整

    看下图此套装置是否完整

    初次接触液相…看到这套装置无从下手…没有溶剂脱气装置是否可行http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667342_3032879_3.jpg

  • 气相色谱中的分离装置

    请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置:在色谱柱后,检测器前,可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢???????????????

  • 供应气体分析仪器及其成套系统

    重庆川仪九厂隶属于我国最大的仪器仪表企业—以重庆川仪为核心的中国四联仪器仪表集团公司。是重庆市高新技术企业、ISO9001/2000国际质量体系认证企业、ISO14001国际环境管理体系的认证企业、是我国分析仪器行业的骨干专业企业,在分析技术的应用上卓有成就,是分析仪器应用先驱。      主要产品有:气体过程分析仪器及成套系统、工业水质分析仪器及成套系统、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系列、液相色谱仪系列、光学分析仪器系列以及工业自动化仪表。其中PS3000型过程分析成套系统、WS2000型工业水处理分析成套系统获得国家级重点新产品称号;PP1160干法高温取样探头获得国家实用新型专利;PS3400智能烟气(CEMS)系统是国家中小企业创新基金项目 从PS3000型升级换代的新产品PS6400型CEMS烟气排放连续监测系统获得中国环境保护产业协会中环协(北京)认证中心颁发的环境保护产品认证证书(证书编号:CCAEPI-EP-2006-044)。  重庆川仪九厂是ABB分析仪器中国销售及技术服务中心 。    重庆川仪九厂将秉承"川仪在用户身边,用户在川仪心中;以顾客为关注焦点,让顾客满意"的服务宗旨;本着"求实、拼搏、创新、发展"的企业精神;坚持"技术为先、品质优良、服务一流、用户至上"的经营理念;以优化结构、壮大求实、提高效益、加快发展为主题,用更新的技术、更好的服务与我们的客户诚信合作、共图发展。[em61]

  • 热解吸装置与气相色谱连接问题

    在做室内污染物TVOC测定时,是热解吸装置与气相色谱直接相连,我现在用的热解吸装置与气相色谱仪是分开的,我自己能不能将两者相连进样呢?热解析是手工操作,工作站无法控制,我想能不能自己DIY连接起来

  • 顶空气相色谱装置安装

    我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量,从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试,咨询了安捷伦厂家,说这个型号好像装不了顶空装置,我想问一下,有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置,或者有没有其他方法连接该装置,谢谢了

  • PVT法碳化硅SIC晶体生长工艺高精度压力控制解决方案及其配套装置的国产化替代

    PVT法碳化硅SIC晶体生长工艺高精度压力控制解决方案及其配套装置的国产化替代

    [color=#990000]摘要:本文针对目前PVT法SiC单晶生长过程中真空压力控制存在的问题,进行了详细的技术分析,提出了相应的解放方案。解决方案的核心方法是采用上游和下游同时控制方式来大幅提高全压力范围内的控制精度和稳定性,关键装置是低漏率和高响应速度的电动针阀、电动球阀和超高精度的工业用PID控制器。通过此解决方案可实现对相应进口产品的替代。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px]一、问题的提出[/size]碳化硅单晶材料,作为宽带隙半导体材料,具有优异的物理特性和电学性能,特别适合于制造高温、高频、大功率、抗辐射、短波长发光及光电集成器件,因此被广泛应用于航空、航天、雷达、通讯等领域。目前,碳化硅单晶的生长一般采用PVT法工艺。由于碳化硅单晶生长的最终目的是为了获取大尺寸、低缺陷的碳化硅单晶,随着碳化硅单晶的尺寸增大,对单晶炉内的真空压力控制要求极高,工艺气体的压力变化对SiC晶体的生长速度和晶体质量产生极大影响。图1所示为一典型SiC单晶生长工艺中压力、温度和工艺气体随时间的变化曲线。[align=center][color=#990000][img=01.碳化硅生长中随时间的压力、温度和气体变化过程,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161032399187_2475_3221506_3.png!w690x242.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 PVT法碳化硅单晶生长过程中压力、温度和气体的随时间变化过程[/color][/align]从图1所示的工艺曲线可以看出,晶体生长炉内的压力控制是一个全真空度范围的精密变化过程,整个真空度变化范围横跨低真空和高真空(10-4Pa~105Pa),特别是在10-1Pa~105Pa的低真空范围内需要精密控制。目前在利用PVT法制备SiC单晶时,普遍还存在以下几方面问题。(1)普遍采用下游模式(调节出气速率)控制全过程的真空度变化,在0.1~1000Pa的较高真空区间控制精度极差,晶体生长容器内的压力波动大(约±10%)。(2)真空控制装置所采用的调节阀和PID控制器基本都采用MKS、VAT和CKD等公司的上游流量控制阀(Upstream Flow Control Valves)、下游排气节流阀(Downstream Exhaust Throttle Valves)及其配套的PID阀门控制器(PID Valve Controllers)。尽管为了降低成本目前已有多种集成了PID控制器的一体式结构的下游排气节流阀,但整体造价还是较高。(3)真空压力国产化替代产品也在逐步兴起,但普遍还存在阀门漏率大、阀门调节响应时间长和不同量程真空计无法自动切换等问题,致使无法同时采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的真空压力高精度控制。本文将针对上述PVT法SiC单晶生长过程真空压力控制存在的问题,进行详细的技术分析,并提出相应的解放方案。解决方案的核心是采用上游和下游同时控制方式来大幅度提高全压力范围内的控制精度和稳定性,并介绍相应的低漏率和高响应速度的真空用电动针阀、电动球阀和超高精度的工业用PID控制器,由此实现对相应进口产品的替代。[size=18px][color=#990000]二、碳化硅晶体生长的压力变成过程分析[/color][/size]图1所示为目前PVT法第三代碳化硅单晶生长过程中的压力、温度和气体流量变化曲线,其中红线表示了非常典型的真空压力变化过程。通过对真空压力各个阶段的变化过程进行分析,以期深入理解PVT法SiC单晶生长过程中对真空压力变化的要求。如图1所示,SiC单晶生长过程中真空压力的变化分为以下几个阶段:(1)高真空阶段:在高真空阶段,需要通过机械泵和分子泵在晶体生长容器内形成高真空(1×10-3Pa~1×10-5Pa),以清除容器和物料内的空气和水分。此高真空阶段要求气压需要以较慢的恒定速率进行降压,由此来避免碳化硅粉料形成扬尘。(2)预生长阶段:同理,在预生长阶段,随着工艺气体的充入和温度的逐渐升高,也要求容器内的气压按照恒定速率逐渐升至常压或微正压,此烘烤和气体置换进一步清除空气和水分。(3)生长阶段:在晶体生长阶段要求容器气压按照恒定速度逐渐降低到某一设定值(生长压力),并保持长时间恒定。不同的生长设备和工艺一般会采用不同的生长压力,专利“一种碳化硅晶体的破碎晶粒用于再生长碳化硅单晶的方法”CN114182357A中,生长压力为200~ 2000Pa;专利CN114214723A“一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法”中,生长压力为10000~80000Pa;专利CN215404653U“碳化硅单晶生长控制装置”中,生长压力控制在0.2~0.7Pa范围内;专利CN217231024U“一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统”中,生长压力范围为100~500Pa。由此可见,所涉及的生长压力是一个从0.2Pa至80kPa的宽泛区间。(4)冷却阶段:在冷却阶段,随着温度的逐渐降低,要求容器内的气压按照恒定速率逐渐升至常压或微正压。从上述单晶生长过程中气压变化的几个阶段可以看出,真空压力控制装置要达到以下主要技术指标,而这些也基本都是进口产品已经达到的技术指标。(1)漏率:小于1×10-7Pa.m3/s(2)控制精度和长期稳定性:在任意真空压力下,控制精度优于1%(甚至0.5%),长期稳定性优于1%(甚至0.1%)。(3)响应速度:小于1s。响应速度往往也决定了控制精度和长期稳定性,特别是在温度和流量的共同影响下,真空压力会产生快速波动,较快的响应速度是保证精密控制的关键。(4)连接不同量程真空计:可连接2只不同量程电容真空计以覆盖整个真空压力测量控制范围,并可根据相应真空度进行传感器的自动切换和控制。(5)可编程控制:可编程进行任意压力控制曲线的设置,并可存储多条控制曲线以便不同工艺控制的调用。(6)PID参数:可自整定,并可存储和调用多组PID参数。(7)上位机通讯:与上位机(如PLC和计算机)进行通讯,并具有标准通讯协议。[size=18px][color=#990000]三、高精度真空压力控制解决方案[/color][/size]从上述分析可以得知,不同的碳化硅晶体生长工艺所需的压力是一个从0.2Pa至80kPa的宽泛区间,目前国内外在晶体生长工艺压力过程中普遍都采用下游控制模式,即在真空泵和生长容器之间安装节流阀,通过恒定上游进气流量,通过节流阀调节下游排气流量来实现真空压力控制。对于大于1kPa的高气压区间,这种下游控制模式十分有效可实现压力精密控制,但对于低压区间(0.1Pa~1kPa),下游模式的控制效果极差,必须要采用调节进气流量和恒定下游抽气流量的上游控制模式。上游模式控制方法在碳化硅单晶生长工艺中应用的一个典型案例是专利 CN217231024U“一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统”,其中生长阶段的压力范围为100~500Pa,可将压力稳定控制在±0.3Pa。另外,上游控制模式已经广泛应用在真空控制领域,我们在以往的实际应用和验证试验中也都证实过上游模式可实现1kPa以下低气压的精确控制。综上所述,要实现0.2Pa至80kPa全范围内的真空压力精密控制,需要分别采用上游和下游模式。由此,我们提出了可同时实施上游和下游模式的真空压力高精度控制解决方案,这种上下游同时进行控制的真空压力控制系统结构如图2所示。[align=center][color=#990000][img=02.上下游双向真空压力控制系统结构示意图,550,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161032552585_1956_3221506_3.png!w690x471.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 上下游双向真空压力控制系统结构示意图[/color][/align]在图2所示的解决方案中,采用了两只电容真空计来覆盖0.2Pa至80kPa的全真空量程,真空计的测量信号传送给PID控制器,由PID控制器分别驱动上游的电动针阀和下游的电动球阀,由此闭环控制回路实现全量程范围内的真空压力精密控制。真空压力的具体控制过程是:(1)当压力控制设定值位于大于1kPa的高气压范围时,PID控制器处于下游控制模式,PID控制器调节上游的电控针阀为恒定开度,并对下游的电控球阀进行PID自动调节,通过快速调整电控球阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值。(2)当压力控制设定值位于小于1kPa的低气压范围时,PID控制器处于上游控制模式,PID控制器调节下游的电控球阀为恒定开度,并对上游的电控针阀进行PID自动调节,通过快速调整电控针阀的开度变化使生长容器内的压力测量值快速等于设定值。[size=18px][color=#990000]四、配套装置的国产化替代[/color][/size]本文提出的解决方案,在真空计、电控阀门和PID控制器满足技术指标要求的前提下,可实现高精度的真空压力控制,通过实际应用和考核试验都验证了控制精度可以达到真空计的最高精度,稳定性可以轻松达到设定值的±0.5%,甚至在大部分真空压力量程内稳定性可以达到设定值的±0.1%。在进行0.1Pa~100kPa范围内的真空度控制过程中,目前真空技术应用领域普遍采用是国外产品,比较典型的有INFICON、MKS、VAT和CKD等公司的薄膜电容真空计、上游流量控制阀、下游排气节流阀及其配套的PID阀门控制器。随着国产化技术的发展,除了薄膜电容真空计和高速低漏率电动蝶阀之外,其他真空压力控制系统的主要配套装置已经完全实现了国产化,低漏率和快速响应等关键技术的突破,使整体技术指标与国外产品近似,PID控制器与国外产品相比具有更高的测控精度,并且还具有国外产品暂时无法实现的双向模式控制功能,真空压力控制比国外产品具有更高的控制精度和稳定性。国产化替代的关键配套装置包括高速低漏率真空用电控针阀和电控球阀,以及多功能超高精度通用型PID控制器,如图3所示。[align=center][color=#990000][img=03.真空控制系统国产化替代装置,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161033165839_1676_3221506_3.png!w690x354.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产化的电动针阀、电动球阀和高精度PID控制器[/color][/align]图3所示的国产化配套装置都达到了第2节中的技术指标要求,特别是高精度的工业用PID控制器更是具有优异性能,其中的24位模数转换、16位数模转换和双精度浮点运算的0.01%最小输出百分比是目前国内外工业用PID控制器的顶级指标,可实现压力、温度和流量等工艺参数的超高精度控制。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size]针对PVT法单晶生长工艺,本文提出的上下游双向控制解决方案可实现全量程范围内真空压力的快速和高精度控制,此解决方案已在众多真空技术领域内得到了应用,相应配套的电动针型阀和电动球形阀具有国外产品近似的技术指标,工业用超高精度PID控制器更是具有优异的性能。这些配套装置结合各种真空压力传感器和双向控制方法可实现真空压力的高精度控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【气相色谱之家】是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置

    是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置?好友回复:固相微萃取就是一个类似注射器的手柄,其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。

  • GJC Instruments Ltd 5025000高效液相色谱流速测量仪器套装

    GJC Instruments Ltd的5025000高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](HPLC)流速测量仪器套装是一款专为HPLC系统设计的高精度流速检测解决方案。以下是对该套装的详细介绍: [b]一、品牌与型号[/b] [list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]品牌[/font]:GJC Instruments Ltd.[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]型号[/font]:5025000[/list] [b]二、主要用途[/b] 该套装专为HPLC系统设计,用于精确测量和校准色谱系统中的液体流速。在科研实验室、制药、化工等领域,精确的流速控制对于确保实验结果的准确性和可靠性至关重要。因此,GJC 5025000高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流速测量仪器套装为这些领域提供了高精度的流速检测解决方案。 [b]三、核心部件与功能[/b] [list=1][*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高精度微速流量计[/font]: [list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高精度与稳定性[/font]:采用先进的传感技术和数字信号处理算法,确保测量结果的准确性和重复性。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]校准功能[/font]:支持单点或多点校准,用户可根据需求进行校准操作,确保测量结果的准确性。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]读数显示[/font]:配备液晶显示屏,可实时显示流速数据,并支持多种数据输出格式(如USB接口、RS232接口)。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]流速范围[/font]:广泛覆盖0.05-25ml/min,特别适用于每分钟几分之一毫升的流速测量。[/list][*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]手提箱[/font]:紧凑的黑色塑料手提箱,配有泡沫插件以保护仪器,便于携带和存储。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]校准证书[/font]:提供UKAS可追溯校准证书(有效期12个月),确保仪器的校准准确性和可追溯性。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]安装套件[/font]:包括铝基板、短支架、长支架、M6螺钉、各种垫圈、橡胶脚和蝶形螺母等,允许用户根据实际需要选择合适的安装方式。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]清洁套件[/font]:方便用户对流量计进行日常清洁和维护,确保仪器的长期稳定运行。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]RS232电缆[/font]:用于通过串行COM端口与计算机或打印机通信,实现数据的传输和记录。 [/list] [b]四、技术规格[/b] [list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]精确度[/font]:±1%(在特定流速范围内),±0.5%(在较低或较高流速时)。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]重现性[/font]:±0.5%标准偏差。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]读数休整时间[/font]:根据流速不同,如15秒@ 2 ml/min, 25秒@ 1 ml/min, 45秒@ 0.5 ml/min。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]液晶显示[/font]:4位数字加三个静态符号。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]数据输出[/font]:RS232接口,输出分辨率为0.1μl/分钟。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]尺寸与重量[/font]:尺寸约为138mm x 76mm x 45mm,重量约为320克。[/list] [b]五、应用领域[/b] GJC 5025000高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流速测量仪器套装广泛应用于需要精确控制液体流速的实验场景中,如药物分析、生物化学研究、环境监测等领域。在HPLC系统中,精确的流速控制对于确保实验结果的准确性和可靠性至关重要。

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-1

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:吹扫捕集装置[/color]》系列专题,详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容,目前已完成更新。[/font]

  • 气相色谱中的样品引入装置概述

    [font=微软雅黑, sans-serif]在之前的内容中,我们介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的填充柱进样口和毛细柱进样口的基本结构和气路控制原理等内容;在实际分析过程中,样品需要通过进样口引入仪器系统中才能进行分离和分析。在本节中将对常用的样品引入装置做一简单的概述,在后续几节的内容中将详细介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的样品如何引入仪器系统以及常见的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第29篇,为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第1篇。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器和气密型进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/46/b4246902f68705439916c7e503245b99.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量较大时候,可以使用液体自动进样器,其中安装有微量进样器,可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/41/c234139cc9350e14c7ffb8554eb7c18c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]有一些微量进样器也会做成气密型的,但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/f1/193f139435cf160bed2e677ed59d07bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多通阀[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言,最常用的样品引入装置是多通阀,其中以六通阀和十通阀最多。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,一些液体样品也使用多通阀进样;当然,液体多通阀进样在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中使用的更多。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中气体样品使用六通阀或十通阀进样,通过安装在阀上的定量环定量,可以较好地解决样品吸附、气密针进样反冲压力大、重复性差等问题,还可以在线取样分析,是气体分析最理想的进样方式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/ce/a91cebfc3b3ca4d1c84490935343ff82.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Headspace)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一密闭的容器(样品瓶)中,通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来,达到气液平衡(气固平衡),然后直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。顶空进样器是用以实现顶空进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/81/8fb81736e20a02127550cd0c8eb6ece4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时,样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态,顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品(液体或固体)置入一可密闭的容器(吹扫管)中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集;吹扫和捕集之后,快速加热吸附管(捕集阱)使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7d/04/07d0419b3fa723cbe66c54979d489d5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,是一种非平衡态的连续萃取,吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管(捕集阱)中进行富集浓缩,与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附(Thermal Desorption ,TD)的原理是将待测样品(挥发性和半挥发性组分)吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集,之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸,并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/38/86/43886cb136364b944e09d90c9fb3f06b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集,并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],提高了进样效率,并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif](Solid Phase Microextraction,SPME)是在固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/a6/fa8a6cd585f96d4a6302848a7e93c6f1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]为了保护涂有固定相的石英玻璃纤维不被折断,且便于插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中,固相微萃取装置会在石英玻璃纤维之外套上不锈钢管,且石英玻璃纤维可在不锈钢管内通过一定的装置自由伸缩。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/35/04935e253e623674af95fefe01894fe9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]SPME[/font][font=微软雅黑, sans-serif]与GC联用技术研究开展的最早,并且目前发展较为成熟,在环境、食品等方面得到了非常广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多功能全自动样品前处理平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]随着分析过程样品量的增加,以及面对样品类型的不同导致的不同前处理方法和样品引入设备,目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样,顶空进样,多次顶空,固相微萃取、在线取样,稀释等功能,极大的方便了样品分析流程和节省了人力。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/af/76aaf1a4b18a77c88a9507a1d54ee6bc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等以上几种,在后续的几节中将对其进行详细的介绍[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-3

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装吹扫捕集装置,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与吹扫捕集装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将吹扫捕集装置的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线(Carrier Gas)”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给(下图中的样品吹扫气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接,主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等,另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸(0.32cm)管路和一根1/4英寸(0.64cm)管路,依靠重力作用将废液排入废液桶,因此废液桶应当置于较低位置,且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等,管线包括两根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件,仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等,管线包括一根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件,则需要与冷却循环水进行连接,冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸(0.64cm)的橡皮管连接。[/font]

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  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-4

    [font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意,可供参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时,针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后,按照仪器说明书对外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]进行调试,并设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-6

    [font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 捕集阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]捕集阱是吹扫捕集装置的核心部件之一,捕集阱中装填有吸附剂,低温或者室温时可以从样品中定量的吸附目标化合物,在高温解吸附时候可以使目标化合物从吸附剂上解吸。捕集阱在吹扫捕集装置中的位置如下所示(AtomxXYZ与Eclipse 4760):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/b1/dd4b186d5a800f80db938b1b141252d0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于捕集阱需要快速升温和加热,一般会外缠加热套,或者利用捕集阱的金属外壁直接作为加热材质进行加热,同时具有铂电阻进行测温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下为Tekmar公司的捕集阱类型及老化条件,可以进行参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/fb/24efb939f7ff5d6db3545ffd34fe7760.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流路切换装置(六通阀和电磁阀等)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置阀工作过程,一般包括待机、样品填充、吹扫、干吹、解吸、烘烤和冲洗烘烤等过程,在以上过程中需要涉及到吹扫气流动方向的改变、部件的切换等,一般均通过六通阀(或者八通阀)和电磁阀之间的配合切换来实现。,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明,下图为吹扫捕集装置常见的六通阀和电磁阀装置(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/d3/e47d3c7fa9215f9db876fc3f8e165c41.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]惰性管路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,为了避免样品在传输过程中被管线吸附,吹扫捕集装置均要求管路使用惰性管线。例如吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口之间的传输线使用外套不锈钢管的无涂层脱活熔融石英毛细管,仪器内部管线使用内表面具有熔融硅涂层的不锈钢管路等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]小 结[/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了上述吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),惰性管路,再加上流量控制装置(如机械阀或者质量流量计)等,即可在程序与电路控制下开始常规分析[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(五)

    [font=微软雅黑, sans-serif]1.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(1.1节),将[color=red]进样口端[/color]封堵或与热解吸传输线连接之后(1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与热解吸仪器背面的“载气(Carrier Gas)”相连;热解吸仪器后部会有详细的标注。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/e0/fc1e0135a0c69d4ef6d695c901bdba08.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进样口管路一般为2mm外径或者1/16英寸外径不锈钢管,厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。使用时,请勿随意选取螺帽,应当区分螺帽螺纹为美制或者公制。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/14/6fb146ad6433f60282eec9c7962966bb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言2mm外径不锈钢管会使用公制螺纹的螺帽和橡胶O型密封圈(上图);1/16英寸外径不锈钢管路会配置美制螺纹的螺帽和前后金属压环(卡套);另外,如果热解吸仪器背面的“载气(Carrier Gas)”接口为1/8英寸管路接口,还需要使用1/16-1/8转接头将1/16英寸外径不锈钢管转为1/8英寸管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/ec/e0dec6d12abbdbcb48ac843e66bb2bc6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置中,载气(Carrier Gas)用于将解吸出来的样品带入色谱柱;此外,热解吸装置还需要有气流用于吹扫、一次解吸和老化等过程(一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体),因此需要从气源处单独引出一路,与热解吸仪器背面的“氮气进口(Drive Gas、Auxiliary Gas In等,统称为[color=red]辅助气[/color])”相连。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路一般使用外径3mm聚四氟乙烯管路,或者使用外径1/8英寸黄铜管&不锈钢管;辅助气需要直接从气源(减压器之后)处引来;连接和安装方式如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/ae/da2aeab9497b63e9a1c0dd4c2f63c9c0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果气源处还有其他用气管路,请安装三通:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/4a/8f74ad1766dca0b0a8f63b9c5293e0e5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接时应当注意管路密封件的安装:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/75/f8475fce37357cffa395553533c3aa2f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成裁切进样口载气管路、连接进样口与热解吸装置传输线、连接载气&辅助气与热解吸装置之后,即可完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器与热解吸_热脱附装置之间的气路连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是:热解吸_热脱附装置完成解吸/脱附,富集(二次热解吸特有),解吸/脱附等过程后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,从而触发仪器开始运行分析方法,如程序升温、流量编程等,并启动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站开始信号采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为同一厂家提供,且仪器自动化程度足够,只需要使用厂家提供的电缆线连接即可。例如安捷伦7820A和7667A小型热解吸仪(MiniTD)之间的连接,将RS-232 ALS 电缆(部件号G4370-61207)分别连到7667A的串行口和7820A GC的ALS控制模块(Front 端口)即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/e5/598e542b301bd37302fe7b2ae61d7ead.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自不同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为不同一厂家提供,热解吸厂家一般会提供用以连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线,两种仪器连接后的框图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/5a/4555a805780cda6406833d5cdb7fad1b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线的常见形制如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ce/af/8ceaf3f2f9651ab5440356a9e50b3cd6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中,两根线用以使热解吸装置接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号,两根线用于热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)。其工作逻辑是:[/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→热解吸仪器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间热解吸仪器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/4a/c604ada9f15833895352a6a07a0c9807.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照热解吸厂家说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC Ready IN)的信号线与热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,一些厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器没有上图如此多的针脚定义,热解吸装置亦只有向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的两根线,此时只需要将热解吸的触发线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的触发端口针脚连接起来即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]最后需要说明的是,热解吸仪器的触发线不同颜色意义不同,可能是意味着地线、高电平或者低电平等,最好咨询厂家工程师来安装,请勿随意操作避免线路电压或电流过高造成电路板损坏。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后,按照正常的分析条件设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等仪器分析条件之后等即可进行分析[/font]

  • 【讨论】气相色谱的柱箱降温装置

    要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱箱降温,需连接一个液氮柱箱降温装置,有用过该装置的朋友请赐教。准备用保温管路将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液氮罐连接起来,但是还没选到合适的保温管路。

  • 气相色谱中的电子流量控制装置概述

    1 概述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用电子流量控制装置进行流量/压力控制的装置和技术,岛津称作AFC和APC,安捷伦称作做EPC,瓦里安称作EFC,PE则称之为PPC。无论使用什么样的名词,一言概括,就是可以对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的载气(以及氢气、空气等各种辅助气体)进行自动化的流量设定和压力设定,避免了重复性的、简单繁琐的使用皂膜流量计手动测定流量;同时,也可以有更多的流量/压力操作模式,如使用压力编程、流量编程等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/8b/5858b3500c995683ff3ef85201d0e334.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/52/50252701047c00b67f30eef56f064434.png[/img]国内厂家对应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的电子流量控制装置的研究起步较晚,早期多集中在单个比例阀和传感器构成的简单电子流量控制模块的使用上,类似于质量流量计的模式,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/cf/206cf3f6eff14718ef9d9bd8abc8be8e.jpeg[/img]上述模式主要应用于单气路通道的填充柱载气控制、检测器的燃气(氢气)、检测器的助燃气(空气)以及尾吹气的使用上;对于毛细柱进样口等需要多气路通道(载气、分流、隔垫吹扫)的结构而言,初期时候是将多个上述模块分别安装的载气、分流、隔垫吹扫气路上,但是实际使用效果很差;后期则逐渐在模块中安装压力传感器,使用压力控制柱前压和毛细柱的载气流量,使用上述模块控制分流流量;目前,多数厂家已经抛弃上述模式,逐渐转向多气路通道(载气、分流、隔垫吹扫)整体和关联调节的集成式的气路模块。二 组成部件和简单的工作原理使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等;对于电子流量控制装置而言,并没有与上述几种机械阀一一对应的结构,可以近似的说是利用同一套部件组成的装置采用不同的控制方式/算法而分别实现各种机械阀的功能。电子流量控制装置一般包括气路部件、比例阀、压力传感器/流量传感器和辅助部件以及控制电路。以单气路通道的结构为例,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/56/55c562d04af13eec09a42850ee170c6a.png[/img]其中:气路部件用以气体穿过,同时在气路部件上安装比例阀、流量传感器、压力传感器等其他部件;气路部件一般为金属材质;[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/63/3be636931161170518396a8f833014ba.png[/img]比例阀通过调节开度的大小来调节出口处的流量或者压力;[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/5e/2bd5eed5a52e4b81c88d76c8bdfd5be3.png[/img]流量传感器用以测量比例阀前或者比例阀后流量的大小;压力传感器用以测量比例阀前或者比例阀后压力的大小;在一个电子流量控制模块中,可能只安装流量传感器或者压力传感器,也可能两者同时安装。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/ec/63cec76faee1a7d47079b33fad1de5bf.png[/img]另外,在出口之后根据实际需要,还可能安装有气阻等部件电子流量装置工作的简单原理是:控制电路获取仪器设定的流量或者压力的数值,通过比较压力传感器或者流量传感器的实测值,来调节比例阀的开度大小,从而使设定值和实测值相同。以上是本节的全部内容,在随后的文章中将介绍电子流量控制装置的具体工作模式和其他相关内容,敬请关注

  • 求助!关于热解吸装置与气相色谱连接问题

    在做室内污染物TVOC测定时,有一种方法是热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接相连,解析气体随氮气连续进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可是这样就加长了进样时间,那么这种情况下会出现什么样的峰?它的热解吸的条件是什么样的?我现在用的热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是分开,我自己能不能将两者相连改成连续进样的方式呢?

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(四)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章;其中:[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]热解吸_热脱附装置(三)介绍热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的气路与触发连接[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时,根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩,将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。无论是一次热解吸装置或者是二次热解吸装置,其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机方式类似,本文将进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与热解吸装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口亦或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将热解吸装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/37/5d/0375dc39d65a2a9b5abe98b080902305.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线有多种方法,主要有传输线-进样口直接相连、传输线-进样口插针相连、传输线-毛细柱直接相连等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一:传输线-进样口直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将热解吸装置的传输线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/91/0c49142d2f4132df57a7ab69014d73e6.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/6e/8aa6e00dfa4488beb441df134d0c6b36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二:传输线-进样口插针相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于传输线与进样口载气管路连接部分有一部分未加热保温,可能会造成样品冷凝等现象,一些厂家会提供专门的工具用以[color=red]将传输线直接插入进样口进行连接[/color]。此时,需要将截断的进样口载气管路用堵头堵死。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/f8/e1ef8dffc156882379e642e15a5c4a2a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/1b/1261be923a01e0e40aa11cbfebef4fe8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于以上两种连接方式,使用第一种连接方式,可以将进样口独立出来,不影响手动进样;第二种方式则避免了管路未保温可能造成样品冷凝等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法三:传输线-毛细柱直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上述1.2.1和1.2.2两种连接方式中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析使用的毛细管色谱柱均安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口上。样品由热解吸装置的传输线带入进样口之后,进行分流或者不分流之后,进入色谱柱中进行分离和分析。以上连接方式下,气体样品进入进样口之后,由于进样口体积较大可能造成色谱峰宽扩展等。有介于此,[color=red]一些情况下[/color],还可以将热解吸装置传输线伸入柱温箱直接与毛细柱连接,这样可以避免进样口的死体积,提高分析的灵敏度。使用传输线-毛细柱直接相连一般有两种方式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第一种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是,色谱柱的载气、进样口的分流均由热解吸装置自带的EPC/机械阀 控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif](注意:如果采用此种方式,不需要进行1.1 裁切进样口载气管路 步骤)[/font][font=微软雅黑, sans-serif];色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连。其中,传输线中的管路可能是熔融石英空毛细管柱、惰性化不锈钢管路或者将色谱分析用的毛细管柱通过热解吸装置传输线直接接入热解吸装置内部的六通阀等;具体连接可参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/b8/3b1b8b6c0a6458977edc30afa2be009e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第二种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是,色谱柱的载气、进样口的分流均由与热解吸装置相连的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]自身控制,色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连(同上)。唯一需要稍加改进的情况是:(1)由于毛细柱从进样口上拆下,需要使用无孔进样口压环(一般为Vespel材质)将进样口下端堵死;(2)将1.1 裁切进样口载气管路 步骤中截开的载气管路使用三通连接。这种连接方式,可以正常设置仪器进样口的分流、隔垫吹扫等参数。具体连接可见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/0a/c720a762a7bd02daf4ac7ccbb0fa6667.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/83/9ae832d252865e49071f1b3328e5fae3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置与毛细柱直接连接,如果采用第一种方式,缺点是进样口被闲置,不能再用以直接进样,不过可以另作他用;优点是没有截断仪器本身管路,可以保证仪器本身完整;同时,可以通过一些小设备,使用仪器外部事件来控制,做到流路切换(如六通阀或者压力切换装置(如Dean switch)等)——切换到直接进样或者切换到热解吸进样。当然,也可以直接闲置,如果需要做其他项目,需要拆下色谱柱安装到进样口上即可。——以上的前提是,热解吸装置自带 EPC/机械阀 控制。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常规的进样口与热解吸装置传输线连接方式而言(本文1.2.1、1.2.2),由于进样时候[color=red]样品从载气路进入进样口[/color],然后一分为三,即隔垫吹扫+分流+色谱柱,进样口隔垫吹扫在正常设计思路中是用载气来吹扫进样垫挥发的杂质气体,现在则是带出去了一部分样品。如果进样口分流较大,隔垫吹扫带出的样品量可以忽略;如果分流较小,比如柱流量1ml/min,分流5 ml/min,隔垫吹扫3 ml/min,隔垫吹扫带出的样品将会影响到灵敏度。此外,隔垫吹扫管路可能被样品污染。因此,如果使用1.2.1、1.2.2方式,最好将隔垫吹扫关闭;如果采用第二种方式则无需关闭隔垫吹扫;如果热解吸仪器上带有分流调节,亦可以进行调节。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气&辅助气[/color]与热解吸装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

  • 【资料】计量标准技术报告(气相色谱仪检定装置)

    ORC1901-2004-A71计量标准技术报告计 量 标 准 名 称  建立计量标准单位 计量标准负责人筹 建 起 止 日 期 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置***市计量测试所张学军 1999年12月 说   明1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写,要求字迹工整清晰。目 录一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 )二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 )三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 )四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 )五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 )六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 )八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7~8)九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 9 )十、结论………………………………………………………………………………( 10 )十一、附加说明………………………………………………………………………( 10 ) 一、计量标准的工作原理及其组成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定装置根据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》提供的方法, 该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下:1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用标准物质检定定量重复性二、选用的计量标准器及主要配套设备计 量 标 准 器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编 号检定证书 号苯-甲苯溶液GBW(E)1301015mg/ml或50mg/ml3%国家标物中心0405国家标物中心20040517正十六烷-异辛烷溶液GBW(E)130102100ng/μl或1000ng/μl;甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW(E)13010310ng/μl丙体六六六-异辛烷溶液GBW(E)1301040.1ng/μl偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液10ng/μl氮中甲烷标准气体2.01%1.5%101925200501092数字多用表7151(0~200)mV0.01级上海电表厂8908526省所1050914温湿度试验设备检定系统SWP-C210温度: (-50~300)℃分辨率0.01℃、0.05级福建省计量科学技术研究所040901(MLY)D2/05-0001主要配套设备秒表SJ9-124h最小分度0.01s上海016268省所1023184微量注射器W-21110μl最小分度0.2μl上海医用激光仪器14、15701N美国80300/00W3-100100μl最小分度2μl16皂膜流量计/0~50 ml不确定度1%太仓大星市所040012142空盒气压表YM3(800 ~1060) hPa不确定度2.0hPa上海孟德04191上海Q03885三、计量标准的主要技术指标1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定用标准溶液,不确定度3%a、苯-甲苯溶液,5mg/ml或50mg/ml; b、正十六烷-异辛烷溶液,100ng/μl或1000ng/μl;c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液,10ng/μl; d、丙体六六六-异辛烷溶液,0.1ng/μl;e、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液,10ng/μl; f、氮(氦、氢)中甲烷标准气体2、数字多用表 :7151,0~200mV,0.01级3、温湿度试验设备检定系统:SWP-C210、(-50~300)℃、分辨率0.01℃、0.05级4、皂膜流量计 :0~25 ml ,不确定度1%6

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中,吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)具有较高的富集效率;而对于水溶性较大的VOCs,可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs,提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫,使仪器超载。此外,吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性色谱柱的分离也带来困难,并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,一方面,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡,[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”;另一方面,将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集,又与热解吸_热脱附的原理基本类似(比对一次热解吸的采样管,二次热解吸的冷阱),区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等,吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。同时也有一些缺点,如样品基质可能干扰分析,分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样,国内而言,常见的标准集中在环境保护领域,用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物,以下列举了一些常见的分析标准:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置,国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等;国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视,以及相关标准的颁布,吹扫捕集装置的使用越来越广泛;同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加,仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及,为分析检测带来更大的改变[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(六)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的样品引入装置之前,需要将热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行连接,包括气路连接和信号触发连接。热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与热解吸装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/6e/9e66e8c50977b7f7db2302b1c4bdc511.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行气路连接包括三个步骤:(1)裁切进样口载气管路;(2)连接进样口与热解吸装置传输线;(3)连接载气与热解吸装置及辅助气与热解吸装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸装置的实际安装过程中,[color=red]多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路[/color],以免仪器的完整性被破坏,本文提供热解吸_热脱附装置与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法,该方法不需要截断进样口管路,但是基本原理不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的机械阀控制进样口流量(柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言,其气路系统图可以参加下图(使用稳流阀-背压阀模式):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/c9/3afc9b375686e58f8ae260e7ffb79f5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与热解吸装置连接时,一般是在[color=red]上图所示红色箭头处[/color]截断进样口载气管路,然后将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中(下图)——即截断的载气管路左侧接入热解吸装置后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back],截断的载气管路右侧(临近进样口)与热解吸装置的传输线连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/29/f272929cfcc0aba8fcd3e24f9c934c32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于实际仪器而言,进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上,因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀(下图)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/f4/868f4dbec1f4e8c430eb554d44076e36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作过程是:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/72/3a3723222e3f6d63bd67b869723f15b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c0/ff0c065acd723028f01ac58be1bc68b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和热解吸装置的载气入口连接即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/5f/5735fd25a349631aed182c85d6994788.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后,将热解吸装置的传输线通过插针方式接入进样口,即可完成热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接;再完成辅助气的连接(即上图中的氮气进口)、信号触发线的连接之后即可正常使用热解吸装置进样和分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于安捷伦等使用电子流量控制装置(EPC)控制进样口载气流量的自动化仪器,由于进样口载气管路与EPC之间通过特有的部件连接,因此不能使用上述方式,仍然需要裁切管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/82/a2082ee93ac1760813357b05e6a4e3be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行连接时候,应当根据实际情况进行一些微小的调整,最终目的还是确保仪器的正确使用,同时保证分析测试的准确性[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-7

    [font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/9b/9449b5015b3e1a75c3149c020b39105e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的典型仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]未配置自动进样装置、用以分析水质中挥发性有机物的吹扫捕集装置常见流路图如下(本流路图仅供参考,不同厂家之间略有不同): [/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/a8/7a9a872e4449172bc331bab910a4df91.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]仪器装置主要包括吹扫气源、载气[size=12px](与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口连接)[/size]、吹扫管、样品加入装置、水汽管理部件[size=12px](除湿装置)[/size]、捕集阱、流路切换装置[size=12px](六通阀和电磁阀等)[/size],以及惰性管路和连接件等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器实现的实践中,在进行液体样品分析时候,其主要工作流程包括:仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程。以下为TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集软件界面呈现出的standby、purge、desorb和bake四个过程参数设置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/9b/d589bc3d9860d51eea875d06085b834c.png[/img][/align]

  • 推荐一下好货:迪马科技 EasyGuard? 保护柱套装(1 个柱套+ 2 个柱芯)——2月加5钻石币

    迪马科技 EasyGuard 保护柱套装(1 个柱套+ 2 个柱芯)平衡,简单保护柱套装:通用设计, 匹配任何品牌色谱柱 *徒手安装, 耐压 5000psig *不影响分析柱的分离效果 *5u高效分析型填料 *长寿命柱芯, 高性价比 *经济的套装产品众所周知,色谱柱污染主要集中在柱头部分,柱内径一方面决定了上样量,另一方面又影响了柱效。尤其对保护柱而言,内径如果太小,使用寿命很短;如果柱长较长,又会影响分离效果。如何既能有效保护分析柱却不影响分离效果,又有较长的使用寿命,EasyGuard 找到了一个平衡点:使用特殊技术把5 μm 键合相填料装填到10 x 4.0 mm 或10 x 2.1 mm 的不锈钢柱芯中,广泛适用于内径2.1 - 4.6 mm 分析柱。EasyGuard 的设计处处体现了简单易用:-可以灵活移动的PEEK 通用接头;-能够匹配任何品牌的色谱柱;-低死体积的连接;-坚固耐用的316 不锈钢柱套;简单,平衡,匹配性强,决定的产品的核心价值和竞争力!

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