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气相色谱顶空方法

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气相色谱顶空方法相关的论坛

  • 气相色谱顶空技术，看看你知道多少

    顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析。顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样分为手工进样和机器进样。顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器, 它利用顶空技术(气体萃取)，免除了繁杂的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱，气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤泥中的甲烷，固体药品中的溶剂残留，顶空绝对是首选。相关帖子：顶空技术的一些常见问题汇总：有关顶空进样器的使用整理篇http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070323/779013/顶空进样样吹扫捕集有什么区别？顶空进样可以代替顶空进样用吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110831/3496968/大家用的是那种顶空进样器？顶空进样器是手动的好呢还是自动的好？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100331/2474242/全自动顶空进样与半自动顶空进样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150705/5862801/气相色谱顶空进样器的参数优化http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060728/496668/顶空进样器的一些常见问题汇总：各种型号的顶空进样器的使用说明书和注意事项http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070319/774188/顶空进样器六通阀图解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121204/4411895/顶空进样器的问题如何解决？(感谢仪器网-已经解决)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080618/1316948/安捷伦1888A顶空进样器加热炉维护http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131209/5099837/更换PerkinElmer TurboMatrix HS顶空进样器进样针垫圈http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111219/3727104/

  • 顶空技术与气相色谱分析

    顶空分析”，就是对固体或者液体顶部空间内的物质进行分析，这种分析的思路甚至比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]出现的还早。现在，顶空不仅仅是一种样品前处理技术，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的一种特殊的进样技术。顶空技术的发展有关GC 和顶空进样相结合的第一个文献记载，是Bovijn 及其同事在1958年阿姆斯特丹研讨会上发表的有关连续监测高压电站水中氢含量的报告。1960年，W. H. Stahl 及其同事还使用顶空进样对密封罐和软包装中的气体进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析，以测定其氧气含量。在当时，“顶空”一词还只是用来定义密封罐中的少量气体，但Stahl 率先将其与GC结合使用。软包装中的气体样品可直接用1 mL的皮下注射注射器采集，而容器是金属罐的则需要先被专门的工具打孔。1962 年左右，贝克曼仪器公司推出了一种特殊的顶空进样器，用于金属采样罐或其他容器的顶空中的氧气含量的分析。1962年，Curry 等人首次提出了顶空技术半自动化的可能性。1964年，Machata 阐述了一种能够用于测定血液中乙醇的半自动系统。此开创性的工作使得静态HS-GC 技术得到了显著进步。顶空分析的特点与常见的液体进样相比，顶空是直接的气体进样，因而在样品的挥发性成分测定中具有不可比拟的优势。顶空技术不局限于挥发性成分的测定，其本质是将待测成分提取至顶空相，借助固相微萃取（SPME）、吹扫捕集等技术，同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合，实现 痕量或是 微量分析物的测定，而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351386.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]众所周知， 稳定性和 重复性是考察一个分析方法可行性的重要指标，而 定量限和 检出限又是分析方法选择的主要关注点。相对于人工操作的前处理，顶空这种靠仪器分析的情况，对于分析方法来讲，上述参数更为可控。这是顶空分析的又一优势。另外，在顶空分析中，加热、萃取、甚至是反应等步骤都是在仪器内的顶空瓶中完成的。这从一方面来讲，减少了人员操作中一些繁琐的步骤和剧毒化学品的接触，如衍生化等，可谓是一项具有前景的绿色分析技术！顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析步骤1.平衡：将样品（液体或固体）放置在不会充满的容器中，其上保留有气体体积，然后将容器（通常是小瓶）封闭。接下来，将该小瓶在恒定温度下恒温，直到两相之间达到平衡。2.样品转移：样品平衡后，将一定体积的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]（顶部空间）对着载气流进入色谱柱中，按常规方法对其进行分析。样品转移可以手动转移（例如，使用气密注射器），也可以自动转移（对样品瓶加压，通过控制进样时间或进样体积使顶空组分转移至色谱柱）。[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/351387.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]很可惜，相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的其它技术，关于顶空这项技术较为详细的理论和实践的介绍，目前国内外相关书籍非常罕见，论文也很少。这导致分析中实际上使用顶空进行操作的操作人员对这项技术的认知很有限，然而现实工作中这一技术在许多大型实验室仪器上的应用范围也很小。

  • 气相色谱顶空进样无法进行

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上我们用的CTC顶空液体二合一进样系统，做苯系物时原来的方法上月还好用，这月调出来连上后信号为0，建个新系列顶空进样针前后左右晃动了下就不动了。建了个新方法和原方法差不多，信号有了，进样时顶空进样针还是晃动几下就不动了，仪器上无问题显示，这是为什么呀

  • 气相色谱的顶空是什么意思啊？

    [color=#444444]请问各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空是什么意思啊？是一种装置还是方法？[/color][color=#444444]加和不加顶空有什么区别呢？[/color][color=#444444]谢谢！[/color]

  • 【资料】气相色谱顶空进样器的参数优化

    静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。

  • 安捷伦气相色谱顶空进样DMSO峰面积异常

    大家好，我们用的是7694E顶空+7820A气相色谱，现遇到一异常情况，百思不得其解，在此发帖希望能遇到贵人相助。具体情况如下：一、气相以及顶空这边采用的均是成熟的方法，并经过方法验证无问题；二、顶空进样器温度分别为110,120,130，气相色谱为程序升温；三、标准物质为乙醇、苯、氯苯，溶剂为4ml水+1ml DMSO；遇到问题为乙醇、苯、氯苯峰面积及出峰时间均正常，且连续11针RSD均为10%以内，但DMSO峰高由以前的2000左右变成如今的20左右。处理过程如下：直接进样0.2ul DMSO进入气相色谱 OK，判断为顶空问题，分别清洗传输线、取样针、进样针、六通阀、加压阀上连接的管路、定量环等所有接触样品的管路，200度烘烤后，问题仍然存在。请教如何解决？

  • 【资料】－气相色谱顶空进样器的参数优化

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源：药物分析网。

  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 顶空-气相色谱测定四氢呋喃溶剂残留

    各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

  • 顶空-气相色谱法测定水中苯系物-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]三 分析方法讨论[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水中苯系物的测定标准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前来说，水体中苯系物的标准主要有《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》、《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》和《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）。相关标准使用的仪器设备（检测器、色谱柱）、最低检出浓度和检测物质种类等可以参考下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/7f1ba6783207497c66c6f5d76ec86cf4.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/bd7089f8ccccfead9d82970d59096a90.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cc5d918ae6e68ca1e2f0d26b07bac763.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，多使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC+FID）测定苯系物；最常用的色谱柱是聚乙二醇色谱柱（PEG、WAX和FFAP等），一般选择30m×0.32mm×1.0μm（一定要厚液膜，且长度可以为50m或者60m）或者30m×0.25mm×0.25μm（高柱效）的色谱柱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次测定的线性[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验根据《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液（选择最小、最大浓度点及其中三点），包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等。标准曲线线性良好，可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fa13104d89cd7a4dfc0c567f8cce8dc1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验的响应值[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3.1 GB 11890-1989[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测试的最低检出浓度[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。由于苯系物在水中溶解度差，使用顶空分析很容易将苯系物从水中挥发出来，因此顶空分析是水中苯系物分析常采用的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的最低检出浓度（检出限）为5μg/L。本次实验根据《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液，最低浓度点即为5μg/L，相当于5ppb的浓度，响应值及线性较好（参见以上色谱图）。如果采用直接进样，或者热解吸（做标准曲线）进样1μL含有5μg/L组分浓度的样品，FID检测器基本无响应。在一些国标中也有体现，如《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中规定：[back=yellow]当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]，测定下限均为6.0×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size][/back]。按此方法进行样品采集后，在1.0mL二硫化碳中解吸，此时计算出在方法检出限情况下的样品-二硫化碳溶液的浓度为：[back=yellow]（0.01 m[size=12px]3[/size]×1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]）/0.001L=1.5×10[size=12px]-2[/size]mg/L=15μg/L[/back]，说明该方法等效的检出限为15μg/L，高于顶空方法的检出限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由上参数可以看出，顶空进样的检出限要比直接进样的检出限低。实际上，顶空进样对样品并没有浓缩作用，其检出限较低的主要原因在于特殊的进样模式——即：在顶空进样分析中，待顶空瓶内气液平衡后，直接抽取顶部气体进行色谱分析，进样体积一般是1mL，大的进样体积使待测组份的实际量比直接进样1μL中待测组份的实际量高，因顶空进样的检出限会更低。[/font]

  • 【分享】顶空－气相色谱法测定饮料中5种苯系物

    建立顶空－气相色谱法同时测定饮料中苯、甲苯、邻－二甲苯、间－二甲苯、对－二甲苯等5种苯系物的检测方法。方法的回收率87.5%～114.1%，最小检出限0.07 mg/L。该方法简便、快速、准确度高，易于普及。

  • 【转帖】气相色谱顶空进样器的参数优化

    静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500µ L 影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度（图2）。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3 表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。 表1 水中苯（40ppm）、三氯乙烯（TCE 21ppm）和1，4-二氧六环（120ppm）的方法优化数据参数 响应值 苯 三氯乙烯 1，4-二氧六环平衡时间（分钟） 5 931615 90132 222815 1002743 95580 238225 1063889 96719 243735 1041154 93831 2515搅拌时间（分钟） 0 877172 84787 21495 1378595 126735 244110 1375029 125684 248615 1350010 123436 250820 1351027 122405 2475阀和传输线温度（℃） 150 1363546 124389 2489175 1268374 115303 2381200 1166163 104936 2310225 1111997 99940 2217样品温度a（℃） 50 1468070 127741 245460 1594045 136013 390970 1516439 119456 680680 1331058 106941 7875来源：21世纪精细化工网

  • 顶空法气相色谱

    请问用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 配制标准曲线要注意什么 如何操作更准 最近做标准曲线空白中目标物有点大 相关性不大好

  • 气相色谱顶空进样

    我们使用是安捷伦7820A气相色谱，今天在做顶空时，样品不出峰，且基线很平稳。但奇怪是，只有做顶空时这样，测液体时，不用顶空进样就正常。月初我们有用顶空测样就正常。就上周我们做了非布司他，换过柱子用DB-624 老化了柱子，老化柱子时连接了检测器，那时开始用顶空就测不出峰。 是不是我们顶空那出问题了？谢谢各位师傅帮我分析下。

  • 6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程

    6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

  • 气相色谱的顶空进样技术

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的顶空进样技术指的是什么？？顶空进样与普通的进样有什么区别？？在什么情况下，适合用顶空进样？？？求解释。。。。在这里先谢过了。。[/color]

  • 安谱系列产品之九--气相色谱顶空溶剂，专为溶剂残留分析开发的溶剂，气相色谱终极溶剂

    顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

  • 【原创大赛】顶空和气相色谱进样口压力差的来源

    【原创大赛】顶空和气相色谱进样口压力差的来源

    顶空和气相色谱进样口压力差的来源　　案例：　　　　有一个“骡机”，Agilent的7694 顶空进样器安装到GC2010的毛细管进样口。开机运行后，发现GC2010的毛细管进样口压力显示和7694的压力显示不同。　　色谱柱：Rtx- wax 30m* 0.53mm * 5um　　　　温度： 50度　　　　分流比：10　　GC2010 显示的进样口压力为50kPa，7694显示的载气压力为54kPa，为什么会有这个压力差呢？是两台仪器的压力测量误差么？　　我们看一下顶空和气相色谱的连接方式，实物连接照片如下图所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292239_408306_1604036_3.jpg　　仔细检查了一下气相色谱毛细管进样口的附属管路和顶空的管路，所有接头都没有泄漏的问题。　　突发奇想，减小了一下毛细管进样口的分流比，然后发现两台仪器显示的压力差减小了。增大分流比，压力差变大。于是怀疑是否整个系统中存在阻尼。　　于是作了一下思路整理：　　　　7694顶空连接Shmadzu 的GC2010 毛细管进样口，采用了断开毛细管进样口载气入口管路的方式。　　　　我们考察一下原理连接如图：　　　　（用虚线框表示顶空进样器） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292240_408307_1604036_3.jpg　　注意：GC2010 毛细管进样口的压力传感器在进样口的purge出口部分。因为管路内径较大，应该不会有阻尼。　　　　7694的压力传感器直接连接在气路入口，鉴于气路入口管路内经较大（1mm），压力传感器之前应该不会有阻尼。假定阻尼存在于压力传感器之后。　　　　顶空测定的压力为P1，气相色谱测定的压力为P2。　　　　载气流过顶空进样，就会在顶空内部阻尼产生压降（P1-P2）。当增大分流比，载气入口的流速增大，顶空阻尼上产生的压降就会增大。减小分流比，压降就减小。　　第二个例子：　　Agilent 7694连接GC-2014C（手工调节毛细管压力的机型，进样口压力显示采用了压力表）的时候，顶空进样器的压力显示却比SPL进样口的压力略低。　　　　现象类似，增大分流比，压力差增大；减小分流比，压力差减小。　　同样的办法，画一下原理图。是顶空进样之前存在阻尼的原因。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292240_408308_1604036_3.jpg　　顶空进样器之前的阻尼应该来自于GC2014管路上的分子筛管。　　如图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211292242_408309_1604036_3.jpg

  • 【原创】气相色谱 顶空进样

    [b][size=4]我是检测水的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动顶空进样。怎么样才能提高我顶空进样的准确度呢？气密针哪种牌子的好？请各位指教。[/size][/b]

  • 气相色谱顶空进样问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]采用自动顶空进样，进样瓶在加热炉上的温度为什么比样品中需要检测的有机物的沸点要低

  • 气相色谱顶空进样

    各位版友，大家好，我们所使用的气相色谱为A的7820，顶空进样器为7694E，最近我在改变了顶空进样器上的分流阀时，我的一个产品的残留溶剂从原来的7000ppm升高到了1Wppm，我所使用的是外标法，在我将分流阀旋回去后结果又差不多了，不太理解。按常理分析应该标样跟样品应为同大同小，所以对最终的数据没有多大影响呀，想各位版友帮兄弟解惑！谢谢！

  • 氯甲烷用顶空-气相色谱做有什么难点？

    土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）(GB36600—2018)中的挥发性有机物，如果[color=#cc0000][b]只有顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/b][/color]的情况下，可以用《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 HJ742-2015》和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ741-2015》来做，但这两个标准都没有涵盖完，独独差一个氯甲烷，标准里面没有这个项目，是不是及其难做？请问这个氯甲烷可否用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来做，有什么难点，检出限能达到多少，实在不行的话用单标可不可以做？

  • 气相色谱的样品引入装置：顶空进样器（一）

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质，如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用，测定血液中的酒精含量（点击链接，了解应用详情：[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集（P&T）、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时，样品瓶保持密封状态，挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]中处于动态平衡，在两者中的浓度保持固定不变，顶空分析一般称之为“静态顶空”（Static HeadSpace Analysis），区别于吹扫捕集分析（Purge and Trap ，P&T）和动态顶空分析（Dynamic HeadSpace Analysis，DHS）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析密闭容器（样品瓶）中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]（或者固相）部分达到挥发-溶解动态平衡，[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中，有另外一类产品称之为“动态顶空”，其与吹扫捕集装置类似，主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color]，而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间，而不采用鼓泡的方式；此种情况下，动态顶空不仅适用于液体样品，也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

  • 【资料】气相色谱顶空进样器的参数优化

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化mhq111111:资料在哪里？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/--lianlxh

  • 顶空-气相色谱水质苯系物

    请求各位大神新标准顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法水质苯系物HJ1067-2019，标准贮备液是市售1000ug/ml的，按照标准配置标准使用液100ug/ml，使用水配置，出现混浊现象，正常是应该不混浊透明色的吧，为什么会出现浑浊现象呢，注（标准贮备液放置室温后使用，实验室用水是超纯水煮沸后凉使用的）。各位大神在做顶空水质苯系物时有遇到过这种情况吗，能分享一下做这个的注意事项吗，具体的实验步骤吗谢谢

  • 水质苯系物，顶空/气相色谱法

    水质苯系物，用的最新标准做水质苯系物顶空法，按照标准配置浓度曲线，低浓度的出峰不好。做空白能测出，空白里面有苯，把实验室用水处理后，空白没有了，排除了这个问题，不知道大家做的时候有没有，。还有就是，顶空进样器怎么进项清洗呢？再有一个问题是，配的同样的浓度的标液，进样后，不平行是什么原因。是顶空的原因吗，还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器的原因，色谱柱子已经老化好。大家做顶空自动进样水质苯系物的时候有遇到过这些问题吗？请各位大神帮忙解答一下谢谢。具体是怎么做的呢？

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