气相色谱单点定量

有做过标准HJ604-2017——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定非甲烷总烃的大神吗，标准中的7.3：当样品浓度与标气浓度相近时，可进行单点定量测定。这个浓度相近具体是多少啊，1倍，2倍，5倍？期待大神赐教，谢谢！

NY/T 761-2008 中农残测定选用的是单标单点定量，但是发现有人做的时候用的是多点标准曲线。我们现在也是用单标单点做定量。大家现在一般都怎么做呢？

各位前辈，请教一个问题，关于液相色谱定量时对于有检出的阳性样品复测是否一定要走标液曲线，如果用单点定量的检测值的准确度是否会与标液曲线定量的值相差较大；对于阳性样检出值接近检测限的情况两者哪个更有优势，毕竟走单点可以节省很多时间。。。。

[font=宋体][size=17px][color=#333333]答：由于色谱和质谱检测器稳定性的问题，其响应值随时间在变化，如采用标准曲线校正，每条曲线使用的时间往往比较短，反复校正曲线工作量比较大，所以最好使用临近的单点标样进行计算，对阳性样品标样浓度一定要与样品报出结果浓度接近，否则应重新配制合适浓度的标液。质谱要用基质标液。[/color][/size][/font]

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]SCD检测器，自动进样。主要检测焦炉煤气中的硫化物。最近一直检测不出来，进了标准气，结果也偏低了好多，想重新校正曲线，是单点校正的。没接触过不知怎样校正，请老师们帮忙指点一下。

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测样品时用三个标准系列做了标准曲线Ｒ＝０.９９５３线性不怎么好，而且我所测样品的浓度正好在第二点上，但是我用单第二点来计算的结果和标准曲线计算的结果相差４％！我到底用哪一个准确？

面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法，用哪一种呢？每一种的适用范围是什么呢？其优缺点又是什么？其标准物又有什么要求呢？看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

我们用GC960气相色谱仪和ZB-2020色谱工作站为例浅谈气相色谱仪的入门。一、连接色谱仪气路1．安装减压阀在氢气瓶上安装氢气减压阀（国家规定必须采用逆式减压），在氮气瓶和空气瓶上都安装氧气减压阀（国家规定必须采用顺式减压），在安装时要用扳手使劲扳紧，直到这些阀不能用手扳动为止。2．安装气路软胶导管先比好气瓶到色谱仪背后接口的距离（最好预留一定的长度），往软管的两头套一个M8的螺母，再套一个Φ3的钢垫子（凹面向外），然后再套一根Φ3的衬里铜管，接着套一个Φ3的橡胶垫（凸面向外），把其中一端接在减压阀的输出口处，另一端接到气体净化管上，再从气体净化管的对应出口接一根软管出来，然后接到色谱仪对应的气体接口上，另外的两根照上法接好（在净化器的气体阀上方标明气体的名称）。注意：气瓶的出口一定要和色谱仪背后进口一一对应，否则就可能发生事故。3．检查气路的连通性打开氮气、氢气、空气瓶上方的总阀，然后调节减压阀上的旋钮，把它们的出气压力都调为0.5MPa，打开色谱仪背后的的两个载气旋钮（把旋钮向右扳，旋钮向外凸出表示打开），接着把色谱仪前面的载气左边的“柱前压”旋钮调到4圈(26ml/min)，右边“总压”旋钮调到0.2MPa,再打开色谱仪右边上方的翻盖，调节氢气压力到0.12MPa(32ml/min),空气调到0.05MPa(300ml/min),如果所有的这些压力都能达到，表示管路是正常的。二、安装ZB-2020色谱工作站软件三、开机程序软、硬件都安装完成后，接下来就是进行开机测试了。在开机之前我们要确认一下各个压力表的压力是否正确，如果一切正常，打开色谱仪左侧的电源开关，接着是设定温度，按控制面板上的9、5键后，按柱炉温度，再按输入键。然后按1、5、0键后，按汽化室温度，再按输入键。再按1、5、0键后，按检测器温度，再按输入键。接着设置过温保护温度，按下保护键后，显示屏出现DMax（检测器过温保护最大温度），按劳分配2、0、0后按输入键，接着出现AMax（汽化室过温保护最大温度），按2、0、0后按输入键，最后出现CMax（柱炉过温保护最大温度），还是按2、0、0后按输入键后会循环到DMax（检测器过温保护最大温度），设置完成。然后是打开色谱仪左侧的加热开关，按一下控制面板上的启动按钮，机器即开始加热，这时按柱炉温度后按输入键，即可看到柱炉的当前温度（柱炉温度要等到检测器温度升到100℃时才会开始升温），按汽化室温度后按输入显示汽化室当前温度，按检测器温度后按输入显示检测器当前温度。等到控制面板上的准备灯亮后，把空气压力表调到0.03MPa，用点火枪点火，连续按几下后听不到点火的声音后，把点火枪钢管一端放在检测器的出口上，如果看到了水珠，表明火已点着了，其中工作站上的基线开始往上走，要比原来提升20mV左右，然后把空气压力表调回0.05MPa，等到基线走直后，用鼠标按下工作站上红色的手动停止按钮，停止谱图采集。四、工作站设置及进样在打开工作站后，点谱图参数，把满屏量程调到30或更小，把满屏时间调到10，点谱图高级处理参数，把峰宽水平递增速度调为20，窄峰滤除强度调为3，最小峰面积调为2000。用10μl微量进样器吸1μl酒的混标（针管一定要先用蒸馏水反复的抽洗干净，且混标的前三针是不可用的，因为其浓度可能让蒸馏水给稀释了，应把前三针的混标液打到水槽里去，从第四针起是可用的混标液，但一定要保证针管里没有气泡了才行，然后准确的把针推到1μl的刻度上，这一步一定要对进样很熟悉，很精确了才可以做，在这之前，最好用没有加内标的的酒样进行多次的练习），把针尖的液体抖掉后，插到色谱仪上方左边的进样器里（等针插到三分之二时，快速的插进去，再快速的拨出来），然后迅速的按下采集器上对应的通道的采集开关（或工作站上的绿色采集按钮），然后就是等待40分钟左右，所有的组分的峰就会出来完了。在等待的这段时间里，可以设置工作站的其它条件。①点菜单栏上文件——工作目录，然后选定一个文件夹作为工作目录（其作用是以后打开工作站后，会自动加载里面的默认模板，保存时也会把它作为默认的文件夹）；②点文件——打开后，选C:\ZB-2020\Program下的demo(白酒)这个文件，点打开按钮，点定量组份，在下方的表格中的左上角空白按钮上单击右键，点复制，点窗口，选择刚才采样的文档后，还是点定量组份，在下方的表格左上角空白按钮上单击右键，点粘贴，再点一下2的那个按钮，点右键，点插入一行，在套峰时间的空格上输入1.9，在组份名称中填上甲醇，在浓度上依次的输入各组份浓度（在混标的浓度表中可以找到）。40分钟过后，最后一个峰已酸乙酯出来完后，点红色的手动停止按钮，停止采集。然后把各组份按顺序移动到相应的峰下面（峰排列的顺序可以对照已打开的demo(白酒)这个文件，点窗口后点demo(白酒)就可以调出来了，再依次点窗口，点原来的那个文件就可以返回）。⒈在乙醛峰内点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始峰重叠处理(终点改谷点),⒉在乙醇峰的起点后点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始合并峰峰处理(删除谷点或终点),⒊ 在乙醇峰的终点后点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始恢复正常(由程序自主处理谱图),⒋在乙酸乙酯峰起点前点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点此峰拖尾（此后的重叠峰作切线分割），⒌在异戊醇峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰分离处理”（谷点改终点），⒍在戊酸乙酯峰点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰重叠处理”（终点改谷点），⒎在乳酸乙酯峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰分离处理”（谷点改终点），⒏在正己醇峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰重叠处理”（终点改谷点），⒐在己酸乙酯峰里点右键，点自动生成“谱图处理”表项，点开始“峰分离处理”（谷点改终点），最后点击黄色的再处理按钮。接着依次点定量方法，点计算校正因子，点操作，点定量计算，点单点校正（基于校正因子），点定量组份，点取校正因子，点工具，点选项，点显示，点黑色，点打印，点通过Word，然后点定量组份，把内标物（2%的乙酸丁酯溶液）的浓度改为35.28㎎/100ml，点文件，点存为模板，点是，所有准备工作完成，以后就是开机，进样，点定量结果，就可以在定量结果的浓度一列中看到所有组份的浓度（含量）。五、酒样配置在245ml60%的乙醇溶液中加入5ml的内标（2%的乙酸丁酯溶液），得到含2%内标的酒样，其中内标的含量为35.28㎎/100ml。其中内标配置如下：⑴先配乙醇溶液，用分析纯的乙醇60%（60ml）加入40%（40ml）的蒸馏水；⑵用分析纯的乙酸丁酯2%(2ml)加入98%(98ml)配好的乙醇溶液就配好含2%乙酸丁酯的内标。六、关机程序首先关闭氢气瓶开关阀各空气瓶的开关阀（让色谱仪熄火），接着关闭加热开关，打开柱炉门，按显示，按柱炉温度，等温度降到30℃左右后，关闭电源开关，再关闭氮气开关阀，最后关闭计算机。经过上面的讲述，相信大多数的人都可以操作色谱仪的工作站了，至于更多的原理和技巧就只能是以后你在操作过程中慢慢体会了。

求助各位大神，现在需要对气液平衡时的物质的挥发量的气体进行气象色谱的定量，但是标准曲线怎么做，需要用标准溶液来做吗还是用这种物质的标准气体来做呢？我做了气体的，但是气相色谱手动气体的进样非常难 啊!每次都堵针，而且还存在时间长了漏气的问题，各位大神谁做过气体呢?怎样进样合适呢？

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析，没有自动进样器，用外标法定量，确实重现性与稳定性非常差，结果经常受到搞合成同事的质疑。其实，仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析，首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了，比如，衬管是否洁净，玻璃棉的位置是否合适恰当（能否使样品尽可能的汽化）、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称（也就是样品与色谱柱健合相是否匹配）、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式（如快速进样还是热针进样）等等因素的影响都需要考虑，如果这些因素都考虑了，按照GMP方法验证对于精密度的要求，同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求，那么这个方法用外标法就是完全适用的，但是前面的影响因素是一定要都考虑到的，否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法，内标与外标都有（他们用的都是自动进样）精密度都能满足RSD小于1.5%的要求，当一个方法能够满足测试要求的时候，无论内标外标，都是可行的，当然有一个分析成本和分析时间的问题，内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候，可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响，达不到一定的要求，而还必须进行定量分析，有时外标的结果可能就要差一些，这时，你可能就要考虑用内标法了，可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响，这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候，当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候，RSD都满足1.5%的要求时，也分为两种情况，小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%，那这个方法就没有什么可以怀疑的了；如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时，这个方法的可行性就将受到质疑，毕竟这是方法验证，你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了，如果排除掉以上的影响因素，RSD还是在1.5%附

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]FID检测器测量非甲烷用峰高定量好还是峰面积定量好，有没有明显的差别？峰高定量线性范围会不会低于面积定量的方式？

菜鸟提问 我做的多效唑外标单点定量 第一次用的是15ml淋洗液淋洗 20ml洗脱回收150 第二次按照标准上的40ml淋洗 30洗脱 回收达到300 不知道怎么办? 查到可以用做一个基质单点 我不太懂基质到底指的是那部分？ 基质效应是什么？ 基质单点就是样品空白？基质单点怎么做 可以消除试剂干扰？基质加标又是什么？ 跪求答案！！！！！！

归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法（标准曲线法、直接比较法）首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。（来源：互联网）

我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做气相色谱，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？

本人想系统学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性与定量方面知识,求助各位高手,小弟在此表示忠心感谢!

有A、B两位操作员，一个做气相，一个做液相，现在单位新来了几个实习生，两位师傅分别带，A说定量时用标准曲线，标准曲线做五个梯度的浓度，做好后样品的含量就用标准曲线定量，用标准曲线定量可以减少误差。B说定量时用单点法，因为柱子的性能每天都不同，进样前先进一个浓度的标品，然后根据这个点的面积计算样品中目标物的含量。定量时到底该用标准曲线还是单点？大家都是怎么做的呢？不知怎么会点了原创，如何退出？

想请教一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量的时候这个地方的饱和显示“S”是什么意思啊？新手上路不太懂[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907102247379035_8388_3536319_3.png[/img]

有谁接触过定量薄层色谱技术的。现在在工厂里，打液相比较麻烦，想通过资料进行定量薄层色谱的研究，说得简单点，就是通过跑跑板，看看反应情况，最终产物中的杂质每个批次情况怎么样，高不高，就这个目的。具体该怎么弄呢？？有什么比较便宜、简便的仪器吗？？

关于农残分析是用单点校正法定量还是标准曲线定量准确些?

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外表定量时，做峰面积与浓度标线时，可以用二次拟合吗？为什么标准曲线都是线性的，不用多项式拟合？[/color]

我要分析的样品是乙酸甲酯、水、醋酸、甲醇，采用内标物乙酸乙酯定量乙酸甲酯。在色谱条件下，乙酸乙酯和乙酸甲酯可以完全分离！但甲醇与水分离不太完全！色谱条件：柱温150、汽化室160、检测室160 TCD检测器请问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法定量要求所以组分都出峰，并且要求各组分完全分离吗？可不可以不考虑甲醇与水的分离效果，只要内标物与乙酸甲酯完全分离就行了呢？谢谢！

请教：1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中对同一样品分析的相对误差应控制在多大范围内其结果是可信的。2.外标法单点就可以吗？可从质控角度看不太合理。据说业界都默认此法。请给金解释一下好吗？ 新手上路请多管照！

[color=#444444]我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]现在定量出了点问题，请大家帮忙看看[/color][color=#444444] 现在有好长一段时间了，对于一些挥发速度快的溶剂定量不太准，这些挥发速度快的溶剂的含量会比真实含量高一些，我想了解一下这是柱子还是进样或是检测器的问题。[/color][color=#444444] 校正曲线是去年做的，需不需要重新做一下啊？[/color]

大家好，我是新手，我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？期待您的回答！谢谢！

请问各位专家，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析农药残留做定性定量分析时，怎么选择定性和定量离子？依据是什么？谁能分享一下相关的资料！谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中定量环是干嘛用的

大家好，我是新手，我想请教各位色友一个问题：假设我采用分流进样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，分流比为1：10，那么我最后怎么对样品中的成分定量呢？因为分流式进样，并非所有的样品成分都能进入色谱柱分离并检测到，难道最后进入色谱柱的成分含量跟没有进入的也是按照分流比这个比例吗？期待您的回答！谢谢！

我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？